JPH0534285B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0534285B2 JPH0534285B2 JP63138768A JP13876888A JPH0534285B2 JP H0534285 B2 JPH0534285 B2 JP H0534285B2 JP 63138768 A JP63138768 A JP 63138768A JP 13876888 A JP13876888 A JP 13876888A JP H0534285 B2 JPH0534285 B2 JP H0534285B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc
- compound
- phosphoric acid
- kneading
- powder
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明はリン酸亜鉛化合物の製造方法に関す
るものである。 （従来の技術） リン酸亜鉛化合物は防錆顔料、塗料、金属の表
面処理、あるいは医療用の薬剤などとして有用な
化合物であり種々の製造法が知られている。そし
てリン酸亜鉛化合物の従来の製造方法には、例え
ば、 (1) 塩化亜鉛等の水溶性亜鉛化合物の水溶液とリ
ン酸ナトリウム等の水溶性リン酸化合物の水溶
液とを反応せしめて水に難溶性のリン酸亜鉛化
合物を製する方法、 3ZnC2＋2Na3PO4＋4H2Ｏ →Zn3（PO4）2・4H2Ｏ＋6NaC (2) 酸化亜鉛とリン酸とを直接反応せしめる方
法、 3ZnO＋2H3PO4＋H2Ｏ →Zn3（PO4）2・4H2Ｏ (3) 前記(1)，(2)の反応を超微粒シリカ及び縮合リ
ン酸またはその塩の存在下で行う方法（特公昭
49−2005号公報）、 (4) 酸化亜鉛とリン酸からリン酸水素亜鉛水加物
を合成した後、水中で転移せしめる方法（特開
昭56−169113号公報）、 等が知られている。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記した(1)〜(4)の製造法は、い
ずれも亜鉛とリン酸のモル比Zn／Ｐ＝1.50の化学
量論比を持つリン酸亜鉛化合物が得難く、最終的
にZn／Ｐ＝1.50のモル比となるようにモル比調整
を行う必要があり製造工程が複雑となる問題があ
つた。また大量の水を使用する必要があるため、
その排水の処理にも手間を要する問題点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、前記した従来製造法
の問題点を解消せんとしたものであつて、従来の
リン酸亜鉛化合物の製造工程で行なわれていたモ
ル比調整の複雑な工程をなくし、かつ製造工程の
水量を少くし得て排水処理の手間を軽くすること
ができる、リン酸亜鉛化合物の製造法を提供する
ことにある。 （課題を解決するための手段） 前記目的を達成するための本発明の手段は、亜
鉛化合物とリン酸化合物とをZn／Ｐ＝1.50の化学
量論比となるように配合し、これを摩砕能力のあ
る練和機により練和し、メカノケミカル的反応に
よつて化学反応を終了せしめ、リン酸亜鉛化合物
の結晶性粉末を得ることを主体としたリン酸亜鉛
化合物の製造方法とされる。 そして本発明において、亜鉛化合物は化学式
ZnO，Zn（OH）2，ZnCO3，ZnHPO4・mH2Ｏ（た
だしｍは０〜３）、およびZn（H2PO4）2・nH2Ｏ
（ただしｎは０〜２）の群中から選ばれた１種ま
たは２種以上の化合物が用いられ、リン酸化合物
は化学式H3PO4，ZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍは
０〜３）およびZn（H2PO4）2・aH2Ｏ（ただしａは
０〜２）の群から選ばれた１種または２種以上の
化合物が用いられ、乾式あるいは湿式の練和によ
り、リン酸亜鉛化合物の平均粒子径が10μm以下
の微細な結晶性粉末を得ることができる。 亜鉛化合物およびリン酸化合物は、１種又は２
種以上の組合せで、Zn／Ｐ＝1.50の化学量論量に
なるよう調合し練和手段によりメカノケミカル的
反応で化学反応させる。本発明を実施するための
練和は、振動ミル、ボールミル、ライカイ機等の
摩砕能力のある練和機を直接あるいは間接的に使
用し得る。練和は乾式あるいは湿式のいずれも行
ない得る。 （作用） 亜鉛化合物とリン酸化合物は練和機の練和によ
つて反応させる。練和は化学反応の終了するまで
行なわれる。反応の終了によりリン酸亜鉛化合物
の結晶性粉末が得られる。 （実施例） 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 水酸化亜鉛［Zn（OH）2］の粉末115.4gとリン
酸水素亜鉛［ZnHPO4・3H2Ｏ］の粉末500gを、
容量２のアルミナ製の振動ミルに入れ室温20℃
において３時間乾式にて練和した。練和後は振動
ミルより、合成された粉末を得た。 実施例 ２ 酸化亜鉛（ZnO）500gに85％リン酸液（H3
PO4の水溶液）472gを混練機の混練部に入れて混
練し、混練により反応させて反応物を得た。この
反応物500gを容量２のアルミナ製のボールミ
ルに入れ、水500mlを加えて室温20℃で５時間の
湿式の練和をした。練和後のスラリーのPHは6.8
であつた。このスラリーは常法により濾過し、フ
イルターケーキは60℃で24時間乾燥して粉末とし
た。粉末粒子は球形状を呈したものであつた。 実施例 ３ 炭酸亜鉛［ZnCO3］145.6gとリン酸水素亜鉛
［ZnHPO4・3H2Ｏ］500gおよび水500gを、容量
２のアルミナ製のボールミルに入れ、室温20℃
にて３時間湿式練和した。 練和後のスラリーのPHは7.1であつた。 このスラリーは常法により濾過しフイルターケ
ーキは60℃で24時間乾燥して粉末とした。粉末粒
子は球形状を呈したものであつた。 前記実施例１，２，３で得られた各粉末はＸ線
回析による結晶の同定、化学分析、粒度分布測定
を行なつた。測定の結果、Ｘ線回析では、各実施
例における粉末はリン酸亜鉛４水化物［Zn3
（PO4）24H2Ｏ］であることが認められた。そし
て、化学分析ではいずれの実施例における粉末も
リン酸亜鉛４水化物の計算値のZnO：53.28wt％．
P2O5：30.98wt％．に非常に近似していた。粒度
分布測定による平均粒径は、いずれの実施例の粉
末も5.0μm以下であつた。 実施例１，２，３で得た各粉末の特性は次表に
示す通りである。
るものである。 （従来の技術） リン酸亜鉛化合物は防錆顔料、塗料、金属の表
面処理、あるいは医療用の薬剤などとして有用な
化合物であり種々の製造法が知られている。そし
てリン酸亜鉛化合物の従来の製造方法には、例え
ば、 (1) 塩化亜鉛等の水溶性亜鉛化合物の水溶液とリ
ン酸ナトリウム等の水溶性リン酸化合物の水溶
液とを反応せしめて水に難溶性のリン酸亜鉛化
合物を製する方法、 3ZnC2＋2Na3PO4＋4H2Ｏ →Zn3（PO4）2・4H2Ｏ＋6NaC (2) 酸化亜鉛とリン酸とを直接反応せしめる方
法、 3ZnO＋2H3PO4＋H2Ｏ →Zn3（PO4）2・4H2Ｏ (3) 前記(1)，(2)の反応を超微粒シリカ及び縮合リ
ン酸またはその塩の存在下で行う方法（特公昭
49−2005号公報）、 (4) 酸化亜鉛とリン酸からリン酸水素亜鉛水加物
を合成した後、水中で転移せしめる方法（特開
昭56−169113号公報）、 等が知られている。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記した(1)〜(4)の製造法は、い
ずれも亜鉛とリン酸のモル比Zn／Ｐ＝1.50の化学
量論比を持つリン酸亜鉛化合物が得難く、最終的
にZn／Ｐ＝1.50のモル比となるようにモル比調整
を行う必要があり製造工程が複雑となる問題があ
つた。また大量の水を使用する必要があるため、
その排水の処理にも手間を要する問題点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、前記した従来製造法
の問題点を解消せんとしたものであつて、従来の
リン酸亜鉛化合物の製造工程で行なわれていたモ
ル比調整の複雑な工程をなくし、かつ製造工程の
水量を少くし得て排水処理の手間を軽くすること
ができる、リン酸亜鉛化合物の製造法を提供する
ことにある。 （課題を解決するための手段） 前記目的を達成するための本発明の手段は、亜
鉛化合物とリン酸化合物とをZn／Ｐ＝1.50の化学
量論比となるように配合し、これを摩砕能力のあ
る練和機により練和し、メカノケミカル的反応に
よつて化学反応を終了せしめ、リン酸亜鉛化合物
の結晶性粉末を得ることを主体としたリン酸亜鉛
化合物の製造方法とされる。 そして本発明において、亜鉛化合物は化学式
ZnO，Zn（OH）2，ZnCO3，ZnHPO4・mH2Ｏ（た
だしｍは０〜３）、およびZn（H2PO4）2・nH2Ｏ
（ただしｎは０〜２）の群中から選ばれた１種ま
たは２種以上の化合物が用いられ、リン酸化合物
は化学式H3PO4，ZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍは
０〜３）およびZn（H2PO4）2・aH2Ｏ（ただしａは
０〜２）の群から選ばれた１種または２種以上の
化合物が用いられ、乾式あるいは湿式の練和によ
り、リン酸亜鉛化合物の平均粒子径が10μm以下
の微細な結晶性粉末を得ることができる。 亜鉛化合物およびリン酸化合物は、１種又は２
種以上の組合せで、Zn／Ｐ＝1.50の化学量論量に
なるよう調合し練和手段によりメカノケミカル的
反応で化学反応させる。本発明を実施するための
練和は、振動ミル、ボールミル、ライカイ機等の
摩砕能力のある練和機を直接あるいは間接的に使
用し得る。練和は乾式あるいは湿式のいずれも行
ない得る。 （作用） 亜鉛化合物とリン酸化合物は練和機の練和によ
つて反応させる。練和は化学反応の終了するまで
行なわれる。反応の終了によりリン酸亜鉛化合物
の結晶性粉末が得られる。 （実施例） 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 水酸化亜鉛［Zn（OH）2］の粉末115.4gとリン
酸水素亜鉛［ZnHPO4・3H2Ｏ］の粉末500gを、
容量２のアルミナ製の振動ミルに入れ室温20℃
において３時間乾式にて練和した。練和後は振動
ミルより、合成された粉末を得た。 実施例 ２ 酸化亜鉛（ZnO）500gに85％リン酸液（H3
PO4の水溶液）472gを混練機の混練部に入れて混
練し、混練により反応させて反応物を得た。この
反応物500gを容量２のアルミナ製のボールミ
ルに入れ、水500mlを加えて室温20℃で５時間の
湿式の練和をした。練和後のスラリーのPHは6.8
であつた。このスラリーは常法により濾過し、フ
イルターケーキは60℃で24時間乾燥して粉末とし
た。粉末粒子は球形状を呈したものであつた。 実施例 ３ 炭酸亜鉛［ZnCO3］145.6gとリン酸水素亜鉛
［ZnHPO4・3H2Ｏ］500gおよび水500gを、容量
２のアルミナ製のボールミルに入れ、室温20℃
にて３時間湿式練和した。 練和後のスラリーのPHは7.1であつた。 このスラリーは常法により濾過しフイルターケ
ーキは60℃で24時間乾燥して粉末とした。粉末粒
子は球形状を呈したものであつた。 前記実施例１，２，３で得られた各粉末はＸ線
回析による結晶の同定、化学分析、粒度分布測定
を行なつた。測定の結果、Ｘ線回析では、各実施
例における粉末はリン酸亜鉛４水化物［Zn3
（PO4）24H2Ｏ］であることが認められた。そし
て、化学分析ではいずれの実施例における粉末も
リン酸亜鉛４水化物の計算値のZnO：53.28wt％．
P2O5：30.98wt％．に非常に近似していた。粒度
分布測定による平均粒径は、いずれの実施例の粉
末も5.0μm以下であつた。 実施例１，２，３で得た各粉末の特性は次表に
示す通りである。
【表】
上表より、実施例１，２，３の各粉末は遊離の
亜鉛、リン酸およびZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍ
は０〜３）、Zn（H2PO4）2・nH2Ｏ（ただしｎは０
〜２）などの塩類を含まない、微細な結晶性のも
のであることがわかる。 （発明の効果） しかして本発明は、亜鉛化合物とリン酸化合物
とをZn／Ｐ＝1.50の化学量論比となるように配合
し、これを摩砕能力のある練和機の練和によりメ
カノケミカル的に反応させてリン酸亜鉛化合物の
結晶性粉末を得るようにしたので、従来のリン酸
亜鉛化合物製造工程におけるモル比調整の工程を
省略できて製造工程を簡単になし得る。 また、本発明は乾式の練和はもちろん湿式の練
和においても水量を少くできるので、重金属およ
びリン酸を含む排水量が少く、この排水の廃棄処
理がし易くて都合がよい。なお、本発明より得た
リン酸亜鉛化合物の粉末は不純物の少ない微細な
結晶性の粉末であるので、防錆顔料、塗料、金属
表面処理用、あるいは医療用などとして使用する
に適するものである。
亜鉛、リン酸およびZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍ
は０〜３）、Zn（H2PO4）2・nH2Ｏ（ただしｎは０
〜２）などの塩類を含まない、微細な結晶性のも
のであることがわかる。 （発明の効果） しかして本発明は、亜鉛化合物とリン酸化合物
とをZn／Ｐ＝1.50の化学量論比となるように配合
し、これを摩砕能力のある練和機の練和によりメ
カノケミカル的に反応させてリン酸亜鉛化合物の
結晶性粉末を得るようにしたので、従来のリン酸
亜鉛化合物製造工程におけるモル比調整の工程を
省略できて製造工程を簡単になし得る。 また、本発明は乾式の練和はもちろん湿式の練
和においても水量を少くできるので、重金属およ
びリン酸を含む排水量が少く、この排水の廃棄処
理がし易くて都合がよい。なお、本発明より得た
リン酸亜鉛化合物の粉末は不純物の少ない微細な
結晶性の粉末であるので、防錆顔料、塗料、金属
表面処理用、あるいは医療用などとして使用する
に適するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛化合物とリン酸化合物とをZn／Ｐ＝1.50
の化学量論比となるように配合し、これを摩砕能
力のある練和機により練和し、メカノケミカル的
反応によつて化学反応を終了せしめ、リン酸亜鉛
化合物の結晶性粉末を得る方法であつて、 前記亜鉛化合物が化学反応式ZnO，Zn（OH）2，
ZnCO3，ZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍは０〜３）、
およびZn（H2PO4）2・nH2Ｏ（ただしｎは０〜２）
の群中から選ばれた１種または２種以上の化合物
であり、前記リン酸化合物が化学式H3PO4，
ZnHPO4・mH2Ｏ（ただしｍは０〜３）およびZn
（H2PO4）2・aH2Ｏ（ただしａは０〜２）の群から
選ばれた１種または２種以上の化合物であり、か
つ乾式あるいは湿式の練和により、リン酸亜鉛化
合物の平均粒子径10μm以下の微細な結晶性粉末
を得ることを特徴としたリン酸亜鉛化合物の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13876888A JPH01308814A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | リン酸亜鉛化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13876888A JPH01308814A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | リン酸亜鉛化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01308814A JPH01308814A (ja) | 1989-12-13 |
| JPH0534285B2 true JPH0534285B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=15229743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13876888A Granted JPH01308814A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | リン酸亜鉛化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01308814A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105036102B (zh) * | 2015-07-08 | 2017-05-17 | 刘治国 | 一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法及纳米磷酸锌 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2840820A1 (de) * | 1978-09-20 | 1980-04-03 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung phosphorhaltiger korrosionsschutzpigmente |
| DE2842150A1 (de) * | 1978-09-28 | 1980-04-10 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von feinverteiltem zinkphosphat |
-
1988
- 1988-06-06 JP JP13876888A patent/JPH01308814A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01308814A (ja) | 1989-12-13 |
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