JPH0555444B2 - - Google Patents
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- JPH0555444B2 JPH0555444B2 JP63277360A JP27736088A JPH0555444B2 JP H0555444 B2 JPH0555444 B2 JP H0555444B2 JP 63277360 A JP63277360 A JP 63277360A JP 27736088 A JP27736088 A JP 27736088A JP H0555444 B2 JPH0555444 B2 JP H0555444B2
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- silicon nitride
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温強度の大きな焼結体を製造する
ことができる窒化ケイ素粉末に関する。 窒化ケイ素は、高温構造材料としてガスタービ
ン部材、ノズル、軸受等に利用されている。 〔従来の技術〕 従来、窒化ケイ素粉末の製法としては、(1)金属
ケイ素直接窒化法、(2)シリカ還元窒化法、(3)ハロ
ゲン化ケイ素法が知られている。これらの方法で
つくられる粉末は、製造履歴が異なるためか、金
属不純物量や酸素量或いは粒径、比表面積が同程
度であつても、粉末の焼結性や焼結後の焼結体の
特性例えば曲げ強度に大きな違いがある。 一般的には、(1)の方法で製造された粉末は易焼
結性であるが高温曲げ強度が低い、(2)の方法の粉
末は難焼結性であるが高温曲げ強度が高い、(3)の
方法の粉末は中間的な性能を示すといわれてい
る。 酸素量については、(1)の方法の粉末は粉砕工程
を経るため通常全酸素量が２重量％を超える場合
が多く少なくても1.5重量％はある。(1)の方法で
不純物除去のために酸処理等の工程を通すと全酸
素量は低減するがそれでも1.0重量％未満にする
ことは難しい。一方、(2)の方法の粉末でも、原料
としてシリカ粉末を用いるためにシリカの残留が
あり、全酸素量は２重量％を超えるのが普通であ
る。 以上の粉末が現状入手可能なものである。当然
のことながら、粉末の焼結性及び焼結体特性には
粉体酸素量の影響があるのは勿論であるが、その
他に比表面積、結晶性、粒子形状、粒度（微粉）
等様々の粉体特性がからみあつており、前記各製
法の粉末特性が粉体特性にどのように関係してい
るかは殆んどわかつていないのが現状である。 特公昭61−43311号公報には、窒化ケイ素粉末
の酸素量と高温曲げ強度との関係が記載されてい
る。この発明は、窒化ケイ素粉末の酸素量を少な
くし高温強度に優れた焼結体を提案しているが、
常圧焼結体の高温曲げ強度をさらに向上させるた
めに粉末の粒度構成特に微粉量をどのようにすべ
きかについては言及していない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは以上の点について種々検討した結
果、窒化ケイ素粉末の酸素量、比表面積、平均粒
子径及び微粉量が特定範囲にある場合に、常圧焼
結によつても著しい高温強度の改善が可能となる
ことを見い出し本発明を完成した。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明は酸素0.7重量％以下、比表
面積６m2／ｇ以上であり平均粒子径が1μｍ以下
でしかも0.2μｍ以下の微粉が７体積％以下である
ことを特徴とする窒化ケイ素粉末である。 以下、さらに詳しく説明すると、本発明におけ
る窒化ケイ素粉末の酸素は0.7重量％以下好まし
くは0.5重量％以下である。酸素を0.7重量％以下
に限定したのは、それよりも多いと焼結の際に生
じるα−β転移が低温から起こりやすくなり、更
には焼結助剤が形成する粒界相の量が多くなるの
で、窒化ケイ素の溶解性が変化し充分に成長した
アスペクト比の高いβ柱状晶を得ることが困難と
なるからである。また、比表面積を６m2／ｇ以上
に限定したのはそれ未満では焼結しにくく緻密化
不足となるためである。しかしながら、20m2／ｇ
以上の高比表面積になると焼結性はよいが、予備
成型が難しく、焼結収縮が大きい等の欠点が現わ
れるようになる。好ましい比表面積は８〜12m2／
ｇである。 酸素0.7重量％以下、比表面積６m2／ｇ以上の
条件を備えていても焼結体の高温強度が向上しな
いことがある。この原因の１つに、低酸素、低比
表面積に影響すると考えられる密度不足による高
温強度低下を予想したので、このような低酸素、
低比表面積の粉末でも焼結しやすい焼結助剤を用
いてさらに検討を進めたところ、窒化ケイ素粉末
の粒度、特に平均粒子径と微粉量が焼結性及び焼
結体の高温強度に強い影響を及ぼしていることが
わかつた。この点について、定量的な把握を行な
うために、本発明者らは酸素0.7重量％以下、比
表面積６m2／ｇ以上で、平均粒子径及び微粉量の
異なる窒化ケイ素粉末を意図的に種々調整し、そ
の焼結性と焼結体特性を評価した結果、平均粒子
径が1μｍ以下且つ0.2μｍ以下の微粉が７体積％以
下にある窒化ケイ素粉末は焼結性と焼結体の高温
強度が著しくよくなることを見い出したものであ
る。 すなわち、本発明において、窒化ケイ素粉末の
平均粒子径を1μｍ以下に限定したのは、それを
超えると、焼結助剤例えば酸化イツトリウム、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム等と窒化ケイ
素粉末中に含まれる酸素との反応により生じる複
合酸化物への窒化ケイ素の溶解度の低下が起こり
充分に緻密化しなくなるからである。 好ましい平均粒子径は0.8μｍ以下である。ま
た、平均粒子径が1μｍ以下であつても0.2μｍ以下
の微粉量が多くあつては高温強度の発現は認めら
れなかつた。これについて、焼結体の組織と微粉
量との関係を調べてみると、微粉が多くなるにつ
れて焼結体中のβ−柱状晶のアスペクト比が小さ
くなることがわかつた。この原因については、微
粉が多くなるとα−窒化ケイ素の溶解析出におけ
る核の数が多くなり焼結体中のβ−柱状晶のアス
ペクト比が小さくなつたためと理解した。すなわ
ち、高温強度発現にはβ−柱状晶のアスペクト比
が重要な役割を果しており、0.2μｍ以下の微粉
（恐らくは酸素を多く含んだ窒化ケイ素と考えら
れる）がそのβ−柱状晶のアスペクト比に大きく
影響していることを本発明者らは見い出したもの
である。 すなわち、本発明において、0.2μｍ以下の微粉
の含有量を７体積％以下に限定したのは、それを
超えると著しくβ−柱状晶のアスペクト比が小さ
くなり高温強度が低下するからである。微粉は出
来るだけ少ない方が好ましいといえる。なお、
0.2μｍの粒度を選定したのは、現在の測定法の限
界及び管理上の問題からであり、実際は0.1μｍ以
下の超微粉が影響を及ぼしていることも十分に考
えられる。 また、α分率については溶解析出によるβ−柱
状晶が問題となるので無視することはできない
が、従来から、いわれているようなα分率90％以
上なければ高温強度が発現しないというのではな
く65％程度でも十分に高温強度の改善が認められ
た。 本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法については
特に限定はないが、酸素、生成粉末の粒度、比表
面積等の特性を自由に調製することができるハロ
ゲン化ケイ素法が最も適している。例えば、種と
してα分率60〜97％で比表面積18m2／ｇ程度の窒
化ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末100重量
部あたり７〜12重量部を中間体イミドに添加し、
酸素分圧を10-5atm以下に調節し、温度1500〜
1600℃の条件で結晶化することにより製造するこ
とができる。 また、Siの直接窒化法の粉末であれば例えば電
気化学株式会社製窒化ケイ素粉末「SN−G2」を
窒素雰囲気下で1500〜1750℃で熱処理し分級する
ことにより製造することができる。 〔実施例〕 以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。 実施例１〜14、比較例１〜６ 四塩化ケイ素とアンモニアをモル比１：６で、
200℃以下の温度で反応させシリコンジイミドと
塩化アンモニウムからなる中間体を合成した。し
かる後、種粉として、α分率が異なる比表面積18
m2／ｇの窒化ケイ素を添加量を変えて添加し、窒
化ケイ素ルツボ内にて窒素ガス流通下500℃に保
持し脱塩化アンモニウム処理を行なつた。 その後、1500℃以上の温度に昇温し、シリコン
ジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、そ
の際、種粉の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素
100重量部に対する種の添加量（重量部）及び分
解時の雰囲気中の酸素分圧を変化させて、α分
率、比表面積、酸素及び粒度（平均粒子径と微粉
量）の異なる粉末を製造した。第１表にそれらの
粉末特性を示す。 また、電気化学株式会社製窒化ケイ素粉末
［SN−G2］を高温で熱処理する際、その熱処理
温度、加熱時間を変化させて、α分率、比表面
積、酸素及び粒度（平均粒子径、微粉量）の異な
る粉末を製造した。第２表にそれらの粉末特性を
示す。 第１〜２表の各種特性をもつ窒化ケイ素粉末
100重量部に焼結助剤として、Y2O3：Al2O3の重
量比が５：２である混合物を７重量部添加混合
し、3t／cm2の圧力でラバープレス成形した後温度
1800℃×４時間焼結した。得られた焼結体Ａの
JIS Ｒ−1601に従う1200℃における３点曲げ強度
の測定結果を第３表に示す。 また、焼結助剤として、MgO：Al2O3：Y2O3
の重量比が２：５：２である混合物を９重量部添
加し、焼結条件を温度1700℃で４時間としたこと
以外は同様に焼結した。得られた焼結体Ｂの曲げ
強度の測定結果を同じく第３表に示す。 なお、第１表、第２表に示した測定値は次の方
法によつた。 (1) 酸素（重量％）：LECO社製TC−136型Ｏ／
Ｎ同時分析計による。 (2) 比表面積（m2／ｇ）：湯浅アイオニクス社製
のカンターソーブJrBET1点法による。 (3) 粒度（μｍ）：堀場製作所社製CAPA−700に
よる。 (4) α分率（％）：理学電機社製のガイガーフラ
ツクスRAD−Ｂ型のＸ線回折による。
ことができる窒化ケイ素粉末に関する。 窒化ケイ素は、高温構造材料としてガスタービ
ン部材、ノズル、軸受等に利用されている。 〔従来の技術〕 従来、窒化ケイ素粉末の製法としては、(1)金属
ケイ素直接窒化法、(2)シリカ還元窒化法、(3)ハロ
ゲン化ケイ素法が知られている。これらの方法で
つくられる粉末は、製造履歴が異なるためか、金
属不純物量や酸素量或いは粒径、比表面積が同程
度であつても、粉末の焼結性や焼結後の焼結体の
特性例えば曲げ強度に大きな違いがある。 一般的には、(1)の方法で製造された粉末は易焼
結性であるが高温曲げ強度が低い、(2)の方法の粉
末は難焼結性であるが高温曲げ強度が高い、(3)の
方法の粉末は中間的な性能を示すといわれてい
る。 酸素量については、(1)の方法の粉末は粉砕工程
を経るため通常全酸素量が２重量％を超える場合
が多く少なくても1.5重量％はある。(1)の方法で
不純物除去のために酸処理等の工程を通すと全酸
素量は低減するがそれでも1.0重量％未満にする
ことは難しい。一方、(2)の方法の粉末でも、原料
としてシリカ粉末を用いるためにシリカの残留が
あり、全酸素量は２重量％を超えるのが普通であ
る。 以上の粉末が現状入手可能なものである。当然
のことながら、粉末の焼結性及び焼結体特性には
粉体酸素量の影響があるのは勿論であるが、その
他に比表面積、結晶性、粒子形状、粒度（微粉）
等様々の粉体特性がからみあつており、前記各製
法の粉末特性が粉体特性にどのように関係してい
るかは殆んどわかつていないのが現状である。 特公昭61−43311号公報には、窒化ケイ素粉末
の酸素量と高温曲げ強度との関係が記載されてい
る。この発明は、窒化ケイ素粉末の酸素量を少な
くし高温強度に優れた焼結体を提案しているが、
常圧焼結体の高温曲げ強度をさらに向上させるた
めに粉末の粒度構成特に微粉量をどのようにすべ
きかについては言及していない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは以上の点について種々検討した結
果、窒化ケイ素粉末の酸素量、比表面積、平均粒
子径及び微粉量が特定範囲にある場合に、常圧焼
結によつても著しい高温強度の改善が可能となる
ことを見い出し本発明を完成した。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明は酸素0.7重量％以下、比表
面積６m2／ｇ以上であり平均粒子径が1μｍ以下
でしかも0.2μｍ以下の微粉が７体積％以下である
ことを特徴とする窒化ケイ素粉末である。 以下、さらに詳しく説明すると、本発明におけ
る窒化ケイ素粉末の酸素は0.7重量％以下好まし
くは0.5重量％以下である。酸素を0.7重量％以下
に限定したのは、それよりも多いと焼結の際に生
じるα−β転移が低温から起こりやすくなり、更
には焼結助剤が形成する粒界相の量が多くなるの
で、窒化ケイ素の溶解性が変化し充分に成長した
アスペクト比の高いβ柱状晶を得ることが困難と
なるからである。また、比表面積を６m2／ｇ以上
に限定したのはそれ未満では焼結しにくく緻密化
不足となるためである。しかしながら、20m2／ｇ
以上の高比表面積になると焼結性はよいが、予備
成型が難しく、焼結収縮が大きい等の欠点が現わ
れるようになる。好ましい比表面積は８〜12m2／
ｇである。 酸素0.7重量％以下、比表面積６m2／ｇ以上の
条件を備えていても焼結体の高温強度が向上しな
いことがある。この原因の１つに、低酸素、低比
表面積に影響すると考えられる密度不足による高
温強度低下を予想したので、このような低酸素、
低比表面積の粉末でも焼結しやすい焼結助剤を用
いてさらに検討を進めたところ、窒化ケイ素粉末
の粒度、特に平均粒子径と微粉量が焼結性及び焼
結体の高温強度に強い影響を及ぼしていることが
わかつた。この点について、定量的な把握を行な
うために、本発明者らは酸素0.7重量％以下、比
表面積６m2／ｇ以上で、平均粒子径及び微粉量の
異なる窒化ケイ素粉末を意図的に種々調整し、そ
の焼結性と焼結体特性を評価した結果、平均粒子
径が1μｍ以下且つ0.2μｍ以下の微粉が７体積％以
下にある窒化ケイ素粉末は焼結性と焼結体の高温
強度が著しくよくなることを見い出したものであ
る。 すなわち、本発明において、窒化ケイ素粉末の
平均粒子径を1μｍ以下に限定したのは、それを
超えると、焼結助剤例えば酸化イツトリウム、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム等と窒化ケイ
素粉末中に含まれる酸素との反応により生じる複
合酸化物への窒化ケイ素の溶解度の低下が起こり
充分に緻密化しなくなるからである。 好ましい平均粒子径は0.8μｍ以下である。ま
た、平均粒子径が1μｍ以下であつても0.2μｍ以下
の微粉量が多くあつては高温強度の発現は認めら
れなかつた。これについて、焼結体の組織と微粉
量との関係を調べてみると、微粉が多くなるにつ
れて焼結体中のβ−柱状晶のアスペクト比が小さ
くなることがわかつた。この原因については、微
粉が多くなるとα−窒化ケイ素の溶解析出におけ
る核の数が多くなり焼結体中のβ−柱状晶のアス
ペクト比が小さくなつたためと理解した。すなわ
ち、高温強度発現にはβ−柱状晶のアスペクト比
が重要な役割を果しており、0.2μｍ以下の微粉
（恐らくは酸素を多く含んだ窒化ケイ素と考えら
れる）がそのβ−柱状晶のアスペクト比に大きく
影響していることを本発明者らは見い出したもの
である。 すなわち、本発明において、0.2μｍ以下の微粉
の含有量を７体積％以下に限定したのは、それを
超えると著しくβ−柱状晶のアスペクト比が小さ
くなり高温強度が低下するからである。微粉は出
来るだけ少ない方が好ましいといえる。なお、
0.2μｍの粒度を選定したのは、現在の測定法の限
界及び管理上の問題からであり、実際は0.1μｍ以
下の超微粉が影響を及ぼしていることも十分に考
えられる。 また、α分率については溶解析出によるβ−柱
状晶が問題となるので無視することはできない
が、従来から、いわれているようなα分率90％以
上なければ高温強度が発現しないというのではな
く65％程度でも十分に高温強度の改善が認められ
た。 本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法については
特に限定はないが、酸素、生成粉末の粒度、比表
面積等の特性を自由に調製することができるハロ
ゲン化ケイ素法が最も適している。例えば、種と
してα分率60〜97％で比表面積18m2／ｇ程度の窒
化ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末100重量
部あたり７〜12重量部を中間体イミドに添加し、
酸素分圧を10-5atm以下に調節し、温度1500〜
1600℃の条件で結晶化することにより製造するこ
とができる。 また、Siの直接窒化法の粉末であれば例えば電
気化学株式会社製窒化ケイ素粉末「SN−G2」を
窒素雰囲気下で1500〜1750℃で熱処理し分級する
ことにより製造することができる。 〔実施例〕 以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。 実施例１〜14、比較例１〜６ 四塩化ケイ素とアンモニアをモル比１：６で、
200℃以下の温度で反応させシリコンジイミドと
塩化アンモニウムからなる中間体を合成した。し
かる後、種粉として、α分率が異なる比表面積18
m2／ｇの窒化ケイ素を添加量を変えて添加し、窒
化ケイ素ルツボ内にて窒素ガス流通下500℃に保
持し脱塩化アンモニウム処理を行なつた。 その後、1500℃以上の温度に昇温し、シリコン
ジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、そ
の際、種粉の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素
100重量部に対する種の添加量（重量部）及び分
解時の雰囲気中の酸素分圧を変化させて、α分
率、比表面積、酸素及び粒度（平均粒子径と微粉
量）の異なる粉末を製造した。第１表にそれらの
粉末特性を示す。 また、電気化学株式会社製窒化ケイ素粉末
［SN−G2］を高温で熱処理する際、その熱処理
温度、加熱時間を変化させて、α分率、比表面
積、酸素及び粒度（平均粒子径、微粉量）の異な
る粉末を製造した。第２表にそれらの粉末特性を
示す。 第１〜２表の各種特性をもつ窒化ケイ素粉末
100重量部に焼結助剤として、Y2O3：Al2O3の重
量比が５：２である混合物を７重量部添加混合
し、3t／cm2の圧力でラバープレス成形した後温度
1800℃×４時間焼結した。得られた焼結体Ａの
JIS Ｒ−1601に従う1200℃における３点曲げ強度
の測定結果を第３表に示す。 また、焼結助剤として、MgO：Al2O3：Y2O3
の重量比が２：５：２である混合物を９重量部添
加し、焼結条件を温度1700℃で４時間としたこと
以外は同様に焼結した。得られた焼結体Ｂの曲げ
強度の測定結果を同じく第３表に示す。 なお、第１表、第２表に示した測定値は次の方
法によつた。 (1) 酸素（重量％）：LECO社製TC−136型Ｏ／
Ｎ同時分析計による。 (2) 比表面積（m2／ｇ）：湯浅アイオニクス社製
のカンターソーブJrBET1点法による。 (3) 粒度（μｍ）：堀場製作所社製CAPA−700に
よる。 (4) α分率（％）：理学電機社製のガイガーフラ
ツクスRAD−Ｂ型のＸ線回折による。
【表】
【表】
【表】
本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れ、得
られた常圧焼結体の高温曲げ強度は800MPa以上
にすることも可能である。これは焼結体のβ−柱
状晶の発生とその成長に関係する粉体特性を制御
した結果によるものである。
られた常圧焼結体の高温曲げ強度は800MPa以上
にすることも可能である。これは焼結体のβ−柱
状晶の発生とその成長に関係する粉体特性を制御
した結果によるものである。
Claims (1)
- １ 酸素0.7重量％以下、比表面積６m2／ｇ以上
であり、平均粒子径が1μｍ以下でしかも0.2μｍ以
下の微粉が７体積％以下であることを特徴とする
窒化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63277360A JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63277360A JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02124709A JPH02124709A (ja) | 1990-05-14 |
| JPH0555444B2 true JPH0555444B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=17582441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63277360A Granted JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02124709A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01197307A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-09 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法 |
-
1988
- 1988-11-04 JP JP63277360A patent/JPH02124709A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02124709A (ja) | 1990-05-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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