JPH0555472B2 - - Google Patents
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- JPH0555472B2 JPH0555472B2 JP63323618A JP32361888A JPH0555472B2 JP H0555472 B2 JPH0555472 B2 JP H0555472B2 JP 63323618 A JP63323618 A JP 63323618A JP 32361888 A JP32361888 A JP 32361888A JP H0555472 B2 JPH0555472 B2 JP H0555472B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- powder
- sintering
- pressure
- strength
- Prior art date
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度窒化珪素焼結体の製造方法に関
するものである。
するものである。
Si3N4は高強度で耐熱性、耐蝕性に優れるため
切削工具を始めとして自動車用エンジン材料、航
空宇宙材料などへの幅広い応用が期待されてい
る。
切削工具を始めとして自動車用エンジン材料、航
空宇宙材料などへの幅広い応用が期待されてい
る。
ところで、Si3N4は共有結合性が強いため、難
焼結材料である。そのため、高密度焼結体を得る
方法は、Si3N4粉に焼結助剤として少量のAl2O3、
Y2O3、MgO、ZrO2などの酸化物を加えて焼結す
る方法（Yogyo−Kyokai−shi、94〔１〕、p106、
19861)）と助剤無添加成形体を高温高圧で焼結す
る方法（窯業協会誌、95〔２〕p229、19872)、材
料、31〔349〕、p967、19823)）との大きく分けて
２つの方向で開発が進められている。
焼結材料である。そのため、高密度焼結体を得る
方法は、Si3N4粉に焼結助剤として少量のAl2O3、
Y2O3、MgO、ZrO2などの酸化物を加えて焼結す
る方法（Yogyo−Kyokai−shi、94〔１〕、p106、
19861)）と助剤無添加成形体を高温高圧で焼結す
る方法（窯業協会誌、95〔２〕p229、19872)、材
料、31〔349〕、p967、19823)）との大きく分けて
２つの方向で開発が進められている。
前者の方法は常圧でも焼結できるが、焼結助剤
の均一混合が難しく粒界に偏析して強度低下の要
因となり得る。また、高温ではこれら助剤が軟化
するため特に1200℃以上では高温強度が著しく低
下するという欠点をもつ。これを解決するため助
剤系の選定（Yogyo−Kyokai−shi、93〔12〕、
p796、19864)）、粒界の結晶化（J.of Mater.Sci.、
21、1345−1348、19865)）等の対策が施されてい
るが、十分とは言えないのが現状である。
の均一混合が難しく粒界に偏析して強度低下の要
因となり得る。また、高温ではこれら助剤が軟化
するため特に1200℃以上では高温強度が著しく低
下するという欠点をもつ。これを解決するため助
剤系の選定（Yogyo−Kyokai−shi、93〔12〕、
p796、19864)）、粒界の結晶化（J.of Mater.Sci.、
21、1345−1348、19865)）等の対策が施されてい
るが、十分とは言えないのが現状である。
後者の方法は1000〜2200℃、1000〜2000atmの
条件で熱間静水圧プレス（HIP）を行う方法2)及
び1600〜2000℃、数万〜数10万気圧という起高圧
で焼結する方法3)がある。ところが、これらの方
法は焼結助剤を含まないため常温から1400℃付近
まで数10Kg／mm2の強度を維持するが焼結のため非
常な高温を必要とすること、また絶対的な強度レ
ベルがまだ低く材料としての信頼性が不十分であ
るなどの問題点がある。また超高圧で焼結を行う
場合は大型装置を必要とし、また焼結体の形状、
大きさに制約を受けるため工業的観点から好まし
くない。
条件で熱間静水圧プレス（HIP）を行う方法2)及
び1600〜2000℃、数万〜数10万気圧という起高圧
で焼結する方法3)がある。ところが、これらの方
法は焼結助剤を含まないため常温から1400℃付近
まで数10Kg／mm2の強度を維持するが焼結のため非
常な高温を必要とすること、また絶対的な強度レ
ベルがまだ低く材料としての信頼性が不十分であ
るなどの問題点がある。また超高圧で焼結を行う
場合は大型装置を必要とし、また焼結体の形状、
大きさに制約を受けるため工業的観点から好まし
くない。
従つて、現状では助剤無添加でしかも低温で高
密度窒化珪素焼結体を製造する方法は開発されて
いないのが現状である。
密度窒化珪素焼結体を製造する方法は開発されて
いないのが現状である。
本発明はこれらの欠点を解消すべくなされたも
ので、Si3N4粉末を助剤無添加で低温で焼成する
だけで高密度で強度特性に優れた窒化珪素焼結体
を取得しうる製造法を開発することを目的として
いる。
ので、Si3N4粉末を助剤無添加で低温で焼成する
だけで高密度で強度特性に優れた窒化珪素焼結体
を取得しうる製造法を開発することを目的として
いる。
本発明者は前記目的を達成するべく鋭意研究を
重ねた結果、平均粒径が5nｍから50nｍで、窒素
と酸素の含有率がそれぞれ30wt％≦Ｎ≦39wt％、
1wt％≦Ｏ≦10wt％で、これらの和が34〜42wt
％になるように制御され、かつ不可避不純物が
500ppm以下の非晶質Si3N4粉末を原料に用い、
この成形体をカプセルに封入した後、1000℃以上
1800℃以下、1000atm以上2000atm以下ではHIP
処理することにより助剤無添加で高密度焼結体が
得られることを見出し、本発明を完成するに到つ
た。
重ねた結果、平均粒径が5nｍから50nｍで、窒素
と酸素の含有率がそれぞれ30wt％≦Ｎ≦39wt％、
1wt％≦Ｏ≦10wt％で、これらの和が34〜42wt
％になるように制御され、かつ不可避不純物が
500ppm以下の非晶質Si3N4粉末を原料に用い、
この成形体をカプセルに封入した後、1000℃以上
1800℃以下、1000atm以上2000atm以下ではHIP
処理することにより助剤無添加で高密度焼結体が
得られることを見出し、本発明を完成するに到つ
た。
本発明の方法で使用される原料の窒化珪素粉末
は平均粒系が5nｍから50nｍ、好ましくは10nｍ
〜30nｍ程度のものである。5nｍ以下ではハンド
リングや成形が困難となり、一方、50nｍ以上で
は焼結性向上が維持できない。
は平均粒系が5nｍから50nｍ、好ましくは10nｍ
〜30nｍ程度のものである。5nｍ以下ではハンド
リングや成形が困難となり、一方、50nｍ以上で
は焼結性向上が維持できない。
窒化珪素粉末の窒素の含有率は30≦Ｎ≦39wt
％、好ましくは35≦Ｎ≦39wt％である。窒素の
含有率が30wt％以下であると焼結時にSi原子中
を拡散するＮの原子量が不足して十分な結合を持
たないためである。酸素の含有率は１≦Ｏ≦
10wt％、好ましくは１≦Ｏ≦5wt％である。超微
粉の場合、Ｏ量を1wt％以下にすることは実質的
に非常に困難であり、一方、10wt％以上存在す
ると焼結性が著しく阻害される。
％、好ましくは35≦Ｎ≦39wt％である。窒素の
含有率が30wt％以下であると焼結時にSi原子中
を拡散するＮの原子量が不足して十分な結合を持
たないためである。酸素の含有率は１≦Ｏ≦
10wt％、好ましくは１≦Ｏ≦5wt％である。超微
粉の場合、Ｏ量を1wt％以下にすることは実質的
に非常に困難であり、一方、10wt％以上存在す
ると焼結性が著しく阻害される。
さらに窒素の含有率と酸素の含有率の和が38〜
42wt％、好ましくは39〜41wt％である。
42wt％、好ましくは39〜41wt％である。
38wt％以下だと、Si原子に結合する原子の数
が不足することになり焼結性向上が期待できない
ためであり、42wt％以上だと実質的にＯ量が過
剰になり焼結性が阻害されるためである。
が不足することになり焼結性向上が期待できない
ためであり、42wt％以上だと実質的にＯ量が過
剰になり焼結性が阻害されるためである。
また、不可避不純物は500ppmにする必要があ
る。500ppm以上の不純物は緻密化の重大な障害
となつたり、焼結体中に偏析として介在物や欠陥
として強度を低下させる原因となる。
る。500ppm以上の不純物は緻密化の重大な障害
となつたり、焼結体中に偏析として介在物や欠陥
として強度を低下させる原因となる。
かかる窒化珪素粉末は非晶質でなければならな
い。
い。
Si3N4はほぼ1400℃付近でα相に、ほぼ1500℃
以上でβ相に相転移することが知られているが、
これら高温安定型であるαおよびβ相を出発原料
とした場合はこれらの温度よりも低温での緻密化
は進行しないと考えられるからである。
以上でβ相に相転移することが知られているが、
これら高温安定型であるαおよびβ相を出発原料
とした場合はこれらの温度よりも低温での緻密化
は進行しないと考えられるからである。
このような、窒化珪素超微粉は、例えばSiCl4
とNH3を原料として気相法、プラズマ法、レー
ザー法などにより合成することができる。この場
合、窒素量及び酸素量の制御は予め作成した粉末
を空気中あるいは水蒸気中で酸化させることによ
り、あるいは粉末の合成雰囲気中のO2又はH2O
分圧を制御することにより達成できる。
とNH3を原料として気相法、プラズマ法、レー
ザー法などにより合成することができる。この場
合、窒素量及び酸素量の制御は予め作成した粉末
を空気中あるいは水蒸気中で酸化させることによ
り、あるいは粉末の合成雰囲気中のO2又はH2O
分圧を制御することにより達成できる。
この粉末を用いて成形体を製造する方法として
は窒化珪素粉末に分散、顆粒化処理などを加えた
後一軸プレス、CIPを施せばよい。しかしなが
ら、成形方法は上記方法に限定されるものではな
く、押し出し成形、射出成形等の周知の方法も用
いることができる。必要により脱脂処理を行うこ
とができる。
は窒化珪素粉末に分散、顆粒化処理などを加えた
後一軸プレス、CIPを施せばよい。しかしなが
ら、成形方法は上記方法に限定されるものではな
く、押し出し成形、射出成形等の周知の方法も用
いることができる。必要により脱脂処理を行うこ
とができる。
この成形体をバイコールガラス、石英ガラスな
どのガラスボトルカプセル又は金、白金、タンタ
ル軟銅などのメタルカプセル中に真空封入する。
この場合、窒化珪素とボトルが反応する場合は、
窒化ホウ素（BN）などの未反応粉末の中に埋め
込んでもよい。
どのガラスボトルカプセル又は金、白金、タンタ
ル軟銅などのメタルカプセル中に真空封入する。
この場合、窒化珪素とボトルが反応する場合は、
窒化ホウ素（BN）などの未反応粉末の中に埋め
込んでもよい。
これをHIP炉中に装入してHIP処理を施すが、
温度、圧力条件は使用するカプセルの種類等に応
じて適宜定める。すなわち、ガラスカプセルの場
合はガラスの軟化点付近の温度まで常圧又は真空
中で昇温し0.5〜１時間程度保持しガラスを十分
に軟化させる。それから昇温、昇圧を開始し所定
の温度、圧力値に設定する。例えばバイコールガ
ラスの場合、軟化のための保持温度は約1300℃で
あり、石英ガラスの場合は約1500℃が適当であ
る。なお、超微粉は極めて活性であるため常圧又
は真空中における昇温段階で表面拡散による物質
移動が盛んになつて粒子が粗大化する。従つて軟
化点に到達するまでの時間は極力短くするのが望
ましい。また、ガラスが軟化した後の印加圧力は
1000〜2000atmであることが必要である。
1000atmより低いと圧力による粒成長抑制効果及
び焼結の駆動力増加の点から不十分であり、
2000atmを越える圧力では装置が大規模になるた
めコスト的に見ても実質的とは言い難い。
温度、圧力条件は使用するカプセルの種類等に応
じて適宜定める。すなわち、ガラスカプセルの場
合はガラスの軟化点付近の温度まで常圧又は真空
中で昇温し0.5〜１時間程度保持しガラスを十分
に軟化させる。それから昇温、昇圧を開始し所定
の温度、圧力値に設定する。例えばバイコールガ
ラスの場合、軟化のための保持温度は約1300℃で
あり、石英ガラスの場合は約1500℃が適当であ
る。なお、超微粉は極めて活性であるため常圧又
は真空中における昇温段階で表面拡散による物質
移動が盛んになつて粒子が粗大化する。従つて軟
化点に到達するまでの時間は極力短くするのが望
ましい。また、ガラスが軟化した後の印加圧力は
1000〜2000atmであることが必要である。
1000atmより低いと圧力による粒成長抑制効果及
び焼結の駆動力増加の点から不十分であり、
2000atmを越える圧力では装置が大規模になるた
めコスト的に見ても実質的とは言い難い。
また焼結温度は1600℃から1800℃にする。1600
℃未満では十分に緻密化が進行しないか、あるい
は長時間のHIP処理を必要とする。一方、1800℃
を越える温度では緻密化には過剰である。
℃未満では十分に緻密化が進行しないか、あるい
は長時間のHIP処理を必要とする。一方、1800℃
を越える温度では緻密化には過剰である。
次に、メタルカプセルの場合は常温で延性を有
するため最初から高圧をかけることが可能であ
る。圧力は前述の理由から1000〜2000atmの範囲
に選ぶ必要がある。また焼結温度はメタル材質に
よつて異なり、基本的には融点以下の温度範囲を
選ぶことができる。ガラスカプセルの場合と異な
り昇温過程における粒成長が加圧により抑制され
るので粒子活性が保持されていることになり低温
での焼結が可能である。金は先に例示した金属の
中でも最も融点が低いものであるが、金の融点直
下の1000℃程度の温度でも緻密化が進行すること
が確認された。白金やタンタルはそれぞれ1700
℃、3000℃程度まで原理的にはHIP処理が可能で
あるが、1000℃から1600℃の温度で十分である。
1000℃以下だと緻密化の速度は非常に遅いため
HIP処理の時間が長時間を要し、1600℃以上は緻
密化には過剰である。但し1800℃まで耐えられる
ものであれば短時間のHIPで高密度化が可能であ
る。また圧力媒体としてのガスはAr、He、N2等
の不活性ガスあるいはこれらの混合ガスを用いれ
ばよい。
するため最初から高圧をかけることが可能であ
る。圧力は前述の理由から1000〜2000atmの範囲
に選ぶ必要がある。また焼結温度はメタル材質に
よつて異なり、基本的には融点以下の温度範囲を
選ぶことができる。ガラスカプセルの場合と異な
り昇温過程における粒成長が加圧により抑制され
るので粒子活性が保持されていることになり低温
での焼結が可能である。金は先に例示した金属の
中でも最も融点が低いものであるが、金の融点直
下の1000℃程度の温度でも緻密化が進行すること
が確認された。白金やタンタルはそれぞれ1700
℃、3000℃程度まで原理的にはHIP処理が可能で
あるが、1000℃から1600℃の温度で十分である。
1000℃以下だと緻密化の速度は非常に遅いため
HIP処理の時間が長時間を要し、1600℃以上は緻
密化には過剰である。但し1800℃まで耐えられる
ものであれば短時間のHIPで高密度化が可能であ
る。また圧力媒体としてのガスはAr、He、N2等
の不活性ガスあるいはこれらの混合ガスを用いれ
ばよい。
以上の点から窒化珪素超微粉のHIP処理条件は
1000〜2000atm、1000〜1800℃でボトルの材質に
よつて適宜選ばれる。
1000〜2000atm、1000〜1800℃でボトルの材質に
よつて適宜選ばれる。
焼結後はほぼ100％の緻密化が可能で相対密度
は3.1から3.4ｇ／cm2の範囲であつた。
は3.1から3.4ｇ／cm2の範囲であつた。
出現する結晶相は焼成温度により異なるが、約
1500℃以下の場合は非晶質40wt％以上含みα相
０〜60wt％、酸窒化珪素が０〜10wt％であり、
1500℃以上では非晶質０〜40wt％、α相10〜
90wt％、β相０〜70wt％、酸窒化珪素０〜10wt
％の複合組織となつた。焼結体を構成する粒子は
極めて微細で0.1〜1.0μｍ程度であつた。
1500℃以下の場合は非晶質40wt％以上含みα相
０〜60wt％、酸窒化珪素が０〜10wt％であり、
1500℃以上では非晶質０〜40wt％、α相10〜
90wt％、β相０〜70wt％、酸窒化珪素０〜10wt
％の複合組織となつた。焼結体を構成する粒子は
極めて微細で0.1〜1.0μｍ程度であつた。
本発明の焼結体の製造方法においては窒化珪素
粉末を超微粒化することによつて活性な表面エネ
ルギーを焼結駆動力として利用することができ、
また、均一混合性を高め焼結性を向上させてい
る。また、窒化珪素中の窒素の適当量を酸素で置
換することによつて焼結性をさらに高めている。
これらの手段によつて苛酷でない焼結条件下で焼
結強度を確保することができる。その結果、焼結
助剤を不要にし、焼結助剤の添加による強度低
下、特に高温強度の低下の問題を解決している。
粉末を超微粒化することによつて活性な表面エネ
ルギーを焼結駆動力として利用することができ、
また、均一混合性を高め焼結性を向上させてい
る。また、窒化珪素中の窒素の適当量を酸素で置
換することによつて焼結性をさらに高めている。
これらの手段によつて苛酷でない焼結条件下で焼
結強度を確保することができる。その結果、焼結
助剤を不要にし、焼結助剤の添加による強度低
下、特に高温強度の低下の問題を解決している。
実施例 １
平均粒径20nｍ（10〜30nｍ）酸素含有量2.0wt
％、窒素含有量37.0wt％、金属不純物総量
300ppmの非晶質Si3N450ｇをアセトン中に超音
波分散後、ロータリーエバポレーターで乾燥して
顆粒を作成した。これを内径30mmφの金型に装入
し200Kg／cm2で一軸プレスした後、5t／cm2の圧力
でラバープレスした。得られた成形体の密度は
1.43ｇ／cm2であつた。これをバイコールガラスカ
プセル中に窒化ホウ素（BN）粉をつめ粉として
350℃1x10-5Torrで真空封入し、HIP炉内に設置
した。HIP条件としては、圧力媒体としてArを
用い、1300℃までは常圧で10℃／minで昇温し、
この温度で１時間保持した。次に、同時昇温昇圧
で1750℃、1500atmまで上昇して２時間保持し
た。
％、窒素含有量37.0wt％、金属不純物総量
300ppmの非晶質Si3N450ｇをアセトン中に超音
波分散後、ロータリーエバポレーターで乾燥して
顆粒を作成した。これを内径30mmφの金型に装入
し200Kg／cm2で一軸プレスした後、5t／cm2の圧力
でラバープレスした。得られた成形体の密度は
1.43ｇ／cm2であつた。これをバイコールガラスカ
プセル中に窒化ホウ素（BN）粉をつめ粉として
350℃1x10-5Torrで真空封入し、HIP炉内に設置
した。HIP条件としては、圧力媒体としてArを
用い、1300℃までは常圧で10℃／minで昇温し、
この温度で１時間保持した。次に、同時昇温昇圧
で1750℃、1500atmまで上昇して２時間保持し
た。
得られた焼結体の相対密度は3.30ｇ／cm2であつ
た。Ｘ線回折の結果、構成相は非晶質20wt％、
α相50％、β相25％、酸窒化ケイ素相５％であつ
た。この試料を樹脂に埋め込み研磨後、常温から
1300℃までのマイクロビツカース硬度（荷重200
ｇ）を測定した。その結果、常温では1800Kg／
mm2、1300℃で1300Kg／mm2であり、高温特性に優れ
ていることを確認した。また結晶体からJISに基
づく曲げ試験片（３×４×40mm）を切り出し、常
温と1350℃における３点曲げ強度試験を実施し
た。常温強度は92Kg／mm2、1350℃の強度は107
Kg／mm2で非常に高強度であつた。
た。Ｘ線回折の結果、構成相は非晶質20wt％、
α相50％、β相25％、酸窒化ケイ素相５％であつ
た。この試料を樹脂に埋め込み研磨後、常温から
1300℃までのマイクロビツカース硬度（荷重200
ｇ）を測定した。その結果、常温では1800Kg／
mm2、1300℃で1300Kg／mm2であり、高温特性に優れ
ていることを確認した。また結晶体からJISに基
づく曲げ試験片（３×４×40mm）を切り出し、常
温と1350℃における３点曲げ強度試験を実施し
た。常温強度は92Kg／mm2、1350℃の強度は107
Kg／mm2で非常に高強度であつた。
実施例 ２
平均粒径20nｍ（10〜30nｍ）で窒素含有量
32.5wt％、酸素含有量7.0wt％金属不純物総量
200ppmの非晶質Si3N4を用い、実施例１と同様
の方法で成形体を作成した。
32.5wt％、酸素含有量7.0wt％金属不純物総量
200ppmの非晶質Si3N4を用い、実施例１と同様
の方法で成形体を作成した。
この成形体を内径10mmφの金カプセル中に
1x10-4Torr、常温で真空封入し、HIP炉内に設
置した。
1x10-4Torr、常温で真空封入し、HIP炉内に設
置した。
HIPパターンは常温でArを導入することよつ
て2000atmの圧力を印加し圧力を保持しながら
1000℃まで昇温して４時間保持した。
て2000atmの圧力を印加し圧力を保持しながら
1000℃まで昇温して４時間保持した。
得られた焼結体の密度は3.1ｇ／cm2まで上昇し、
Ｘ線的には完全な非晶質であつた。
Ｘ線的には完全な非晶質であつた。
比較例 １
平均粒径0.5μｍの市販Si3N4粉（Ｎ；38.5wt％、
０：1.5wt％）を用い実施例１全く同様な方法で
HIPを行つた。得られた焼結体の密度は2.70ｇ／
cm3であつた。
０：1.5wt％）を用い実施例１全く同様な方法で
HIPを行つた。得られた焼結体の密度は2.70ｇ／
cm3であつた。
ビツカース硬度は常温で600Kg／cm2であつた。
高温では400Kg／cm2まで低下した。３点曲げ強度
は常温で20Kg／mm2、1350℃では22Kg／mm2であつ
た。
高温では400Kg／cm2まで低下した。３点曲げ強度
は常温で20Kg／mm2、1350℃では22Kg／mm2であつ
た。
比較例 ２
平均粒径0.5μｍの市販Si3N4粉（Ｎ：38.5wt％、
０：1.5wt％）を用い、実施例２と全く同一な方
法でHIP処理を行つた。得られた焼結体の密度は
2.40ｇ／cm2であつた。
０：1.5wt％）を用い、実施例２と全く同一な方
法でHIP処理を行つた。得られた焼結体の密度は
2.40ｇ／cm2であつた。
以上のように本発明の方法により高密度焼結体
を低温でしかも助剤無添加で製造することが可能
で、高温強度の劣化のない焼結体を得ることが可
能となる。
を低温でしかも助剤無添加で製造することが可能
で、高温強度の劣化のない焼結体を得ることが可
能となる。
Claims (1)
- １ 平均粒径が5nｍから50nｍで、窒素と酸素の
含有率がそれぞれ30wt％≦Ｎ≦39wt％、1wt％
≦Ｏ≦10wt％で、これらの和が38〜42wt％にな
るように制御され、かつ不可避不純物が500ppm
以下の非晶質Si3N4粉末を原料に用い、この成形
体をカプセルに封入した後、1000℃以上1800℃以
下、1000atm以上2000atm以下で熱間静水圧プレ
スして、相対密度を3.1以上3.4ｇ／cm3以下とする
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63323618A JPH02172867A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US07/455,034 US5066438A (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Method of producing silicon nitride sintered body |
| EP89123817A EP0374957A1 (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Method of producing silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63323618A JPH02172867A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172867A JPH02172867A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH0555472B2 true JPH0555472B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=18156744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63323618A Granted JPH02172867A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0374957A1 (ja) |
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| DE3504145A1 (de) * | 1985-02-07 | 1986-08-07 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Neues verfahren zur herstellung hochfester und hochtemperaturbestaendiger keramischer formteile aus siliziumnitrid |
| DE3715278A1 (de) * | 1987-05-08 | 1988-11-24 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung kompakter, kristalliner und porenfreier formkoerper aus oxidkeramik |
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1988
- 1988-12-23 JP JP63323618A patent/JPH02172867A/ja active Granted
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- 1989-12-22 EP EP89123817A patent/EP0374957A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02172867A (ja) | 1990-07-04 |
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