JPH0561225B2 - - Google Patents
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- JPH0561225B2 JPH0561225B2 JP1336037A JP33603789A JPH0561225B2 JP H0561225 B2 JPH0561225 B2 JP H0561225B2 JP 1336037 A JP1336037 A JP 1336037A JP 33603789 A JP33603789 A JP 33603789A JP H0561225 B2 JPH0561225 B2 JP H0561225B2
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- Japan
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- carbonized
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は、非常に高い硬度をもつ炭素繊維強化
炭素材およびその製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 現在、鉄、ガラス、セラミクスを製造する工程
において、多くの炭素材料特に高密度カーボン材
等（例えば特開昭52−81381号公報）が使用され
ている。これは、カーボンの耐熱性、寸法安定
性、耐薬品安定性等の優れた特性を利用したもの
である。また、高硬度のため耐摩耗性に優れてい
るにもかかわらず、相手材を傷つけないとゆうす
ばらしい特性がある。 しかしながら、これまでの高密度カーボン材
は、曲げ強度、衝撃強度が弱く使用に当たつては
注意深い取扱いを必要とされていた。また、強度
が高い炭素繊維強化炭素材は、密度が高くなりに
くいため高硬度になりにくく、この種の用途には
用いられていなかつた。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、高密度カーボン材にかわり用いるこ
とのできる高強度な炭素繊維強化炭素材であつ
て、非常に高い硬度をもつ炭素繊維強化炭素材お
よびその製造方法を提供しようとするものであ
る。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は、補強用の炭素繊維と熱硬化性樹脂を
炭化した炭素質粉末を含有し、バインダーおよび
含浸剤を炭化してなるマトリツクスからなり、バ
インダーの炭化時に揮発する量を除いた残炭量
100重量部に対して、熱硬化性樹脂を炭化した
d002が0.36nｍ以上の炭素質粉末80〜120重量部の
割合で用いて炭化した高硬度炭素繊維強化炭素
材、また、補強用の炭素繊維と、バインダーの炭
化時に揮発する量を除いた残炭量100重量部に対
して、熱硬化性樹脂を炭化してなるd002が0.36n
ｍ以上の炭素質粉末80〜120重量部の混合物を用
いて加熱成形した後、不活性ガス雰囲気中で800
〜1100℃で炭化した後、含浸炭化処理を施すこと
を特徴とする高硬度炭素繊維強化炭素材の製造方
法である。 以下、本発明の内容を詳細に説明する。 本発明に用いられる補強用の炭素繊維は、ポリ
アクリロトリル（PAN）系、レーヨン系、ピツ
チ系のいずれであつてもよく、また炭素質、黒鉛
質のいずれであつてもよい。炭素繊維の形態は、
長さ0.05〜50mm程度の短繊維であつても連続繊維
であつても使用できる。またクロスやフエルト、
マツトなどシート状等の炭素繊維構造物となつた
形態であつてもよい。上記炭素繊維は、マトリツ
クス中にそのままの状態で、または解繊された状
態で全くランダムな方向を向いていても良いし、
任意の特定の方向に向けて配向せしめられていて
もよい。 本発明で用いる炭素質粉末は、フエノール樹
脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を窒素、アルゴ
ン等の非酸化性ガス雰囲気中で炭化してなり、黒
鉛化度を示すd002が0.36nｍ以上のものが用いら
れる。d002が0.36未満の炭素質は、黒鉛化性が高
く炭素質粉末の硬さが柔らかくなるため適してお
らず、炭素繊維強化炭素材とした場合にも高硬度
のものが得られない。 d002は、黒鉛化性の指標となる炭素層間距離
であり、Ｘ線回折により測定できる。 d002が0.36nｍ以上の炭素質粉末は、フエノー
ル樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を窒素、ア
ルゴン等の非酸化性ガス雰囲気中で800〜1100℃
で約１時間炭化することにより得られる。 熱硬化性樹脂を炭化した後、軟質粉砕機を使用
し平均粒径数＋μｍの炭素質粉末にして用いる。
炭素質粉末の粒子が大きく例えば数百μｍもある
と均一性が悪くなり、製品となる炭素繊維強化炭
素材の強度低下の原因となる。そのため、できる
だけ粒径は細かくし、均一にすることが望まし
い。 また、本発明の高硬度炭素繊維強化炭素材で
は、マトリツクスは、バインダーおよび後述する
含浸材を炭化した炭素から構成されている。炭素
質マトリツクスの原料となるバインダーとして
は、熱硬化性のフエノール樹脂、フラン樹脂で
も、熱可塑性のピツチ等でも良い。バインダーの
炭化時に揮発する量を除いた残炭量100重量部に
対して、前述の炭素質粉末は、80〜120重量部添
加する。炭素質粉末が120重量部超では、プレス
成形時にマトリツクスの粘度があがり成形が困難
となる。また80重量部未満では、硬度の高い炭素
材ができない。 バインダーの量は、たとえば、フエノール樹脂
は、揮発分が約50％あるので混合時のバインダー
量としては、200重量部ピツチは、揮発分が約20
％あるので、混合時のバインダー量としては、
125重量部となる。 炭素繊維、炭素質粉末およびバインダーをプレ
ス成形等を用いて用途、使用目的等に必要な形状
に加熱成形する。 この時、炭素繊維、炭素質粉末とバインダーと
を混合、付着させる方法としては、粉末混合法、
プリプレグ法等いかなる方法でもよい。 前記成形体において、炭素繊維または炭素繊維
構造物は、20〜90重量％、好ましくは40〜80重量
％含有されることが望ましい。炭素繊維が20重量
％未満では、得られる炭素繊維強化炭素材の補強
繊維が少なすぎる為、強度が低くなる。一方90重
量％を越えた場合には、マトリツクスを形成する
バインダーの含有量が少なすぎる為、層間におけ
るせん断強度が低下し、炭素繊維の補強効果が充
分に発揮されない。 この成形体を、窒素、アルゴン等の非酸化性ガ
ス雰囲気中で炭化する。炭化処理の際の温度とし
ては800℃以上、1100℃以下が用いられ、保持時
間は約１時間である。この場合、炭化時の昇温速
度が早すぎるとマトリツクスを形成するバインダ
ーの熱分解による収縮と、ガス発生が激しくな
り、大きな亀裂が発生しやすくなる。そのため昇
温速度は、通常100℃／hr以下、好ましくは20
℃／hr以下とすることが望ましい。 このようにして炭化処理されて得られた最初の
中間体は、いまだ気孔率が大きく、高密度、高強
度の炭素繊維強化炭素材を得るためにさらに、こ
の中間体にピツチまたは炭化可能な樹脂等の含浸
剤を含浸する含浸処理を施し、ふたたびアルゴン
等の非酸化性ガス雰囲気中で炭化処理を施す。含
浸剤は炭化処理により、バインダーを炭化した炭
素とともにマトリツクスの一部を形成することに
なる。炭化処理の際の温度は、800℃以上、1100
℃以下が好ましい。含浸処理、炭化処理は、炭素
繊維強化炭素材の細孔がうまり、密度がほぼ一定
になるまで繰り返すことが望ましい。 以下、実施例に従つて、本発明を説明する。 ［実施例］ 実施例 １ フエノール樹脂を窒素中、1000℃で１時間炭化
した後、軟質粉砕機を使用し平均粒径10μｍの炭
素質粉末とした。この炭素質粉末は、Ｘ線回折に
より測定したところ、d002＝0.37nｍであつた。 バインダーとして平均粒度10μｍ、軟化点240
℃のピツチ125重量部（揮発分量を除いた残炭量
では100重量部）と、上記の炭素質粉末100重量部
を混合したものと、ピツチ系炭素繊維を30mmに切
断したものを金型に入れ温度600℃、圧力100Kg／
cm2でプレス成形し120×120×８mmの板をつくつ
た。 このとき成形体の炭素繊維含有率が50％になる
ように前記混合物量を調整した。 この成形体を窒素雰囲気中にて10℃／hrの昇温
速度で1000℃まで昇温し、１時間保持する炭化処
理を行つた。さらに、この炭化した最初の中間体
に含浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、
含浸処理を施した中間体を窒素雰囲気下にて10
℃／hrの昇温速度で1000℃まで昇温し含浸したピ
ツチを完全に炭化させた。続いて、前記と同様の
含浸、炭化工程をさらに３回繰り返して炭素繊維
強化炭素材を得た。 比較例 １ 実施例１のフエノール樹脂を炭化した炭素質粉
末の代わりに、平均粒径10μｍの生コークス粉末
（d002＝0.35）を用いて、実施例１と同じ方法で
炭素繊維強化炭素材を得た。 実施例 ２ バインダーのフエノール樹脂溶液200重量部
（揮発分量を除いた残炭量では100重量部）と、実
施例１で用いたフエノール樹脂を炭化した炭素質
粉末100重量部を混合し、これとPAN系炭素繊維
でロービングプリプレグを作つた。 このプリプレグを30mmに切断したものを金型に
入れ温度160℃、圧力50Kg／cm2でプレス成形し120
×120×８mmの板をつくつた。 このとき成形体の炭素繊維含有率が50％になる
ように前記混合溶液を水溶媒で希釈してプリプレ
グを調整した。 この成形体を窒素雰囲気中10℃／hrの昇温速度
で1000℃まで昇温し、１時間保持する炭化処理を
行つた。さらに、この炭化した最初の中間体に含
浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、含浸
処理を施した中間体を窒素雰囲気下にて10℃／hr
の昇温速度で1000℃まで昇温し含浸したピツチを
完全に炭化させた。続いて、前記と同様の含浸、
炭化工程をさらに３回繰り返して炭素繊維強化炭
素材を得た。 比較例 ２ 実施例２のフエノール樹脂を炭化した炭素質粉
末の代わりに、平均粒度10μｍの天然黒鉛粉末
（d002＝0.345）を用いて、実施例２と同じ方法で
炭素繊維強化炭素材を得た。 比較例 ３ 現在、ガラス製造用に使用されている高密度カ
ーボン材についても、比較のため後述の性能評価
をおこなつた。結果を第１表に示す。 得られた炭素繊維強化炭素材について、摩耗試
験機を用いて下記条件による性能評価を行つた。
この時、炭素繊維強化炭素材の摩耗量は、ガラス
丸棒によつて削られた溝の深さによつて評価し
た。 また、曲げ強度は、JIS Ｒ 1601に準じて行つ
た。 ［試験条件］ 荷重：1.5Kg 相手材：ガラス丸棒 摺動幅：20mm 摺動回数：1000回 摺動速度：21ｍ：sec 試験片40×20×８mm 試験結果を第１表に示す。
炭素材およびその製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 現在、鉄、ガラス、セラミクスを製造する工程
において、多くの炭素材料特に高密度カーボン材
等（例えば特開昭52−81381号公報）が使用され
ている。これは、カーボンの耐熱性、寸法安定
性、耐薬品安定性等の優れた特性を利用したもの
である。また、高硬度のため耐摩耗性に優れてい
るにもかかわらず、相手材を傷つけないとゆうす
ばらしい特性がある。 しかしながら、これまでの高密度カーボン材
は、曲げ強度、衝撃強度が弱く使用に当たつては
注意深い取扱いを必要とされていた。また、強度
が高い炭素繊維強化炭素材は、密度が高くなりに
くいため高硬度になりにくく、この種の用途には
用いられていなかつた。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、高密度カーボン材にかわり用いるこ
とのできる高強度な炭素繊維強化炭素材であつ
て、非常に高い硬度をもつ炭素繊維強化炭素材お
よびその製造方法を提供しようとするものであ
る。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は、補強用の炭素繊維と熱硬化性樹脂を
炭化した炭素質粉末を含有し、バインダーおよび
含浸剤を炭化してなるマトリツクスからなり、バ
インダーの炭化時に揮発する量を除いた残炭量
100重量部に対して、熱硬化性樹脂を炭化した
d002が0.36nｍ以上の炭素質粉末80〜120重量部の
割合で用いて炭化した高硬度炭素繊維強化炭素
材、また、補強用の炭素繊維と、バインダーの炭
化時に揮発する量を除いた残炭量100重量部に対
して、熱硬化性樹脂を炭化してなるd002が0.36n
ｍ以上の炭素質粉末80〜120重量部の混合物を用
いて加熱成形した後、不活性ガス雰囲気中で800
〜1100℃で炭化した後、含浸炭化処理を施すこと
を特徴とする高硬度炭素繊維強化炭素材の製造方
法である。 以下、本発明の内容を詳細に説明する。 本発明に用いられる補強用の炭素繊維は、ポリ
アクリロトリル（PAN）系、レーヨン系、ピツ
チ系のいずれであつてもよく、また炭素質、黒鉛
質のいずれであつてもよい。炭素繊維の形態は、
長さ0.05〜50mm程度の短繊維であつても連続繊維
であつても使用できる。またクロスやフエルト、
マツトなどシート状等の炭素繊維構造物となつた
形態であつてもよい。上記炭素繊維は、マトリツ
クス中にそのままの状態で、または解繊された状
態で全くランダムな方向を向いていても良いし、
任意の特定の方向に向けて配向せしめられていて
もよい。 本発明で用いる炭素質粉末は、フエノール樹
脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を窒素、アルゴ
ン等の非酸化性ガス雰囲気中で炭化してなり、黒
鉛化度を示すd002が0.36nｍ以上のものが用いら
れる。d002が0.36未満の炭素質は、黒鉛化性が高
く炭素質粉末の硬さが柔らかくなるため適してお
らず、炭素繊維強化炭素材とした場合にも高硬度
のものが得られない。 d002は、黒鉛化性の指標となる炭素層間距離
であり、Ｘ線回折により測定できる。 d002が0.36nｍ以上の炭素質粉末は、フエノー
ル樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を窒素、ア
ルゴン等の非酸化性ガス雰囲気中で800〜1100℃
で約１時間炭化することにより得られる。 熱硬化性樹脂を炭化した後、軟質粉砕機を使用
し平均粒径数＋μｍの炭素質粉末にして用いる。
炭素質粉末の粒子が大きく例えば数百μｍもある
と均一性が悪くなり、製品となる炭素繊維強化炭
素材の強度低下の原因となる。そのため、できる
だけ粒径は細かくし、均一にすることが望まし
い。 また、本発明の高硬度炭素繊維強化炭素材で
は、マトリツクスは、バインダーおよび後述する
含浸材を炭化した炭素から構成されている。炭素
質マトリツクスの原料となるバインダーとして
は、熱硬化性のフエノール樹脂、フラン樹脂で
も、熱可塑性のピツチ等でも良い。バインダーの
炭化時に揮発する量を除いた残炭量100重量部に
対して、前述の炭素質粉末は、80〜120重量部添
加する。炭素質粉末が120重量部超では、プレス
成形時にマトリツクスの粘度があがり成形が困難
となる。また80重量部未満では、硬度の高い炭素
材ができない。 バインダーの量は、たとえば、フエノール樹脂
は、揮発分が約50％あるので混合時のバインダー
量としては、200重量部ピツチは、揮発分が約20
％あるので、混合時のバインダー量としては、
125重量部となる。 炭素繊維、炭素質粉末およびバインダーをプレ
ス成形等を用いて用途、使用目的等に必要な形状
に加熱成形する。 この時、炭素繊維、炭素質粉末とバインダーと
を混合、付着させる方法としては、粉末混合法、
プリプレグ法等いかなる方法でもよい。 前記成形体において、炭素繊維または炭素繊維
構造物は、20〜90重量％、好ましくは40〜80重量
％含有されることが望ましい。炭素繊維が20重量
％未満では、得られる炭素繊維強化炭素材の補強
繊維が少なすぎる為、強度が低くなる。一方90重
量％を越えた場合には、マトリツクスを形成する
バインダーの含有量が少なすぎる為、層間におけ
るせん断強度が低下し、炭素繊維の補強効果が充
分に発揮されない。 この成形体を、窒素、アルゴン等の非酸化性ガ
ス雰囲気中で炭化する。炭化処理の際の温度とし
ては800℃以上、1100℃以下が用いられ、保持時
間は約１時間である。この場合、炭化時の昇温速
度が早すぎるとマトリツクスを形成するバインダ
ーの熱分解による収縮と、ガス発生が激しくな
り、大きな亀裂が発生しやすくなる。そのため昇
温速度は、通常100℃／hr以下、好ましくは20
℃／hr以下とすることが望ましい。 このようにして炭化処理されて得られた最初の
中間体は、いまだ気孔率が大きく、高密度、高強
度の炭素繊維強化炭素材を得るためにさらに、こ
の中間体にピツチまたは炭化可能な樹脂等の含浸
剤を含浸する含浸処理を施し、ふたたびアルゴン
等の非酸化性ガス雰囲気中で炭化処理を施す。含
浸剤は炭化処理により、バインダーを炭化した炭
素とともにマトリツクスの一部を形成することに
なる。炭化処理の際の温度は、800℃以上、1100
℃以下が好ましい。含浸処理、炭化処理は、炭素
繊維強化炭素材の細孔がうまり、密度がほぼ一定
になるまで繰り返すことが望ましい。 以下、実施例に従つて、本発明を説明する。 ［実施例］ 実施例 １ フエノール樹脂を窒素中、1000℃で１時間炭化
した後、軟質粉砕機を使用し平均粒径10μｍの炭
素質粉末とした。この炭素質粉末は、Ｘ線回折に
より測定したところ、d002＝0.37nｍであつた。 バインダーとして平均粒度10μｍ、軟化点240
℃のピツチ125重量部（揮発分量を除いた残炭量
では100重量部）と、上記の炭素質粉末100重量部
を混合したものと、ピツチ系炭素繊維を30mmに切
断したものを金型に入れ温度600℃、圧力100Kg／
cm2でプレス成形し120×120×８mmの板をつくつ
た。 このとき成形体の炭素繊維含有率が50％になる
ように前記混合物量を調整した。 この成形体を窒素雰囲気中にて10℃／hrの昇温
速度で1000℃まで昇温し、１時間保持する炭化処
理を行つた。さらに、この炭化した最初の中間体
に含浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、
含浸処理を施した中間体を窒素雰囲気下にて10
℃／hrの昇温速度で1000℃まで昇温し含浸したピ
ツチを完全に炭化させた。続いて、前記と同様の
含浸、炭化工程をさらに３回繰り返して炭素繊維
強化炭素材を得た。 比較例 １ 実施例１のフエノール樹脂を炭化した炭素質粉
末の代わりに、平均粒径10μｍの生コークス粉末
（d002＝0.35）を用いて、実施例１と同じ方法で
炭素繊維強化炭素材を得た。 実施例 ２ バインダーのフエノール樹脂溶液200重量部
（揮発分量を除いた残炭量では100重量部）と、実
施例１で用いたフエノール樹脂を炭化した炭素質
粉末100重量部を混合し、これとPAN系炭素繊維
でロービングプリプレグを作つた。 このプリプレグを30mmに切断したものを金型に
入れ温度160℃、圧力50Kg／cm2でプレス成形し120
×120×８mmの板をつくつた。 このとき成形体の炭素繊維含有率が50％になる
ように前記混合溶液を水溶媒で希釈してプリプレ
グを調整した。 この成形体を窒素雰囲気中10℃／hrの昇温速度
で1000℃まで昇温し、１時間保持する炭化処理を
行つた。さらに、この炭化した最初の中間体に含
浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、含浸
処理を施した中間体を窒素雰囲気下にて10℃／hr
の昇温速度で1000℃まで昇温し含浸したピツチを
完全に炭化させた。続いて、前記と同様の含浸、
炭化工程をさらに３回繰り返して炭素繊維強化炭
素材を得た。 比較例 ２ 実施例２のフエノール樹脂を炭化した炭素質粉
末の代わりに、平均粒度10μｍの天然黒鉛粉末
（d002＝0.345）を用いて、実施例２と同じ方法で
炭素繊維強化炭素材を得た。 比較例 ３ 現在、ガラス製造用に使用されている高密度カ
ーボン材についても、比較のため後述の性能評価
をおこなつた。結果を第１表に示す。 得られた炭素繊維強化炭素材について、摩耗試
験機を用いて下記条件による性能評価を行つた。
この時、炭素繊維強化炭素材の摩耗量は、ガラス
丸棒によつて削られた溝の深さによつて評価し
た。 また、曲げ強度は、JIS Ｒ 1601に準じて行つ
た。 ［試験条件］ 荷重：1.5Kg 相手材：ガラス丸棒 摺動幅：20mm 摺動回数：1000回 摺動速度：21ｍ：sec 試験片40×20×８mm 試験結果を第１表に示す。
【表】
本発明の炭素繊維強化炭素材は、現在の高密度
カーボン材よりも強度が高くかつ炭素繊維強化炭
素材では硬度が高い。またガラス丸棒によつて削
られた溝の深さが浅いことより耐摩耗特性にすぐ
れていることがわかる。 ［発明の効果］ 本発明は、高密度カーボン材により高強度な炭
素繊維強化炭素材を使用し、かつ非常に高い硬度
をもつ炭素繊維強化炭素材を提供することにより
高温部材としてのカーボンの特性を持つたまま
で、ガラス製造用治具等に必要な耐摩耗特性をも
つた材料を製造することが出来る。
カーボン材よりも強度が高くかつ炭素繊維強化炭
素材では硬度が高い。またガラス丸棒によつて削
られた溝の深さが浅いことより耐摩耗特性にすぐ
れていることがわかる。 ［発明の効果］ 本発明は、高密度カーボン材により高強度な炭
素繊維強化炭素材を使用し、かつ非常に高い硬度
をもつ炭素繊維強化炭素材を提供することにより
高温部材としてのカーボンの特性を持つたまま
で、ガラス製造用治具等に必要な耐摩耗特性をも
つた材料を製造することが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 補強用の炭素繊維と熱硬化性樹脂を炭化した
炭素質粉末を含有し、バインダーおよび含浸剤を
炭化してなるマトリツクスからなり、バインダー
の炭化時に揮発する量を除いた残炭量100重量部
に対して、熱硬化性樹脂を炭化したd002が0.36n
ｍ以上の炭素質粉末80〜120重量部の割合で用い
て炭化した高硬度炭素繊維強化炭素材。 ２ 補強用の炭素繊維と、バインダーの炭化時に
揮発する量を除いた残炭量100重量部に対して熱
硬化性樹脂を炭化してなるd002が0.36nｍ以上の
炭素質粉末80〜120重量部の混合物を用いて加熱
成形した後、不活性ガス雰囲気中で800〜1100℃
で炭化した後、含浸炭化処理を施すことを特徴と
する高硬度炭素繊維強化炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1336037A JPH03197359A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 高硬度炭素繊維強化炭素材およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1336037A JPH03197359A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 高硬度炭素繊維強化炭素材およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197359A JPH03197359A (ja) | 1991-08-28 |
| JPH0561225B2 true JPH0561225B2 (ja) | 1993-09-03 |
Family
ID=18295055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1336037A Granted JPH03197359A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 高硬度炭素繊維強化炭素材およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197359A (ja) |
-
1989
- 1989-12-25 JP JP1336037A patent/JPH03197359A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03197359A (ja) | 1991-08-28 |
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