JPH0565511B2 - - Google Patents
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- JPH0565511B2 JPH0565511B2 JP63012997A JP1299788A JPH0565511B2 JP H0565511 B2 JPH0565511 B2 JP H0565511B2 JP 63012997 A JP63012997 A JP 63012997A JP 1299788 A JP1299788 A JP 1299788A JP H0565511 B2 JPH0565511 B2 JP H0565511B2
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- Japan
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- tetrafluorooxetane
- compounds
- compound
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
- C07D305/02—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
- C07D305/04—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D305/08—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、２，２，３，３−テトラフルオロオ
キセタン（以下、単にテトラフルオロオキセタン
と呼ぶ）の精留方法、より詳しくは、トリフルオ
ロプロピオニルフルオライドへの転位を防止しつ
つテトラフルオロオキセタンを精留する方法に関
する。
キセタン（以下、単にテトラフルオロオキセタン
と呼ぶ）の精留方法、より詳しくは、トリフルオ
ロプロピオニルフルオライドへの転位を防止しつ
つテトラフルオロオキセタンを精留する方法に関
する。
［従来の技術および課題］
溶媒や直鎖ポリエーテルの原料として有用であ
るテトラフルオロオキセタンは、テトラフルオロ
エチレンとパラホルムアルデヒドを無水フツ化水
素中で反応させることにより工業的に製造するこ
とができる。
るテトラフルオロオキセタンは、テトラフルオロ
エチレンとパラホルムアルデヒドを無水フツ化水
素中で反応させることにより工業的に製造するこ
とができる。
この反応による生成物は、テトラフルオロオキ
セタン以外にも種々の化合物を含んでいるので、
後の精製工程が必要となる。
セタン以外にも種々の化合物を含んでいるので、
後の精製工程が必要となる。
この精製法として精留分離操作が行なわれる
が、この際、テトラフルオロオキセタンがトリフ
ルオロプロピオニルフルオライドに一部転位する
ので、これを防止する方法が必要とされている。
が、この際、テトラフルオロオキセタンがトリフ
ルオロプロピオニルフルオライドに一部転位する
ので、これを防止する方法が必要とされている。
［発明の目的］
本発明の目的は、精留操作における上記転位を
防止する方法を提供することにある。
防止する方法を提供することにある。
［発明の構成］
本発明の目的は、精留すべき２，２，３，３−
テトラフルオロオキセタンまたは２，２，３，３
−テトラフルオロオキセタンを含む混合物を、有
機ニトロ化合物もしくは芳香族化合物またはこれ
らの混合物の共存下に金属蒸留塔により精留する
方法により達成されることが見出された。
テトラフルオロオキセタンまたは２，２，３，３
−テトラフルオロオキセタンを含む混合物を、有
機ニトロ化合物もしくは芳香族化合物またはこれ
らの混合物の共存下に金属蒸留塔により精留する
方法により達成されることが見出された。
本発明に特に適当な有機ニトロ化合物は、ニト
ロエタン、ニトロメタンおよびニトロベンゼンで
ある。また、芳香族化合物としては、 （日石ハイゾールSAS−296として日本石油社
から市販されている。）特にSAS−296は沸点が
高く（296℃）、燃えにくいので好ましい。
ロエタン、ニトロメタンおよびニトロベンゼンで
ある。また、芳香族化合物としては、 （日石ハイゾールSAS−296として日本石油社
から市販されている。）特にSAS−296は沸点が
高く（296℃）、燃えにくいので好ましい。
本発明の精留方法は、金属蒸留塔、特にステン
レススチール（例えばSUS−316）製のものを用
いてテトラフルオロオキセタン（またはその混合
物）を精留する場合に特に有用であり、適当な有
機ニトロ化合物および／または芳香族化合物を塔
頂部から塔内に連続的に供給することにより、こ
れらの化合物とテトラフルオロオキセタンを塔内
で共存させることができ、トリフルオロプロピオ
ニルフルオライドへの転位を防止できる。
レススチール（例えばSUS−316）製のものを用
いてテトラフルオロオキセタン（またはその混合
物）を精留する場合に特に有用であり、適当な有
機ニトロ化合物および／または芳香族化合物を塔
頂部から塔内に連続的に供給することにより、こ
れらの化合物とテトラフルオロオキセタンを塔内
で共存させることができ、トリフルオロプロピオ
ニルフルオライドへの転位を防止できる。
有機ニトロ化合物および／または芳香族化合物
は、精留すべきテトラフルオロオキセタンの重量
基準で0.1〜10％の割合で供給するのが好ましく、
このような化合物を加えない従来の精留操作と比
較すると、テトラフルオロオキセタンの転位量が
大幅に減少する。
は、精留すべきテトラフルオロオキセタンの重量
基準で0.1〜10％の割合で供給するのが好ましく、
このような化合物を加えない従来の精留操作と比
較すると、テトラフルオロオキセタンの転位量が
大幅に減少する。
実施例 １
フツ化水素中で、以下の組成のテトラフルオロ
オキセタン反応混合合物を得た： テトラフルオロオキセタン 260Kg フツ化水素 1330 その他 840 直径35cmの蒸留塔を使用し、塔頂部よりニトロ
メタンを1.5Kg／hrで供給して、上記混合物を精
留し、塔頂からテトラフルオロオキセタンおよび
フツ化水素の混合物を70Kg／hrで得た。また、全
留出量は、テトラフルオロオキセタン250Kgおよ
びフツ化水素105Kgであつた。
オキセタン反応混合合物を得た： テトラフルオロオキセタン 260Kg フツ化水素 1330 その他 840 直径35cmの蒸留塔を使用し、塔頂部よりニトロ
メタンを1.5Kg／hrで供給して、上記混合物を精
留し、塔頂からテトラフルオロオキセタンおよび
フツ化水素の混合物を70Kg／hrで得た。また、全
留出量は、テトラフルオロオキセタン250Kgおよ
びフツ化水素105Kgであつた。
この精留操作において、ニトロメタンを使用し
ない従来の精留操作と比較すると、テトラフルオ
ロオキセタンの転位物の量が0.5重量％から0.05
重量％以下に低下した。
ない従来の精留操作と比較すると、テトラフルオ
ロオキセタンの転位物の量が0.5重量％から0.05
重量％以下に低下した。
実施例 ２
転位を防止するためにSAS−296を1.5Kg／hrで
供給した以外は、実施例１と同様の反応混合物、
条件および装置を使用して精留を行つた。
供給した以外は、実施例１と同様の反応混合物、
条件および装置を使用して精留を行つた。
実施例１と同様に比較すると、テトラフルオロ
オキセタンの転位物の量が0.5重量％から0.1重量
％に低下した。
オキセタンの転位物の量が0.5重量％から0.1重量
％に低下した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 精留すべき２，２，３，３−テトラフルオロ
オキセタンまたは２，２，３，３−テトラフルオ
ロオキセタンを含む混合物を、有機ニトロ化合物
もしくは芳香族化合物またはこれらの混合物の共
存下に金属蒸留塔により精留することを特徴とす
る２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの
精留方法であつて、 有機ニトロ化合物はニトロエタン、ニトロメタ
ンまたはニトロベンゼンであり、芳香族化合物
は、式： で示される化合物である精留方法。 ２ 有機ニトロ化合物もしくは芳香族化合物また
はこれらの混合物を、精留すべき２，２，３，３
−テトラフルオロオキセタンの重量基準で0.1〜
10％の割合で加える特許請求の範囲第１項記載の
精留方法 ３ 有機ニトロ化合物もしくは芳香族化合物また
はこれらの混合物を、塔頂から蒸留塔内に供給す
ることにより、２，２，３，３−テトラフルオロ
オキセタンと共存させる特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の精留方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63012997A JPH01190675A (ja) | 1988-01-23 | 1988-01-23 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの精留方法 |
| EP89101098A EP0326055B1 (en) | 1988-01-23 | 1989-01-23 | Process for distillation of 2,2,3,3-tetrafulorooxetane |
| US07/299,353 US4946972A (en) | 1988-01-23 | 1989-01-23 | Process for distillation of 2,2,3,3-tetrafluorooxetane |
| DE8989101098T DE68902240T2 (de) | 1988-01-23 | 1989-01-23 | Verfahren zur destillation von 2,2,3,3-tetrafluoroxetan. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63012997A JPH01190675A (ja) | 1988-01-23 | 1988-01-23 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの精留方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01190675A JPH01190675A (ja) | 1989-07-31 |
| JPH0565511B2 true JPH0565511B2 (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=11820845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63012997A Granted JPH01190675A (ja) | 1988-01-23 | 1988-01-23 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの精留方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4946972A (ja) |
| EP (1) | EP0326055B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01190675A (ja) |
| DE (1) | DE68902240T2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5480572A (en) * | 1993-06-16 | 1996-01-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Compositions including a three carbon cyclic fluoroether |
| JPH10237056A (ja) * | 1997-02-21 | 1998-09-08 | Daikin Ind Ltd | フルオロオキセタン化合物及びその製造方法 |
| JP4561120B2 (ja) * | 2004-02-24 | 2010-10-13 | ユニマテック株式会社 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの製造法 |
| JP6566003B2 (ja) * | 2017-11-08 | 2019-08-28 | ダイキン工業株式会社 | 転位防止剤 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1200385B (it) * | 1985-02-13 | 1989-01-18 | Montefluos Spa | Fluidi a struttura oxetanica aventi migliorate caratteristiche per applicazioni speicali |
| US4886581A (en) * | 1986-07-03 | 1989-12-12 | Daikin Industries Ltd. | Removal of hydrogen fluoride from 2,2,3,3-tetra-fluorooxetane |
| JPH0197277A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Takamatsu Yushi Kk | 変色性の改善された抗菌性繊維製品 |
-
1988
- 1988-01-23 JP JP63012997A patent/JPH01190675A/ja active Granted
-
1989
- 1989-01-23 DE DE8989101098T patent/DE68902240T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-23 US US07/299,353 patent/US4946972A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-23 EP EP89101098A patent/EP0326055B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE68902240T2 (de) | 1993-01-07 |
| EP0326055A1 (en) | 1989-08-02 |
| DE68902240D1 (de) | 1992-09-03 |
| US4946972A (en) | 1990-08-07 |
| EP0326055B1 (en) | 1992-07-29 |
| JPH01190675A (ja) | 1989-07-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |