JPH0569376B2 - - Google Patents
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- JPH0569376B2 JPH0569376B2 JP61043742A JP4374286A JPH0569376B2 JP H0569376 B2 JPH0569376 B2 JP H0569376B2 JP 61043742 A JP61043742 A JP 61043742A JP 4374286 A JP4374286 A JP 4374286A JP H0569376 B2 JPH0569376 B2 JP H0569376B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
この発明は、プロトン導電体の抵抗値の変化を
用いた湿度センサに関する。
用いた湿度センサに関する。
［従来技術］
ラコンチ（LaConti）らは、プロトン導電体の
キヤリアーがプロトンの水和イオン、主として
H3O+であることを報告している（特開昭53−
115293号、米国特許出願773136）。このことは、
プロトン導電体の電気伝導度が湿度により変化す
ることを示唆する。
キヤリアーがプロトンの水和イオン、主として
H3O+であることを報告している（特開昭53−
115293号、米国特許出願773136）。このことは、
プロトン導電体の電気伝導度が湿度により変化す
ることを示唆する。
発明者らは、各種プロトン導電体に付いて検討
し、リン酸シリカ（H2SiP2O8）が水蒸気に対し
高い感度を有することを見出した。リン酸シリカ
は、広い温度範囲で水蒸気に対し感度を有し、
500℃程度までの温度に耐えることができる。
し、リン酸シリカ（H2SiP2O8）が水蒸気に対し
高い感度を有することを見出した。リン酸シリカ
は、広い温度範囲で水蒸気に対し感度を有し、
500℃程度までの温度に耐えることができる。
このような特性を備えた湿度センサは、例えば
調理に伴つて発生する水蒸気を検出して、電子レ
ンジを制御することに用いることができる。また
各種のプラントや配管等での、水蒸気の検出に用
いることができる。さらに空気調和機等での、加
湿や除湿の制御に用いることができる。ここでセ
ンサが高感度で、耐熱性が有りヒートクリーニン
グが可能なことは、検出精度を高めると共に、汚
染雰囲気中での使用を可能とする。
調理に伴つて発生する水蒸気を検出して、電子レ
ンジを制御することに用いることができる。また
各種のプラントや配管等での、水蒸気の検出に用
いることができる。さらに空気調和機等での、加
湿や除湿の制御に用いることができる。ここでセ
ンサが高感度で、耐熱性が有りヒートクリーニン
グが可能なことは、検出精度を高めると共に、汚
染雰囲気中での使用を可能とする。
リン酸シリカはチロや（E.Thiro et.al無機・
一般化学誌 Zeitschrift fur Anorganishe und
Allgemein Chemie346巻92頁1966年）、マカート
（Ｈ・Makartヘルベチカ キミカ アクタ
Helvetica Chimica Acta Vol50Fasciculus2、
No.47、399、1967）らにより、発見された化合物
である。そして発明者らは、この化合物がプロト
ン導電体であり、湿度センサとして用い得ること
を見出だした。
一般化学誌 Zeitschrift fur Anorganishe und
Allgemein Chemie346巻92頁1966年）、マカート
（Ｈ・Makartヘルベチカ キミカ アクタ
Helvetica Chimica Acta Vol50Fasciculus2、
No.47、399、1967）らにより、発見された化合物
である。そして発明者らは、この化合物がプロト
ン導電体であり、湿度センサとして用い得ること
を見出だした。
プロトン導電体による湿度の検出では、雰囲気
中の水蒸気分圧の変化に伴い、導電体内部のキヤ
リアー、主としてH3O+、が増減することを用
い、吸着水による表面伝導や、水の化学吸着によ
る電子やホールの増減を用いない。
中の水蒸気分圧の変化に伴い、導電体内部のキヤ
リアー、主としてH3O+、が増減することを用
い、吸着水による表面伝導や、水の化学吸着によ
る電子やホールの増減を用いない。
［発明の課題］
この発明は、高密度で、耐熱性に優れたプロト
ン導電体湿度センサを提供することを目的とす
る。
ン導電体湿度センサを提供することを目的とす
る。
［発明の構成］
この発明では、リン酸シリカ（H2SiP2O8）か
らなるプロトン導電体の内部抵抗から、湿度を検
出する。
らなるプロトン導電体の内部抵抗から、湿度を検
出する。
リン酸シリカは、例えばデイスク状等に成型
し、その表裏に通気性の貴金属電極を被覆して内
部抵抗を測定する。リン酸シリカは膜状等の任意
のものを用いることができ、また電極も任意のも
のを用いることができる。
し、その表裏に通気性の貴金属電極を被覆して内
部抵抗を測定する。リン酸シリカは膜状等の任意
のものを用いることができ、また電極も任意のも
のを用いることができる。
リン酸シリカの抵抗値は、直流、交流のいずれ
でも測定できるが、水素による検出誤差を除き、
過電圧による劣化を防止するため、30〜1MHz程
度の交流で測定するのが好ましい。
でも測定できるが、水素による検出誤差を除き、
過電圧による劣化を防止するため、30〜1MHz程
度の交流で測定するのが好ましい。
［実施例］
（リン酸シリカの合成）
テトラエトキシシリケイト（Si（OC2H5）4）を、
リン酸と水とで、１：15：15のモル比で混合・撹
拌し、塩酸を滴下してゲル状の化合物を得た。反
応液をそのまま150℃に15時間保ち、リン酸シリ
カを沈でんさせ、アセトンで洗浄して試料とし
た。リン酸シリカの製法には、他の任意のものを
用いることができる。
リン酸と水とで、１：15：15のモル比で混合・撹
拌し、塩酸を滴下してゲル状の化合物を得た。反
応液をそのまま150℃に15時間保ち、リン酸シリ
カを沈でんさせ、アセトンで洗浄して試料とし
た。リン酸シリカの製法には、他の任意のものを
用いることができる。
得られた試料のＸ線回折を行い、ASTMカー
ドによる文献値と比較し、試料がリン酸シリカ
（H2SiP2O8）であることを確認した。結果を、第
１図に示す。ASTMカードによるピークは全て
試料に含まれるが、他に弱いピークが存在する。
また発明者らは、反応液の反応時間や洗浄条件を
変え、数種の試料を調整したが、特性は同等であ
つた。
ドによる文献値と比較し、試料がリン酸シリカ
（H2SiP2O8）であることを確認した。結果を、第
１図に示す。ASTMカードによるピークは全て
試料に含まれるが、他に弱いピークが存在する。
また発明者らは、反応液の反応時間や洗浄条件を
変え、数種の試料を調整したが、特性は同等であ
つた。
第２図に、加熱・脱水による重量変化のデータ
を示す。脱水のピークはなだらかで、結晶内部の
層間水や構造水の脱離によるものであり、試料は
この範囲の温度変化に対しては可逆的で破壊され
ない。従つてセンサは500℃程度までであれば、
加熱して用いることができる。また起電力等から
リン酸シリカがプロトン導電体であることを確認
した。
を示す。脱水のピークはなだらかで、結晶内部の
層間水や構造水の脱離によるものであり、試料は
この範囲の温度変化に対しては可逆的で破壊され
ない。従つてセンサは500℃程度までであれば、
加熱して用いることができる。また起電力等から
リン酸シリカがプロトン導電体であることを確認
した。
（センサの構造）
プロトン導電体湿度センサ２の構造を第３図に
示す。図において、４は、直径10mm、厚さ２mmの
デイスク状のリン酸シリカの成型体で、その表裏
に白金粉末を圧着した膜状の通気性電極６，８を
取り付けた。電極６，８には白金のリード線１
０，１２を接続し、リン酸シリカの抵抗値を外部
へ取り出せるようにする。
示す。図において、４は、直径10mm、厚さ２mmの
デイスク状のリン酸シリカの成型体で、その表裏
に白金粉末を圧着した膜状の通気性電極６，８を
取り付けた。電極６，８には白金のリード線１
０，１２を接続し、リン酸シリカの抵抗値を外部
へ取り出せるようにする。
１４は白金−白金・ロジウム等の熱電対で、デ
イスク４の側部に取り付けてある。１６はコイル
状のヒータで、センサ２を適宜の温度に加熱する
ためのものである。これらのリード線１０，１２
や熱電対１４等を、ベース１８に設けたステムに
熔接し、センサ２を完成する。
イスク４の側部に取り付けてある。１６はコイル
状のヒータで、センサ２を適宜の温度に加熱する
ためのものである。これらのリード線１０，１２
や熱電対１４等を、ベース１８に設けたステムに
熔接し、センサ２を完成する。
このセンサ２は、リード線１０、白金粉末、リ
ン酸シリカの粉末、白金粉末、リード線１２の順
に積層し、2700Kg／cm2でプレスして製造した。ま
た熱電対１４は白金ペーストにより、取り付け
た。
ン酸シリカの粉末、白金粉末、リード線１２の順
に積層し、2700Kg／cm2でプレスして製造した。ま
た熱電対１４は白金ペーストにより、取り付け
た。
リン酸シリカには、リン酸シリカの抵抗値が主
となる範囲で、他の物質、例えばアンチモン酸等
の他のプロトン導電体を混合しても良く、各種の
有機バインダー等を混合しても良い。リン酸シリ
カの形状は、基盤上に膜状に塗布したもの等任意
のものを用いることができ、成型は焼結等により
行つても良い。
となる範囲で、他の物質、例えばアンチモン酸等
の他のプロトン導電体を混合しても良く、各種の
有機バインダー等を混合しても良い。リン酸シリ
カの形状は、基盤上に膜状に塗布したもの等任意
のものを用いることができ、成型は焼結等により
行つても良い。
電極６，８には白金の他に、金や銀、あるいは
SnO2やLaNiO3等の金属酸化物半導体等の任意の
ものを用いることができ、その形状も櫛状電極等
の任意のものを用いることができる。
SnO2やLaNiO3等の金属酸化物半導体等の任意の
ものを用いることができ、その形状も櫛状電極等
の任意のものを用いることができる。
熱電対１４はサーミスタや白金測温抵抗等に代
えることができ、また熱電対１４やヒータ１６は
設けなくても良い。
えることができ、また熱電対１４やヒータ１６は
設けなくても良い。
第４図に検出回路の例を示す。リン酸シリカ４
に、検出抵抗Ｒ１と、30Hz〜1MHz程度の交流電
源２０を接続し、検出抵抗Ｒ１への電圧を電圧計
２２で取り出す。熱電対１４の起電力を比較回路
２４で基準値と比較し、アナログスイツチ２６を
オン−オフさせる。ヒータ１６には、アナログス
イツチ２６を介して電源２８を接続し、センサ２
を一定温度に加熱する。
に、検出抵抗Ｒ１と、30Hz〜1MHz程度の交流電
源２０を接続し、検出抵抗Ｒ１への電圧を電圧計
２２で取り出す。熱電対１４の起電力を比較回路
２４で基準値と比較し、アナログスイツチ２６を
オン−オフさせる。ヒータ１６には、アナログス
イツチ２６を介して電源２８を接続し、センサ２
を一定温度に加熱する。
実際には電源２０は直流でも良いが、水素の存
在による起電力を避け、過電圧の印加による電極
や導電体４の劣化を避けるため、交流が好まし
い。
在による起電力を避け、過電圧の印加による電極
や導電体４の劣化を避けるため、交流が好まし
い。
（特性）
50〜250℃での、1torr，20torr，100torrの水蒸
気中での、センサ２の電気伝導度を第５図に示
す。また、代表的な温度に付いて、このデータを
相対温度に換算したものを、第６図に示す。なお
交流電源２０は周波数200Hzのものを用い、測定
値は定常値を意味し、他の雰囲気は空気である。
気中での、センサ２の電気伝導度を第５図に示
す。また、代表的な温度に付いて、このデータを
相対温度に換算したものを、第６図に示す。なお
交流電源２０は周波数200Hzのものを用い、測定
値は定常値を意味し、他の雰囲気は空気である。
第５図から、センサ２の特性は150℃程度を境
に変化することが判る。これよりも低温側では、
温度依存性は小さく、1torrと20torrとの間の出
力は大きいが、20torrと100torrとの間の出力は
相対的に小さい。次に150℃以上では、出力は温
度と共に直線的に減少するが、各水蒸気圧間の出
力の差は大きい。150℃以下での温度依存性が小
さいことは、吸着水による表面伝動からは考えら
れず、150℃以上での鋭い電気伝動度の減少は、
金属酸化物半導体の特性とは著しく異なる。
に変化することが判る。これよりも低温側では、
温度依存性は小さく、1torrと20torrとの間の出
力は大きいが、20torrと100torrとの間の出力は
相対的に小さい。次に150℃以上では、出力は温
度と共に直線的に減少するが、各水蒸気圧間の出
力の差は大きい。150℃以下での温度依存性が小
さいことは、吸着水による表面伝動からは考えら
れず、150℃以上での鋭い電気伝動度の減少は、
金属酸化物半導体の特性とは著しく異なる。
第６図から、電気伝導度の対数は、相対湿度の
対数と共に直線的に変化することが判る。また80
〜150℃での各直線は良く似ており、温度依存性
は小さい。例えば、電気伝導度１／104S／cmでの
相対湿度は、80〜150℃で10倍変化するに過ぎな
い。従つて熱電対１４やヒータ１６等を用いれ
ば、センサ２の温度依存性の補償は容易である。
次に約200℃では、湿度へのこう配が減少するが、
感度自身は大きい。
対数と共に直線的に変化することが判る。また80
〜150℃での各直線は良く似ており、温度依存性
は小さい。例えば、電気伝導度１／104S／cmでの
相対湿度は、80〜150℃で10倍変化するに過ぎな
い。従つて熱電対１４やヒータ１６等を用いれ
ば、センサ２の温度依存性の補償は容易である。
次に約200℃では、湿度へのこう配が減少するが、
感度自身は大きい。
リン酸シリカの抵抗値が水蒸気により変化する
原因は、実際のキヤリアーがプロトンではなく、
H3O+等であるためと考えられる。キヤリアーの
移動度は結晶内部の含水量に依存し、含水量は雰
囲気の湿度に依存するため、リン酸シリカの抵抗
値は湿度により変化するのであろう。
原因は、実際のキヤリアーがプロトンではなく、
H3O+等であるためと考えられる。キヤリアーの
移動度は結晶内部の含水量に依存し、含水量は雰
囲気の湿度に依存するため、リン酸シリカの抵抗
値は湿度により変化するのであろう。
リン酸シリカ以外のプロトン導電体を合成し、
特性を評価した。最初に、酸化アンチモン
（Sb2O3）を15倍当量の過酸化水素と反応させ、
アンチモン酸（Sb2O5・2H2O）を得た。
特性を評価した。最初に、酸化アンチモン
（Sb2O3）を15倍当量の過酸化水素と反応させ、
アンチモン酸（Sb2O5・2H2O）を得た。
105℃でのアンチモン酸の抵抗値への水蒸気分
圧の影響を、第７図に示す。(a)の単味のものでの
水蒸気感度は、リン酸シリカに比べで低い。また
アンチモン酸の水素の一部をナトリウムイオンで
置換したものを合成したが、感度は増さなかつた
（試料(b)，(c)、(d)）。
圧の影響を、第７図に示す。(a)の単味のものでの
水蒸気感度は、リン酸シリカに比べで低い。また
アンチモン酸の水素の一部をナトリウムイオンで
置換したものを合成したが、感度は増さなかつた
（試料(b)，(c)、(d)）。
第８図に、リン酸ジルコニウムの水蒸気感度を
示す。リン酸（H3PO4）と塩化水素と塩化ジル
コニウムとを反応させ、リン酸ジルコニウム
（Zr（HPO4）2）のゲルを得た。ゲルをリン酸中
120℃で１週間還流し、結晶性のリン酸ジルコニ
ウムとした。105℃と220℃での感度を測定した
が、低い値しか得られなかつた。
示す。リン酸（H3PO4）と塩化水素と塩化ジル
コニウムとを反応させ、リン酸ジルコニウム
（Zr（HPO4）2）のゲルを得た。ゲルをリン酸中
120℃で１週間還流し、結晶性のリン酸ジルコニ
ウムとした。105℃と220℃での感度を測定した
が、低い値しか得られなかつた。
Na2CO3、ZrO2、SiO2、NH4H2PO4とから、
NASICON（Na3Zr2Si2PO12）を合成した。
NASICONに0.1Nの硫酸を滴下し、ナトリウム
イオンの一部を水素イオンで置換し、プロトン導
電体とした。100℃での水蒸気圧と抵抗値との関
係を第９図に示す。抵抗値の変化は小さく、ヒス
テリシスが有る。
NASICON（Na3Zr2Si2PO12）を合成した。
NASICONに0.1Nの硫酸を滴下し、ナトリウム
イオンの一部を水素イオンで置換し、プロトン導
電体とした。100℃での水蒸気圧と抵抗値との関
係を第９図に示す。抵抗値の変化は小さく、ヒス
テリシスが有る。
［発明の効果］
この発明では、高感度で、耐熱性の高いプロト
ン導電体湿度センサが得られる。
ン導電体湿度センサが得られる。
第１図、第２図は実施例のプロトン導電体湿度
センサの特性図、第３図は実施例の湿度センサの
一部切り欠き部付き正面図、第４図は実施例に用
いる検出回路の回路図である。第５図、第６図は
実施例の特性図、第７図〜第９図は従来例の特性
図である。
センサの特性図、第３図は実施例の湿度センサの
一部切り欠き部付き正面図、第４図は実施例に用
いる検出回路の回路図である。第５図、第６図は
実施例の特性図、第７図〜第９図は従来例の特性
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プロトン導電体の抵抗値の変化を用いた湿度
センサにおいて、 前記プロトン導電体は、リン酸シリカ
（H2SiP2O8）であることを特徴とする、 プロトン導電体湿度センサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61043742A JPS62200258A (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | プロトン導電体湿度センサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61043742A JPS62200258A (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | プロトン導電体湿度センサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62200258A JPS62200258A (ja) | 1987-09-03 |
| JPH0569376B2 true JPH0569376B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12672218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61043742A Granted JPS62200258A (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | プロトン導電体湿度センサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62200258A (ja) |
-
1986
- 1986-02-27 JP JP61043742A patent/JPS62200258A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62200258A (ja) | 1987-09-03 |
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