JPH0563009B2 - - Google Patents
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- JPH0563009B2 JPH0563009B2 JP61030790A JP3079086A JPH0563009B2 JP H0563009 B2 JPH0563009 B2 JP H0563009B2 JP 61030790 A JP61030790 A JP 61030790A JP 3079086 A JP3079086 A JP 3079086A JP H0563009 B2 JPH0563009 B2 JP H0563009B2
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Links
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Landscapes
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固体電解コンデンサに係り、特に固
体電解質のポリマー膜を半導体層とするコンデン
サにおける半導体層の形成方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、アルミニウム、タンタルなどの弁作用の
ある金属を陽極体とする固体電解コンデンサにお
いて、半導体層の固体電解質としては無機半導体
の２酸化マンガンMnO2および有機半導体の
TCNQ（テトラシアノキノジメタン）錯塩を用い
たものが周知である。上記２種の固体電解質は、
ともに浸漬・加熱固化のくり返しにより作成され
る。このようなくり返しを行なうので、工程が複
雑であり、また半導体層の膜厚などの制御が難し
い。複雑な工程で生産性が低いので小容量のコン
デンサの製作には難点があるとともに、大容量の
コンデンサの製作では、高温で加熱するので、熱
歪の影響が大きく良好な半導体層を得ることがで
きなかつた。上記２種の固体電解質は浸漬し、相
当な高温で加熱固化するものであるから、陽極体
表面にレジスト部材でパターンを設け局所的に半
導体層を形成するようなプロセスは困難である。
また固体電解質は粒状体で、固体電解質その他を
形成後チツプに分離切断するようなプロセスも実
行できない。このように、プロセスとしての自由
度が低く、大きなパターンを形成しておいて、チ
ツプに分解する方法はとれず、中容量のコンデン
サにしか実現できないのが現状である。 しかし、固体電解質として、導電性のポリマー
膜を用いれば、上記問題点はほとんど解決され、
プロセス選択の自由度が大きく適当なプロセスに
より、チツプ型の小容量コンデンサから大容量コ
ンデンサまで範囲の広い製品を製作することがで
きる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ポリマー膜の形成は、複素環式化合物であるピ
ロール、チオフエンなどの重合体を電解酸化重合
により形成させるが、電解酸化重合は金・白金な
どの不活性な金属表面にはよく形成できるが、陽
極体への形成は良くない。この理由は、明確でな
いが、以下のように推察される。電解酸化重合反
応は、弁作用のある金属の陽極体表面に設けた絶
縁性の陽極酸化膜を介し行なうが、重合反応と同
時に陽極体表面の酸化反応も生じ、両方の反応の
競合により、重合反応においてポリマーが低分子
量のときに、陽極体表面付近にとどまれなくて電
解液中に拡散する効があるためと考えられる。 なお、半導体層形成の良・不良は、直接的には
判断できないので、コンデンサ特性を検証して、
耐圧、等価直列抵抗によつて判断される。 本発明の目的は、上記欠点を除去し、表面を陽
極酸化した弁作用のある金属の陽極体上に、コン
デンサとして良好な特性を与える固体電解質のポ
リマー膜を形成する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明では、固体電解質のポリマー膜として
は、複素環式化合物であるピロールとその特定の
誘導体を用いる。すなわち下記の複素環式化合物 （Ｘ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3 Ｙ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3） および支持塩を含む電解液中で、−25℃ないし
−45℃の温度範囲内で電解酸化重合を行ない、固
体電解質のポリマー膜を形成させる。 〔作用〕 後述する実施例で説明するように、上記手段で
形成した半導体層を用いたコンデンサは良好な電
気的特性を与える。これは、電解液を低温にする
ことにより、陽極体表面での単量体もしくは低重
合体の分子運動が緩やかになり、液中に拡散しな
いで、表面付近にとどまるため、ポリマー膜の形
成が順調に行なわれ、均一な良好な半導体層とな
るためと推量される。 〔実施例〕 以下、図面を参照して、本発明の実施例につき
説明する。以下の実施例では、陽極体としてアル
ミニウムを用い、表面を粗面化したアルミニウム
エツチド箔を10mm×50mmに切断し、アジピン酸系
化成液中で第１表に示す各電圧で定電圧化成を行
ない、前記箔表面に陽極酸化膜を形成する。
体電解質のポリマー膜を半導体層とするコンデン
サにおける半導体層の形成方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、アルミニウム、タンタルなどの弁作用の
ある金属を陽極体とする固体電解コンデンサにお
いて、半導体層の固体電解質としては無機半導体
の２酸化マンガンMnO2および有機半導体の
TCNQ（テトラシアノキノジメタン）錯塩を用い
たものが周知である。上記２種の固体電解質は、
ともに浸漬・加熱固化のくり返しにより作成され
る。このようなくり返しを行なうので、工程が複
雑であり、また半導体層の膜厚などの制御が難し
い。複雑な工程で生産性が低いので小容量のコン
デンサの製作には難点があるとともに、大容量の
コンデンサの製作では、高温で加熱するので、熱
歪の影響が大きく良好な半導体層を得ることがで
きなかつた。上記２種の固体電解質は浸漬し、相
当な高温で加熱固化するものであるから、陽極体
表面にレジスト部材でパターンを設け局所的に半
導体層を形成するようなプロセスは困難である。
また固体電解質は粒状体で、固体電解質その他を
形成後チツプに分離切断するようなプロセスも実
行できない。このように、プロセスとしての自由
度が低く、大きなパターンを形成しておいて、チ
ツプに分解する方法はとれず、中容量のコンデン
サにしか実現できないのが現状である。 しかし、固体電解質として、導電性のポリマー
膜を用いれば、上記問題点はほとんど解決され、
プロセス選択の自由度が大きく適当なプロセスに
より、チツプ型の小容量コンデンサから大容量コ
ンデンサまで範囲の広い製品を製作することがで
きる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ポリマー膜の形成は、複素環式化合物であるピ
ロール、チオフエンなどの重合体を電解酸化重合
により形成させるが、電解酸化重合は金・白金な
どの不活性な金属表面にはよく形成できるが、陽
極体への形成は良くない。この理由は、明確でな
いが、以下のように推察される。電解酸化重合反
応は、弁作用のある金属の陽極体表面に設けた絶
縁性の陽極酸化膜を介し行なうが、重合反応と同
時に陽極体表面の酸化反応も生じ、両方の反応の
競合により、重合反応においてポリマーが低分子
量のときに、陽極体表面付近にとどまれなくて電
解液中に拡散する効があるためと考えられる。 なお、半導体層形成の良・不良は、直接的には
判断できないので、コンデンサ特性を検証して、
耐圧、等価直列抵抗によつて判断される。 本発明の目的は、上記欠点を除去し、表面を陽
極酸化した弁作用のある金属の陽極体上に、コン
デンサとして良好な特性を与える固体電解質のポ
リマー膜を形成する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明では、固体電解質のポリマー膜として
は、複素環式化合物であるピロールとその特定の
誘導体を用いる。すなわち下記の複素環式化合物 （Ｘ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3 Ｙ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3） および支持塩を含む電解液中で、−25℃ないし
−45℃の温度範囲内で電解酸化重合を行ない、固
体電解質のポリマー膜を形成させる。 〔作用〕 後述する実施例で説明するように、上記手段で
形成した半導体層を用いたコンデンサは良好な電
気的特性を与える。これは、電解液を低温にする
ことにより、陽極体表面での単量体もしくは低重
合体の分子運動が緩やかになり、液中に拡散しな
いで、表面付近にとどまるため、ポリマー膜の形
成が順調に行なわれ、均一な良好な半導体層とな
るためと推量される。 〔実施例〕 以下、図面を参照して、本発明の実施例につき
説明する。以下の実施例では、陽極体としてアル
ミニウムを用い、表面を粗面化したアルミニウム
エツチド箔を10mm×50mmに切断し、アジピン酸系
化成液中で第１表に示す各電圧で定電圧化成を行
ない、前記箔表面に陽極酸化膜を形成する。
【表】
次に、たとえばアセトニトリル１を溶媒とし
て、ピロール0.05mol（3.0ｇ）と支持塩のアンモ
ニウムボロジサリチレート約0.02mol（6.0ｇ）と
を溶解した電解液中でポリピロール膜の陽極酸化
重合を行なう。第１図はこの工程を行なう状況を
図式的に示したもので、酸化処理をしたアルミニ
ウムエツチド箔１を前記電解液２に含浸し、電池
４の陽極に接続するとともに、アルミニウムエツ
チド箔１の両側に対向して２枚のステンレス板３
を配置し、電池４の陰極に接続する。電解液２は
−40℃に冷却してこの工程中一定に保つ。 重合反応は、約30ｍＡの電流を連続して、10分
間流して行なう。前記反応を終えて、ポリピロー
ル膜に被覆された箔を純水で洗浄した後、再化成
を同じくアジピン酸系化成液中で第１表の化成電
圧の約3/4の電圧で行なう。これは酸化膜に欠陥
部分ができることがあるので、そのような事故を
なくすためである。 次に、再化成を終えた箔を純水で洗浄、乾燥し
真空蒸着法により銀を蒸着し、銀ペーストで陰極
リードを引出しコンデンサとする。第２図がコン
デンサの断面図で、６がアルミニウムエツチド箔
で先端が陽極リードになつている。コンデンサ構
成要素部は、アルミニウム酸化膜９、ポリピロー
ル膜８、銀蒸着膜７で形成され、銀ペースト１０
によつて陰極リード５が接続される。 コンデンサの電気的特性を第２表に示す。この
データは、Capが単位面積当りの容量（μF／
cm2）、損失角tanδが測定周波数120Hz、印加電圧
1.0v（AC）の測定値、漏れ電流が化成電圧の1/2
で、２分間印加したときの値、ESRが等価直列
抵抗で100KHzの測定値である。
て、ピロール0.05mol（3.0ｇ）と支持塩のアンモ
ニウムボロジサリチレート約0.02mol（6.0ｇ）と
を溶解した電解液中でポリピロール膜の陽極酸化
重合を行なう。第１図はこの工程を行なう状況を
図式的に示したもので、酸化処理をしたアルミニ
ウムエツチド箔１を前記電解液２に含浸し、電池
４の陽極に接続するとともに、アルミニウムエツ
チド箔１の両側に対向して２枚のステンレス板３
を配置し、電池４の陰極に接続する。電解液２は
−40℃に冷却してこの工程中一定に保つ。 重合反応は、約30ｍＡの電流を連続して、10分
間流して行なう。前記反応を終えて、ポリピロー
ル膜に被覆された箔を純水で洗浄した後、再化成
を同じくアジピン酸系化成液中で第１表の化成電
圧の約3/4の電圧で行なう。これは酸化膜に欠陥
部分ができることがあるので、そのような事故を
なくすためである。 次に、再化成を終えた箔を純水で洗浄、乾燥し
真空蒸着法により銀を蒸着し、銀ペーストで陰極
リードを引出しコンデンサとする。第２図がコン
デンサの断面図で、６がアルミニウムエツチド箔
で先端が陽極リードになつている。コンデンサ構
成要素部は、アルミニウム酸化膜９、ポリピロー
ル膜８、銀蒸着膜７で形成され、銀ペースト１０
によつて陰極リード５が接続される。 コンデンサの電気的特性を第２表に示す。この
データは、Capが単位面積当りの容量（μF／
cm2）、損失角tanδが測定周波数120Hz、印加電圧
1.0v（AC）の測定値、漏れ電流が化成電圧の1/2
で、２分間印加したときの値、ESRが等価直列
抵抗で100KHzの測定値である。
【表】
第３図は周波数・インピーダンス（ｆ−Ｚ）特
性を示すもので、第２表の20v化成品のデータで
ある。純然たるキヤパシタンスとして求めた理想
ラインと実測値とほぼ300KHzまで合致する。従
来の方法による容量値の近い、定格電圧10vで
Cap22μFのアルミニウム電解コンデンサと比較
すると、改善効果が顕著である。 上記実施例は電解液温度が約−40℃であつた
が、−30℃とし、他の工程をすべて同一としてコ
ンデンサを製作した第２の実施例の結果を第３表
に示す。測定特性は同一であり、ほぼ同様な結果
を得ている。 なお、複素環式化合物で、３位、４位にメチル
基などを導入すると、重合反応位が２、５位に固
定され、得られたポリマーの分子構造は導電性が
良くなる。
性を示すもので、第２表の20v化成品のデータで
ある。純然たるキヤパシタンスとして求めた理想
ラインと実測値とほぼ300KHzまで合致する。従
来の方法による容量値の近い、定格電圧10vで
Cap22μFのアルミニウム電解コンデンサと比較
すると、改善効果が顕著である。 上記実施例は電解液温度が約−40℃であつた
が、−30℃とし、他の工程をすべて同一としてコ
ンデンサを製作した第２の実施例の結果を第３表
に示す。測定特性は同一であり、ほぼ同様な結果
を得ている。 なお、複素環式化合物で、３位、４位にメチル
基などを導入すると、重合反応位が２、５位に固
定され、得られたポリマーの分子構造は導電性が
良くなる。
【表】
〔発明の効果〕
以上、詳しく説明したように、弁作用のある金
属を陽極体とし、陽極体の酸化膜表面に、複素環
式化合物のピロールあるいはピロール誘導体を含
む電解液中で低温において電解酸化重合反応によ
り固体電解質のポリマー膜を形成し、このポリマ
ー膜を半導体層として良好な特性のコンデンサを
得ることができる。 電解酸化重合は、−25℃〜−45℃の温度範囲で
行なうことで特性のよいポリマー膜を得る。温度
範囲については温度が下限より低温になると、反
応速度が遅くなり、上限より高温になると、ポリ
マー膜形成がさまたげられる。なお、実施例の電
解液中の支持塩としてアンモニウムボロジサリチ
レートを用いたが、一般的によく用いられるもの
であれば、どのようなものでもよい。
属を陽極体とし、陽極体の酸化膜表面に、複素環
式化合物のピロールあるいはピロール誘導体を含
む電解液中で低温において電解酸化重合反応によ
り固体電解質のポリマー膜を形成し、このポリマ
ー膜を半導体層として良好な特性のコンデンサを
得ることができる。 電解酸化重合は、−25℃〜−45℃の温度範囲で
行なうことで特性のよいポリマー膜を得る。温度
範囲については温度が下限より低温になると、反
応速度が遅くなり、上限より高温になると、ポリ
マー膜形成がさまたげられる。なお、実施例の電
解液中の支持塩としてアンモニウムボロジサリチ
レートを用いたが、一般的によく用いられるもの
であれば、どのようなものでもよい。
図面は実施例に関し、第１図は本発明による固
体電解コンデンサの半導体層形成工程の状況を示
す図、第２図はアルミニウム固体電解コンデンサ
の一例の断面図、第３図はこのコンデンサのｆ−
Ｚ特性を示す図である。 １……陽極酸化アルミニウムエツチド箔、２…
…電解液、３……ステンレス板、４……電池、５
……陰極リード、６……アルミニウムエツチド
箔、７……銀蒸着膜、８……ポリピロール膜、９
……アルミニウム酸化膜、１０……銀ペースト。
体電解コンデンサの半導体層形成工程の状況を示
す図、第２図はアルミニウム固体電解コンデンサ
の一例の断面図、第３図はこのコンデンサのｆ−
Ｚ特性を示す図である。 １……陽極酸化アルミニウムエツチド箔、２…
…電解液、３……ステンレス板、４……電池、５
……陰極リード、６……アルミニウムエツチド
箔、７……銀蒸着膜、８……ポリピロール膜、９
……アルミニウム酸化膜、１０……銀ペースト。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 固体電解コンデンサの製造に際し、陽極体表
面の陽極酸化膜上に、半導体層を形成する工程に
おいて、下記で表わされる複素環式化合物 （Ｘ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3 Ｙ：Ｈ，−CH3または−CH2CH3） および支持塩を含む電解液中で、−25℃ないし
−45℃の温度範囲内で電解酸化重合を行ない、固
体電解質のポリマー膜を形成することを特徴とす
る固体電解コンデンサの半導体層形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61030790A JPS62189714A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 固体電解コンデンサの半導体層形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61030790A JPS62189714A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 固体電解コンデンサの半導体層形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62189714A JPS62189714A (ja) | 1987-08-19 |
| JPH0563009B2 true JPH0563009B2 (ja) | 1993-09-09 |
Family
ID=12313469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61030790A Granted JPS62189714A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 固体電解コンデンサの半導体層形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62189714A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60244017A (ja) * | 1984-05-18 | 1985-12-03 | 日通工株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| US4934033A (en) * | 1987-01-23 | 1990-06-19 | Nitsuko Corporation | Method of manufacturing a solid electrolytic capacitor |
| JPH01205414A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-08-17 | Asahi Glass Co Ltd | 固体電解コンデンサ |
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-
1986
- 1986-02-17 JP JP61030790A patent/JPS62189714A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| JPS62189714A (ja) | 1987-08-19 |
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