JPH055786B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高性能の繊維強化セラミツクスの製造
方法に関する。

従来技術を解決するための手段 高性能繊維強化セラミツクスの簡便な製造方法
に関して、発明者らは、特願昭58−162434（特開
昭60−54983号公報）にて新規な製造方法を開示
した。これらの発明は、セラミツクス粉末を担体
樹脂と混合し、これを電着法を用いて補強繊維基
材上に沈積させ、これを成形焼成して繊維強化セ
ラミツクスを得る方法に関する。

上記の発明において用いられている電着では陽
極、陰極でそれぞれ以下のような反応が起つてい
る。

陽 極 2H₂O→4H⁺＋O₂↑＋4e^- 4OH^-→O₂↑＋2H₂O＋4e^- 陰 極 4H₂O＋4e^-→4OH^-＋2H₂↑ 4H⁺＋4e→2H₂↑ そのため補強繊維基材を陽極とするアニオン電
着の場合には酸素が基材を陰極とするカチオン電
着の場合には、水素がそれぞれ基材表面に発生
し、セラミツクス粉末及び担体樹脂の補強繊維束
中への浸入を妨げる。このため基材と被覆物との
密着性が不十分となる。また被覆物がポーラスな
ものとなる。

問題点を解決するための手段 本発明は繊維強化セラミツクスの簡便なる製造
方法に関するもので特に上述の問題点を解決し、
補強繊維基材と被覆物との密着性を高めるもので
ある。補強繊維基材と被覆物との密着不良の原因
は、基材表面に発生するガスおよび補強繊維束中
にセラミツクス粉末を入れるだけのスローイング
パワーが不足していることにある。本発明で基材
表面に発生したガスを素早く取除き、セラミツク
ス粉末を機械的に補強繊維束中に入れ、基材と被
覆物との密着性を高めることに成功した。以下に
本発明について述べる。

微細化したセラミツクス粉末に電荷のキヤリヤ
ーとして担体樹脂を付着させ液体中に分散させ、
分散液をつくる。この場合セラミツクス粉末は、
１種類でも数種類の混合物でもよく必要に応じて
焼結助剤、潤滑材等の添加剤を加えることができ
る。担体樹脂としては、セラミツクス粒子に付着
し、かつ液体中で電離させ得るものならば使用可
能であるが、基材上に析出後除去する必要があ
り、電着塗装用に用いられるポリカルボン酸系樹
脂（アニオン系）、ポリアミン系樹脂（カチオン
系）等が使用できる。また粉末と樹脂の混合およ
び分散に際しては、分散剤・界面活性剤を用いる
場合もある。分散媒として、水を用いるのが取扱
いが容易であるが目的により非水溶媒を用いるこ
ともできる。

次に上記分散液に補強繊維基材を浸漬する。こ
の場合補強繊維としては、炭化けい素繊維や炭素
繊維のように材料自体に導電性のあるもの、ある
いは実質的に導電性を有しないホウ素繊維のよう
な繊維の表面を導電性物質で被覆したものを用い
ることができる。

この補強繊維基材と対向電極の間に直流電圧を
印加してセラミツクス粉末と担体とを基材上に沈
積させる。直流電圧を印加している間、分散液を
機械的に加振する。

分散液を振動することによつてセラミツクス粉
末および担体樹脂の拡散を助け、また、同時に補
強繊維基材も振動し基材表面の気泡を取り除くこ
とが出来るので、繊維の集合体の中にセラミツク
ス粉末および担体樹脂を安易に浸入させることが
出来る。

この加振方法としては、超音波あるいは音波等
による振動を利用する。これらの操作は、連続的
に基材を供給していくか、または、バツチ処理に
て行う。続いて基材を液より引上げ必要によつて
洗浄等の処理を行ない乾燥し、液体成分を除去し
たあと、300〜1000℃に加熱し担体を分解もしく
は、揮散させる。担体は分解残査が残留しにくい
物質あるいは、残留物が最終焼結体に悪影響を与
えない物質を選択することが必要である。この段
階において担体を除去した基材−セラミツクス粉
末混合体が得られる。

得られた混合体は、使用するセラミツクス粉末
の性質により、焼結条件を設定し焼結する。焼結
方法は、加圧焼結、常圧焼結あるいは両者の組合
せにより焼結し、繊維強化セラミツクスとする。
焼結温度はセラミツクスの種類により異なるが通
常1000〜2000℃の範囲である。

実施例 以下実施例につき説明する。

比較例 １ () 窒化けい素粉末を微粉砕し平均粒径2μmと
した。

() 上記粉末をアクリル−アマイド系樹脂とよ
く混練したのち、水に分散させいわゆるカチオ
ン系塗料分散液状態とした。

() 次に炭化けい素繊維織布を用意し、これを
陰極とし、対向する陽極としてステンレス鋼板
を用い上記分散液中に浸漬し約200Vの電圧を
印加しよく撹拌しながら約10分間通電した。

() 得られた混合体を100℃で１時間乾燥後、
減圧下アルゴン雰囲気で除々に昇温し、500℃
まで加熱することにより揮発分を除去した。

() 更にに不活性雰囲気中で1800℃−２時間
150Kg／cm²で加圧焼結し、繊維強化セラミツク
スを得た。

実施例 １ 比較例１で用いた電着用分散液に比較例１で用
いたものと同一の炭化けい素繊維織布を用意し分
散液中に浸漬した。炭化けい素繊維基材を陰極と
し、対向する陽極としてステンレス鋼板を用い、
分散液を超音波振動装置で加振しながら約200V
の電圧を印加し約10分間通電した。その後比較例
１と同じ条件で乾燥・焼成を行い繊維強化セラミ
ツクスを得た。

比較例 ２ () 99重量％のアルミナ粉末を平均粒径2μmに
微粉砕し、これに同様に微粉砕したマグネシア
粉末１重量％を加え均一に混合した。

() 上記粉末をエポキシ−アマイド系樹脂とよ
く混練したのち、水に分散させいわゆるカチオ
ン系塗料分散液状態とした。

() 次に炭素繊維織布を用意し、これを陰極と
し、対向する陽極としてステンレス鋼板を用い
上記分散液中に浸漬し約100Vの電圧を印加し
よく撹拌しながら約８分間通電した。

() 得られた混合体を170℃で20分間乾燥後、
600℃で約１時間焼成しさらに2000℃で焼成し、
繊維強化セラミツクスを得た。

実施例 ２ 比較例２で用いた電着用分散液に比較例２で用
いたものと同一の炭素繊維織布を用意し、分散液
中に浸漬した。炭素繊維基材を陰極とし、対向す
る陽極としてステンレス鋼板を用い、分散液を超
音波振動装置で加振しながら約100Vの電圧を印
加し約８分間通電した。その後比較例２と同じ条
件で乾燥焼成を行い繊維強化セラミツクスを得
た。

上記に示した実施例１、実施例２で得られた繊
維強化セラミツクスは、比較例１、比較例２で得
られたもに比べてそれぞれ密度で約８％曲げ強度
で約30％改善された。

発明の効果 上述の如く、本発明によると高密度でかつ機械
的強度のすぐれた高性能の繊維強化セラミツクス
が容易に、安価に製造しうる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セラミツクスの微粉末に液体中でイオン化し
   た担体を吸着させた後、液体中に分散させ、導電
   性を有する補強繊維基材をこの分散液に浸漬し、
   基材と対向電極との間に直流電圧を印加しセラミ
   ツクス微粉末および担体を補強繊維基材に析出さ
   せ被覆物を得、該被覆物を加熱によつて担体を分
   解もしくは、揮散させたのち焼成を行つて繊維強
   化セラミツクスを得る製造方法において、分散液
   を機械的に加振しながら、補強繊維基材にセラミ
   ツクス粉末および担体を析出させることを特徴と
   する繊維強化セラミツクスの製造方法。 ２ 補強繊維が炭素繊維または炭化けい素繊維あ
   るいはそれ自体導電性を有しない材料からなり、
   かつ繊維表面が導電性を有する物質で被覆してあ
   る繊維であることを特徴とする特許請求範囲第１
   項記載の繊維強化セラミツクスの製造方法。 ３ 分散液を加振する方法として超音波振動装置
   を用いることを特徴とする特許請求範囲第１項又
   は第２項記載の繊維強化セラミツクスの製造方
   法。