JPH0558171B2 - - Google Patents
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- JPH0558171B2 JPH0558171B2 JP59152499A JP15249984A JPH0558171B2 JP H0558171 B2 JPH0558171 B2 JP H0558171B2 JP 59152499 A JP59152499 A JP 59152499A JP 15249984 A JP15249984 A JP 15249984A JP H0558171 B2 JPH0558171 B2 JP H0558171B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transparent
- thin film
- iridium
- metal
- torr
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エレクトロクロミツク素子におけ
る、透明な酸化イリジウムからなるエレクトロク
ロミツク薄膜の製造方法に関するものである。
る、透明な酸化イリジウムからなるエレクトロク
ロミツク薄膜の製造方法に関するものである。
乾電池程度の電圧を印加することによつて発色
し、逆電圧を印加することによつて元の無色透明
に消色するエレクトロクロミツク（EC）表示装
置（以下、ECDと略す）は、日の字型のセブン
セグメントを用いた数字その他の表示手段として
利用すべく実用化にむけて盛んに研究されてい
る。その１つとして、WO3、MoO3等の還元発色
性EC物質を用いたECDがある。
し、逆電圧を印加することによつて元の無色透明
に消色するエレクトロクロミツク（EC）表示装
置（以下、ECDと略す）は、日の字型のセブン
セグメントを用いた数字その他の表示手段として
利用すべく実用化にむけて盛んに研究されてい
る。その１つとして、WO3、MoO3等の還元発色
性EC物質を用いたECDがある。
これらのEC物質が発色するには、電子（e-）
とカチオン（X+）の同時注入が必要とされ、発
色・消色に伴う反応式は次のように考えられてい
る。
とカチオン（X+）の同時注入が必要とされ、発
色・消色に伴う反応式は次のように考えられてい
る。
消色時：WO3＋ne-＋nX+
↑↓ ↑↓
発色時：XnWO3
そして、カチオン（X+）としては、イオン半
径の小さく移動の容易なH+が主として使用され
ている。これらのカチオンは常時カチオンである
必要はなく、電圧が印加され電場が形成された時
にカチオンが発生すればよいので、特にH+の場
合には水がカチオン供給源として利用される。水
は電場の中で H2O→H+＋OH- に従つて分解する。水は極く微量で十分であるら
しく、大気中から自然にWO3層に取り込まれる
量の水分でしばしば間に合う。
径の小さく移動の容易なH+が主として使用され
ている。これらのカチオンは常時カチオンである
必要はなく、電圧が印加され電場が形成された時
にカチオンが発生すればよいので、特にH+の場
合には水がカチオン供給源として利用される。水
は電場の中で H2O→H+＋OH- に従つて分解する。水は極く微量で十分であるら
しく、大気中から自然にWO3層に取り込まれる
量の水分でしばしば間に合う。
しかしながら、単にWO3層を一対の電極で挾
んで電圧を印加して発色させても、容易に消色す
ることができない。なぜならば、消色しようとし
て逆電圧を印加しても陰極に通じた電極側から電
子（e-）が流入してくるので、もしH+があれば、 WO3＋ne-＋nH+→HnWO3 の反応が起こつて着色するからである。
んで電圧を印加して発色させても、容易に消色す
ることができない。なぜならば、消色しようとし
て逆電圧を印加しても陰極に通じた電極側から電
子（e-）が流入してくるので、もしH+があれば、 WO3＋ne-＋nH+→HnWO3 の反応が起こつて着色するからである。
そのため、WO3層と一方の電極との間に絶縁
層例えばSiO2、MgF2を設けたECDが提案された
（特公昭52−46098号）。このECDの絶縁層は、電
子の移動はできないが、OH-イオンの移動は自
由であり、このOH-イオンが電気を運び、絶縁
層と電極との間で OH-→（1/2）H2O＋（1/4）O2↑＋e- の反応に従つて電子を陽極側に放出しているもの
と思われる。
層例えばSiO2、MgF2を設けたECDが提案された
（特公昭52−46098号）。このECDの絶縁層は、電
子の移動はできないが、OH-イオンの移動は自
由であり、このOH-イオンが電気を運び、絶縁
層と電極との間で OH-→（1/2）H2O＋（1/4）O2↑＋e- の反応に従つて電子を陽極側に放出しているもの
と思われる。
つまり発色時には、
（陰極側）
WO3＋ne-＋nH+→HnWO3
（陽極側）
ｎ（OH-）→（ｎ／２）H2O
＋（ｎ／４）O2↑＋ne-
という反応が推定され、消色時には、
（陽極側）
HnWO3→WO3＋ne-＋nH+
（陰極側）
nH2O＋ne-→nOH-＋（ｎ／２）H2↑
という反応が生じるものと推定される。
これらの式からも明らかであるが、現実にも特
公昭52−46098号のECDは駆動により水が消費さ
れるので大気中から速やかに水が供給されないと
発色しなくなり、また、駆動に伴つてO2ガスや
H2ガスが放出されるので層間剥離を生じるとい
う欠点があつた。
公昭52−46098号のECDは駆動により水が消費さ
れるので大気中から速やかに水が供給されないと
発色しなくなり、また、駆動に伴つてO2ガスや
H2ガスが放出されるので層間剥離を生じるとい
う欠点があつた。
そのため、WO3層の隣に「イオン良導体であ
る電子絶縁層／酸化発色性EC層」を設けた全固
体型ECDが提案された（特開昭56−4679号）。こ
れは酸化発色性EC層として水酸化イリジウムを
使用し、WO3の発色時に、陽極側で Ir（OH）ｍ＋ｎ（OH-） （無色透明） ↓ Ir（OH）ｌ・pH2O＋ ―――――― ↓ 着色種 qH2O＋ｒ（e-） と反応し、WO3の消色時に陰極側で Ir（OH）ｌ・pH2O＋qH2O＋ｒ（e-） ↓ Ir（OHm＋ｎ（OH-） と反応するものと考えられている。従つて、水が
再生されるので水が消費されず、またH2ガスや
O2ガスの発生もない。
る電子絶縁層／酸化発色性EC層」を設けた全固
体型ECDが提案された（特開昭56−4679号）。こ
れは酸化発色性EC層として水酸化イリジウムを
使用し、WO3の発色時に、陽極側で Ir（OH）ｍ＋ｎ（OH-） （無色透明） ↓ Ir（OH）ｌ・pH2O＋ ―――――― ↓ 着色種 qH2O＋ｒ（e-） と反応し、WO3の消色時に陰極側で Ir（OH）ｌ・pH2O＋qH2O＋ｒ（e-） ↓ Ir（OHm＋ｎ（OH-） と反応するものと考えられている。従つて、水が
再生されるので水が消費されず、またH2ガスや
O2ガスの発生もない。
この場合、水酸化イリジウムは、一般の水酸化
物がそうであるように酸化物の水和物としてとら
えることができる。特に薄膜では大気中から容易
に水が浸入することから、水酸化物ではなく酸化
物と表現しても差し支えない。逆に酸化イリジウ
ム薄膜を入手しても大気中下では厳密な意味で水
酸化物と区別することは難しい。
物がそうであるように酸化物の水和物としてとら
えることができる。特に薄膜では大気中から容易
に水が浸入することから、水酸化物ではなく酸化
物と表現しても差し支えない。逆に酸化イリジウ
ム薄膜を入手しても大気中下では厳密な意味で水
酸化物と区別することは難しい。
ところで、従来、透明な水酸化ないし酸化イリ
ジウム薄膜は、一旦金属イリジウムの薄膜を真空
蒸着、スパツタリングその他の真空薄膜形成技術
によつて形成した後、その薄膜を酸またはアルカ
リ水溶液中で陽極酸化することによつて製造して
いた。
ジウム薄膜は、一旦金属イリジウムの薄膜を真空
蒸着、スパツタリングその他の真空薄膜形成技術
によつて形成した後、その薄膜を酸またはアルカ
リ水溶液中で陽極酸化することによつて製造して
いた。
従つて、２工程を必要とすることから、製造コ
ストが高く、製造時間が長くかかつていた。
ストが高く、製造時間が長くかかつていた。
また、陽極酸化のために下地に電極が必要とな
り、電極として透明電極（透過型ECDには必須
のもの）を選択した場合には、現在透明電極材料
として、低電気抵抗のものがないので、大面積の
金属イリジウム薄膜を陽極酸化しようとすると、
中心部の金属イリジウムが陽極酸化されずに、不
透明ないし透明な黒色のまま残つてしまい、その
ため大面積の透明な水酸化ないし酸化イリジウム
薄膜を得ることは、これまで不可能であつた。
り、電極として透明電極（透過型ECDには必須
のもの）を選択した場合には、現在透明電極材料
として、低電気抵抗のものがないので、大面積の
金属イリジウム薄膜を陽極酸化しようとすると、
中心部の金属イリジウムが陽極酸化されずに、不
透明ないし透明な黒色のまま残つてしまい、その
ため大面積の透明な水酸化ないし酸化イリジウム
薄膜を得ることは、これまで不可能であつた。
本発明の目的は、工程が１工程で済み、かつエ
レクトロクロミツク素子におけるエレクトロクロ
ミツク薄膜としての大面積の透明な酸化イリジウ
ム薄膜を製造できる方法を提供することにある。
レクトロクロミツク素子におけるエレクトロクロ
ミツク薄膜としての大面積の透明な酸化イリジウ
ム薄膜を製造できる方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意研究の結果、金属イリジウ
ムを「その酸化物もしくは弗化物が透明な他の金
属またはその酸化物もしくは弗化物」を共に特定
の酸素分圧及び成膜速度比の条件下に多元スパツ
タリングすることにより、透明な酸化イリジウム
薄膜を製造できる方法を見い出し、本発明を成す
に至つた。
ムを「その酸化物もしくは弗化物が透明な他の金
属またはその酸化物もしくは弗化物」を共に特定
の酸素分圧及び成膜速度比の条件下に多元スパツ
タリングすることにより、透明な酸化イリジウム
薄膜を製造できる方法を見い出し、本発明を成す
に至つた。
しかして、本発明は、金属イリジウム（Ir）
を、他の金属(M)またはその酸化物もしくは弗化物
と共に、 O2分圧：５×10-3〜１×10-1Torr. 成膜速度比：Ir／Ｍ（重量比）＝0.02以上 の条件下で多元スパツタリングすることにより、
基板上にエレクトロクロミツク素子における、透
明な酸化イリジウムからなるエレクトロクロミツ
ク薄膜を製造する方法を提供する。
を、他の金属(M)またはその酸化物もしくは弗化物
と共に、 O2分圧：５×10-3〜１×10-1Torr. 成膜速度比：Ir／Ｍ（重量比）＝0.02以上 の条件下で多元スパツタリングすることにより、
基板上にエレクトロクロミツク素子における、透
明な酸化イリジウムからなるエレクトロクロミツ
ク薄膜を製造する方法を提供する。
本発明を実施するには、通常対向電極の形成さ
れた基板を用意する。しかしながら、他の金属(M)
の酸化物が導電性であつて得られる酸化イリジウ
ム薄膜がそれ自体導電性を示す場合には、特に対
向電極が形成されている必要はない。なお、対向
電極としては、SnO2、In2O3、ITO （In2O3に５％程度のSnO2が混入したもの）、
ZnO等の透明導電性材料、Al、Ag、Au等の金属
材料が使用される。また対向電極の他に他の膜が
形成されていてもよい。
れた基板を用意する。しかしながら、他の金属(M)
の酸化物が導電性であつて得られる酸化イリジウ
ム薄膜がそれ自体導電性を示す場合には、特に対
向電極が形成されている必要はない。なお、対向
電極としては、SnO2、In2O3、ITO （In2O3に５％程度のSnO2が混入したもの）、
ZnO等の透明導電性材料、Al、Ag、Au等の金属
材料が使用される。また対向電極の他に他の膜が
形成されていてもよい。
このような基板を用い、本発明に従い金属Irを
他の金属Ｍまたはその酸化もしくは弗化物と共に
多元スパツタリングする。金属Irと共に使用され
る他の金属Ｍとしては、例えば、Sn、In、Ta、
Zn、Ti、Si、Mg、Ca、Ｗ、MoまたはSbなどが
挙げられる。これらの金属Ｍは既述のようにそれ
自体をターゲツトとせずに、その酸化物もしくは
弗化物をターゲツトとしてもよい。いずれにせ
よ、それらの金属Ｍの酸化物もしくは弗化物は無
色透明であり、酸化イリジウム薄膜を不透明にす
ることはない。
他の金属Ｍまたはその酸化もしくは弗化物と共に
多元スパツタリングする。金属Irと共に使用され
る他の金属Ｍとしては、例えば、Sn、In、Ta、
Zn、Ti、Si、Mg、Ca、Ｗ、MoまたはSbなどが
挙げられる。これらの金属Ｍは既述のようにそれ
自体をターゲツトとせずに、その酸化物もしくは
弗化物をターゲツトとしてもよい。いずれにせ
よ、それらの金属Ｍの酸化物もしくは弗化物は無
色透明であり、酸化イリジウム薄膜を不透明にす
ることはない。
スパツタリングの方法としては、高周波または
直流スパツタリングが用いられる。
直流スパツタリングが用いられる。
スパツタリングは、真空槽内に基板を置いて、
一旦到達真空度：１×10-6〜５×10-6Torr程度
に真空にした後、スパツタリング時O2分圧：５
×10-3〜１×10-1TorrのO2ガスを流し、基板温
度を−200℃〜300℃程度の間で、成膜速度比を
Ir／Ｍ重量比換算で0.02以上に制御しながら行な
う。
一旦到達真空度：１×10-6〜５×10-6Torr程度
に真空にした後、スパツタリング時O2分圧：５
×10-3〜１×10-1TorrのO2ガスを流し、基板温
度を−200℃〜300℃程度の間で、成膜速度比を
Ir／Ｍ重量比換算で0.02以上に制御しながら行な
う。
この場合、もしO2分圧が５×10-3Torrより低
いと、 放電が不安定 膜が酸化不足によつて、可視光を吸収するよ
うになり、透明感がなくなる などの欠点が出てくる。逆に１×10-1Torrより
高いと、 均一な構造の膜が成長し難くなる 付着が悪くなる。
いと、 放電が不安定 膜が酸化不足によつて、可視光を吸収するよ
うになり、透明感がなくなる などの欠点が出てくる。逆に１×10-1Torrより
高いと、 均一な構造の膜が成長し難くなる 付着が悪くなる。
などの欠点が出てくる。
また、成膜速度比がIr／Ｍ重量比換算で0.02未
満であると、電極反応が円滑に進まなくなり、そ
の結果EC性が低下する（反応電荷量が過小とな
る）。逆に、高すぎても透明感がなくなるので一
般に約10以下位が好ましい。
満であると、電極反応が円滑に進まなくなり、そ
の結果EC性が低下する（反応電荷量が過小とな
る）。逆に、高すぎても透明感がなくなるので一
般に約10以下位が好ましい。
こうして透明な酸化イリジウム薄膜が得られる
が、この薄膜は微多孔質構造を有しており、大気
中からまたは隣層から容易に水分を吸収し、その
結果ある意味でそれは水酸化物と呼べる状態にな
り得る。
が、この薄膜は微多孔質構造を有しており、大気
中からまたは隣層から容易に水分を吸収し、その
結果ある意味でそれは水酸化物と呼べる状態にな
り得る。
本発明に従つて得られる酸化イリジウム薄膜
は、Irの含有率が低下するに従い発色濃度は低下
するものの、O2ガスやH2ガスの発生抑止には効
果を有する。
は、Irの含有率が低下するに従い発色濃度は低下
するものの、O2ガスやH2ガスの発生抑止には効
果を有する。
酸化イリジウムの膜厚は任意であるが、ECD
に使用するには一般的に0.005μｍ〜１mm程度とす
る。
に使用するには一般的に0.005μｍ〜１mm程度とす
る。
以下、実施例により、本発明を具体的に説明す
る。
る。
厚さ0.15μｍのITO透明導電性(E)の形成された
ガラス基板を用意し、導電層(E)の上に下記条件： ターゲツト：金属Irと金属Snの２元系 到達真空度：１×10-6Torr O2分圧：３×10-2Torr 基板温度：室温 成膜速度比：Ir／Sn（重量比）約1.0 下にRF（高周波）スパツタリングを行ない、膜
厚200Åの透明な酸化イリジウム薄膜(D)を形成さ
せた。
ガラス基板を用意し、導電層(E)の上に下記条件： ターゲツト：金属Irと金属Snの２元系 到達真空度：１×10-6Torr O2分圧：３×10-2Torr 基板温度：室温 成膜速度比：Ir／Sn（重量比）約1.0 下にRF（高周波）スパツタリングを行ない、膜
厚200Åの透明な酸化イリジウム薄膜(D)を形成さ
せた。
次にその上に下記条件：
蒸発源：Ta2O5
到達真空度：５×10-6Torr
O2分圧：４×10-4Torr
基板温度：150℃
の下に真空蒸着により、膜厚5000Åの透明イオン
導電層(C)を形成させた。
導電層(C)を形成させた。
その上にさらに下記条件：
蒸発源：WO3
到達真空度：５×10-6Torr
Ar分圧：４×10-4Torr
基板温度：150℃
の下に真空蒸着により、膜厚5000Åの透明な非晶
質WO3層(B)を形成させた。
質WO3層(B)を形成させた。
最後にWO3層(B)の上に下記条件：
蒸発源：In2O3とSnO2との混合物
到達真空度：５×10-6Torr
O2分圧：３×10-4Torr
基板温度：150℃
の下に高周波イオンプレーテイングにより、膜厚
2500Åの透明表示電極(A)を形成させた。こうし
て、５層構造を有するECDが得られた。
2500Åの透明表示電極(A)を形成させた。こうし
て、５層構造を有するECDが得られた。
このECDをエポキシ樹脂で封止した後、電極
(A)、(E)を通じて＋1.4ボルトの発色電圧を印加す
ると、100ｍsecで発色し、発色時の透過率（Tc）
は波長λ＝600nｍで15％であり、この発色状態
は電圧印加を止めても保持された。次に、−1.4ボ
ルトの消色電圧を印加すると、50ｍsecで元の無
色透明に戻り、消色時の透過率（Tb）は85％で
あつた。
(A)、(E)を通じて＋1.4ボルトの発色電圧を印加す
ると、100ｍsecで発色し、発色時の透過率（Tc）
は波長λ＝600nｍで15％であり、この発色状態
は電圧印加を止めても保持された。次に、−1.4ボ
ルトの消色電圧を印加すると、50ｍsecで元の無
色透明に戻り、消色時の透過率（Tb）は85％で
あつた。
比較例 １
実施例で用いたガラス基板を用意し、その導電
層(E)の上に下記条件： 蒸発源：金属Ir 真空度：５×10-6Torr Ar分圧：３×10-4Torr 基板温度：20℃ 成膜速度：１×10-1Å／sec の下に高周波イオンプレーテイングにより、膜厚
700Åの黒色の金属Ir薄膜を形成させた。
層(E)の上に下記条件： 蒸発源：金属Ir 真空度：５×10-6Torr Ar分圧：３×10-4Torr 基板温度：20℃ 成膜速度：１×10-1Å／sec の下に高周波イオンプレーテイングにより、膜厚
700Åの黒色の金属Ir薄膜を形成させた。
その後、1N硫酸水溶液中で＋1.3、−0.5Vvs.
SCE交流電圧（0.5Hz）を印加して陽極酸化を行
ない、透明な酸化イリジウム薄膜(D)に変えた。
SCE交流電圧（0.5Hz）を印加して陽極酸化を行
ない、透明な酸化イリジウム薄膜(D)に変えた。
酸化イリジウム薄膜(D)の上に実施例と同様に(C)
層、(B)層及び(A)層を積層してECDを作成し封止
したところ、得られたECDは発色電圧印加前か
ら、やや褐色に着色しており、大気中で±1.5ボ
ルトの0.5Hz交流電圧を500分印加しても、完全に
は無色透明にならなかつた。消色した後、発消色
テストを行つたところ、200ｍsecでTc＝20％、
150ｍsecでTb＝75％であつた。
層、(B)層及び(A)層を積層してECDを作成し封止
したところ、得られたECDは発色電圧印加前か
ら、やや褐色に着色しており、大気中で±1.5ボ
ルトの0.5Hz交流電圧を500分印加しても、完全に
は無色透明にならなかつた。消色した後、発消色
テストを行つたところ、200ｍsecでTc＝20％、
150ｍsecでTb＝75％であつた。
以上のとおり、本発明によれば陽極酸化が不要
なので１工程でエレクトロクロミツク素子におけ
るエレクトロクロミツク薄膜としての大面積の透
明な酸化イリジウム薄膜が得られる。
なので１工程でエレクトロクロミツク素子におけ
るエレクトロクロミツク薄膜としての大面積の透
明な酸化イリジウム薄膜が得られる。
また、得られる酸化イリジウム薄膜は、存在す
る大部分のIr原子がEC性に関与し、また耐久性
にすぐれている。そのほか、希少で高価なIrが節
約される利点もある。
る大部分のIr原子がEC性に関与し、また耐久性
にすぐれている。そのほか、希少で高価なIrが節
約される利点もある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属イリジウム（Ir）を、他の金属(M)または
その酸化物もしくは弗化物と共に、 O2分圧：５×10-3〜１×10-1Torr. 成膜速度比：Ir／Ｍ（重量比）＝0.02以上 の条件下で多元スパツタリングすることにより、
基板上に、エレクトロクロミツク素子における、
透明な酸化イリジウムからなるエレクトロクロミ
ツク薄膜を製造する方法。 ２ 前記金属(M)が、Sn、In、Ta、Zn、Ti、Si、
Mg、Ca、Ｗ、MoまたはSb であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59152499A JPS6129822A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | スパッタリングによるエレクトロクロミック薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59152499A JPS6129822A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | スパッタリングによるエレクトロクロミック薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6129822A JPS6129822A (ja) | 1986-02-10 |
| JPH0558171B2 true JPH0558171B2 (ja) | 1993-08-25 |
Family
ID=15541796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59152499A Granted JPS6129822A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | スパッタリングによるエレクトロクロミック薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6129822A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0697119A4 (en) * | 1993-11-12 | 1996-06-19 | Ppg Industries Inc | IRIDIUM OXIDE FILM FOR ELECTROCHROME DEVICE |
| SE0103198D0 (sv) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | Andris Azens | Electrochromic film and device comprising the same |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59180526A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-13 | Fujitsu Ltd | エレクトロクロミツク表示素子 |
-
1984
- 1984-07-23 JP JP59152499A patent/JPS6129822A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6129822A (ja) | 1986-02-10 |
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