JPH0576405B2 - - Google Patents
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- JPH0576405B2 JPH0576405B2 JP28156184A JP28156184A JPH0576405B2 JP H0576405 B2 JPH0576405 B2 JP H0576405B2 JP 28156184 A JP28156184 A JP 28156184A JP 28156184 A JP28156184 A JP 28156184A JP H0576405 B2 JPH0576405 B2 JP H0576405B2
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- laminate
- ceramic
- ceramic laminate
- green sheet
- organic solvent
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Links
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば積層型コンデンサに供される
セラミツク積層体の製造方法に関する。 （従来の技術） 従来、セラミツク積層体を製造するには、セラ
ミツク粉末に少量の樹脂を加え、さらに有機溶剤
を加えてスラリーとし、続いてスラリーをシート
状に成形していわゆるグリーンシートを得、その
後グリーンシートを積み重ね、樹脂の軟化温度ま
で加熱した後に、加圧、接着するようにしてい
た。ただし、積層型コンデンサとして供される場
合には、該グリーンシート上に内部電極が印刷、
形成され、さらに前記積層、一体化が完了した後
に、最終焼成が行われることとなる。 （発明が解決しようとする問題点） ところで、上記グリーンシートを積層し、加
圧、接着するに際して、その積層数が多数になる
と、グリーンシート各層への圧力の伝達が悪くな
るため、それらの接着が不十分となり、剥離が起
こり易いという問題があつた。また、より良好な
接着状態を得るために加圧力を高めると、グリー
ンシート自体が圧縮されて変形するようになり、
結局、その変形に追随できずに亀裂が発生すると
いう問題があつた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、上記問題点を解決するため、グリー
ンシートの積層体を、該グリーンシートの成形時
に用いた有機溶剤の加熱雰囲気中にわずか圧力を
加えつつ放置し、その後に所定の圧力を加えて、
接着してセラミツク積層体を得るようにしたこと
を、要旨とする。 また所望により、グリーンシートの成形に際し
て、その少くとも片面に微小な溝を設けるように
したことを、要旨とする。 （作用） 上記構成において、グリーンシートの積層体
を、有機溶剤の加熱雰囲気中にわずかに圧力を加
えつつ放置したことにより、初期のエア抜きがな
されかつ位置ずれの防止がなされた状態で、該グ
リーンシート中に含まれる樹脂の軟化が促進さ
れ、より低温、低加圧力での接着が可能となり、
結果的に接着強度が高く、亀裂等の欠陥のない高
品質のセラミツク積層体が得られるようになる。 （実施例） 以下、本発明の実施例を比較例と対比しつつ説
明する。 実施例 １ ポリビニール・ブチラール（PVB）４重量
（wt）％、有機溶剤（トリクレンとエタノール）
30wt％、PZTセラミツク粉末（PbZrO3−
PbTiO3）66wt％を配合しボールミルを用いて混
入してスラリーとした。続いて該スラリーをドク
タブレード法によりシート状に成形し、後乾燥し
て0.1mm厚さのグリーンシートを得た。 このグリーンシートを20mm角に切断した後、
200枚積み重ねて積層体とし、これを第１図に示
す加圧装置に投入した。同図において、１は前記
のようにして得たグリーンシートの積層体で、該
積層体１は、密閉ケース２内に設置した受圧盤３
上に載置される。密閉ケース２内底部には上記グ
リーンシートの成形時に用いた有機溶剤（ここで
はエタノール）４が封入され、一方、密閉ケース
２の下面に近接してヒータ５が配設されている。
すなわち、有機溶剤４はヒータ５により加熱さ
れ、その蒸気４′が密閉ケース２内に充満するよ
うになつている。６は加圧盤で、密閉ケース２の
上方に配設したシリンダ７から延びるピストンロ
ツド８に固定され、前記受圧盤３上に載置された
積層体１を任意加圧するものとなる。なお、９は
コントローラ、１０は温度センサ、１１はシール
部材である。 上記構成の加圧装置により、先ずヒータ５で有
機溶剤４を加熱して密閉ケース２内を有機溶剤の
加熱雰囲気とし、同時にシリンダ７を作動して加
圧盤６を下げ、積層体１に0.2Kg/cm2の予圧力を加
える。そして前記状態を維持しつつ該積層体１を
所定時間放置し、その後所定の圧力を加えてセラ
ミツク積層体を得、その接着状態を調べた。第１
表は、前記雰囲気温度、放置時間、加圧力を種々
変化させた時の接着状態を示したものである。
セラミツク積層体の製造方法に関する。 （従来の技術） 従来、セラミツク積層体を製造するには、セラ
ミツク粉末に少量の樹脂を加え、さらに有機溶剤
を加えてスラリーとし、続いてスラリーをシート
状に成形していわゆるグリーンシートを得、その
後グリーンシートを積み重ね、樹脂の軟化温度ま
で加熱した後に、加圧、接着するようにしてい
た。ただし、積層型コンデンサとして供される場
合には、該グリーンシート上に内部電極が印刷、
形成され、さらに前記積層、一体化が完了した後
に、最終焼成が行われることとなる。 （発明が解決しようとする問題点） ところで、上記グリーンシートを積層し、加
圧、接着するに際して、その積層数が多数になる
と、グリーンシート各層への圧力の伝達が悪くな
るため、それらの接着が不十分となり、剥離が起
こり易いという問題があつた。また、より良好な
接着状態を得るために加圧力を高めると、グリー
ンシート自体が圧縮されて変形するようになり、
結局、その変形に追随できずに亀裂が発生すると
いう問題があつた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、上記問題点を解決するため、グリー
ンシートの積層体を、該グリーンシートの成形時
に用いた有機溶剤の加熱雰囲気中にわずか圧力を
加えつつ放置し、その後に所定の圧力を加えて、
接着してセラミツク積層体を得るようにしたこと
を、要旨とする。 また所望により、グリーンシートの成形に際し
て、その少くとも片面に微小な溝を設けるように
したことを、要旨とする。 （作用） 上記構成において、グリーンシートの積層体
を、有機溶剤の加熱雰囲気中にわずかに圧力を加
えつつ放置したことにより、初期のエア抜きがな
されかつ位置ずれの防止がなされた状態で、該グ
リーンシート中に含まれる樹脂の軟化が促進さ
れ、より低温、低加圧力での接着が可能となり、
結果的に接着強度が高く、亀裂等の欠陥のない高
品質のセラミツク積層体が得られるようになる。 （実施例） 以下、本発明の実施例を比較例と対比しつつ説
明する。 実施例 １ ポリビニール・ブチラール（PVB）４重量
（wt）％、有機溶剤（トリクレンとエタノール）
30wt％、PZTセラミツク粉末（PbZrO3−
PbTiO3）66wt％を配合しボールミルを用いて混
入してスラリーとした。続いて該スラリーをドク
タブレード法によりシート状に成形し、後乾燥し
て0.1mm厚さのグリーンシートを得た。 このグリーンシートを20mm角に切断した後、
200枚積み重ねて積層体とし、これを第１図に示
す加圧装置に投入した。同図において、１は前記
のようにして得たグリーンシートの積層体で、該
積層体１は、密閉ケース２内に設置した受圧盤３
上に載置される。密閉ケース２内底部には上記グ
リーンシートの成形時に用いた有機溶剤（ここで
はエタノール）４が封入され、一方、密閉ケース
２の下面に近接してヒータ５が配設されている。
すなわち、有機溶剤４はヒータ５により加熱さ
れ、その蒸気４′が密閉ケース２内に充満するよ
うになつている。６は加圧盤で、密閉ケース２の
上方に配設したシリンダ７から延びるピストンロ
ツド８に固定され、前記受圧盤３上に載置された
積層体１を任意加圧するものとなる。なお、９は
コントローラ、１０は温度センサ、１１はシール
部材である。 上記構成の加圧装置により、先ずヒータ５で有
機溶剤４を加熱して密閉ケース２内を有機溶剤の
加熱雰囲気とし、同時にシリンダ７を作動して加
圧盤６を下げ、積層体１に0.2Kg/cm2の予圧力を加
える。そして前記状態を維持しつつ該積層体１を
所定時間放置し、その後所定の圧力を加えてセラ
ミツク積層体を得、その接着状態を調べた。第１
表は、前記雰囲気温度、放置時間、加圧力を種々
変化させた時の接着状態を示したものである。
【表】
なお、第１表において〇印は接着良好を、△印
は一部接着を、×印は接着不良または亀裂発生状
態をそれぞれ表わす。 これより、有機溶剤雰囲気温度55℃、放置時間
20分、加圧力２Kg/cm2で良好な接着状態が得られ
ることが確認でき、前記条件で製造したセラミツ
ク積層体を試料Ａとし、これを後述する剥離試験
に供した。 実施例 ２ 実施例１と同一のスラリーを、高さ10〜20μm
の網目状の突起を有するポリエチレン製のフイル
ム上にドクタブレード法によりシート状に成形
し、後乾燥して、第２図および第３図に示すよう
なグリーンシートを得た。すなわち、グリーンシ
ート２０の片面には、格子状の微小な溝２１が形
成されるようになる。その後、前記グリーンシー
ト２０を実施例１と同様に積層し、後前記加圧装
置（第１図）により実施例１と同様の条件でセラ
ミツク積層体を得、その接着状態を調べた。第２
表は、その結果を第１表同様の表示で示したもの
で、これより実施例２のものは実施例１のものに
比し、より小さな加圧力で接着可能となることが
明らかとなり、以降、有機溶剤雰囲気温度55℃、
放置時間10分、加圧力1.5Kg/cm2の条件で得たセラ
ミツク積層体を試料Ｂとし、これを後述する剥離
試験に供した。
は一部接着を、×印は接着不良または亀裂発生状
態をそれぞれ表わす。 これより、有機溶剤雰囲気温度55℃、放置時間
20分、加圧力２Kg/cm2で良好な接着状態が得られ
ることが確認でき、前記条件で製造したセラミツ
ク積層体を試料Ａとし、これを後述する剥離試験
に供した。 実施例 ２ 実施例１と同一のスラリーを、高さ10〜20μm
の網目状の突起を有するポリエチレン製のフイル
ム上にドクタブレード法によりシート状に成形
し、後乾燥して、第２図および第３図に示すよう
なグリーンシートを得た。すなわち、グリーンシ
ート２０の片面には、格子状の微小な溝２１が形
成されるようになる。その後、前記グリーンシー
ト２０を実施例１と同様に積層し、後前記加圧装
置（第１図）により実施例１と同様の条件でセラ
ミツク積層体を得、その接着状態を調べた。第２
表は、その結果を第１表同様の表示で示したもの
で、これより実施例２のものは実施例１のものに
比し、より小さな加圧力で接着可能となることが
明らかとなり、以降、有機溶剤雰囲気温度55℃、
放置時間10分、加圧力1.5Kg/cm2の条件で得たセラ
ミツク積層体を試料Ｂとし、これを後述する剥離
試験に供した。
【表】
実施例 ３
前記試料Ａ（実施例１）およびＢ（実施例２）の
セラミツク積層体を脱脂工程を経て1100℃×１時
間で焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得た。
このうち試料Ａを焼成したものを試料A′、試料
Ｂを焼成したものを試料B′とし、それぞれ後述
する曲げ試験に供した。 実施例 ４ PVB5wt％、有機溶剤（トリクレンとエタノー
ル）45wt％、Al2O3から成るセラミツク粉末
50wt％を配合し、ボールミルを用いて混合して
スラリーとした。以降、実施例１と同様の条件で
セラミツク積層体を得、さらに実施例３と同様の
条件で焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得
た。これを試料Ｃとして後述する曲げ試験に供し
た。 実施例 ５ 実施例４と同様にAl2O3粉末を含むスラリーか
ら実施例２と同様の条件でセラミツク積層体を
得、さらに実施例３と同様の条件で焼成を行い、
焼成セラミツク積層体を得た。これを試料Ｄとし
て後述する曲げ試験に供した。 比較例 １ 比較例１と同一のスラリーから0.1mm厚さのグ
リーンシートを得、これを20mm角に切断後、200
枚積み重ねて積層体とし、続いて該積層体を所定
温度の電気炉内で10分間保持し、その後所定圧力
を加えてセラミツク積層体を得、その接着状態を
調べた。第３表はその結果を第１表と同様の表示
で示したもので、加熱温度120℃、加圧力10Kg/cm2
で良好な接着状態となることが確認でき、以降、
前記条件で得たセラミツク積層体を試料Ｅとして
後述する曲げ試験に供した。
セラミツク積層体を脱脂工程を経て1100℃×１時
間で焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得た。
このうち試料Ａを焼成したものを試料A′、試料
Ｂを焼成したものを試料B′とし、それぞれ後述
する曲げ試験に供した。 実施例 ４ PVB5wt％、有機溶剤（トリクレンとエタノー
ル）45wt％、Al2O3から成るセラミツク粉末
50wt％を配合し、ボールミルを用いて混合して
スラリーとした。以降、実施例１と同様の条件で
セラミツク積層体を得、さらに実施例３と同様の
条件で焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得
た。これを試料Ｃとして後述する曲げ試験に供し
た。 実施例 ５ 実施例４と同様にAl2O3粉末を含むスラリーか
ら実施例２と同様の条件でセラミツク積層体を
得、さらに実施例３と同様の条件で焼成を行い、
焼成セラミツク積層体を得た。これを試料Ｄとし
て後述する曲げ試験に供した。 比較例 １ 比較例１と同一のスラリーから0.1mm厚さのグ
リーンシートを得、これを20mm角に切断後、200
枚積み重ねて積層体とし、続いて該積層体を所定
温度の電気炉内で10分間保持し、その後所定圧力
を加えてセラミツク積層体を得、その接着状態を
調べた。第３表はその結果を第１表と同様の表示
で示したもので、加熱温度120℃、加圧力10Kg/cm2
で良好な接着状態となることが確認でき、以降、
前記条件で得たセラミツク積層体を試料Ｅとして
後述する曲げ試験に供した。
【表】
比較例 ２
試料Ｅ（比較例１）を脱脂工程を経て1100℃×
１時間の焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得
た。これを試料Ｆとして後述する曲げ試験に供し
た。 比較例 ３ 実施例４と同様にAl2O3粉末を含むスラリーか
ら比較例１と同様の条件でセラミツク積層体を
得、さらに比較例２と同様の条件で焼成を行い、
焼成セラミツク積層体を得た。これを試料Ｇとし
て後述する曲げ試験に供した。 以下、実施例１〜５（試料Ａ，Ｂ，A′，B′，
Ｃ，Ｄ）および比較例１〜３（試料Ｅ，Ｆ，Ｇ）
に関する剥離試験並びに曲げ試験の結果について
述べる。 第４表は、剥離試験の結果を示したものであ
る。剥離試験は各セラミツク積層体の接触面に鋭
利な刃物を差し込むことにより行い、剥離しない
ことにより生ずるグリーンシートの破断サンプル
数のサンプル数に対する比として求めた。
１時間の焼成を行い、焼成セラミツク積層体を得
た。これを試料Ｆとして後述する曲げ試験に供し
た。 比較例 ３ 実施例４と同様にAl2O3粉末を含むスラリーか
ら比較例１と同様の条件でセラミツク積層体を
得、さらに比較例２と同様の条件で焼成を行い、
焼成セラミツク積層体を得た。これを試料Ｇとし
て後述する曲げ試験に供した。 以下、実施例１〜５（試料Ａ，Ｂ，A′，B′，
Ｃ，Ｄ）および比較例１〜３（試料Ｅ，Ｆ，Ｇ）
に関する剥離試験並びに曲げ試験の結果について
述べる。 第４表は、剥離試験の結果を示したものであ
る。剥離試験は各セラミツク積層体の接触面に鋭
利な刃物を差し込むことにより行い、剥離しない
ことにより生ずるグリーンシートの破断サンプル
数のサンプル数に対する比として求めた。
【表】
これより、本発明にかかる試料Ａ，Ｂは、グリ
ーンシートが破断しても、なお剥離せず、その接
着力の大きいことが確認できた。これに対して従
来法で製造した試料Ｅはサンプル数の７割が剥離
した。 第５表は、曲げ試験の結果を示したものであ
る。曲げ試験は、第４図に示すように、15×３×
３mm大きさで、面粗度0.8Rz、稜の面取り0.2mmと
した試験片３０を備え、これをスパン12mmで並べ
た支持棒３１上に載置し、中央の押し棒３２で押
圧することにより行い（三点曲げ試験）、その時
の抗折強度を求めた。なお、サンプル数は10とし
た。 これより、本発明にかかるセラミツク積層体で
ある試料A′，B′並びに前記セラミツク積層体を
もととする焼成セラミツク積層体である試料Ｃ，
Ｄは、従来法により得た試料Ｆ，Ｇに比し、いず
れも高い抗折強度を示し、またバラツキも小さい
ことが確認できた。また本発明にかかるセラミツ
ク積層体並びに焼成セラミツク積層体
ーンシートが破断しても、なお剥離せず、その接
着力の大きいことが確認できた。これに対して従
来法で製造した試料Ｅはサンプル数の７割が剥離
した。 第５表は、曲げ試験の結果を示したものであ
る。曲げ試験は、第４図に示すように、15×３×
３mm大きさで、面粗度0.8Rz、稜の面取り0.2mmと
した試験片３０を備え、これをスパン12mmで並べ
た支持棒３１上に載置し、中央の押し棒３２で押
圧することにより行い（三点曲げ試験）、その時
の抗折強度を求めた。なお、サンプル数は10とし
た。 これより、本発明にかかるセラミツク積層体で
ある試料A′，B′並びに前記セラミツク積層体を
もととする焼成セラミツク積層体である試料Ｃ，
Ｄは、従来法により得た試料Ｆ，Ｇに比し、いず
れも高い抗折強度を示し、またバラツキも小さい
ことが確認できた。また本発明にかかるセラミツ
ク積層体並びに焼成セラミツク積層体
【表】
の中では、グリーンシート成形時に、その片面に
微小な溝２１を設けたもの（試料B′，Ｄ）が該
溝２１を設けないもの（A′，Ｃ）よりもわずか
に高い抗折強度を示したが、これは溝２１の存在
により、有機溶剤のグリーンシート接合面への侵
入が促進されたためと推量される。 なお、上記実施例において、グリーンシートの
積層体を有機溶剤の加熱雰囲気中に放置するに、
予圧力を加えたが、これは該積層体を安定的に保
持するためにかつ初期のエア抜きを行うために加
えたものである。 （発明の効果） 以上、詳細に説明したように、本発明はセラミ
ツク積層体の製造に際し、グリーンシートの積層
体を有機溶剤の加熱雰囲気中にわずか圧力を加え
つつ放置し、その後、本加圧を行つて接着するよ
うにしたので、初期のエア抜きがなされかつ位置
ずれが防止される中で、グリーンシート中に含ま
れる樹脂の軟化が促進され、従来より低温かつ低
加圧力での接着が可能になつた。そして、結果的
に接着強度が高く、亀裂等の欠陥のない、高品質
で安定したセラミツク積層体が得られるようにな
り、高品質の焼成セラミツク積層体の製造をも可
能とする効果を奏した。
微小な溝２１を設けたもの（試料B′，Ｄ）が該
溝２１を設けないもの（A′，Ｃ）よりもわずか
に高い抗折強度を示したが、これは溝２１の存在
により、有機溶剤のグリーンシート接合面への侵
入が促進されたためと推量される。 なお、上記実施例において、グリーンシートの
積層体を有機溶剤の加熱雰囲気中に放置するに、
予圧力を加えたが、これは該積層体を安定的に保
持するためにかつ初期のエア抜きを行うために加
えたものである。 （発明の効果） 以上、詳細に説明したように、本発明はセラミ
ツク積層体の製造に際し、グリーンシートの積層
体を有機溶剤の加熱雰囲気中にわずか圧力を加え
つつ放置し、その後、本加圧を行つて接着するよ
うにしたので、初期のエア抜きがなされかつ位置
ずれが防止される中で、グリーンシート中に含ま
れる樹脂の軟化が促進され、従来より低温かつ低
加圧力での接着が可能になつた。そして、結果的
に接着強度が高く、亀裂等の欠陥のない、高品質
で安定したセラミツク積層体が得られるようにな
り、高品質の焼成セラミツク積層体の製造をも可
能とする効果を奏した。
第１図は本発明にかかるセラミツク積層体の製
造を実行する加圧装置の構造を示す模式図、第２
図と第３図は本発明にかかる製造過程で得たグリ
ーンシートの形状の一例を示したもので、第２図
は斜視図、第３図は第２図の−矢視図に沿う
断面図、第４図は三点曲げ試験の実行態様を示す
斜視図である。 １…グリーンシートの積層体、２０…グリーン
シート、２１…溝。
造を実行する加圧装置の構造を示す模式図、第２
図と第３図は本発明にかかる製造過程で得たグリ
ーンシートの形状の一例を示したもので、第２図
は斜視図、第３図は第２図の−矢視図に沿う
断面図、第４図は三点曲げ試験の実行態様を示す
斜視図である。 １…グリーンシートの積層体、２０…グリーン
シート、２１…溝。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツク粉末に少量の樹脂を加え、さらに
有機溶剤を加えて成るスラリーからグリーンシー
トを成形し、このグリーンシートを積み重ねた積
層体を、前記有機溶剤の加熱雰囲気中にわずか圧
力を加えつつ放置し、その後所定の圧力を加えて
接着することを特徴とするセラミツク積層体の製
造方法。 ２ グリーンシートを、その少くとも片面に微小
な溝を設けるように形成したことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のセラミツク積層体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28156184A JPS61158406A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツク積層体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28156184A JPS61158406A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツク積層体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158406A JPS61158406A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0576405B2 true JPH0576405B2 (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=17640898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28156184A Granted JPS61158406A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツク積層体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61158406A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002025852A (ja) * | 2000-07-07 | 2002-01-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電子部品 |
-
1984
- 1984-12-29 JP JP28156184A patent/JPS61158406A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61158406A (ja) | 1986-07-18 |
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