JPH0559813B2 - - Google Patents

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JPH0559813B2
JPH0559813B2 JP60276646A JP27664685A JPH0559813B2 JP H0559813 B2 JPH0559813 B2 JP H0559813B2 JP 60276646 A JP60276646 A JP 60276646A JP 27664685 A JP27664685 A JP 27664685A JP H0559813 B2 JPH0559813 B2 JP H0559813B2
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polyethylene
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Diafoil Hoechst Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞ 本発明は、磁気記録体用ポリエチレン−２，６
−ナフタレートフイルムに関する。詳しくは、本
発明は、デジタルオーデイオ、ビデオ用等磁気テ
ープの磁気記録媒体用基材の長手方向、巾方向共
に高強度を必要とするテープに好適なフイルムに
関する。更に詳しくは、特に長手方向の強度に格
段に優れると共に、巾方向の強度にも優れかつ、
低分子量体の析出のない耐熱性にすぐれた磁気記
録媒体用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフ
イルムに関する。 ＜従来技術＞ 周知のごとく、磁気テープ基材としては、近年
ロングプレーを目的として薄膜化のための縦方向
の高強度化が要望されている。縦方向の強度が大
きければ大きい程テープを薄膜化することが可能
であり、磁気テープの長時間化、ひいては機器の
軽量化、小型化に貢献できる。特に８ミリビデオ
用デジタルオーデイオテープ用、ハイバンドビデ
オ用、デジタルビデオ用等の高密度磁気記録媒体
用の基材としては長時間化、機器の小型化、軽量
化のために薄膜化への要求が厳しくなつてきてい
る。 これまで該要求に答えるべくポリエチレンテレ
フタレートの縦方向強力化フイルムが用いられて
きた。しかしながら、ポリエチレンテレフタレー
トの縦方向強力化フイルムでは、骨格の構造的な
規制から工業的生産規模ではせいぜい縦方向のヤ
ング率が800Kg／mm2程度のフイルムしか得られず、
このままでは7μ未満のフイルムとすることは強
度の点で困難である。又、ポリエチレンテレフタ
レートの縦方向強度フイルムでは、巾方向の強度
を高めることが出来ず薄膜化には決定的阻害要因
となつている。更に蒸着型、塗布型を含め８ｍ／
ｍビデオ用、デジタルオーデイオテープ用、ハイ
バンドビデオ用、デジタルビデオ用等の線記録密
度１万サイクル／cm以上の高密度磁気記録テープ
においては表面粗取がそれ以前のテープに比べて
極めて平坦でなければならず、フイルムからの低
分子量体（オリゴマー）が滲出しないことが必要
である。しかるにポリエチレンテレフタレートフ
イルムでは、オリゴマーの析出は、必然的なもの
であり、ポリエチレンテレフタレートフイルムの
縦延伸工程、熱固定工程又は磁気テーブ製造の際
の蒸着、冷却工程等で生成し、ドロツプアウトの
原因となり磁気記録テープとしては好ましくな
い。 特に蒸着型の８ミリビデオ用等の用途では、ポ
リエチレンテレフタレートフイルムよりも耐熱性
のあるフイルムが求められている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 上記したとおり、８ミリビデオ、デジタルオー
デイオ、ハイバンドビデオ、デジタルビデオ等の
線記録密度１万サイクル／cm以上におよぶ高密度
磁気記録テープ用途において縦横共に高強度でか
つ寸法安定性に優れ、ポリエチレンテレフタレー
トフイルムより耐熱性があり、低分子量体の析出
量の少ないフイルムが嘱望されてきた。 本発明は、前記のような要求を満たすべく検討
されたものであり、その目的は、長手方向の強度
が格段に高く、それにもかかわらず、横方向の強
度も極めて高くかつ耐熱性及び寸法安定性に優
れ、低分子量体の析出がなく、極めて薄膜化可能
な高密度磁気記録媒体ロングプレー用フイルムに
ふさわしい延伸フイルムを提供することにある。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者は、上記要望に答えるべく鋭意検討の
結果、ポリエチレンテレフタレートの代りにポリ
エチレン−２，６−ナフタレートフイルムのうち
ある特定の物性を有するフイルムが上記問題点を
解決でき、高密度磁気テープ用フイルムを製造で
きることを見い出し本発明に到達したものであ
る。 即ち本発明の要旨は、縦方向のヤング率が800
Kg／mm2以上、横方向のヤング率が600Kg／mm2以上
であり、かつ表面200cm2当りの高さ0.81μ以上の突
起が皆無であることを特徴とする耐熱性に優れた
高密度磁気記録媒体用ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートフイルムに存する。 ここで高密度磁気記録媒体とは、蒸着型、メタ
ル塗布型、垂直磁化型を含め、８ｍ／ｍビデオ
用、ハイバンドビデオ用、デジタルビデオ用、デ
ジタルオーデイオ用等の線記録密度が１万（サイ
クル／cm）以上の高密度磁気記録媒体という。 上記用途に用いられる基材としてのポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートとは、その構成単位が
実質的にエチレン−２，６−ナフタレート単位か
ら構成されているポリマーを指すが少量例えば10
モル％以下好ましくは５モル％以下の第三成分に
よつて変性されたエチレン−２，６−ナフタレー
トポリマーも含まれる。 ポリエチレン−２，６−ナフタレートは一般に
ナフタレン−２，６−ジカルボン酸又はその機械
的誘導体例えばナフタレン−２，６−ジカルボン
酸メチルとエチレングリコールとを触媒の存在下
で適当な反応条件下に縮合させることによつて製
造される。その場合、第三成分としては、例えば
アジピン酸、シユウ酸、イソフタル酸、テレフタ
ル酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸、ジフ
エニルエーテルジカルボン酸等のジカルボン酸又
はその低級アルキルエステル；ｐ−オキシ安息香
酸、ｐ−オキシエトキシ安息香酸のごときオキシ
カルボン酸又はその低級アルキルエステル；或い
はプロピレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチ
レングリコール等の２価のアルコール、ポリエチ
レングリコール、ポリテトラメチレングリコール
のごときポリアルキレングリコール等を挙げられ
る。又、重合に際して二酸化チタン等の艶消剤、
リン酸、亜リン酸及びそれらのエステル等の安定
剤、ヒンダードフエノール等の酸化防止剤、重合
調節剤、高級脂肪族カルボン酸等の結晶化調節
剤、可塑剤等を添加しても差しつかえない。 又、本発明で用いるポリエチレンナフタレート
は、重合度が低すぎると機械的特性が低下するの
で、その極限粘度は0.40以上好ましくは0.5〜0.7
のものである。又、密度については1.360以上好
ましくは1.370以上である。密度が小さいとフイ
ルムの寸法安定性が悪化し好ましくない。フイル
ムの寸法安定性を維持する為には縦横共に150℃
30分での収縮率が５％以下好ましくは３％更に好
ましくは２％以下である。 本発明のフイルムは、磁気テープ化後の走行性
を良好とするために微細な不活性化合物を含有さ
せて滑り性を付与する必要がある。かかる方法の
中のひとつにポリエチレンナフタレート製造時に
反応系内に溶存している金属化合物例えばエステ
ル交換反応後系内に溶存している金属化合物にリ
ン化合物を作用させて微細な粒子を析出させる方
法、いわゆる析出粒子法がある。該方法は、特に
粗大粒子が少なく好ましい方法であるが、特に簡
便で好適な手法としては今ひとつのいわゆる添加
粒子法がある。 ここで添加粒子法とは、ポリエチレンナフタレ
ート製造工程から製膜前の押出工程のいずれかの
工程でポリエチレンナフタレート重合体原料に不
活性な微細粒子を配合させる方法であり、この不
活性微粒子としては、例えば、カオリン、タク
ル、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バ
リウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸
リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウ
ム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタ
ン、フツ化リチウム及びCa、Ba、Zn、Mn等の
テレフタル酸塩等、から選ばれた１種以上の金属
化合物あるいはカーボンブラツク等を挙げること
ができるがこれらに限られるものではない。この
不活性化合物の形状は、球状、塊状、あるいは偏
平状のいずれであつても良く、またその硬度、比
重、色、等についても特に制限はない。該不活性
化合物の平均粒径は通常等価球直径で0.1〜10μ好
ましくは0.3〜3μの範囲から選ばれる。又、その
フイルムに対する配合量は0.01〜１重量％好まし
くは0.02〜0.8重量％更に好ましくは0.03〜0.5重
量％の範囲から選択される。 ここで８ミリビデオ用等線記録密度１万（サイ
クル／cm）以上におよぶ高密度磁気記録媒体用の
フイルムとして用いる場合には、平均表面粗さが
Raが0.008μｍ以下でなければならない。但しRa
が0.008μｍ以下であつても粗大突起が存在すると
ドロツプアウトの原因となるため少くとも200cm2
当り0.81μ以上の突起が皆無であることが必要で
ある。この粗大突起を低下させる方法としては、
ポリエチレンテレフタレートフイルムにおいて
は、通常押出時、フイルターを通して取り除く方
法が採用される。しかるにポリエチレンナフタレ
ートフイルムの場合には溶融粘性が高いためフイ
ルター前後の差圧をポリエチレンテレフタレート
程高くとれないため、製膜工程の前にある乾燥工
程前に粗大粒子をカツトする必要がある。このた
め本発明においては、乾燥工程に入る前の重合体
原料をフイルターで濾過することが好ましい。フ
イルター濾過の段階としては、重合後冷却してチ
ツプ化した後押出基にて行なつてもよいが生産能
率からいつて重合後溶融状態のまま押出機に直結
させてフイルター濾過するのが好ましい。ここで
用いるフイルターは瀘過面積と大きくとれるリー
フタイプフイルターが好ましい。又、用いる材質
は金網、焼結金網、焼結金属が好ましく、これ以
外の金属粒、砂、ガラスビーズ、針金等の粒状充
填物は再生が困難なため好ましくない。フイルタ
ーのメツシユとしては、磁気テープの種類によつ
て当然変化するが100〜10000メツシユ相当が好ま
しい。特に８ミリビデオ用に適用する際は1000〜
10000メツシユである。 一方、本発明のポリエチレン−２，６−ナフタ
レートフイルムは、縦方向のヤング率が800Kg／
mm2以上でなければならない。好ましくは1000Kg／
mm2以上、更に好ましくは1300Kg／mm2以上である。
縦のヤング率が800Kg／mm2未満のフイルムでは本
発明の目的である7μより薄いフイルムを作成す
ることができず不適である。 但し本発明のポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートフイルムの特色は上記のごとき縦方向に高強
度であるにもかかわらず、横方向の強度が既知の
フイルムに比べて高いフイルムを適用した点にあ
る。この点で本発明のポリエチレン−２，６−ナ
フタレートの横方向のヤング率は、600Kg／mm2以
上が好ましい。更に好ましくは650Kg／mm2以上で
ある。横方向の強度が弱いと、本発明で適用しよ
うとする薄膜フイルムにおいては、磁気テープの
走行中にエツジがワカメ状に損傷するという問題
を避けられなくなる。又、走行途中で切断したり
カールして折れ曲がつたりすることは致命的欠陥
となつてしまうため横方向の高強度は極めて重視
されるべき物性である。 かくして本発明のフイルムは、フイルム厚みと
して7μより薄いフイルムに適用されることが好
ましい。これ以上の厚みのフイルムでは、ポリエ
チレンテレフタレートフイルムで充分であるし、
又コスト的にも不利な為工業化の障害となるから
である。 次に本発明にごとき、これまで全く知られてい
ないフイルムの製膜方法を具体的に述べるが、こ
れに限定されるものではない。 微細粒子を含有させたポリエチレン−２，６−
ナフタレートを重合し、重合抜出時メルトさせた
まま押出機に投入しフイルターにて粗大粒子を濾
過したのち、チツプ化して重合体原料とする。該
重合体原料を乾燥し280〜320℃で溶融押出し冷却
固化させ実質的に無配向の未延伸シートを得る。
その際フイルターで濾過する必要がある。又、必
要に応じて多段フイルターを用いることも好まし
い。又、冷却固化する際キヤステイングドラムに
密着させるための公知の手法とりわけ静電印加冷
却法を適用するのが好ましい。該未延伸シートは
まず縦方向に120℃〜170℃の温度で複屈折率が
0.080以下となるよう1.1倍以上3.5倍以下、好まし
くは1.5倍以上2.5倍以下低倍率で延伸する。その
際１段階で延伸しても良いし多段階延伸しても良
い。かくして得たフイルムを次にテンターで横方
向に120℃〜180℃で2.5倍以上5.0倍以下延伸す
る。横方向の厚み斑を少なくするためには3.5倍
以上が好ましい。かくして得られた二軸延伸フイ
ルムを130℃〜240℃で巾方向に１〜30％弛緩させ
ながら熱処理する。しかる後更に縦方向に140℃
〜200℃で再度1.5倍以上4.0倍以下再縦延伸する。
更に該フイルムを180℃以上260℃以下の温度で
1.03〜1.5倍横方向に延伸しながら熱固定し、そ
の後冷却ゾーンで縦・横両方向に１〜10％弛緩さ
せながら巻き取る。 かくして、これまで知られていたフイルムに比
べて、各種物性で極めて優れたポリエチレン−
２，６−ナフタレートフイルムを得ることがで
き、極めて薄い磁気テープに対しても好適に使用
できる。 ＜実施例＞ 以下、本発明を、実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明は、その要旨を超えない限
り、これらの実施例に限定されるものではない。
なお以下の実施例で得られたフイルム物性値の測
定は下記の方法による。 (1) ヤング率 25℃、50％RHにて東洋ボールドウイン社製
テンシロンUTM−型を用いて下記の条件に
て測定した。 試料形状 短冊型（長さ15cm巾１cm） チヤツク間隔 10cm 引張速度 100％／mm (2) 熱収縮率 オーブン中で無緊張状態、150℃ 30分放置
して測定した。原長をlo、測定した長さをｌと
すると〔（lo−ｌ）／lo〕×100（％）で表わす。 (3) 中心線平均表面粗さ（Ra；μｍ） 小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−3FK）
によつて次のように求めた。触針の先端半径は
2μｍ、荷重は30mgである。フイルム断面曲線
からその中心線の方向に基準長さＬ（2.5mm）の
部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線を
Ｘ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線ｙ
＝ｆ(x)で表わしたとき、次の式で与えられた値
をμｍで表わす。但しカツトオフ値は80μｍで
ある。Raは縦方向に５点、横方向に５点の計
10点の平均値を求めた。 Ra＝ｌ／Ｌ∫L O｜ｆ(x)｜dx (4) 粗大突起数 クロスニコル下10倍の倍率でフイルムを観察
し、フイツシユアイとして光る部分にマーキン
グをし、その部分の高さを二光束法で測定して
３次以上つまり0.81μ以上の高さをもつ突起の
数を200cm2について測定し粗大突起数とした。 実施例１、２及び３並びに比較例１ （ポリエチレンナフタレートの製造） ナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチル
100部、エチレングリコール60部及び酢酸カルシ
ウム−水塩0.1部を反応器にとりエステル交換反
応を行なつた。即ち反応開始温度を180℃とし、
メタノールの留出と共に徐々に反応温度を上昇さ
せ４時間後230℃に達せしめ実質的にエステル交
換反応を終了させた。 次いでリン酸0.04部を添加した後、平均粒径
0.3μの酸化チタン0.30部及び三酸化アンチモン
0.04部を添加し常法により重縮合反応を行なつ
た。即ち温度を徐々に高めると共に圧力を常圧よ
り徐々に減じ、２時間後温度は290℃、圧力は0.3
mmHgとした。 反応開始後４時間を経た時点で反応を停止し窒
素加圧下ポリエチレンナフタレートを吐出させ
た。この溶融ポリマーをそのまま押出機に直結し
2500メツシユ相当のフイルターで濾過したのち、
ストランド状に抜き出しカツトしてチツプ状にし
重合体原料とした。得られたポリエチレンナフタ
レート重合体原料は極限粘度0.68であつた。 （ポリエチレンナフタレートフイルムの製造） 次に得られたポリエチレンナフタレート原料を
乾燥し、295℃で押出機よりシート状に押出し静
電印加冷却法を用いて無定形シートとした。その
際2000メツシユ相当及び2500メツシユ相当の２段
フイルターを用いて濾過した。得られた無定形フ
イルムを145℃で2.6倍縦方向に延伸し、更に横方
向に135℃で4.2倍延伸したのち210℃で10％弛緩
させながら熱固定した。該熱固定フイルムを160
℃で1.9倍（実施例１）、2.3倍（実施例２）、2.7倍
（実施例３）及び2.9倍（比較例１）再縦延伸を行
ないその後220℃で1.1倍横方向に巾出ししながら
熱固定を行ない冷却時４％縦及び横方向に弛緩さ
せながら巻き取つた。この時のフイルム厚みは最
終フイルムで4.5μとなるように、吐出量を調節し
た。該フイルムの物性及び磁気テープとしての特
性を表１に示す。但し再縦延伸倍率2.9倍の場合
は、破断が多発し、製膜不可能であつた。 実施例 ４ 実施例１におけるポリエチレンナフタレートの
製造において、平均粒径0.3μの酸化チタン0.30部
の代りに一次粒径30ｍμのシリカ粒子1.5部を加
えた他は実施例１と同様に重合して極限粘度0.45
の重合体原料Ａを製造した。一方実施例１におけ
るポリエチレンナフタレートの製造において、平
均粒径0.3μの酸化チタン0.30部の代りに0.5μの炭
酸カルシウム300ppmを加えた他は実施例１と同
様に重合して極限粘度0.45の重合体原料Ｂを製造
した。又、実施例１において平均粒径0.3μの酸化
チタンを含まない以外は同様に重合し、極限粘度
0.70の重合体原料Ｃを製造した。 次に重合体原料ＡとＢは、それぞれ別個に乾燥
し、2500メツシユ相当のフイルターを有する押出
機で押出し、再度チツプ化して、その後固相重合
することにより極限粘度0.65の重合体原料A′，
B′とした。 上記ポリエステル原料A′，B′，ＣをA′：B′：
Ｃ＝20：20：60となるようブレンドし、以後は、
実施例３のフイルムの製造と同様に製造して厚さ
4.5μのフイルムを得た。このフイルムの物性及び
磁気テープとしての特性を表１に示した。 実施例５、６及び比較例２ 実施例４と同様の未延伸フイルムを縦方向に
130℃で4.2倍、横方向に140℃で4.2倍延伸し、
180℃で熱固定してその後更に縦方向に170℃で
1.2倍（実施例５）、1.3倍（実施例６）、1.4倍（比
較例２）延伸した。該二軸延伸フイルムを220℃
で熱固定したのち縦・横方向に各々５％づつ弛緩
をして巻き取つた。フイルム厚みは4.5μとした。
これらのフイルムの物性及び磁気テープとしての
特性を表１に示す。但し、再縦延伸倍率1.15倍の
フイルムは破断が多発し、製膜不可能であつた。 比較例 ３ 実施例１において再縦延伸倍率を1.4倍とした
以外は同様にして巻き取り厚さ4.5μのフイルムを
得た。該フイルムの物性を同じく表１に示した。 比較例 ４ （ポリエチレンナフタレートの製法） 実施例１において重合槽から抜き出し冷却チツ
プ化する以外は同様に製造した。この時の極限粘
度は0.62であつた。 （ポリエチレンナフタレートフイルムの製造） 次にフイルターとして2000メツシユ相当を用い
る以外は実施例１と同様に未延伸フイルムを作成
した。該フイルムを135℃4.1倍縦方向に延伸し次
い125℃で3.0倍横方向に延伸したのち170℃で熱
固定し160℃で1.5倍再縦延伸したのち、220℃で
熱固定し厚さ4.5μのフイルムを得た。しかるに該
フイルムを連続的に製造する際極めて頻繁に破断
した。 辛じて連続して製膜し得たフイルムについての
物性を表１に示した。表１において実機走行性は
各フイルムについて常法により磁性層を塗布し
て、実機で走行させた結果を記載したものであ
る。 これらの結果より、極めて薄番手で、実走行可
能でかつ粗大粒子の少ないフイルムは実施例のみ
で得られることが分かる。
【表】 ＜発明の効果＞ 本発明のポリエチレン−２，６−ナフタレート
フイルムは、各種物性に優れ、特に極薄磁気記録
媒体用フイルムとして好適である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 縦方向のヤング率が800Kg／mm2以上、横方向
    のヤング率が600Kg／mm2以上であり、かつ表面200
    cm2当りの高さ0.81μ以上の突起が皆無であること
    を特徴とする耐熱性に優れた高密度磁気記録体用
    ポリエチレン−２，６−ナフタレートフイルム。
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