JPH0575807B2 - - Google Patents
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- JPH0575807B2 JPH0575807B2 JP61314169A JP31416986A JPH0575807B2 JP H0575807 B2 JPH0575807 B2 JP H0575807B2 JP 61314169 A JP61314169 A JP 61314169A JP 31416986 A JP31416986 A JP 31416986A JP H0575807 B2 JPH0575807 B2 JP H0575807B2
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、等方的形状を呈した鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末の製造法、詳しくは、高い保
磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有し、しかも、粒
度が均斉である等方的形状を呈した鉄を主成分と
する金属磁性粒子粉末の製造法に関するものであ
る。
る金属磁性粒子粉末の製造法、詳しくは、高い保
磁力Hcと大きな飽和磁化σsを有し、しかも、粒
度が均斉である等方的形状を呈した鉄を主成分と
する金属磁性粒子粉末の製造法に関するものであ
る。
本発明によつて製造される等方的形状を呈した
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の主な用途
は、静電複写用の磁性トナー用材料粉末及び磁気
記録用磁性粒子粉末である。
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の主な用途
は、静電複写用の磁性トナー用材料粉末及び磁気
記録用磁性粒子粉末である。
近年における静電複写機の普及はめざましく、
それに伴い、現像剤である磁性トナーの研究開発
が盛んであり、その特性向上が要求されている。
それに伴い、現像剤である磁性トナーの研究開発
が盛んであり、その特性向上が要求されている。
磁性トナーは、一般に、等方的形状を呈した磁
性粒子粉末を合成樹脂中に分散させることにより
製造されるが、その特性向上の為には、材料粉末
である磁性粒子粉末が、高い保磁力Hcと大きな
飽和磁化σsを有し、しかも、粒度が均斉であるこ
とが必要である。
性粒子粉末を合成樹脂中に分散させることにより
製造されるが、その特性向上の為には、材料粉末
である磁性粒子粉末が、高い保磁力Hcと大きな
飽和磁化σsを有し、しかも、粒度が均斉であるこ
とが必要である。
この現象は、例えば、特公昭57−60765号公報
の「……搬送性の向上の為には、磁性トナー粒子
の磁化の強さ、即ち、残留磁束Brが高いことが
必要であり、そのような特性を有する磁気トナー
粒子を得る為には該磁気トノーの原料である粒状
磁性粒子粉末ができるだけ大きな飽和磁化σsと高
い抗磁力Hcを有することが必要である。……」
なる記載及び特公昭53−21656号公報の「……酸
化鉄を現像剤粒子全体に均一に分散させることに
より静電潜像の顕像化に必要な帯磁性を得……」
なる記載の通りである。
の「……搬送性の向上の為には、磁性トナー粒子
の磁化の強さ、即ち、残留磁束Brが高いことが
必要であり、そのような特性を有する磁気トナー
粒子を得る為には該磁気トノーの原料である粒状
磁性粒子粉末ができるだけ大きな飽和磁化σsと高
い抗磁力Hcを有することが必要である。……」
なる記載及び特公昭53−21656号公報の「……酸
化鉄を現像剤粒子全体に均一に分散させることに
より静電潜像の顕像化に必要な帯磁性を得……」
なる記載の通りである。
一方、磁気的に等方性である磁気記録媒体、特
に、フロツピーデイスクはオフイスコンピユータ
ーやワードプロセツサー等の普及に伴い情報の入
出力用磁気記録媒体として広く用いられている。
フロツピーデイスクは、一般にソノシート状のポ
リエステルベースの片面或いは両面に等方的形状
を呈した磁性粒子粉末がコーテイングされたデイ
スクである。
に、フロツピーデイスクはオフイスコンピユータ
ーやワードプロセツサー等の普及に伴い情報の入
出力用磁気記録媒体として広く用いられている。
フロツピーデイスクは、一般にソノシート状のポ
リエステルベースの片面或いは両面に等方的形状
を呈した磁性粒子粉末がコーテイングされたデイ
スクである。
近時、磁気記録再生機器の小型軽量化が進むに
つれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスクに
対する高性能化の必要性が益々生じてきている。
即ち、高記録密度特性及び高出力特性が要求され
ている。
つれて磁気記録媒体であるフロツピーデイスクに
対する高性能化の必要性が益々生じてきている。
即ち、高記録密度特性及び高出力特性が要求され
ている。
磁気記録媒体の上記の要求を満足させる為に適
した等方的形状を呈した磁性粒子粉末の特性は、
高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsとを有し、し
かも、粒度が均斉であることである。この現象
は、例えば、特公昭61−31057号公報に「……高
記録密度特性、高出力特性……が要求されてい
る。フロツピーデイスクに対する上記の要求を満
足させる為に適した磁気記録用磁性粒子粉末の特
性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs……を
有し、……」なる記載及び株式会社総合技術セン
ター発行「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技
術」（1982年）の第74頁の「……高密度記録のた
めの要因を克服するために課せられる磁性塗膜層
の設計上の大きな課題は、(1)磁性粒子の均一分散
……という点である。」なる記載の通りである。
した等方的形状を呈した磁性粒子粉末の特性は、
高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsとを有し、し
かも、粒度が均斉であることである。この現象
は、例えば、特公昭61−31057号公報に「……高
記録密度特性、高出力特性……が要求されてい
る。フロツピーデイスクに対する上記の要求を満
足させる為に適した磁気記録用磁性粒子粉末の特
性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σs……を
有し、……」なる記載及び株式会社総合技術セン
ター発行「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技
術」（1982年）の第74頁の「……高密度記録のた
めの要因を克服するために課せられる磁性塗膜層
の設計上の大きな課題は、(1)磁性粒子の均一分散
……という点である。」なる記載の通りである。
上述した通り、等方的形状を呈した磁性粒子粉
末は、様々の分野で使用されているが、いずれの
分野においても共通して要求される磁性粒子粉末
の特性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsと
を有し、しかも粒度が均斉であることである。
末は、様々の分野で使用されているが、いずれの
分野においても共通して要求される磁性粒子粉末
の特性は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsと
を有し、しかも粒度が均斉であることである。
等方的形状を呈した磁性粒子粉末としては、一
般に、マグネタイト粒子、マグヘマイト粒子等の
酸性酸化鉄粒子が広く使用されているが、近年、
磁気トナー、磁気記録媒体の高性能化に伴い、こ
れら磁性酸化鉄粒子に比べ、高い保磁力Hcと大
きな飽和磁化σsとを有する等方的形状を呈した鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末が注目を浴びて
おり、該粒子の特性向上が強く要求されている。
般に、マグネタイト粒子、マグヘマイト粒子等の
酸性酸化鉄粒子が広く使用されているが、近年、
磁気トナー、磁気記録媒体の高性能化に伴い、こ
れら磁性酸化鉄粒子に比べ、高い保磁力Hcと大
きな飽和磁化σsとを有する等方的形状を呈した鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末が注目を浴びて
おり、該粒子の特性向上が強く要求されている。
従来、等方的形状を呈した鉄を主成分とする金
属磁性粒子粉末の製造法としては、第一鉄塩水溶
液とアルカリとを反応させて得られた水酸化第一
鉄を含む反応水溶液に酸素含有ガスを通気するこ
とにより、水溶液中からマグネタイト粒子を生成
させ、該マグネタイト粒子粉末を還元性ガス中で
加熱還元する方法が知られている。
属磁性粒子粉末の製造法としては、第一鉄塩水溶
液とアルカリとを反応させて得られた水酸化第一
鉄を含む反応水溶液に酸素含有ガスを通気するこ
とにより、水溶液中からマグネタイト粒子を生成
させ、該マグネタイト粒子粉末を還元性ガス中で
加熱還元する方法が知られている。
高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsとを有し、
しかも、粒度が均斉である等方的形状を呈した鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末は、現在最も要
求されているところであるが、上述した通りの公
知方法により得られた等方的形状を呈した鉄を主
成分とする金属磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁
力Hcが高々240Oe程度、飽和磁化σsが高々
150emu／ｇ程度であり、未だ十分なものとは言
い難いものである。
しかも、粒度が均斉である等方的形状を呈した鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末は、現在最も要
求されているところであるが、上述した通りの公
知方法により得られた等方的形状を呈した鉄を主
成分とする金属磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁
力Hcが高々240Oe程度、飽和磁化σsが高々
150emu／ｇ程度であり、未だ十分なものとは言
い難いものである。
また、公知方法による場合には、水溶液中から
生成したマグネタイト粒子粉末の粒度は不均斉で
あり、該マグネタイト粒子を加熱還元することに
より得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末
も当然不均斉なものとなる。
生成したマグネタイト粒子粉末の粒度は不均斉で
あり、該マグネタイト粒子を加熱還元することに
より得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末
も当然不均斉なものとなる。
そこで、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化σsと
を有し、しかも粒度が均斉である等方的形状を呈
した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を得る為
の技術手段が強く要望されている。
を有し、しかも粒度が均斉である等方的形状を呈
した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を得る為
の技術手段が強く要望されている。
本発明者は、高い保磁力Hcと大きな飽和磁化
σsを有し、しかも、粒度が均斉である等方的形状
を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を得
るべく種々検討を重ねた結果本発明に到達したの
である。
σsを有し、しかも、粒度が均斉である等方的形状
を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を得
るべく種々検討を重ねた結果本発明に到達したの
である。
即ち、本発明は、比表面積が150m2／ｇ以上で
あるβ−FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で
含む酸性懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処
理することにより、粒度の均斉な等方的形状を呈
したヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒
子を還元性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等
方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末とすることからなる等方的形状を呈した鉄を
主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法である、 〔作用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、比表面
積が150m2／ｇ以上であるβ−FeOOH粒子を
0.1mol／未満の濃度で含む酸性懸濁液を100〜
130℃の温度範囲で水熱処理することにより、粒
度が均斉なヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタ
イト粒子を還元性ガス中で加熱還元した場合に
は、高い保磁力Hc、殊に、250Oe以上を有し、
且つ、大きな飽和磁化σs、殊に、170emu／ｇ以
上を有する等方的形状を呈した鉄を主成分とする
金属磁性粒子粉末が得られるという事実である。
あるβ−FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で
含む酸性懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処
理することにより、粒度の均斉な等方的形状を呈
したヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒
子を還元性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等
方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末とすることからなる等方的形状を呈した鉄を
主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法である、 〔作用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、比表面
積が150m2／ｇ以上であるβ−FeOOH粒子を
0.1mol／未満の濃度で含む酸性懸濁液を100〜
130℃の温度範囲で水熱処理することにより、粒
度が均斉なヘマタイト粒子を生成させ、該ヘマタ
イト粒子を還元性ガス中で加熱還元した場合に
は、高い保磁力Hc、殊に、250Oe以上を有し、
且つ、大きな飽和磁化σs、殊に、170emu／ｇ以
上を有する等方的形状を呈した鉄を主成分とする
金属磁性粒子粉末が得られるという事実である。
本発明においては、水溶液中から粒度が均斉で
あるヘマタイト粒子を生成させることができるこ
とに起因して、該ヘマタイト粒子を加熱還元して
得られる等方的形状を呈した鉄を主成分とする金
属磁性粒子粉末もまた、粒度が均斉なものであ
る。
あるヘマタイト粒子を生成させることができるこ
とに起因して、該ヘマタイト粒子を加熱還元して
得られる等方的形状を呈した鉄を主成分とする金
属磁性粒子粉末もまた、粒度が均斉なものであ
る。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
述べる。
本発明におけるβ−FeOOH粒子粉末は、比表
面積が150m2／ｇ以上であることが必要である。
150m2／ｇ未満である場合には、粒度が均斉なヘ
マタイト粒子を得ることは困難であり、また、ヘ
マタイト粒子の生成反応に長時間を要する。150
m2／ｇ以上のβ−FeOOH粒子粉末は、塩化第二
鉄水溶液を70〜90℃の温度範囲で加熱処理するこ
とにより加水分解する方法等により得ることがで
きる。
面積が150m2／ｇ以上であることが必要である。
150m2／ｇ未満である場合には、粒度が均斉なヘ
マタイト粒子を得ることは困難であり、また、ヘ
マタイト粒子の生成反応に長時間を要する。150
m2／ｇ以上のβ−FeOOH粒子粉末は、塩化第二
鉄水溶液を70〜90℃の温度範囲で加熱処理するこ
とにより加水分解する方法等により得ることがで
きる。
本発明におけるβ−FeOOHを含む懸濁液は、
酸性であることが必要であり、酸性でない場合、
100〜130℃の温度領域においてはβ−FeOOHが
安定して生成する為ヘマタイト粒子が生成しな
い。
酸性であることが必要であり、酸性でない場合、
100〜130℃の温度領域においてはβ−FeOOHが
安定して生成する為ヘマタイト粒子が生成しな
い。
本発明におけるβ−FeOOH粒子を含む酸性懸
濁液の濃度は0.1mol／未満である。0.1mol／
以上である場合にはヘマタイト粒子が生成しな
い。
濁液の濃度は0.1mol／未満である。0.1mol／
以上である場合にはヘマタイト粒子が生成しな
い。
本発明における反応温度は、100〜130℃であ
る。100℃未満である場合には、β−FeOOHの
溶解が十分に進行しない為ヘマタイト粒子が生成
しない。130℃を越える場合にもヘマタイト粒子
は生成するが、高圧容器等特殊の装置を必要とす
る為、工業的、経済的ではない。
る。100℃未満である場合には、β−FeOOHの
溶解が十分に進行しない為ヘマタイト粒子が生成
しない。130℃を越える場合にもヘマタイト粒子
は生成するが、高圧容器等特殊の装置を必要とす
る為、工業的、経済的ではない。
本発明における還元性ガス中における加熱還元
処理は常法により行うことができる。
処理は常法により行うことができる。
また、出発原料であるヘマタイト粒子は、加熱
処理に先立つて通常行われるSi、Al、Ｐ化合物
等の焼結防止効果を有する物質によつてあらかじ
め被覆処理しておくことにより、より分散性の優
れた等方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁
性粒子粉末を得ることができる。
処理に先立つて通常行われるSi、Al、Ｐ化合物
等の焼結防止効果を有する物質によつてあらかじ
め被覆処理しておくことにより、より分散性の優
れた等方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁
性粒子粉末を得ることができる。
本発明における加熱還元後の鉄を主成分とする
金属磁性粒子粉末は周知の方法、例えば、トルエ
ン等の有機溶媒中に浸漬する方法及び還元後の鉄
を主成分とする磁性粒子粉末の雰囲気を一旦不活
性ガスに置換した後、不活性ガス中の酸素含有量
を徐々に増加させながら最終的に空気とすること
によつて徐酸化する方法等により空気中に取り出
すことができる。
金属磁性粒子粉末は周知の方法、例えば、トルエ
ン等の有機溶媒中に浸漬する方法及び還元後の鉄
を主成分とする磁性粒子粉末の雰囲気を一旦不活
性ガスに置換した後、不活性ガス中の酸素含有量
を徐々に増加させながら最終的に空気とすること
によつて徐酸化する方法等により空気中に取り出
すことができる。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明
する。
する。
尚、以下の実施例における粒子の平均径は、電
子顕微鏡写真から測定した数値の平均値であり、
比表面積はBET法により測定した値である。
子顕微鏡写真から測定した数値の平均値であり、
比表面積はBET法により測定した値である。
実施例 １
Fe3+0.05mol／を含むFeCl3水溶液500mlを80
℃で30分間加熱して、黄褐色沈澱粒子を生成させ
た。この時の懸濁液のPHは1.3であつた。反応液
の一部を抜き取り、水洗、過、乾燥して得られ
た黄褐色粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）
を図１に示す。この黄褐色粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果β−FeOOHであり、比表面積は190m2／
ｇであつた。
℃で30分間加熱して、黄褐色沈澱粒子を生成させ
た。この時の懸濁液のPHは1.3であつた。反応液
の一部を抜き取り、水洗、過、乾燥して得られ
た黄褐色粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）
を図１に示す。この黄褐色粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果β−FeOOHであり、比表面積は190m2／
ｇであつた。
上記0.05mol／のβ−FeOOH粒子を含むPH
1.3の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、125℃で15
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、図２に示すＸ線回折に示す通りヘマタイトで
あり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20000）か
ら明らかな通り、平均粒子径が0.6μｍの等方的形
状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且つ、
個々の粒子が独立した粒子であつた。
1.3の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、125℃で15
時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤褐
色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、図２に示すＸ線回折に示す通りヘマタイトで
あり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20000）か
ら明らかな通り、平均粒子径が0.6μｍの等方的形
状を呈した粒子であり、粒度が均斉で、且つ、
個々の粒子が独立した粒子であつた。
上記ヘマタイト粒子粉末70ｇを１のレトルト
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分10の割合で通気し、還元温度420℃で
還元した。
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分10の割合で通気し、還元温度420℃で
還元した。
還元して得られた等方的形状を呈した鉄を主成
分とする金属磁性粒子粉末は、空気中に取り出し
た時急激な酸化を起こさないように、一旦、トル
エン液中に浸漬して、これを蒸発させることによ
り、粒子表面に安定な酸化被膜を施した。
分とする金属磁性粒子粉末は、空気中に取り出し
た時急激な酸化を起こさないように、一旦、トル
エン液中に浸漬して、これを蒸発させることによ
り、粒子表面に安定な酸化被膜を施した。
このようにして得られた鉄を主成分とする金属
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.6μｍの等方的形状を呈した粒子であり、粒度の
均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、保
磁力Hcは、263Oe、飽和磁化σsは、187emu／ｇ
であつた。
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.6μｍの等方的形状を呈した粒子であり、粒度の
均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、保
磁力Hcは、263Oe、飽和磁化σsは、187emu／ｇ
であつた。
実施例 ２
β−FeOOHを生成する際のFeCl3濃度を
0.01mol／とした以外は実施例１と同様にして
比表面積が240m2／ｇのβ−FeOOHを得た。
0.01mol／とした以外は実施例１と同様にして
比表面積が240m2／ｇのβ−FeOOHを得た。
上記0.01mol／のβ−FeOOH粒子を含むPH
1.4の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、105℃でで
12時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤
褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果ヘマタイトであり、図４に
示す電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通
り、平均粒子径が0.15μｍの等方的形状を呈した
粒子であり、粒子が均斉で、且つ、個々の粒子が
独立した粒子であつた。
1.4の酸性懸濁液を密閉容器中に入れ、105℃でで
12時間水熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。赤
褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果ヘマタイトであり、図４に
示す電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通
り、平均粒子径が0.15μｍの等方的形状を呈した
粒子であり、粒子が均斉で、且つ、個々の粒子が
独立した粒子であつた。
上記ヘマタイト粒子粉末70ｇを１のレトルト
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分10の割合で通気し、還元温度400℃で
還元した。
還元容器中に投入し、駆動回転させながらH2ガ
スを毎分10の割合で通気し、還元温度400℃で
還元した。
還元して得られた等方的形状を呈した鉄を主成
分とする金属磁性粒子粉末は、空気中に取り出し
た時急激な酸化を起こさないように、一旦、トル
エン液中に浸漬して、これを蒸発させることによ
り、粒子表面に安定な酸化被膜を施した。
分とする金属磁性粒子粉末は、空気中に取り出し
た時急激な酸化を起こさないように、一旦、トル
エン液中に浸漬して、これを蒸発させることによ
り、粒子表面に安定な酸化被膜を施した。
このようにして得られた鉄を主成分とする金属
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.15μｍの等方的形状を呈した粒子であり、粒度
の均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、
保磁力Hcは、280Oe、飽和磁化σsは、
177.5emu／ｇであつた。
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.15μｍの等方的形状を呈した粒子であり、粒度
の均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、
保磁力Hcは、280Oe、飽和磁化σsは、
177.5emu／ｇであつた。
比較例 １
Fe2+1.5mol／を含む硫酸第一鉄水溶液20
を、あらかじめ、反応器中に準備された3.45−Ｎ
のNaOH水溶液20に加え（Fe2+に対し1.15当量
に該当する。）、PH12.8、温度90℃においてFe
（OH）2を含む第一鉄塩水溶液の生成を行つた。
を、あらかじめ、反応器中に準備された3.45−Ｎ
のNaOH水溶液20に加え（Fe2+に対し1.15当量
に該当する。）、PH12.8、温度90℃においてFe
（OH）2を含む第一鉄塩水溶液の生成を行つた。
上記Fe（OH）2を含む第一鉄塩水溶液に温度90
℃において毎分100の空気を220分間通気してマ
グネタイト粒子粉末を生成した。
℃において毎分100の空気を220分間通気してマ
グネタイト粒子粉末を生成した。
得られたマグネタイト粒子粉末は、図５に示す
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
平均径0.2μｍの等方的形状を呈した粒子であつ
た。
電子顕微鏡写真（×20000）から明らかな通り、
平均径0.2μｍの等方的形状を呈した粒子であつ
た。
上記マグネタイト粒子を実施例１と同様にして
加熱還元し、更に、粒子表面に安定な酸化被膜を
施した。
加熱還元し、更に、粒子表面に安定な酸化被膜を
施した。
このようにして得られた鉄を主成分とする金属
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.2μｍの等方的形状を有する粒子であり、粒度が
不均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、
保磁力Hcは236Oe、飽和磁化σsは147emu／ｇで
あつた。
磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
0.2μｍの等方的形状を有する粒子であり、粒度が
不均斉なものであつた。また、磁気測定の結果、
保磁力Hcは236Oe、飽和磁化σsは147emu／ｇで
あつた。
本発明における等方的形状を呈した鉄を主成分
とする金属磁性粒子粉末の製造法によれば、前出
実施例並びに比較例に示した通り、高い保磁力
Hcと大きな飽和磁化σsとを有し、しかも、粒度
が均斉である等方的形状を呈した鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末であるので、静電複写用の磁
性トナー用材料粉末及び磁気記録用磁性粒子粉末
として好適なものである。
とする金属磁性粒子粉末の製造法によれば、前出
実施例並びに比較例に示した通り、高い保磁力
Hcと大きな飽和磁化σsとを有し、しかも、粒度
が均斉である等方的形状を呈した鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末であるので、静電複写用の磁
性トナー用材料粉末及び磁気記録用磁性粒子粉末
として好適なものである。
図１、図３乃至図５は、いずれも電子顕微鏡写
真であり、図１は、実施例１でヘマタイトを生成
する際に用いたβ−FeOOH粒子粉末、図３及び
図４は、それぞれ実施例１及び実施例２で得られ
たヘマタイト粒子粉末、図５は比較例１で得られ
たマグネタイト粒子粉末である。図２は、実施例
１で得られたヘマタイト粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
真であり、図１は、実施例１でヘマタイトを生成
する際に用いたβ−FeOOH粒子粉末、図３及び
図４は、それぞれ実施例１及び実施例２で得られ
たヘマタイト粒子粉末、図５は比較例１で得られ
たマグネタイト粒子粉末である。図２は、実施例
１で得られたヘマタイト粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
Claims (1)
- １ 比表面積が150m2／ｇ以上であるβ−
FeOOH粒子を0.1mol／未満の濃度で含む酸性
懸濁液を100〜130℃の温度範囲で水熱処理するこ
とにより、粒度の均斉な等方的形状を呈したヘマ
タイト粒子を生成させ、該ヘマタイト粒子を還元
性ガス中で加熱還元して粒度の均斉な等方的形状
を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子とするこ
とを特徴とする等方的形状を呈した鉄を主成分と
する金属磁性粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314169A JPS63162802A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314169A JPS63162802A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162802A JPS63162802A (ja) | 1988-07-06 |
| JPH0575807B2 true JPH0575807B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=18050076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61314169A Granted JPS63162802A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 等方的形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162802A (ja) |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP61314169A patent/JPS63162802A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63162802A (ja) | 1988-07-06 |
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