JPH0573698B2 - - Google Patents
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- JPH0573698B2 JPH0573698B2 JP61314168A JP31416886A JPH0573698B2 JP H0573698 B2 JPH0573698 B2 JP H0573698B2 JP 61314168 A JP61314168 A JP 61314168A JP 31416886 A JP31416886 A JP 31416886A JP H0573698 B2 JPH0573698 B2 JP H0573698B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
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- G03G9/0831—Chemical composition of the magnetic components
- G03G9/0833—Oxides
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子
粉末の製造法、詳しくは、粒度が均斉であつて
個々の粒子が独立しており、しかも、高い保磁力
Hcと大きな飽和磁化σsを有する等方的形状を呈
した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法に関するもので
ある。
粉末の製造法、詳しくは、粒度が均斉であつて
個々の粒子が独立しており、しかも、高い保磁力
Hcと大きな飽和磁化σsを有する等方的形状を呈
した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法に関するもので
ある。
本発明によつて製造される等方的形状を呈した
磁性酸化鉄粒子粉末の主な用途は、塗料用顔料粉
末、磁気記録用磁性粒子粉末、静電複写用の磁性
トナー用材料粉末である。
磁性酸化鉄粒子粉末の主な用途は、塗料用顔料粉
末、磁気記録用磁性粒子粉末、静電複写用の磁性
トナー用材料粉末である。
従来、マグネタイト粒子は黒色顔料として、マ
グネタイト粒子は茶褐色顔料として広く一般に使
用されており、省エネルギー時代における作業能
率の向上並びに塗膜物性の改良という観点から、
塗料の製造に際して、マグネタイト粒子、マグヘ
マイト粒子等等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子
粉末のビヒクル中への分散性の改良が、益々要求
されている。
グネタイト粒子は茶褐色顔料として広く一般に使
用されており、省エネルギー時代における作業能
率の向上並びに塗膜物性の改良という観点から、
塗料の製造に際して、マグネタイト粒子、マグヘ
マイト粒子等等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子
粉末のビヒクル中への分散性の改良が、益々要求
されている。
分散性の優れた等方的形状を呈した磁性酸化鉄
粒子粉末としては、粒度が均斉であつて個々の粒
子が独立していることが必要である。
粒子粉末としては、粒度が均斉であつて個々の粒
子が独立していることが必要である。
また、近年における静電複写機の普及はめざま
しく、それに伴い、現像剤である磁性トナーの研
究開発が盛んであり、その特性向上が要求されて
いる。
しく、それに伴い、現像剤である磁性トナーの研
究開発が盛んであり、その特性向上が要求されて
いる。
磁性トナーは、一般に、等方的形状を呈した磁
性酸化鉄粒子粉末を合成樹脂中に分散させること
により製造されるが、その特性向上の為には、材
料粉末である磁性酸化鉄粒子粉末が、粒度が均斉
であつて個々の粒子が独立していることによつて
分散性が優れており、しかも、高い保磁力Hcと
大きな飽和磁化σsを有していることが必要であ
る。
性酸化鉄粒子粉末を合成樹脂中に分散させること
により製造されるが、その特性向上の為には、材
料粉末である磁性酸化鉄粒子粉末が、粒度が均斉
であつて個々の粒子が独立していることによつて
分散性が優れており、しかも、高い保磁力Hcと
大きな飽和磁化σsを有していることが必要であ
る。
この現象は、例えば、特公昭53−21656号公報
の「……酸化鉄を現像剤粒子全体に均一に分散さ
せることにより静電潜像の顕像化に必要な帯電性
を得……」なる記載及び特公昭57−60765号公報
の「……搬送性の向上の為には、磁性トナー粒子
の磁化の強さ、即ち、残留磁束Brが高いことが
必要であり、そのような特性を有する磁気トナー
粒子を得る為には該磁気トナーの原料である粒状
磁性粒子粉末ができるだけ大きな飽和磁化σsと高
い抗磁力Hcを有することが必要である。……」
なる記載の通りである。
の「……酸化鉄を現像剤粒子全体に均一に分散さ
せることにより静電潜像の顕像化に必要な帯電性
を得……」なる記載及び特公昭57−60765号公報
の「……搬送性の向上の為には、磁性トナー粒子
の磁化の強さ、即ち、残留磁束Brが高いことが
必要であり、そのような特性を有する磁気トナー
粒子を得る為には該磁気トナーの原料である粒状
磁性粒子粉末ができるだけ大きな飽和磁化σsと高
い抗磁力Hcを有することが必要である。……」
なる記載の通りである。
次に、磁気的に等方性である磁気記録媒体、特
に、フロツピーデイスクはオフイスコンピユータ
ーやワードプロセツサー等の普及に伴い情報の入
出力用磁気記録媒体として広く用いられている。
に、フロツピーデイスクはオフイスコンピユータ
ーやワードプロセツサー等の普及に伴い情報の入
出力用磁気記録媒体として広く用いられている。
近時、磁気記録再生機器の小型軽量化が進むに
つれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスクに
対する高性能化の必要性が益々生じてきている。
即ち、高記録密度特性及び高出力特性が要求され
ている。
つれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスクに
対する高性能化の必要性が益々生じてきている。
即ち、高記録密度特性及び高出力特性が要求され
ている。
磁気記録媒体の上記の要求を満足させる為に適
した磁性粒子粉末の特性は、粒度が均斉であつて
個々の粒子が独立していることによつて分散性が
優れており、しかも高い保磁力Hcと大きな飽和
磁化σsとを有していることである。この現象は、
例えば、株式会社総合技術センター発行「磁性材
料の開発と磁粉の高分散化技術」（1982年）の第
74頁の「……高密度記録のための要因を克服する
ために課せられる磁性塗膜層の設計上の大きな課
題は、(1)磁性粒子の均一分散……という点であ
る。」なる記載及び特公昭61−31057号公報の「…
…高記録密度特性、高出力特性……が要求されて
いる。フロツピーデイスクに対する上記の要求を
満足させる為に適した磁気記録用磁性粒子粉末の
特性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs……
を有し、……」なる記載の通りである。
した磁性粒子粉末の特性は、粒度が均斉であつて
個々の粒子が独立していることによつて分散性が
優れており、しかも高い保磁力Hcと大きな飽和
磁化σsとを有していることである。この現象は、
例えば、株式会社総合技術センター発行「磁性材
料の開発と磁粉の高分散化技術」（1982年）の第
74頁の「……高密度記録のための要因を克服する
ために課せられる磁性塗膜層の設計上の大きな課
題は、(1)磁性粒子の均一分散……という点であ
る。」なる記載及び特公昭61−31057号公報の「…
…高記録密度特性、高出力特性……が要求されて
いる。フロツピーデイスクに対する上記の要求を
満足させる為に適した磁気記録用磁性粒子粉末の
特性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs……
を有し、……」なる記載の通りである。
上述した通り、マグネタイト粒子、マグヘマイ
ト粒子等の等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉
末は、様々の分野で使用されているが、いずれの
分野においても共通して要求される磁性酸化鉄粒
子粉末の特性は、粒度が均斉であつて個々の粒子
が独立していることによつて分散性が優れてお
り、しかも高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsと
を有していることである。
ト粒子等の等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉
末は、様々の分野で使用されているが、いずれの
分野においても共通して要求される磁性酸化鉄粒
子粉末の特性は、粒度が均斉であつて個々の粒子
が独立していることによつて分散性が優れてお
り、しかも高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsと
を有していることである。
従来、等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末
の製造法としては、第一鉄塩水溶液とアルカリと
を反応させて得られた水酸化第一鉄を含む反応水
溶液に酸素含有ガスを通気することにより、水溶
液中からマグネタイト粒子を生成させ、次いで必
要により該マグネタイト粒子粉末を空気中で加熱
酸化してマグヘマイト粒子粉末とする方法が知ら
れている。
の製造法としては、第一鉄塩水溶液とアルカリと
を反応させて得られた水酸化第一鉄を含む反応水
溶液に酸素含有ガスを通気することにより、水溶
液中からマグネタイト粒子を生成させ、次いで必
要により該マグネタイト粒子粉末を空気中で加熱
酸化してマグヘマイト粒子粉末とする方法が知ら
れている。
粒度が均斉であつて個々の粒子が独立している
ことによつて分散性が優れており、しかも高い保
磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有する等方的形状
を呈した磁性酸化鉄粒子は、現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法に
よる場合には、水溶液中から生成したマグネタイ
ト粒子粉末の粒度は不均斉であつて個々の粒子が
独立しているとは言い難く、該マグネタイト粒子
を加熱酸化することにより得られたマグヘマイト
粒子の粒度も当然不均斉であつて個々の粒子が独
立しているとは言い難いものである。
ことによつて分散性が優れており、しかも高い保
磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有する等方的形状
を呈した磁性酸化鉄粒子は、現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法に
よる場合には、水溶液中から生成したマグネタイ
ト粒子粉末の粒度は不均斉であつて個々の粒子が
独立しているとは言い難く、該マグネタイト粒子
を加熱酸化することにより得られたマグヘマイト
粒子の粒度も当然不均斉であつて個々の粒子が独
立しているとは言い難いものである。
また、水溶液中から生成したマグネタイト粒子
粉末の磁気特性は、保磁力Hcが高々120Oe程度、
飽和磁化σsが高々86mu／ｇ程度と低いものであ
り、また、上記マグネタイト粒子粉末を加熱酸化
して得られたマグヘマイト粒子粉末の磁気特性も
同様に保磁力Hcが高々100Oe程度、飽和磁化σs
が高々75mu／ｇ程度と低いものであつた。
粉末の磁気特性は、保磁力Hcが高々120Oe程度、
飽和磁化σsが高々86mu／ｇ程度と低いものであ
り、また、上記マグネタイト粒子粉末を加熱酸化
して得られたマグヘマイト粒子粉末の磁気特性も
同様に保磁力Hcが高々100Oe程度、飽和磁化σs
が高々75mu／ｇ程度と低いものであつた。
そこで、粒度が均斉であつて個々の粒子が独立
していることによつて分散性が優れており、しか
も高い抗磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有する等
方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末を得る為の
技術手段の確立が強く要望されている。
していることによつて分散性が優れており、しか
も高い抗磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有する等
方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末を得る為の
技術手段の確立が強く要望されている。
〔問題点を解決する為の手段）
本発明者は、粒度が均斉であつて個々の粒子が
独立していることによつて分散性が優れており、
しかも高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有す
る等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末を得る
べく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
独立していることによつて分散性が優れており、
しかも高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有す
る等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末を得る
べく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
即ち、本発明は、比表面積が150m2／ｇ以上で
あるβ−FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で
含む酸性懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処
理することにより、粒度の均斉な等方的形状を呈
したヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒
子を還元性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等
方的形状を呈したマグネタイト粒子とするか、又
は、更に酸化して粒度の均斉な等方的形状を呈し
たマグヘマイト粒子とすることからなる等方的形
状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法である。
あるβ−FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で
含む酸性懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処
理することにより、粒度の均斉な等方的形状を呈
したヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒
子を還元性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等
方的形状を呈したマグネタイト粒子とするか、又
は、更に酸化して粒度の均斉な等方的形状を呈し
たマグヘマイト粒子とすることからなる等方的形
状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、比表面
積が150m2／ｇ以上であるβ−FeOOH粒子を
0.1mol／未満の濃度で含む酸性懸濁液を100〜
130℃の温度範囲で水熱処理した場合には、粒度
が均斉であつて個々の粒子が独立した等方的形状
を呈したヘマタイト粒子を生成させることが出
来、該ヘマタイト粒子を加熱還元して得られるマ
グネタイト粒子及び必要により更に加熱酸化して
得られるマグヘマイト粒子もまた、出発原料であ
るヘマタイト粒子の粒子形状を保持継承している
ことによつて粒度が均斉であつて個々の粒子が独
立している等方的形状を呈した粒子であるという
事実である。
積が150m2／ｇ以上であるβ−FeOOH粒子を
0.1mol／未満の濃度で含む酸性懸濁液を100〜
130℃の温度範囲で水熱処理した場合には、粒度
が均斉であつて個々の粒子が独立した等方的形状
を呈したヘマタイト粒子を生成させることが出
来、該ヘマタイト粒子を加熱還元して得られるマ
グネタイト粒子及び必要により更に加熱酸化して
得られるマグヘマイト粒子もまた、出発原料であ
るヘマタイト粒子の粒子形状を保持継承している
ことによつて粒度が均斉であつて個々の粒子が独
立している等方的形状を呈した粒子であるという
事実である。
本発明において得られるマグネタイト粒子粉末
の磁気特性は、保磁力Hcが200Oe以上、飽和磁
化σsが88emu／ｇ以上と高いものであり、また、
マグヘマイト粒子粉末の磁気特性は、保磁力Hc
が130Oe以上、飽和磁化σsが76emu／ｇ以上と高
いものである。
の磁気特性は、保磁力Hcが200Oe以上、飽和磁
化σsが88emu／ｇ以上と高いものであり、また、
マグヘマイト粒子粉末の磁気特性は、保磁力Hc
が130Oe以上、飽和磁化σsが76emu／ｇ以上と高
いものである。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
述べる。
本発明におけるβ−FeOOH粒子粉末は、比表
面積が150m2／ｇ以上であることが必要である。
150m2／ｇ未満である場合には、粒度が均斉なヘ
マタイト粒子を得ることは困難であり、また、ヘ
マタイト粒子の生成反応に長時間を要する。150
m2／ｇ以上のβ−FeOOH粒子粉末は、塩化第二
鉄水溶液を70〜90℃の温度範囲で加熱処理するこ
とにより加水分解する方法等により得ることがで
きる。
面積が150m2／ｇ以上であることが必要である。
150m2／ｇ未満である場合には、粒度が均斉なヘ
マタイト粒子を得ることは困難であり、また、ヘ
マタイト粒子の生成反応に長時間を要する。150
m2／ｇ以上のβ−FeOOH粒子粉末は、塩化第二
鉄水溶液を70〜90℃の温度範囲で加熱処理するこ
とにより加水分解する方法等により得ることがで
きる。
本発明におけるβ−FeOOHを含む懸濁液は、
酸性であることが必要であり、酸性でない場合、
100〜130℃の温度領域においてはβ−FeOOHが
安定して生成する為ヘマタイト粒子が生成しな
い。
酸性であることが必要であり、酸性でない場合、
100〜130℃の温度領域においてはβ−FeOOHが
安定して生成する為ヘマタイト粒子が生成しな
い。
本発明におけるβ−FeOOH粒子を含む酸性懸
濁液の濃度は0.1mol／未満である。0.1mol／
以上である場合にはヘマタイト粒子が生成しな
い。
濁液の濃度は0.1mol／未満である。0.1mol／
以上である場合にはヘマタイト粒子が生成しな
い。
本発明における反応温度は、100〜130℃であ
る。100℃未満である場合には、β−FeOOHの
溶解が十分に進行しない為ヘマタイト粒子が生成
しない。130℃を越える場合にもヘマタイト粒子
は生成するが、高圧容器等特殊な装置を必要とす
る為、工業的、経済的ではない。
る。100℃未満である場合には、β−FeOOHの
溶解が十分に進行しない為ヘマタイト粒子が生成
しない。130℃を越える場合にもヘマタイト粒子
は生成するが、高圧容器等特殊な装置を必要とす
る為、工業的、経済的ではない。
本発明における還元性ガス中における加熱還元
処理及び酸化処理は常法により行うことができ
る。
処理及び酸化処理は常法により行うことができ
る。
また、出発原料であるヘマタイト粒子は、加熱
処理に先立つて通常行われるSi，Al，Ｐ化合物
等の焼結防止効果を有する物質によつてあらかじ
め被覆処理しておくことにより、より分散性の優
れた磁性酸化鉄粒子粉末を得ることができる。
処理に先立つて通常行われるSi，Al，Ｐ化合物
等の焼結防止効果を有する物質によつてあらかじ
め被覆処理しておくことにより、より分散性の優
れた磁性酸化鉄粒子粉末を得ることができる。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明
する。
する。
尚、以下の実施例における粒子の平均径は、電
子顕微鏡写真から測定した数値の平均であり、比
表面積はBET法により測定した値である。
子顕微鏡写真から測定した数値の平均であり、比
表面積はBET法により測定した値である。
実施例 １
Fe3+0.05mol／を含むFeCl3水溶液500mlを80
℃で30分間加熱して、黄褐色沈澱粒子を生成させ
た。この時の懸濁液のPHは1.3であつた。反応液
の一部を抜き取り、水洗、過、乾燥して得られ
た黄褐色粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）
を図１に示す。この黄褐色粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果、β−FeOOHであり、比表面積は190
m2／ｇであつた。
℃で30分間加熱して、黄褐色沈澱粒子を生成させ
た。この時の懸濁液のPHは1.3であつた。反応液
の一部を抜き取り、水洗、過、乾燥して得られ
た黄褐色粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）
を図１に示す。この黄褐色粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果、β−FeOOHであり、比表面積は190
m2／ｇであつた。
上記0.05mol／のβ−FeOOH粒子を含むPH
1.3の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、125℃で15
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、図２に示すＸ線回折に示す通り、ヘマタイト
であり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20000）
から明らかな通り、平均粒子径が0.6μmの等方的
形状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且つ、
個々の粒子が独立した粒子であつた。
1.3の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、125℃で15
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、図２に示すＸ線回折に示す通り、ヘマタイト
であり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20000）
から明らかな通り、平均粒子径が0.6μmの等方的
形状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且つ、
個々の粒子が独立した粒子であつた。
上記ヘマタイト粒子粉末70gを１のレトルト
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分１の割合で通気し、還元温度350℃で
還元してマグネタイト粒子粉末を得た。得られた
マグネタイト粒子粉末は、図４に示す電子顕微鏡
写真（×20000）から明らかな通り、粒度が均斉
で、且つ、個々の粒子が独立している平均径
0.6μmの等方的形状を呈した粒子であつた。ま
た、磁気測定の結果、保磁力Hcは261Oe、飽和
磁化σsは、92emu／ｇであつた。
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分１の割合で通気し、還元温度350℃で
還元してマグネタイト粒子粉末を得た。得られた
マグネタイト粒子粉末は、図４に示す電子顕微鏡
写真（×20000）から明らかな通り、粒度が均斉
で、且つ、個々の粒子が独立している平均径
0.6μmの等方的形状を呈した粒子であつた。ま
た、磁気測定の結果、保磁力Hcは261Oe、飽和
磁化σsは、92emu／ｇであつた。
上記マグネタイト粒子粉末70gを空気中300℃
で60分間酸化してマグヘマイト粒子粉末を得た。
で60分間酸化してマグヘマイト粒子粉末を得た。
得られたマグヘマイト粒子粉末は、図５に示す
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
粒度が均斉であつて個々の粒子が独立している平
均径0.6μmの等方的形状を呈した粒子であつた。、
また、磁気測定の結果、保磁力Hcは152Oe、飽
和磁化σsは78.5emu／ｇであつた。
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
粒度が均斉であつて個々の粒子が独立している平
均径0.6μmの等方的形状を呈した粒子であつた。、
また、磁気測定の結果、保磁力Hcは152Oe、飽
和磁化σsは78.5emu／ｇであつた。
実施例 ２
β−FeOOHを生成する際のFeCl3濃度を
0.01mol／とした以外は実施例１と同様にして
比表面積が240m2／ｇのβ−FeOOHを得た。
0.01mol／とした以外は実施例１と同様にして
比表面積が240m2／ｇのβ−FeOOHを得た。
上記0.01mol／のβ−FeOOH粒子を含むPH
1.4の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、105℃で12
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイトであり、電子顕
微鏡写真観察の結果、平均粒子径が0.15μmの等
方的形状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且
つ、個々の粒子が独立した粒子であつた。
1.4の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、105℃で12
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイトであり、電子顕
微鏡写真観察の結果、平均粒子径が0.15μmの等
方的形状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且
つ、個々の粒子が独立した粒子であつた。
上記ヘマタイト粒子粉末70gを１のレトルト
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分１の割合で通気し、還元温度350℃で
還元してマグネタイト粒子粉末を得た。
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分１の割合で通気し、還元温度350℃で
還元してマグネタイト粒子粉末を得た。
得られたマグネタイト粒子粉末は、電子顕微鏡
観察の結果、粒度が均斉であつて個々の粒子が独
立している平均径0.15μmの等方的形状を呈した
粒子であつた。また、磁気測定の結果、保磁力
Hcは270Oe、飽和磁化σsは90emu／ｇであつた。
観察の結果、粒度が均斉であつて個々の粒子が独
立している平均径0.15μmの等方的形状を呈した
粒子であつた。また、磁気測定の結果、保磁力
Hcは270Oe、飽和磁化σsは90emu／ｇであつた。
上記マグネタイト粒子粉末70gを空気中300℃
で60分間酸化してマグヘマイト粒子粉末を得た。
得られたマグヘマイト粒子粉末は、電子顕微鏡観
察の結果、粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独
立している平均径0.15μmの等方的形状を呈した
粒子であつた。また、磁気測定の結果、保磁力
Hcは、184Oe、飽和磁化σsは、77.9emu／ｇであ
つた。
で60分間酸化してマグヘマイト粒子粉末を得た。
得られたマグヘマイト粒子粉末は、電子顕微鏡観
察の結果、粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独
立している平均径0.15μmの等方的形状を呈した
粒子であつた。また、磁気測定の結果、保磁力
Hcは、184Oe、飽和磁化σsは、77.9emu／ｇであ
つた。
比較例 １
Fe2+1.5mol／を含む硫酸第一鉄水溶液20
を、あらかじめ、反応器中に準備された3.45−Ｎ
のNaOH水溶液20に加え（Fe2+に対し1.15当量
に該当する。）、PH12.8、温度90℃においてFe
（OH）2を含む第一鉄塩水溶液の生成を行つた。
を、あらかじめ、反応器中に準備された3.45−Ｎ
のNaOH水溶液20に加え（Fe2+に対し1.15当量
に該当する。）、PH12.8、温度90℃においてFe
（OH）2を含む第一鉄塩水溶液の生成を行つた。
上記Fe（OH）2を含む第一鉄塩水溶液に温度90
℃において毎分100の空気を220分間通気してマ
グネタイト粒子粉末を生成した。
℃において毎分100の空気を220分間通気してマ
グネタイト粒子粉末を生成した。
得られたマグネタイト粒子粉末は、図７に示す
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
粒度が不均斉であつて個々の粒子が独立している
とは言い難い平均径0.2μmの粒子であつた。ま
た、磁気測定の結果、保磁力Hcは116Oe、飽和
磁化σsは84.5emu／ｇであつた。
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
粒度が不均斉であつて個々の粒子が独立している
とは言い難い平均径0.2μmの粒子であつた。ま
た、磁気測定の結果、保磁力Hcは116Oe、飽和
磁化σsは84.5emu／ｇであつた。
上記マグネタイト粒子を実施例１と同様にして
酸化して得られたマグヘマイト粒子粉末は、図８
に示す電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな
通り、粒度が不均斉であつて個々の粒子が独立し
ているとは言い難い平均径0.2μmの粒子であつ
た。また、磁気測定の結果、保磁力Hcは98Oe、
飽和磁化σsは72.0emu／ｇであつた。
酸化して得られたマグヘマイト粒子粉末は、図８
に示す電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな
通り、粒度が不均斉であつて個々の粒子が独立し
ているとは言い難い平均径0.2μmの粒子であつ
た。また、磁気測定の結果、保磁力Hcは98Oe、
飽和磁化σsは72.0emu／ｇであつた。
本発明における等方的形状を呈した磁性酸化鉄
粒子粉末の製造法によれば、前出実施例並びに比
較例に示した通り、粒度が均斉であつて個々の粒
子が独立していることによつて分散性が優れてお
り、しかも、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs
とを有する等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉
末を得ることができるので、塗料用顔料粉末、磁
気記録用磁性粒子粉末、静電複写用の磁性トナー
用材料粉末として好適なものである。
粒子粉末の製造法によれば、前出実施例並びに比
較例に示した通り、粒度が均斉であつて個々の粒
子が独立していることによつて分散性が優れてお
り、しかも、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs
とを有する等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉
末を得ることができるので、塗料用顔料粉末、磁
気記録用磁性粒子粉末、静電複写用の磁性トナー
用材料粉末として好適なものである。
図１、図３乃至図８は、いずれも電子顕微鏡写
真であり、図１は、実施例１でヘマタイトを生成
する際に出発原料として用いたβ−FeOOH粒子
粉末、図３及び図６は、それぞれ実施例１及び実
施例２で得られたヘマタイト粒子粉末、図４及び
図７は、それぞれ実施例１、及び比較例１により
得られたマグネタイト粒子粉末、図５及び図８
は、それぞれ実施例１及び比較例１により得られ
たマグヘマイト粒子粉末である。図２は、実施例
１で得られたヘマタイト粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
真であり、図１は、実施例１でヘマタイトを生成
する際に出発原料として用いたβ−FeOOH粒子
粉末、図３及び図６は、それぞれ実施例１及び実
施例２で得られたヘマタイト粒子粉末、図４及び
図７は、それぞれ実施例１、及び比較例１により
得られたマグネタイト粒子粉末、図５及び図８
は、それぞれ実施例１及び比較例１により得られ
たマグヘマイト粒子粉末である。図２は、実施例
１で得られたヘマタイト粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
Claims (1)
- １ 比表面積が150m2／ｇ以上であるβ−
FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で含む酸性
懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処理するこ
とにより、粒度の均斉な等方的形状を呈したヘマ
タイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒子を還元
性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等方的形状
を呈したマグネタイト粒子とするか、又は、更に
酸化して粒度の均斉な等方的形状を呈したマグヘ
マイト粒子とすることを特徴とする等方的形状を
呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314168A JPS63162536A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314168A JPS63162536A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162536A JPS63162536A (ja) | 1988-07-06 |
| JPH0573698B2 true JPH0573698B2 (ja) | 1993-10-14 |
Family
ID=18050063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61314168A Granted JPS63162536A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162536A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITMI20020567A1 (it) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Sud Chemie S R L | Processo per la preparazione di ossidi di ferro |
| JP4604942B2 (ja) * | 2005-09-27 | 2011-01-05 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電潜像現像用キャリア、静電潜像現像用現像剤および画像形成方法 |
| CN112897595B (zh) * | 2021-03-04 | 2023-04-14 | 重庆科技学院 | 一种水相中制备中空棒状纳米Fe3O4的方法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP61314168A patent/JPS63162536A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63162536A (ja) | 1988-07-06 |
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