JPH05310528A - 脂肪体中に多価アルコールを含む固体分散体の製造方法および用途 - Google Patents

脂肪体中に多価アルコールを含む固体分散体の製造方法および用途

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JPH05310528A
JPH05310528A JP4198274A JP19827492A JPH05310528A JP H05310528 A JPH05310528 A JP H05310528A JP 4198274 A JP4198274 A JP 4198274A JP 19827492 A JP19827492 A JP 19827492A JP H05310528 A JPH05310528 A JP H05310528A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 安定な化粧品または医薬用固体分散体を提供
すること。 【構成】 10〜50重量%の割合で融点が55℃を越
える少なくとも1種の蝋を含む脂肪体を20〜95重量
%および多価アルコールを4〜50重量%の割合で含む
安定した無水固体分散体の製造方法であって、脂肪体お
よび多価アルコールを65ないし95℃の温度に加熱す
ること、および加熱した脂肪体および多価アルコールを
1500回/分より大の回転速度を有するタービンによ
り混合することを特徴とする方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、脂肪体中にかなりの量
の多価アルコール(「ポリオール」)を分散状態で含む固体
分散体の製造方法に関するものであり、得られた分散体
は化粧または医薬用途を目的とする。
【0002】
【従来の技術および発明が解決使用とする課題】主とし
てスティック、例えば口紅形態で常用される固体脂肪性
化粧または医薬組成物は、水和特性をもたないという不
利な点を呈する。この不利な点を低減化するため、これ
らの乳化製品の製造時に水の導入が試みられた。この点
に関して、1〜50重量%の割合で水を含む油中水エマ
ルジョンを記載しているフランス国特許出願第7326
446号(2237615)を挙げることができる。しか
しながら、このタイプの組成物は、水分の蒸発という問
題を伴う。また、この特許出願に記載されている組成物
は、油中水エマルジョン中で着色物質を均一に分布させ
るために1〜10重量%の割合でポリヒドロキシル化合
物を含む。ヨーロッパ特許出願EP374332による
と、固体分散体の水分蒸発の問題は、シリコーン性油状
物、例えばポリオキシアルキレンにより修飾されたオル
ガノポリシロキサンの混入により解決される。また、こ
うして修飾された組成物は、追加的湿潤剤として僅かの
量のポリオール類を含み得る。しかしながら、まだ満足
すべき方法で解決されたとは考えられない水分喪失の問
題があるため、かなりの量の水を含む製品は現在までに
まだ市販されていない。特開平1−143812号は、
乳化剤としてシリコーン油状物およびポリオキシアルキ
レン修飾オルガノポリシロキサンを用いる方法により化
粧用固体エマルジョンにかなりの量の多価アルコールを
混入させる方法を記載している。このシステムを用いて
も、製剤の良好な均一性を達成するのは困難である。本
発明の目的は、前述の不都合さを改善することである。
【0003】
【課題を解決するための手段】様々な試験の後、混入中
に最少回転速度のタービンを用いることによって、かな
りの量の多価アルコールが固体分散体中に混入されるこ
とにより、非常に僅かなサイズの粒子が生成され得ると
いう意外な驚くべき方法が証明された。本発明は、10
〜50重量%の割合で融点が55℃を越える少なくとも
1種の蝋により構成される脂肪体を20〜95重量%、
好ましくは40〜85重量%、および多価アルコールを
4〜50重量%、好ましくは6〜40重量%、最も好ま
しくは8〜25重量%の割合で含む、安定した無水固体
分散体の製造方法であって、脂肪体および多価アルコー
ルを65ないし95℃の温度に加熱すること、および1
分当たり少なくとも1500回(回/分)、好ましくは2
500ないし3500回/分の回転速度を有するタービ
ンの助けにより混合を行うことを特徴とする方法を対象
とする。「固体分散体」という表現は、0ないし50℃で
固体の組成物を意味し、この温度は化粧品の貯蔵および
使用温度範囲に相当する。また本発明は、連続相を構成
する脂肪体を20〜95重量%、および分散した多価ア
ルコールを4〜50重量%、好ましくは6〜40重量
%、最も好ましくは8〜25重量%の割合で含む安定し
た無水固体分散体であって、多価アルコールの粒子の平
均サイズが1μmまたはそれ以下、好ましくは0.01な
いし0.8μmであり、脂肪体が10〜50重量%の割合
で融点が55℃より高い少なくとも1種の蝋により構成
されることを特徴とする分散体を対象とする。本発明分
散体により、皮膚適用を目的とする優れた軟化特性を有
する化粧品が得られる。本発明による固体分散体は、固
型脂肪製品、例えば口紅、ファンデーション、アイシャ
ドー、頬紅、特にスティック形態の製品に適用される。
【0004】好ましい実施形態によると、本発明固体分
散体はまた、10重量%までの割合で無機または有機充
填剤、例えばタルク、澱粉等を含み得る。同様に、本発
明分散体は、約30重量%までの割合(好ましくは0.1
〜20重量%)で顔料および0.01〜20重量%(好ま
しくは0.5〜10重量%)の割合で炭化水素界面活性剤
を含み得る。炭化水素界面活性剤の使用により、非常に
微細な分散体、従って満足すべきスティックが得られ
る。さらに特に好ましい実施態様によると、本発明分散
体に充分な量のポリマーを加えることにより、湿った雰
囲気下でさらに長く安定化させることが可能である。そ
れらのポリマーは、脂溶性であり、一定の割合で非常に
弱い親水性単位を有するべきである。上記のものとして
は、ポリアルキレン類(特にポリエチレン類およびポリ
ブテン類)、ポリアクリレート類および脂肪体と融和性
のシリコーンポリマー類を挙げることができる。ポリア
ルキレン類としては、ポリブテン、特にインドポールと
いう名称でソシエテ・アモコにより市販されているもの
が挙げられる。多価アルコールに対するポリマーの重量
比は、一般に4、好ましくは0.25ないし2である。
【0005】本発明によると、多価アルコールは、2〜
8個の炭素原子および2〜6個のヒドロキシ官能基を有
する化合物であり得る。これらの化合物としては、エチ
レングリコール、1,2−プロパンジオール、グリセリ
ン、ジグリセリン、エリスリトール、アラビトール、ア
ドニトール、ソルビトールおよびデュルシトールを挙げ
ることができる。同様に、多価アルコールは、平均分子
量が150ないし600のポリエーテルアルコールであ
り得、例えばポリエチレングリコール300およびポリ
グリセリン500を挙げることができる。多価アルコー
ルは、場合によっては水溶性有効成分、例えばアミノ酸
(例、アルギニン、リジン、プロリンおよびセリン)、ビ
タミン類、例えばD、L、パンテノールおよび日焼け止
めを多く含み得る。これらは0.05〜5重量%の割合
で存在し得る。
【0006】前述した通り、本発明の脂肪体は、10〜
50重量%の割合で55℃を越える融点を有する少なく
とも1種の蝋を含み、残りは融点が55℃より低い蝋ま
たは油状物またはそれらの混合物である。混合物全体の
最終的融点は110℃より低くなくてはならないが、そ
れより高い融点を有する混合物のある種の構成成分の使
用が排除されることはない。本発明に従い使用され得る
55℃より高い融点を有する蝋としては、動物性、植物
性、鉱物性の蝋、合成蝋および天然蝋の様々なフラクシ
ョンを挙げることができ、これらの蝋は全て、原則とし
て55ないし110℃の融点、およびアメリカ合衆国規
格ASTM D5またはフランス国規格NFT004に
従い測定された、25℃で約3ないし40の針入度を有
する。これら2規格による針入度の測定原理は、5秒間
蝋上に置かれた規格針(重量2.5g、重量47.5gの把
針器に入れられると、全部で50g)がそこを貫いている
状態をミリメートルの10分の1で示した深さの測定に
より構成される。使用され得る動物性蝋としては、特に
蜜蝋、ラノリン蝋、いぼた蝋およびラノリンに由来する
誘導体を挙げることができる。植物性蝋としては、特に
カルナウバ、カンデリーラ、オウリカリーの蝋、コルク
繊維の蝋、砂糖きび蝋および木蝋を挙げることができ
る。鉱物蝋としては、特にパラフィン類、微晶性蝋、亜
炭蝋(モンタント・ワックス)および地蝋を挙げることが
できる。合成蝋としては、特にポリエチレン蝋、フイッ
シャーおよびトロプシュの合成により得られる蝋、およ
び蝋ポリマーおよびそれらのエステルを挙げることがで
きる。これらの蝋は全て、当業界ではよく知られてい
る。
【0007】55℃より低い融点を有する蝋としては、
鉱物蝋、例えばワセリン、25℃で凝固した硬化油、例
えば硬化リシン油、硬化パーム油、硬化獣脂、硬化やし
油、25℃で凝固する脂肪族エステル、例えばミリスチ
ン酸プロピレングリコールおよびミリスチン酸ミリスチ
ル、25℃で凝固するモノ−、ジ−およびトリグリセリ
ド、コロフォニウム脂およびその誘導体、セチルアルコ
ール、オレイン酸、ミリスチン酸、ラノリン酸、ステア
リン酸カルシウム、マグネシウム、亜鉛およびアルミニ
ウムを挙げることができる。蝋との混合で使用され得る
油としては、特に、鉱物油、例えばパラフィン油、ワセ
リン油および310ないし410℃の沸点を有する鉱物
油、動物性油、例えばペルヒドロスクアレン、植物性
油、例えば甘へん桃油、カロフィラム油、パーム油、ア
ボカト油、ジョジョバ油、オリーブ油、リシン油、穀物
胚芽油、例えば小麦胚芽油、シリコーン油、例えばジメ
チルポリシロキサン、過フッ素化油、例えばソシエテ・
モンテフルオスの「フォンブリンス」、合成エステル、例
えばパーセリン油、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸
イソプロピル、ミリスチン酸セチル、パルミチン酸イソ
プロピル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ヘキサデ
シル、ステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸オクチ
ル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸デシル、ラウ
リル酸ヘキシル、ジカプリン酸プロピレングリコール、
アジピン酸ジイソプロピル、有機アルコール、例えばオ
レイックアルコール、リノレイックアルコール、リノレ
ニックアルコール、イソステアリックアルコール、オク
チルドデカノール、ラノリン酸に由来するエステル、例
えばラノリン酸イソプロピル、ラノリン酸イソセチル、
同じく油状物として挙げられるもの:アセチルグリセリ
ド、アルコールおよびポリアルコールのオクタノエート
およびデカノエート、例えば同グリコールおよびグリセ
リン、アルコールおよびポリアルコールのリシノレエー
ト、例えば同セチルを挙げることができる。
【0008】脂肪体は、場合によっては顔料を含み得
る。有色顔料としては、炭素の黒または黒い酸化鉄、酸
化クロム、黄色および赤色酸化鉄、ピロ燐酸マンガン、
青色第二鉄、二酸化チタンおよび最後にある種の金属粉
末、例えば銀またはアルミニウム粉末を挙げることがで
きる。顔料は、真珠光沢剤、例えばオキシ塩化ビスマ
ス、マイカチタン、グアニン結晶およびある種の有機着
色剤、例えばコチニール洋紅および有機レーキと混合し
て使用される場合が多い。唇および皮膚にメーキャップ
効果を与えるのに常用されるレーキは、カルシウム、バ
リウム、アルミニウムまたはジルコニウムの塩類、酸性
着色剤、例えばハロゲン酸染料、アゾ染料、アントラキ
ノン染料等である。レーキとしては、特にDおよびCレ
ッド21、DおよびCオレンジ5、DおよびCレッド2
7、DおよびCオレンジ10、DおよびCレッド3、D
およびCレッド7、DおよびCレッド2、DおよびCレ
ッド4、DおよびCレッド8、DおよびCレッド33、
DおよびCイエロー5、DおよびCイエロー6、Dおよ
びCグリーン5、DおよびCイエロー10、DおよびC
グリーン3、DおよびCブルー1、DおよびCブルー
2、DおよびCバイオレット1等といった名称で知られ
ているものが挙げられる。
【0009】分散体がメーキャップ製品形態を呈する場
合、これらはまた、0〜3重量%、好ましくは0.05
〜0.5重量%の割合で酸化防止剤、例えば没食子酸の
プロピル、オクチルおよびドデシルエステル、ブチルヒ
ドロキシトルエン、およびブチルヒドロキシアニソール
並びに香料および保存剤、例えばパラヒドロキシ安息香
酸メチルまたはプロピルを含み得る。これらの添加剤
は、それらの溶解度に従い脂肪相または多価アルコール
分散相に含まれる。脂肪体は、化粧品または医薬品で常
用される1種または複数の脂溶性有効成分を0.05〜
5重量%、好ましくは0.5〜3重量%の割合で含み得
る。これらの例としては、ビタミンの誘導体、例えば酢
酸トコフェロールおよびパルミチン酸ビタミンA、必須
脂肪酸、スフィンゴセリルおよび可溶性日焼け止めを挙
げることができる。口紅で常用される界面活性剤として
は、シリコーン界面活性剤を除きHLBが10より低い
(好ましくは5より低い)アニオン性または非イオン性界
面活性剤を挙げることができる。非イオン性界面活性剤
としては、レシチン、スクシニルグリセリド、アルキル
ホスフェートが挙げられる。アニオン性界面活性剤とし
ては、ラノリン酸マグネシウム、ラノリン酸亜鉛、ラノ
リン酸銅、アルギニンラノレートおよびオクタデカン酸
マグネシウムが挙げられる。
【0010】全体として本発明方法は、下記の段階を含
む。10〜50重量%の割合で融点が55℃より高い少
なくとも1種の蝋により構成され、場合によっては顔料
および/または充填剤を分散状態で含み得る脂肪相を蝋
の融点より高い温度(最終温度)に加熱し、他方、場合に
よっては可溶性添加剤を含み得る多価アルコールを同じ
温度に加熱し、1500ないし3500回/分、好まし
くは2500ないし3500回/分の回転速度を有する
タービンの助けにより加熱された2種の構成成分を混合
することにより分散体が製造される。次いで、これを適
当な鋳型に流し込む。本発明方法で使用され得るタービ
ンは、化粧または医薬組成物の製造業界で公知のあらゆ
るモデルのものであり得る。例えばモリッツというター
ビンが挙げられる。本発明により分散した粒子のサイズ
を測定するためには、あらゆる適当な予測技術、例えば
冷凍破壊または光学顕微鏡が使用され得る。以下、実施
例により本発明を非限定的に説明する。
【0011】
【実施例】
実施例1 本発明によると、下記組成を有する口紅スティック形態
の固体分散体が製造される。 −リシン油・・・3重量% −ワセリン油・・・9重量% −ラノリン・・・15重量% −ブチルヒドロキシトルエン(BHT)・・・0.2重量
% −蜜蝋・・・8.8重量% −地蝋・・・10重量% −大豆レシチン・・・4重量% −グリセリン・・・10重量% −ポリエチレングリコール300・・・12重量% −タルク・・・3重量% −D & Cレッド27・・・5重量% −黒色酸化鉄・・・2重量% −D & Cレッド7・・・6重量% −ポリブテン(アモコ社のインドポール)・・・12重量
% −香料・・・適量 スティックは、次の要領で製造される。リシン油、ワセ
リン油、ラノリン、ブチルヒドロキシトルエン(BH
T)、蜜蝋、地蝋、大豆レシチンおよびポリブテンによ
り構成される脂肪相を加熱する。着色剤を脂肪相に溶か
し、次いでタルクを加える。他方、グリセリンおよびポ
リエチレングリコール300から成る混合物を加熱し、
香料を加える。3000回/分の回転速度のモリッツタ
ービンを使用することにより、成型に適した堅さの組成
物が得られるまで脂肪相およびアルコール相を混合し、
全体を冷却する。分散した平均粒子サイズは0.03な
いし0.5μmである。
【0012】実施例2 本発明に従い下記組成を有するスティック形態の固体分
散体が製造される。 −リシン油・・・20重量% −ジョジョバ油・・・20重量% −ラノリン酸イソプロピル・・・27.9重量% −BHT・・・0.1重量% −微晶性蝋・・・8重量% −カルナウバ蝋・・・8重量% −燐酸トリオレイル(ヘキストのホスタファットKO3
000)・・・1重量% −グリセリン・・・15重量% −顔料・・・適量 スティックは実施例1の場合と同じ要領で製造される。
平均粒子サイズは0.03ないし0.5μmである。
【0013】実施例3 本発明に従い下記組成を有するスティック形態の固体分
散体が製造される。 −リシン油・・・17重量% −ジョジョバ油・・・17重量% −ラノリン酸イソプロピル・・・23.9重量% −BHT・・・0.1重量% −微晶性蝋・・・4重量% −カルナウバ蝋・・・4重量% −燐酸トリオレイル(ヘキストのホスタファットKO3
000)・・・1重量% −グリセリン・・・15重量% −ポリラウリル酸ビニル・・・10重量% −ポリエチレン・・・8重量% −顔料・・・適量 スティックは実施例1の場合と同じ要領で製造される。
平均粒子サイズは0.03ないし0.5μmである。
【0014】実施例4 本発明に従い、下記組成を有する頬紅用固型固体分散体
が製造される。 −ワセリン油・・・30.65重量% −ペトロラタム・・・10重量% −カルナウバ蝋・・・5重量% −エチレンおよびアクリル酸誘導体のコポリマー・・・
5重量% −マイカチタン・・・5重量% −酸化チタン・・・5重量% −タルク・・・5重量% −D & C レッド7・・・0.2重量% −褐色酸化鉄・・・2重量% −ポリブテン・・・10重量% −BHT・・・0.05重量% −パラヒドロキシ安息香酸プロピル・・・0.1重量% −グリセリン・・・20重量% −レシチン・・・2重量% スティックは実施例1の場合と同じ要領で製造される。
平均粒子サイズは0.03ないし0.5μmである。
【0015】実施例5 本発明に従い、下記組成を有するファンデーション用固
型固体分散体が製造される。 −微晶性蝋・・・8重量% −カルナウバ蝋・・・4重量% −オクチルパルミテート・・・14.5重量% −イソパラフィン・・・23重量% −ラノリン酸イソプロピル・・・4重量% −パラヒドロキシ安息香酸プロピル・・・0.2重量% −黄色酸化鉄・・・1重量% −褐色酸化鉄・・・0.37重量% −黒色酸化鉄・・・0.15重量% −酸化チタン・・・5.47重量% −酸化亜鉛・・・3重量% −タルク・・・3重量% −ナイロン粉末・・・3重量% −ケマノード・プラストAB社により「エクスパンセル
DE」という名称で市販されているミクロスフィア・・
・1.2重量% −ジメチコーン・・・0.3重量% −ポリラウリル酸ビニル・・・12.5重量% −グリセリン・・・15重量% −ラノリン酸マグネシウム・・・1重量% −香料・・・0.31重量% 固型ファンデーションは実施例1の場合と同じ要領で製
造される。平均粒子サイズは0.03ないし0.5μmで
ある。
【0016】実施例6 本発明に従い、下記組成を有するファンデーション用固
型固体分散体が製造される。 −カプリル酸およびカプリン酸トリグリセリド(ウルス
社のミグリオール810)・・・3重量% −ごま油・・・10重量% −ラノリンアセテート・・・8重量% −カンデリーラ蝋・・・8重量% −微晶性蝋・・・12重量% −ラノリン酸マグネシウム・・・5重量% −ポリグリセリン500・・・20重量% −D & C イエロー6・・・5重量% −D & C レッド7・・・5重量% −二酸化チタン・・・2重量% −ポリラウリル酸ビニル・・・15重量% −ポリステアリルメチルシロキサン・・・5重量% (ゴールドシュミット社のアビル・ワックス9000) −ブチルヒドロキシトルエン(BHT)・・・0.2重量
% −香料・・・適量 ファンデーションは実施例1の場合と同じ要領で製造さ
れる。平均粒子サイズは0.03ないし0.5μmであ
る。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 10〜50重量%の割合で融点が55℃
    を越える少なくとも1種の蝋を含む脂肪体を20〜95
    重量%および多価アルコールを4〜50重量%の割合で
    含む安定した無水固体分散体の製造方法であって、脂肪
    体および多価アルコールを65ないし95℃の温度に加
    熱すること、および加熱した脂肪体および多価アルコー
    ルを1500回/分より大の回転速度を有するタービン
    により混合することを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 回転速度が2500ないし3500回/
    分である、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 脂肪体が40〜85重量%であり、多価
    アルコールが6〜40重量%である、請求項1記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 脂肪体が、10〜50重量%の割合で融
    点が55℃を越える少なくとも1種の蝋を含み、残りが
    55℃未満の融点を有する油状物形態の蝋またはそれら
    の混合物である、請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 所望により顔料を分散状態で含む場合も
    ある脂肪体を蝋の最高融点より高い温度に加熱し、多価
    アルコールを別に同温度に加熱し、1500ないし35
    00回/分の回転速度を有するタービンにより混合を行
    うことを特徴とする、請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 分散した多価アルコールの粒子の平均寸
    法が1μmまたはそれ未満であり、脂肪体が10〜50
    重量%の割合で55℃より高い融点を有する少なくとも
    1種の蝋により構成される、20〜95重量%の割合で
    脂肪体および4〜50重量%の割合で多価アルコールを
    含む安定した無水固体分散体。
  7. 【請求項7】 多価アルコールが、2〜8個の炭素原子
    および2〜6個のヒドロキシ官能基を有する化合物であ
    る、請求項6記載の分散体。
  8. 【請求項8】 多価アルコールが、エチレングリコー
    ル、グリセリン、1,2−プロパンジオール、ジグリセ
    リン、エリスリトール、アラビトール、アドニトール、
    ソルビトール、デュルシトールおよびそれらの混合物か
    ら選択される、請求項7記載の分散体。
  9. 【請求項9】 脂肪体が40〜85重量%、多価アルコ
    ールが6〜40重量%ま量で存在する、請求項6記載の
    分散体。
  10. 【請求項10】 多価アルコールが、150ないし60
    0の平均分子量を有するポリエーテルアルコールであ
    る、請求項5記載の分散体。
  11. 【請求項11】 ポリエーテルアルコールがポリエチレ
    ングリコール300およびポリグリセリン500および
    それらの混合物から選択される、請求項10記載の分散
    体。
  12. 【請求項12】 0.01〜20重量%の割合で炭化水
    素界面活性剤を含む、請求項6記載の分散体。
  13. 【請求項13】 0.5〜10重量%の量の炭化水素界
    面活性剤を含む、請求項6記載の分散体。
  14. 【請求項14】 多価アルコールが、分散体の総重量に
    対して0.05〜5重量%の割合で水溶性有効成分を含
    む、請求項6記載の分散体。
  15. 【請求項15】 湿った雰囲気下で分散体を安定化する
    少なくとも1種のポリマーを含む、請求項6記載の分散
    体。
  16. 【請求項16】 ポリマー対多価アルコールの重量比が
    4未満となる量で多価アルコールを含む、請求項15記
    載の分散体。
  17. 【請求項17】 ポリマー対多価アルコールの重量比が
    0.25ないし2となる量で多価アルコールを含む、請
    求項15記載の分散体。
  18. 【請求項18】 ポリマーが、ポリアルキレン類、ポリ
    アクリレート類およびシリコーンポリマー類から選択さ
    れる、請求項15記載の分散体。
  19. 【請求項19】 30重量%以下の割合で顔料を含む、
    請求項6記載の分散体。
  20. 【請求項20】 0.1〜20重量%の量で顔料を含
    む、請求項6記載の分散体。
  21. 【請求項21】 10重量%以下の割合で鉱物充填剤を
    含む、請求項6記載の分散体。
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