JPH06103267B2 - 微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置 - Google Patents
微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置Info
- Publication number
- JPH06103267B2 JPH06103267B2 JP63053656A JP5365688A JPH06103267B2 JP H06103267 B2 JPH06103267 B2 JP H06103267B2 JP 63053656 A JP63053656 A JP 63053656A JP 5365688 A JP5365688 A JP 5365688A JP H06103267 B2 JPH06103267 B2 JP H06103267B2
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- Japan
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- molten metal
- inert gas
- fine particles
- fine particle
- pipe
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は溶融金属を直接分析する技術であり、製鉄業あ
るいは非鉄金属製造業などにおける製造工程管理分析や
品質管理分析の分野で利用される溶融金属直接分析方法
および装置に関する。
るいは非鉄金属製造業などにおける製造工程管理分析や
品質管理分析の分野で利用される溶融金属直接分析方法
および装置に関する。
（従来の技術） 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし近年
特に鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程管理
あるいは多段精練製鋼法などの新製造プロセスの操業管
理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対象と
するオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強く要
請されている。
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし近年
特に鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程管理
あるいは多段精練製鋼法などの新製造プロセスの操業管
理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対象と
するオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強く要
請されている。
上記のような目的から、これまで溶融金属をArガスを用
いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析する
方法（BISRA Annual Report:78（1966）,78（1967）,35
（1968）など、各種の方法が研究されてきた。しかしい
ずれもこれまで実際に製造現場で実用化されておらず、
実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも溶融
金属にプラズマアーク、スパーク等の電気的放電あるい
はレーザービーム等の照射を行なって、溶融金属の組成
を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
（特公昭62−147744号、特公昭59−157541号）、また不
活性ガス吹込みによる微粒子回収方法（特開昭62−7903
0号）等を発明し、さきに特許出願を行なった。
いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析する
方法（BISRA Annual Report:78（1966）,78（1967）,35
（1968）など、各種の方法が研究されてきた。しかしい
ずれもこれまで実際に製造現場で実用化されておらず、
実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも溶融
金属にプラズマアーク、スパーク等の電気的放電あるい
はレーザービーム等の照射を行なって、溶融金属の組成
を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
（特公昭62−147744号、特公昭59−157541号）、また不
活性ガス吹込みによる微粒子回収方法（特開昭62−7903
0号）等を発明し、さきに特許出願を行なった。
これらの発明のうちプラズマアーク、スパーク等の電気
的放電、あるいはレーザービーム等の照射の方法では、
溶融金属表面と電極先端など加熱源装置との間隔を一定
に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み法の場合、ガ
ス吐出口を湯面下の最適位置に制御する必要等があるた
め、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯
面変動が激しい場合には変動を抑制するための種々の工
夫が必要であり、実施はかなり難しい。
的放電、あるいはレーザービーム等の照射の方法では、
溶融金属表面と電極先端など加熱源装置との間隔を一定
に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み法の場合、ガ
ス吐出口を湯面下の最適位置に制御する必要等があるた
め、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯
面変動が激しい場合には変動を抑制するための種々の工
夫が必要であり、実施はかなり難しい。
（発明が解決しようとする課題） 金属製造業の現場、特に鉄鋼業の製銑製鋼工程では、か
なりの湯面変動が発生する場合が多く、湯面変動がある
と前記プラズマアーク、スパーク等の電気的放電、ある
いはレーザービームの照射法等では、溶融金属表面と電
極先端など加熱源装置との距離が変動することによって
湯面の温度が変動し、その結果蒸発成分強度が変動し分
析精度が低下すること、また加熱源装置の湯面への接触
事故のため問題であった。また不活性ガス吹込みによる
微粒子回収法の場合、飛沫を安定して生成するには、湯
面レベルを検知しさらにガス吐出口と湯面の距離をある
範囲に制御する必要があるが、湯面変動が大きいと湯面
レベルの検知が困難になり、したがって、ガス吐出口と
湯面との距離が制御できなくなることの問題があった。
なりの湯面変動が発生する場合が多く、湯面変動がある
と前記プラズマアーク、スパーク等の電気的放電、ある
いはレーザービームの照射法等では、溶融金属表面と電
極先端など加熱源装置との距離が変動することによって
湯面の温度が変動し、その結果蒸発成分強度が変動し分
析精度が低下すること、また加熱源装置の湯面への接触
事故のため問題であった。また不活性ガス吹込みによる
微粒子回収法の場合、飛沫を安定して生成するには、湯
面レベルを検知しさらにガス吐出口と湯面の距離をある
範囲に制御する必要があるが、湯面変動が大きいと湯面
レベルの検知が困難になり、したがって、ガス吐出口と
湯面との距離が制御できなくなることの問題があった。
本発明は、上記問題点を解決した直接分析方法および装
置を提供する。
置を提供する。
（課題を解決するための手段） 以上の問題を解決するため本発明者らは次の方法および
装置が有効であることがかわった。すなわち、 有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬し該容器中の溶融金属
中に不活性ガスを噴出させながらガス吹き込み管を上方
より溶融金属中に浸入させ、あるいは溶融金属中に浸漬
した該ガス吹込み管を不活性ガスを噴出させながら上方
に引き上げ、この動作中に溶融金属を微粒子として発生
させて該有蓋筒状容器上部より排出し、この排出した微
粒子をプラズマ発光分光分析装置へ搬送導入して微粒子
中の各元素の発光強度の経時変化を測定し、溶融金属中
に含まれる各元素濃度を求めることを特徴とする微粒子
生成溶融金属直接分析方法であり、また、溶融金属の水
平面に対して30°〜60°の範囲の角度で上方に不活性ガ
スを噴出させるものである。
装置が有効であることがかわった。すなわち、 有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬し該容器中の溶融金属
中に不活性ガスを噴出させながらガス吹き込み管を上方
より溶融金属中に浸入させ、あるいは溶融金属中に浸漬
した該ガス吹込み管を不活性ガスを噴出させながら上方
に引き上げ、この動作中に溶融金属を微粒子として発生
させて該有蓋筒状容器上部より排出し、この排出した微
粒子をプラズマ発光分光分析装置へ搬送導入して微粒子
中の各元素の発光強度の経時変化を測定し、溶融金属中
に含まれる各元素濃度を求めることを特徴とする微粒子
生成溶融金属直接分析方法であり、また、溶融金属の水
平面に対して30°〜60°の範囲の角度で上方に不活性ガ
スを噴出させるものである。
さらにまた、内部に溶融金属の微粒子捕集槽を形成した
有蓋筒状容器の蓋部に、先端部に吐出口を設けた不活性
ガス吹込み管と、該不活性ガス吹込み管を昇降自在とす
る昇降装置と、溶融金属微粒子排出管とを設け、前記微
粒子排出管を微粒子搬送管を介してプラズマ発光分光分
析装置に接続したことを特徴とする微粒子生成溶融金属
直接分析装置であり、また、不活性ガスの吐出口を上方
に向って30°〜60°の角度で取付けたものである。
有蓋筒状容器の蓋部に、先端部に吐出口を設けた不活性
ガス吹込み管と、該不活性ガス吹込み管を昇降自在とす
る昇降装置と、溶融金属微粒子排出管とを設け、前記微
粒子排出管を微粒子搬送管を介してプラズマ発光分光分
析装置に接続したことを特徴とする微粒子生成溶融金属
直接分析装置であり、また、不活性ガスの吐出口を上方
に向って30°〜60°の角度で取付けたものである。
（作用） 以下、本発明について具体的に説明する。
本発明の装置の概略は第１図に示す通りである。本発明
の分析方法としては、まず有蓋筒状容器１を溶融金属２
の湯面12深く浸漬させて静止した後、ガス吹込み管３の
ガス吐出口４からAr等の不活性ガスをガス供給装置11に
よって吸込みながら昇降装置９によってガス吹込み管３
を下降させ、ガス吐出口４を湯面12下まで浸漬させ、つ
いで再ガス吹込み管３を昇降装置９によって上昇させる
動作を行なう。ガス吹込み管３を昇降する際、かなりな
湯面変動が有っても微粒子発生のためのガス吐出口４と
湯面12との最適距離を通過するため、微粒子が発生し分
析が可能となる。すなわち発生した微粒子６は、微粒子
捕集槽５に捕集されたあと微粒子排出管７さらに微粒子
搬送管８を通ってプラズマ発光分光分析装置（以下ICP
分析装置と称する）10に搬送され分析される。なお昇降
装置９としては、シール構造を備えたモーター駆動の簡
単な構造のもので良い。
の分析方法としては、まず有蓋筒状容器１を溶融金属２
の湯面12深く浸漬させて静止した後、ガス吹込み管３の
ガス吐出口４からAr等の不活性ガスをガス供給装置11に
よって吸込みながら昇降装置９によってガス吹込み管３
を下降させ、ガス吐出口４を湯面12下まで浸漬させ、つ
いで再ガス吹込み管３を昇降装置９によって上昇させる
動作を行なう。ガス吹込み管３を昇降する際、かなりな
湯面変動が有っても微粒子発生のためのガス吐出口４と
湯面12との最適距離を通過するため、微粒子が発生し分
析が可能となる。すなわち発生した微粒子６は、微粒子
捕集槽５に捕集されたあと微粒子排出管７さらに微粒子
搬送管８を通ってプラズマ発光分光分析装置（以下ICP
分析装置と称する）10に搬送され分析される。なお昇降
装置９としては、シール構造を備えたモーター駆動の簡
単な構造のもので良い。
また微粒子発生のためのガス吐出口４と湯面12との最適
距離については、ガス吐出流量または流速によって異な
るが、ほぼ10mm〜100mmの範囲内であり、ガス吐出口４
の湯面12下浸漬距離は100mm〜105mm程度あれば充分なた
め、実際には装置又は工程での湯面変動の大きさhmmを
考慮して本来の静止湯面レベルからｈ＋100〜ｈ＋150mm
程度の深さだけ、ガス吐出口４を浸漬させればよい。ｈ
は装置または工程で異なるが、ほぼ５〜500mm程度であ
る。
距離については、ガス吐出流量または流速によって異な
るが、ほぼ10mm〜100mmの範囲内であり、ガス吐出口４
の湯面12下浸漬距離は100mm〜105mm程度あれば充分なた
め、実際には装置又は工程での湯面変動の大きさhmmを
考慮して本来の静止湯面レベルからｈ＋100〜ｈ＋150mm
程度の深さだけ、ガス吐出口４を浸漬させればよい。ｈ
は装置または工程で異なるが、ほぼ５〜500mm程度であ
る。
さらに不活性ガスの噴出角度については、水平面に対し
て30°〜60°が望ましい。すなわち不活性ガスの噴出角
度が30°より小さいと、不活性ガスの噴出により湯面の
揺動は激しくなるものの、発生する微粒子６の個数が少
なく、また不活性ガスの噴出角度が60°より大きくなる
と、噴出したガスジェットがガス吹込み管３に近ずきす
ぎ、ガス吹込み管の溶損が大きくなり実用に耐えない。
て30°〜60°が望ましい。すなわち不活性ガスの噴出角
度が30°より小さいと、不活性ガスの噴出により湯面の
揺動は激しくなるものの、発生する微粒子６の個数が少
なく、また不活性ガスの噴出角度が60°より大きくなる
と、噴出したガスジェットがガス吹込み管３に近ずきす
ぎ、ガス吹込み管の溶損が大きくなり実用に耐えない。
（実施例） 以下実施例について説明する。前記方法および装置を用
い、RH処理中の溶鋼中の各成分濃度とICP分析値とを対
応させた例を第２図に示す。第２図は溶鋼中のMnの例で
あるが、Mn濃度と（ICPMn強度/ICPFe強度）比とがよく
対応していることがわかる。
い、RH処理中の溶鋼中の各成分濃度とICP分析値とを対
応させた例を第２図に示す。第２図は溶鋼中のMnの例で
あるが、Mn濃度と（ICPMn強度/ICPFe強度）比とがよく
対応していることがわかる。
又前記装置を溶鋼中に浸漬後分析結果がでるまでの時間
としては、約10〜20秒程度であった。
としては、約10〜20秒程度であった。
他にAl,Si等、ほぼすべての元素が上記Mnと同様に再現
性よく測定が可能であった。
性よく測定が可能であった。
（発明の効果） 本発明方法および装置により、鉄精練または非鉄精練に
おいて湯面変動が激しい条件下でも、溶融金属成分の分
析が迅速かつ安定して行なうことができるようになり、
現場の操業管理および品質管理の精度が向上した。
おいて湯面変動が激しい条件下でも、溶融金属成分の分
析が迅速かつ安定して行なうことができるようになり、
現場の操業管理および品質管理の精度が向上した。
第１図は本発明の装置の略側面図、第２図は溶鋼成分と
ICP分析値（＝ICP成分強度/ICPFe強度）との対応を示し
た図面である。 １…有蓋筒状容器、２…溶融金属、３…ガス吹込み管、
４…ガス吐出口、５…微粒子捕集槽、 ６…微粒子、７…微粒子排出管、８…微粒子搬送管、９
…ガス吹込み管昇降装置、10…プラズマ発光分光分析装
置、11…不活性ガス供給装置、12…湯面
ICP分析値（＝ICP成分強度/ICPFe強度）との対応を示し
た図面である。 １…有蓋筒状容器、２…溶融金属、３…ガス吹込み管、
４…ガス吐出口、５…微粒子捕集槽、 ６…微粒子、７…微粒子排出管、８…微粒子搬送管、９
…ガス吹込み管昇降装置、10…プラズマ発光分光分析装
置、11…不活性ガス供給装置、12…湯面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 昭紘 神奈川県川崎市中原区井田1618 新日本製 鐵株式会社第一技術研究所内 (72)発明者 仁部 晴美 千葉県君津市君津１ 新日本製鐵株式会社 君津製鐵所内 (56)参考文献 特開 昭60−219538（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬し、該容
器内の溶融金属中に不活性ガスを噴出させながらガス吹
込み管を上方より溶融金属中に浸入させ、あるいは溶融
金属中に浸漬した該ガス吹込み管を不活性ガスを噴出さ
せながら上方に引き上げ、この動作中に溶融金属を微粒
子として発生させて該有蓋筒状容器上部より排出し、こ
の排出した微粒子をプラズマ発光分光分析装置へ搬送導
入して微粒子中の各元素の発光強度の経時変化を測定
し、溶融金属中に含まれる各元素濃度を求めることを特
徴とする微粒子生成溶融金属直接分析方法。 - 【請求項２】溶融金属の水平面に対して30°〜60°の範
囲の角度で上方に不活性ガスを噴出させる請求項（１）
記載の微粒子生成溶融金属直接分析方法。 - 【請求項３】内部に溶融金属の微粒子捕集槽を形成した
有蓋筒状容器の蓋部に、先端部に吐出口を設けた不活性
ガス吹込み管と、該不活性ガス吹込み管を昇降自在とす
る昇降装置と、溶融金属微粒子排出管とを設け、前記微
粒子排出管を微粒子搬送管を介してプラズマ発光分光分
析装置に接続したことを特徴とする微粒子生成溶融金属
直接分析装置。 - 【請求項４】不活性ガスの吐出口を上方に向って30°〜
60°の角度で取り付けた請求項（３）記載の微粒子生成
溶融金属直接分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053656A JPH06103267B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053656A JPH06103267B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01227949A JPH01227949A (ja) | 1989-09-12 |
| JPH06103267B2 true JPH06103267B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=12948907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053656A Expired - Lifetime JPH06103267B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06103267B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2781927B2 (ja) * | 1989-11-16 | 1998-07-30 | 清水建設株式会社 | 高感度粒子センサ試験用微小ミスト発生装置及び試験方法 |
| JPH03261847A (ja) * | 1990-03-12 | 1991-11-21 | Nippon Steel Corp | 溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP63053656A patent/JPH06103267B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01227949A (ja) | 1989-09-12 |
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