JPH0570146B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真法、静電写真法、磁気記録
法あるいは静電印刷法等に用いられる静電荷像現
像用トナーの製造方法に関し、更に詳細には、懸
濁重合法による静電荷像現像用トナーの製造方法
の改良に関する。

従来、静電荷像の現像に用いられるトナーは、
一般に熱可塑性樹脂中に、着色剤、その他添加剤
を溶融混合し、均一に分散した後、固化物を微粉
砕、分級して、所望の粒径の着色微粒子として製
造してきた。この製造法はかなり優れたトナーを
製造し得るが、ある種の制限がある。

すなわち粉砕方法を用いて得られるトナーは、
その材料がある程度粉砕されやすくするため脆性
をもつていなくてはならない。しかし、あまりに
も脆性の高いものは、微粉化され過ぎて後に適切
な粒度分布のトナーを得るため、割に合わない微
粉カツトをしなくてはならず、そのためコストア
ツプになつてしまう。さらに複写機の現像器の中
で、時としてさらに微粉化されてしまう場合があ
る。また、熱定着性を改善するために低融点の材
料を用いたり、圧定着性の材料を用いた場合、粉
砕装置、あるいは分級装置の中で融着現像を生
じ、連続生産できない場合が生ずる。

トナーの他の必要条件として、現像に適した摩
擦帯電特性を有すること、優れた像を形成するこ
と、放置して性能の変化がなく、凝固（ブロツキ
ングなど）しないこと、適当な熱あるいは圧定着
特性を有すること、感光体表面などを汚染しない
ことなどがあげられる。

上述したような粉砕法の欠点を克服するため
に、懸濁重合により、そのままトナーとして用い
られる寸法の着色重合体微粒子を得る方法、すな
わち懸濁重合法によるトナーの製造方法が提案さ
れた。この方法によれば、粉砕工程が全く含まれ
ないため、トナーに脆性は必要でなく、得られる
トナー形状も球形であるため流動性に優れ、その
ため摩擦帯電が均一である等の、各種の利点が得
られる。

しかしながら、重合によつてトナーとして適し
た10〜20μm程度の均一な粒径分布を有する微細
な重合体粒子を得ることは技術的に必ずしも容易
なことではない。

適当な粒径の懸濁粒子を得るために、一般に用
いられる分散剤としては、例えばBaSO₄、
CaSO₄、MgCO₃、BaCO₃、CaCO₃、Ca（PO₄）₂
のような難溶性塩類；珪藻土、タルク、珪酸、粘
土のような無機高分子；金属酸化物の粉末、水溶
性高分子、例えばポリビニルアルコール、ゼラチ
ン、澱粉などがある。しかしながら、これら分散
剤を単に使用しただけでは、トナーとして良好な
粒径ならびに粒度分布のものを得ることは難し
い。そこでそこで、モノマー系中にカチオン性物
質を含有させ、分散媒中に逆極性のシリカ微粉末
を分散させ懸濁重合する方法が提案されている。
これは、モノマー系中のカチオン性物質が、分散
媒中の逆極性シリカ微粉末と電気的に引き合うこ
とにより懸濁粒子界面にシリカ微分末が集まり、
粒子の合一を防ぎ、しかもトナーに適した粒度、
粒度分布を得るというものである。

しかしながらトナーの粘度分布はより狭い方が
より好ましい。すなわち、粒径が均一になつてく
れば一つ一つの粒子の帯電量がほとんど同じにな
り、そのため安定した画像を得ることができる。
また、そのため耐久性も増す。またトナーに種々
の添加剤、例えばポリオレフインなどの定着性序
剤や種々の顔料を加えると粒度分布が均一になり
にくい傾向が出てくる場合があり、このような見
地からも、より安定に求める粒度、粒度分布を有
し、より実用上満足なトナーを得る方法が求めら
れている。

すなわち、本発明の主要な目的は、粒度の制御
が容易であり、粒度の揃つたトナーを与え得る静
電荷像現像用トナーの製造方法を提供することに
ある。

さらに本発明の目的は、帯電が均一で、高解像
度、高階調性の像を与え、しかも耐久性の優れた
静電荷像現像用トナーの製造方法を提供すること
にある。

さらに本発明の目的は、少なからず重合を阻害
する添加剤の存在下でも安定な懸濁重合系により
粒径の均一なトナーを、高収率で与え得る静電荷
像現像用トナーの製造方法を提供することにあ
る。

本発明者等の研究によれば、上述の目的の達成
のためには、着色剤等の添加剤に加えてカチオン
性物質を含む重合性混合物の懸濁重合によりトナ
ーを得るに際して、重合初期に加える分散剤に加
えて、重合途中に特定の範囲の比表面積を有する
シリカ微粉末を分散剤として追加使用すること
が、極めて有効であることが見出された。

すなわち、分散剤を加えた水相中に重合性混合
物を加えて撹拌により分散させ、懸濁重合を行な
う場合、一般に、初期には比較的強い撹拌を行な
い、所望の粒径の懸濁粒子を得、その後は、懸濁
粒子の沈降が起らない程度の比較的弱い撹拌に移
行し、重合を完結させる方法が採られる。ここ
で、懸濁粒子の粒度ならびに、粒度分布は、初期
の分散剤ならびに撹拌条件で殆んど決定される。
すなわち、例えば、初期分散剤の量を多くすると
小さい粒度となり、少なくすると大きい粒度とな
る。しかし、粒子の分散安定性は、初期分散剤が
多ければ多いほど良好となる。したがつて、分散
剤を適当量使用し、重合初期に所望の粒度ならび
に粒度分布を得ても、重合の進行に伴ない、懸濁
粒子の粘度が増加し、粒子の合一が起りやすくな
る。このため、最終的に得られるトナー粒子は、
所望の粒度分布からずれた粒度分布となり、歩留
まりも低下してしまう。また初期に系を安定化さ
せるために、大量の分散剤を用いると所望の粒度
分布よりもはるかに小さいものしか得られない。
このように、所望の粒度および粒度分布と、懸濁
粒子の安定性およびトナー収率とを調和させるこ
とは難しく、いずれかを犠牲にせざるを得なかつ
た。これに対し、本発明者等は、重合初期に所望
の粒度分布の懸濁粒子を得た後、重合の進行に伴
ない、弱撹拌に移行した直後に比較的比表面積が
大きく分散安定化力の強いシリカ微粉末を添加す
ることにより、弱撹拌下においても懸濁粒子の増
粘に伴なう粒子の合一を防止して、理想的な粒度
およぼ粒度分布のトナーを得ることが可能になる
こと、したがつて所望の粒度および粒度分布と、
懸濁粒子の安定性およびトナー収率との調和が得
られることを見出した。

本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法は、
上述の知見に基づくものであり、より詳しくは、
重合性単量体とカチオン性物質を含有する重合性
混合物を懸濁重合させてトナーを製造するにあた
り、初期に加える分散剤とは別に、重合途中にお
いて、BET法による比表面積が130〜300m²／ｇ
であるシリカ微分末を分散剤として追加使用する
ことを特徴とするものである。

以下、本発明を更に詳細に説明する。以下の記
載において、量比を表わす「％」および「部」
は、特に断わらないかぎり重量基準とする。

本発明において、重合によりトナーを与えるベ
き重合性混合物は、重合性単量体とカチオン性物
質とより基本的になる。

重合性単量体としては、次のようなものが本発
明に適用出来る。

スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルス
チレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチ
レン、ｐ−フエニルスチレン、ｐ−クロルスチレ
ン、３，４−ジクロルスチレン、ｐ−エチルスチ
レン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチ
ルスチレン、ｐ−tert−ブチルスチレン、ｐ−ｎ
−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレ
ン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルス
チレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、等のスチレ
ンおよびその誘導体；エチレン、プロピレン、ブ
チレン、イソブチレンなどのエチレン不飽和モノ
オレフイン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭
化ビニル、沸化ビニルなどのハロゲン化ビニル
類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ
酸ビニルなどのビニルエステル類：メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イ
ソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリ
ル酸ドデシル、メタクリル酸−２−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フエ
ニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタ
クリル酸ジエチルアミノエチルなどのα−メチレ
ン脂肪族モノカルボン酸エステル類；アクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチ
ル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピ
ル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸
ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、アク
リル酸フエニルなどのアクリル酸エステル類；ビ
ニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビ
ニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル
類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケト
ン、メチルイソプロペニルケトンなどのビニルケ
トン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバ
ゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロ
リドンなどのＮ−ビニル化合物；ビニルナフタリ
ン類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、
アクリルアミドなどのアクリル酸もしくはメタク
リル酸誘導体など。これら重合性単量体は、単独
でまたは二種以上併用することができる。

一方カチオン性物質としては、基本的には、カ
チオン性モノマー、難水溶性有機アミンまたはカ
チオン性重合体のいずれかが用いられる。より具
体的には、次のようなものが本発明に適用出来
る。

すなわちカチオン性モノマーとしては、ジメチ
ルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノ
エチルアクリレート、Ｎ−ビニルカルバゾール、
ビニルピリジン、２−ビニルイミダゾール、ジエ
チルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミ
ノエチルアクリレート、Ｎ−ｎ−プトキシアクリ
ルアミド等、その分子内に窒素原子を含むモノマ
ーがあげられる。

難水溶性有機アミン化合物として、ヘプチルア
ミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ジプロ
ピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルア
ミン、ジアミルアミン、ジドデシルアミン、トリ
エチルアミン、トリプロピルアミン、ｎ−テトラ
デシルジメチルアミン、アニリン、メチルアニリ
ン、トリベンジルアミン、ジフエニルアミン、等
がある。

またカチオン性重合体としては、上記した窒素
含有モノマーのほか、これらに含まれる窒素を四
級化したものなどの窒素含有モノマーの単独重合
体、あるいは、これら窒素含有モノマーと上記し
たような重合性単量体の一種または二種以上との
共重合体を挙げることができる。

なかでもカチオン性重合体を用いることが、懸
濁重合中におけるカチオン性物質の分散媒相への
溶出による分散不良および粒度分布の不均一が防
止できる等の理由により好ましい。

これらカチオン性物質は、重合性単量体100部
に対して、１〜30部の割合で用いることが好まし
い。

重合性混合物中には、次のような架橋剤を存在
させて重合し、架橋重合体としてもよい。

ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジビ
ニルエーテル、ジビニルスルホン、ジエチレング
リコールジメタクリレート、トリエチレングリコ
ールジメタクリレート、エチレングリコールジメ
タクリレート、ポリエチレングリコールジメタク
リレート、ジエチレングリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールジアクリレート、
１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、
１，６ヘキサングリコールジメタクリレート、ネ
オペンチルグリコールジメタクリレート、ジプロ
ピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピ
レングリコールジメタクリレート、２，2′ビス
（４−メタクリロキシジエトキシフエニル）プロ
パン、２，2′ビス（４−アクリロキシジエトキシ
フエニル）プロパン、トリメチロールプロパント
リメタクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレート、テトラメチロールメタンテトラア
クリレート、ジブロムネオペンチルグリコールジ
メタクリレート、フタル酸ジアリルなど、一般の
架橋剤を適宜用いることができる。

これら架橋剤は、使用量が多いと溶解しなくな
つて定着性が劣ることとなる。また使用量が少な
いとトナーとして必要な耐ブロツキング性、耐久
性などの性質が悪くなり、熱ロール定着におい
て、トナーの一部が紙に完全に固着しないでロー
ラー表面に付着し、次の紙に転移するというオフ
セツト現象を防ぐことができにくくなる。故に、
これら架橋剤の使用量は、カチオン性物質を含む
モノマー総量に対して0.001〜15重量％（より好
ましくは0.1〜10重量％）で使用するのが良い。

更に、重合性混合物中には、重合開始剤を加
え、またカーボンブラツク、染、顔料等の着色剤
あるいは磁性トナーを与えるための磁性体粉末
を、適宜混合することができる。

重合開始剤としては、それ自体は公知の適当な
重合開始剤、例えばアゾビスイソブチロニトリル
（AIBN）、ベンゾイルパーオキサイド、メチルエ
チルケトンパーオキサイド、イソプロピルパーオ
キシカーボネート、キユメンハイドロパーオキサ
イド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ド、ラウロイルパーオキサイド等を使用してモノ
マーの重合を行なわせることができる。一般的に
は、重合性単量体とカチオン性物質を含有する重
合性混合物重量の約0.1〜10％（より好ましくは
0.5〜５％）の開始剤で十分である。

着色剤としては周知の顔料又は染料を使用でき
る。

より具体的には、染料としては例えば、C.I.ダ
イレクトレツド１、C.I.ダイレクトレツド４、C.
I.アシツドレツド１、C.I.ベーシツクレツド１、
C.I.モーダントレツド30、C.I.ダイレクトブルー
１、C.I.ダイレクトブルー２、C.I.アシツドブル
ー９、C.I.アシツドブルー15、C.I.ベーシツクブ
ルー３、C.I.ベーシツクブルー５、C.I.モーダン
トブルー７、C.I.ダイレクトグリーン６、C.I.ベ
ーシツクグリーン４、C.I.ベーシツクグリーン６
等がある。

顔料としては、黄鉛、カドミウムイエロー、ミ
ネラルフアストイエロー、ネーブルイエロー、ナ
フトールイエローＳ、ハイザイエローＧ、パーマ
ネントイエローNCG、タートラジンレーキ、赤
口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレ
ンジGTR、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオ
レンジＧ、カドミウムレツド、パーマネントレツ
ド4R、ウオツチングレツドカルシウム塩、エオ
シンレーキ、ブリリアントカーミン3B、マンガ
ン紫、フアストバイオレツトＢ、メチルバイオレ
ツトレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブ
ルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシ
アニンブルー、フアーストスカイブルー、インダ
ンスレンブルーBC、クロムグリーン、酸化クロ
ム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーン
レーキ、フアイナルイエローグリーンＧ等があ
る。

トナーを磁性トナーとして用いるために、磁性
粉を含有せしめても良い。このような磁性粉とし
ては、例えば鉄、コバルト、ニツケルなどの強磁
性金属の粉末、もしくはマグネタイト、ヘマタイ
ト、フエライトなどの合金や化合物の粉末が用い
られる。これらの磁性粉の含有量はトナー重量に
対して15〜70重量％が良い。

重合性混合物中には、必要に応じて更に、荷電
制御剤、流動性改質剤を添加しても良い。荷電制
御剤としては、含金属染料、ニグロシン等があ
り、着色剤としては従来より知られている染料、
顔料が使用可能であり、流動性改質剤としては、
コロイダルシリカ、脂肪酸金属塩などがある。ま
た増量の目的で、炭酸カルシウム、微粉状シリカ
等の充填剤を、0.5〜20wt％の範囲でトナー中に
配合することも出来る。更にトナー粒子相互の凝
集を防止して、その流動性を向上させるために、
テフロン微粉末のような流動性向上剤を配合して
も良く、熱ロール定着時の離型性を良くする目的
で低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレ
ン、マイクロクリスタリンワツクス、カルナバワ
ツクス、サゾールワツクス等のワツクス状物質を
0.5〜15wt％程度加えることも出来る。なお、荷
電制御剤、流動性改質剤は、得られるトナー粒子
と混合（外添）して用いても良い。

上記重合性混合物を、本発明にしたがい、初期
分散剤ならびに追加分散剤の存在下に通常の撹拌
機、ホモミキサー、ホモジナイザー等により撹拌
して水等の分散媒に懸濁させ、重合する。分散
は、重合性混合物の液滴が、一般に30μ以下の所
望のトナー粒子のサイズになるように、少なくと
も重合の初期には、撹拌速度および時間を調整し
て比較的強い撹拌を行ない、重合途中においては
追加分散剤の作用により、ほぼその状態を維持さ
せ、粒子の沈降が防止される程度に弱い撹拌を行
なえばよい。

本発明において、初期分散剤としては、所望の
粒度ならびに粒度分布の懸濁粒子を与えるのに適
したアニオン性のシリカ微粉末で、BET法によ
る比表面積が30m²／ｇ以上のものが好ましく用い
られる。本発明に最も適した初期分散剤は、
BET法による比表面積が30〜80m²／ｇのシリカ
微粉末である。このようなシリカ微粉末の例とし
ては、日本アエロジール社製アエロジールOX−
50などが挙げられる。この初期分散剤は、重合性
混合物中の樹脂分100部に対して、0.5〜８部程度
の割合で用いることが好ましい。

本発明に従い、追加分散剤としては、BET法
による比表面積が130〜300m²／ｇのシリカ微粉末
が用いられる。シリカ微粉末の比表面積が、130
m²／ｇ未満であると、弱撹拌下で懸濁粒子の合一
を防止するのに大量に使用する必要が生じ、この
ようにして大量に使用したシリカ微粉末は、トナ
ー特性を悪化させる。他方、比表面積が、300
m²／ｇを超えるシリカ微粉末は、分散力は良い
が、製造が困難で、コストも高くなり実用的でな
くなる。好ましいシリカ微粉末の例としては、日
本アエロジール社製アエロジール＃200（BET法
による比表面積200±25m²／ｇ）、同＃130（130±
25m²／ｇ）、＃300（300±25m²／ｇ）等が挙げられ
る。これら追加分散剤としてのシリカ微粉末は、
重合性混合物中の樹脂分100部に対して0.2〜10部
の割合で使用することが好ましい。添加量が0.2
部未満では効果が乏しく、10部を超えて使用する
と上述したように大量使用に伴なう欠点が生ず
る。

これら追加分散剤は、所望の粒度ならびに粒度
分布の粒子の懸濁状態が得られた後に、強撹拌か
ら弱撹拌への移行とほぼ同時あるいはその直後
に、添加すればよい。

また、上記した初期あるいは追加分散剤として
のシリカ微粉末の微細な分散のためにトナーの
0.001〜0.1重量％の範囲内の界面活性剤を使用す
ることもよい。これは上記分散化剤の所期の作用
を促進するためのものであり、その具体例として
は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テ
トラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナ
トリウム、オクチル硫酸ナトリウム、アリル−ア
ルキル−ポリエーテルスルホン酸ナトリウム、オ
レイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カ
プリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カ
プロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オ
レイン酸カルシウム、３，３−ジスルホンジフエ
ニル尿素−４，４−ジアゾ−ビス−アミノ−８−
ナフトール−６−スルホン酸ナトリウム、オルト
−カルボキシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリ
ン、２，２，５，５−テトラメチル−トリフエニ
ルメタン−４，４−ジアゾ−ビス−β−ナフトー
ル−ジスルホン酸ナトリウム、その他を挙げるこ
とができる。

重合は、上記した分散剤および開始剤の存在
下、開始剤と重合性単量体の組合わせにより定ま
る適当な温度で行なわれる。重合終了後、重合体
粒子を回収し、洗浄、過、デカンテーシヨン、
遠心分離等の処理を行ない、乾燥することによ
り、本発明法によるトナーが得られる。

得られたトナーは、公知の静電荷像現像法の全
てに適用できる。例えば、カスケード法、磁気ブ
ラシ法、マイクロトーニング法などの二成分現像
法；導電性一成分現像法、絶縁性一成分現像法、
ジヤンピング現像法などの磁性トナーを使用する
一成分現像法；粉末雲法およびフアーブラシ法；
トナー担持体上に静電気的力によつて保持される
ことによつて現像部へ搬送され、現像される非磁
性一成分現像法などに用いられる。

上述したように、本発明によれば、カチオン性
物質を含有する重合性単量体との組合わせにおい
て、初期分散剤とは別に、特定の比表面積を有す
るシリカ微粉末を追加分散剤として重合途中に添
加することにより、帯電が均一で、高解像度、高
階調性の像を与え得る静電荷現像用のトナーを、
狭い粒度分布且つ高収率で、また重合阻害性の添
加剤の存在下においても安定に分散を維持して製
造することが可能になる。

以下、実施例により本発明を、更に具体的に説
明する。

実施例 １ スチレンモノマー 180g ブチルメタクリレートモノマー 20g スチレン−ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト共重合体（モノマー比 ８：２、ｗ＝
50000） 10g パラフインワツクス150F（日本精蝋社製） 8g アソビスイソブチロニトリル 10g フタロシアニンブルー 10g 上記各成分を70℃に加温し、共重合体、パラフ
インワツクス、開始剤などをスチレンモノマーに
溶解し、更に高剪断力混合装置であるTKホモミ
キサー（特殊機化工業製）を備えた容器の中で約
60℃に加熱しながら約５分間混合した。

別に、水1000c.c.に、比表面積が200±25m²／ｇ
のシリカ微粉末分散剤（アエロジール＃200）を
4g分散し、約60℃に加温し、TKホモミキサーの
撹拌下に上記モノマー系を投入し、4000rpmで約
１時間撹拌した。こので撹拌停止後、直ちに、ア
エロジール＃200を2g追加添加し、更に、この混
合系をパドル撹拌翼で撹拌し重合を完結させた。
こののち分散剤を除去後水洗し、過、乾燥し、
トナーを得た。収率は96％であつた。

得られたトナーについてコールターカウンター
（100μアパーチヤー）により粒度、粒度分布を測
定した。その結果、個数平均径は9.0μmであり、
個数変化率40％、体積変化率32％であつた。また
個数分布で6.35μ以下は17％であつた。ここで個
数変化率、体積変化率は、それぞれ粒径の個数分
布および体積分布の標準偏差を、それぞれの平均
径で割つた値である。

このトナーをNP−8500スーパー複写機（キヤ
ノン製）に入れ、画像出しを行つた。その結果良
好な画像を得、特に解像性、階調性が良好であつ
た。また10万枚の耐久テストでも良好な結果が得
られた。

比較例 １ 実施例１において、重合途中でアエロジール
＃200、2gの添加を行なわないで、トナーを作成
した。得られたトナーの個数平均径は9.2μmと、
実施例１とほとんど同等であつたが、個数変化率
47％、体積変化率38％で、粒度分布は実施例１よ
り広く、しかも個数分布で6.35μm以下は22％と
微粒子が増加していた。

このトナーはNP−8500スーパー複写機におい
て、実用上問題のない画像であつたが、実施例１
より劣つていた。またトナーの収率も92％でやは
り劣つていた。

実施例 ２ スチレンモノマー 170g ブチルメタクリレートモノマー 30g スチレン−ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト共重合体（モノマー比 ９：１、ｗ＝
60000） 15g パラフインワツクス130F（日本精蝋社製）
8g アソビスイソブチロニトリル 8g マグネタイト 100g （チタン工業製、BL−220） 上記組成の重合性混合物を用い、初期分散剤と
して、BET比表面積が50±25m²／ｇのシリカ微
粉末分散剤（アエロジールOX−50）8gを、また
追加分散剤としてアエロジール＃200、4gを用い
る以外は実施例１と同様にしてトナーを作成し
た。

トナーは収率95％で得られ、コールターカウン
ターTA−（100μアパーチヤー）による粒度
は、個数平均径は9.5μmであり、個数変化率42
％、体積変化率35％であつた。

このトナーをPC−20複写機（キヤノン製）に
入れ、画像出しを行つた。その結果良好な画像を
得、特に解像性、階調性が良好であつた。また
2000枚の耐久テストにおいても、ほとんど画像濃
度画質の変動がなかつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 重合性単量体とカチオン性物質を含有する重
   合性混合物を逆極性シリカ微粉末を分散させた分
   散媒中で懸濁重合させてトナーを製造するにあた
   り、初期に加える分散剤とは別に、重合途中にお
   いてBET法による比表面積が130〜300m²／ｇで
   あるシリカ微粉末を分散剤として追加使用するこ
   とを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
   法。 ２ 前記カチオン性物質がカチオン性重合体であ
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。