JPH0571561B2 - - Google Patents

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JPH0571561B2
JPH0571561B2 JP18758286A JP18758286A JPH0571561B2 JP H0571561 B2 JPH0571561 B2 JP H0571561B2 JP 18758286 A JP18758286 A JP 18758286A JP 18758286 A JP18758286 A JP 18758286A JP H0571561 B2 JPH0571561 B2 JP H0571561B2
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JP
Japan
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sodium dichloroisocyanurate
water
tablets
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moisture content
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JP18758286A
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JPS6341404A (ja
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Tadao Shimamura
Junji Nakano
Toshio Ide
Yasuhiro Oka
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Shikoku Chemicals Corp
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Shikoku Chemicals Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 この発明は、水中に投与した際に直ちに崩壊し
て速やかに溶解するジクロロイソシアヌル酸ナト
リウム錠剤の製法に関するものであり、本発明方
法によつて製造されたジクロロイソシアヌル酸ナ
トリウム錠剤は、特にプール用殺菌剤など速効的
な殺菌、消毒を期待する分野において有用であ
る。 従来の技術 ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを打錠する
試みとしては、特公昭42−23198号公報に粉末ジ
クロロイソシアヌル酸ナトリウムに水を加え打錠
成型する方法が開示されている。 また特開昭55−62011号公報及び特開昭57−
203009号公報によれば、ジクロロイソシアヌル酸
ナトリウムを含水率7〜11%の範囲に乾燥し、回
転ロール間で圧縮して嵩比重0.8g/cm3以上の顆粒
として、これを打錠することが示されている。 他方、米国特許第3956444号(特開昭50−48116
号公報)によれば、含水率14.1%のジクロロイソ
シアヌル酸ナトリウム2水和物を打錠することが
提案されている。 発明が解決しようとする問題点 ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを加圧成形
する場合、一般的な知見として、無水物の打錠は
極めて困難であつて、著しい高圧を要する。 この改善策として、特公昭42−23198号公報は
ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに水を含ませ
たもので、特に含水率13.7%以上のジクロロイソ
シアヌル酸ナトリウムを打錠する場合、卓越した
効果を発揮するものであり、もはや滑沢剤などの
打錠助剤を必要としない。 しかしながら、特公昭42−23198号公報の方法
によれば、含水状態にあるジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムが粘結性に富み、これを打錠機に連
続的に定量供給することは甚だ困難であり、工業
的規模の打錠は容易ではない。 また、特開昭55−62011号公報及び特開昭57−
203009号公報にみられる錠剤は、含水率7〜11
%、嵩比重0.8g/cm3以上の顆粒状ジクロロイソシ
アヌル酸ナトリウムを加圧成形して造られたもの
であり、打錠に際して、流動性が良好で打錠機に
定量供給出来るため錠剤の重量が一定となり、ま
た錠剤が非燃焼性となるなどの特徴を備えている
が、反面打錠性に難点があり含水率が11%程度で
あつても、加圧成形したのち金型から錠剤を排出
する際のキシミのため、比較的多くの製品に角が
壊れるトラブルを生じ、必ずしも量産に適するも
のと云えなかつた。 一方、特開昭50−48116号公報にみられるよう
な含水率14.1%の粒状ジクロロイソシアヌル酸ナ
トリウム2水和物を用いた場合、打錠性は極めて
良好で、水中で容易に崩壊する錠剤が得られる。 しかしながら、本発明者等が克明な試験を行つ
たところ、含水率が14%を超える顆粒状ジクロロ
イソシアヌル酸ナトリウムを加圧成形した錠剤
は、比較的短期のうちにその表層部が角質化し、
水に投入した際に錠剤が崩壊しなくなる現象があ
り、この結果水中におけるジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムの溶解性は著しく阻害されるもので
あつた。 例えば、含水率14.1%のジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムを原料とした錠剤を、100ミクロン
の中低圧ポリエチレンチユーブに入れ、温度40
℃、相対湿度85%の条件下に放置すると、約1週
間で錠剤表層部の角質化が起こり、これを水中に
投入すると錠剤の崩壊は起こらない。これは通常
気象条件下の約2ケ月に相当するもので、生産か
ら業者を経て末端消費者で使用されるまでの期間
を考慮すれば、あまりにも短いものであり、実用
に供し難い。 このようにジクロロイソシアヌル酸ナトリウム
を加圧成形した錠剤においては、打錠工程におけ
る作業性と、長期に亘つて貯蔵しても、錠剤を水
中に投与時には速やかに崩壊する溶解性能の両面
を満足させる製法の開発が望まれていた。 問題点を解決するための手段 本発明者等は、このような事情に鑑み克明な試
験研究を重ねた結果、ジクロロイソシアヌル酸ナ
トリウム錠剤が経時変化を受けて水中に投入した
際に崩壊してなくなる原因は、錠剤の吸湿による
ものであり、錠剤の含水率が約14%に達した時点
でこの無崩壊化現象が起こることを見い出し、こ
れに基づき打錠の作業性と錠剤の溶解性の両面を
満足させる条件を探求した結果、粒度が12メツシ
ユないし100メツシユの範囲にあり、嵩比重が
0.8g/cm3以上であり且つ含水率が10%以下の顆粒
状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに水を加え
てその含水率を11.0%ないし13.7%の範囲に高
め、前記処理された顆粒状ジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムを加圧し、嵩比重1.35g/cm3ないし
1.60g/cm3の範囲にある錠剤に成形することによ
つて所期の目的を達成したものである。 本発明方法に用いられる原料のジクロロイソシ
アヌル酸ナトリウムは粒度12〜100メツシユ、嵩
比重0.8g/cm3以上、含水率10%以下のものを用い
るべきであり、それより低い嵩比重の顆粒を用い
た場合には、含水率を11〜13.7%に高めても粒子
の硬度が低く、加圧成形時に顆粒が破壊され、水
中で顆粒状に崩壊する錠剤が得られない。 また、顆粒の粒度は12〜100メツシユの範囲に
あるものが錠剤化に好適であり、特に28〜75メツ
シユのものは極めて打錠が容易であり、滑沢剤を
用いることなく打錠することが出来る。 原料として含水率が10%を超えるジクロロイソ
シアヌル酸ナトリウムを用い、これを含水率11〜
13.7%に高めたものは、打錠直後において水中投
与時の崩壊性は良好であるが、経時変化を受け易
く、長時間貯蔵の際には、錠剤の無崩壊化現象を
伴う。 加圧成形に際し錠剤の嵩比重が1.35g/cm3より
小さい場合は、錠剤の硬度が低く角が欠けたり、
輸送時に割れを生じるので好ましくない。 一方錠剤の嵩比重を1.60g/cm3より大きくする
と、錠剤内部で顆粒状態を保ち得ず水中に投入す
ると顆粒状に崩壊せずブロツク状となつて崩れ、
溶解に長時間を要する。 本発明の実施において、含水率が10%より低い
顆粒状のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの含
水率を高める方法としては、湿度を高めた空気と
流動接触させるほか、リボンブレンダーを用い
て、必要量の水を噴霧する方法などがあり、いず
れの方法でも好結果が得られる。 作 用 ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム水和物の含
水率を下げ、錠剤の貯蔵安定性を良くするような
条件では、逆に打錠性が悪化し、両者は相反する
関係にある。 しかし、本発明の方法によつて粒度12ないし
100メツシユ、嵩比重が0.8g/cm3以上、含水率10
%以下の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウ
ムに水を追加し、含水率を11〜13.7%に調整した
のち打錠し、嵩比重が1.35〜1.60g/cm3の範囲に
ある錠剤に成形したものは、打錠性に優れ、長時
間の貯蔵に耐え、水中で直ちに顆粒状に崩壊す
る。すなわち、11〜13.7%という低い含水率で良
好な打錠性が得られる理由は、含水率10%以下の
顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに水を
追加して平均含水率を11〜13.7%に高めることに
より、顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム
表面の水分は内部より高く、打錠に適する水分状
態になるためと考えられる。 また、このようにして得られた錠剤が水中で顆
粒状に崩壊する理由は、上述したように顆粒表面
は水分が多いため高密度となり、圧縮によつても
粒子が破壊されず、錠剤内部でその形状が保持さ
れているためと考えられる。 本発明の最大の特長である長期の貯蔵に耐える
理由としては、打錠性を損なわずジクロロイソシ
アヌル酸ナトリウムの平均含水分率を11〜13.7%
の範囲まで下げ得るので、錠剤が無崩壊化現象を
生じる水分域までの差を大きくすることが出来る
ためである。 実施例 1 粒度12〜60メツシユ、嵩比重0.83g/cm3、含水
率0.52%の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリ
ウム1Kgを平面積200cm2の流動乾燥器に入れ、こ
れに絶対湿度0.025KgH2O/Kgairの湿空気を導入
して90分間流動接触させ、平均含水率13.0%、嵩
比重0.88g/cm3の顆粒状ジクロロイイソシアヌル
酸ナトリウムを得た。 前記処理された顆粒状ジクロロイソシアヌル酸
ナトリウム15gを直径30mmのダイスに入れ、加圧
して嵩比重1.40g/cm3の錠剤を得た。打錠時の作
業性は極めて良好で、臼杵への付着は全くなかつ
た。 前記錠剤の水中における崩壊性を調べるため、
1/2インチの網目を有するステンレス金網に錠剤
を載せ、20℃の水中に没したところ、錠剤は直ち
に顆粒状に崩壊し、22秒で網目から脱落した。 また、このようにして造つた錠剤を厚さ100ミ
クロンの中低圧ポリエチレンチユーブに封入し、
温度40℃、相対温度85%の条件下に放置して貯蔵
安定性を調べたところ、70日経過するまで水中投
与時の無崩壊化現象は起こらなかつた。この試験
条件は、通常の貯蔵状態では約450日に相当する
ものであつた。 実施例 2 粒度28〜75メツシユ、嵩比重0.85g/cm3、含水
率7.6%の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリ
ウム3Kgを5のリボンブレンダーに入れ、毎分
90回転で攪拌しながら、約10分間に亘つて172g
の水を噴霧器でスプレーした。このようにして得
た顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの含
水率は12.6%、嵩比重は0.92g/cm3であつた。 続いて、前記処理された顆粒状ジクロロイソシ
アヌル酸ナトリウムを実施例1と同様にして打錠
し、嵩比重1.50g/cm3の錠剤を得た。打錠時の作
業性は極めて良好で臼杵への付着は起こらなかつ
た。 このようにして造つた錠剤の水中における崩壊
性を前記実施例1と同様にして調べたところ、錠
剤は顆粒状に崩壊し34秒で網目から脱落した。 また錠剤をポリエチレンチユーブに封入し、温
度40℃、相対湿度85%の条件下に置き、錠剤の貯
蔵安定性を調べたところ、水中投与時の無崩壊化
現象は109日経過する迄は認められなかつた。こ
の試験条件は通常の貯蔵状態では約820日に相当
するものであつた。 実施例 3 粒度12〜80メツシユであり且つ28〜75メツシユ
のものを70%含み、嵩比重0.86g/cm3含水率9.8%
の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム3Kg
に、実施例2の方法に従つて水128gを添加した。 このようにして造つた顆粒状ジクロロイソシア
アヌル酸ナトリウムの含水率は13.5%、嵩比重は
0.90g/cm3であり、これを実施例1の方法と同様
に打錠して嵩比重1.45g/cm3の錠剤を得た。 打錠時の作業性は極めて良好であり、錠剤の水
中での崩壊性を調べたところ顆粒状に崩壊し、27
秒で網目から脱落した。 またポリエチレンチユーブに入れ、40℃、相対
湿度85%の条件下に放置して、錠剤の貯蔵安定性
を調べたところ、水中投与時の無崩壊化現象は40
日経過する迄は起こらなかつた。 これは、通常の貯蔵状態の約300日に相当する
ものであつた。 参考例 1 実施例2において、水を噴霧した顆粒状ジクロ
ロイソシアヌル酸ナトリウムを節分して、60メツ
シユ以下の細粒を除き、これを再びリボンブレン
ダーに入れて30分間混練し、粒子相互を接触によ
つて、粒子の表面部分を粉化させ、これを集めて
水を噴霧した顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナト
リウムの水分の分布状況を調べた。 その結果は下表のとおりであつた。粒子の表面
部分に相当する100メツシユ以下の微粉は平均含
水率より遥かに多い水分を有していた。
【表】 参考例 2 実施例2と同様にして水を噴霧させて得た含水
率12.6%、嵩比重0.91g/cm3の顆粒状ジクロロイ
ソシアヌル酸ナトリウムを用い、打錠時の成形圧
を変化して、嵩比重1.30g/cm3及び1.65g/cm3の錠
剤を造つたところ、前者は木屋式硬度計で測定し
た錠剤の硬度が約7Kgであり、床に落下させると
錠剤の角が崩れたり、割れたりする傾向が目立
ち、また後者は錠剤を水中に投入したのち30分を
経過しても崩壊が起こらず、いずれも実用に供し
難いものであつた。 参考例 3 粒度28メツシユないし75メツシユ、嵩比重
0.72g/cm3、含水率0.7%の顆粒状ジクロロイソシ
アヌル酸ナトリウムを原料とし、実施例2と同様
にして水を加え、含水率12.9%、嵩密度0.77g/
cm3の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを
造り、これを加圧成形して嵩比重1.42g/cm3の錠
剤を得たが、この錠剤は水中における崩壊性が悪
く、1/2インチの金網を通過して脱落するのに36
分を要した。 参考例 4 ジクロロイソシアヌル酸を苛性ソーダで中和し
溶媒を分離して得られる湿潤状態のジクロロイソ
シアヌル酸ナトリウムを造粒してソーメン状とな
し、65℃、絶対湿度0.25KgH2O/Kgairの加湿温
風を用い流動乾燥機内における滞留時間を変えて
水分の異なるジクロロイソシアヌル酸ナトリウム
となし、これを回転ロールで圧縮したのち、破砕
してシフターにかけ、12〜60メツシユの顆粒とし
て本テストに用いた。 これらの顆粒を実施例1と同様の方法で打錠し
て1錠15gの錠剤となし、打錠時の作業性、水中
における崩壊性及びポリエチレンチユーブ中で温
度40℃、相対湿度85%の条件下における経時変化
を調べたところ、その試験結果は次表のとおりで
あつた。
【表】
【表】 この結果、打錠前の顆粒状ジクロロイソシアヌ
ル酸ナトリウムの含水率が12.6%より少ない原料
を用いた場合は、打錠性が悪く、含水率がジクロ
ロイソシアヌル酸ナトリウム二水塩に近い約13.7
%以上になれば打錠時の作業性は優れているが、
貯蔵に際し早期のうちに錠剤に無崩壊化現象を生
じた。 発明の効果 この発明によれば、速溶性のジクロロイソシア
ヌル酸ナトリウム錠剤の量産が容易であり、且つ
貯蔵に際し長期に亘つて良好な溶解性を保持する
ことができるので、プール用殺菌剤などの大量で
且つ速効性を要求される水の殺菌処理に顕著な効
果を発揮することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 粒度が12メツシユないし100メツシユの範囲
    にあり、嵩比重が0.8g/cm3以上であり且つ含水率
    が10%以下の顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナト
    リウムに水を加えてその含水率を11.0%ないし
    13.7%の範囲に高め、前記処理された顆粒状ジク
    ロロイソシアヌル酸ナトリウムを加圧し、嵩比重
    1.35g/cm3ないし1.60g/cm3の範囲にある錠剤に成
    形することを特徴とする貯蔵安定性の良い崩壊性
    ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム錠剤の製法。 2 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに
    湿空気を接触させることにより、含水率を高めた
    特許請求の範囲1に記載の方法。 3 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに
    噴霧状の水を接触させることにより、含水率を高
    めた特許請求の範囲1に記載の方法。 4 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの
    含水率を高めたのち、その粒子を28メツシユより
    大なるもの20%以下、75メツシユより小さいもの
    を30%以下に調整して、加圧成形した特許請求の
    範囲1に記載の方法。
JP18758286A 1986-08-08 1986-08-08 貯蔵安定性の良い崩壊性ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム錠剤の製法 Granted JPS6341404A (ja)

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JPS6341404A JPS6341404A (ja) 1988-02-22
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