JPH0577609B2 - - Google Patents
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- JPH0577609B2 JPH0577609B2 JP30622187A JP30622187A JPH0577609B2 JP H0577609 B2 JPH0577609 B2 JP H0577609B2 JP 30622187 A JP30622187 A JP 30622187A JP 30622187 A JP30622187 A JP 30622187A JP H0577609 B2 JPH0577609 B2 JP H0577609B2
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- Japan
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- solution
- lithium
- reaction
- lithium iodide
- iodine
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/04—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)
- Shaping Of Tube Ends By Bending Or Straightening (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はヨウ化リチウム溶液の製造方法に関
し、詳しくは、ヨウ素を溶液状態にて反応系に存
在させて、１段の反応にてヨウ化リチウム水溶液
を製造する方法に関する。
し、詳しくは、ヨウ素を溶液状態にて反応系に存
在させて、１段の反応にてヨウ化リチウム水溶液
を製造する方法に関する。
従来の技術
ヨウ化リチウムは、水溶液として吸収式冷凍機
における吸収液として用いられるほか、炭化水素
の接触脱水素等にも用いられる。
における吸収液として用いられるほか、炭化水素
の接触脱水素等にも用いられる。
従来、ヨウ化リチウムは、先ず、反応式(1)に示
すように、固体状のヨウ素の水性懸濁液に硫化水
素を通じてヨウ化水素酸とイオウとを生成させ、
イオウを濾別してヨウ化水素酸水溶液を得、次い
で、反応式(2)に示すように、このヨウ化水素酸水
溶液を水酸化リチウム又は炭酸リチウムに反応さ
せることによつて製造されている。
すように、固体状のヨウ素の水性懸濁液に硫化水
素を通じてヨウ化水素酸とイオウとを生成させ、
イオウを濾別してヨウ化水素酸水溶液を得、次い
で、反応式(2)に示すように、このヨウ化水素酸水
溶液を水酸化リチウム又は炭酸リチウムに反応さ
せることによつて製造されている。
I2＋H2Ｓ→2HI＋Ｓ (1)
2HI＋Li2CO3→2LiI＋H2Ｏ＋CO2 (2)
しかし、かかる方法においては、反応式(1)にお
いて酸性条件下で生成するイオウが塊状となり、
未反応ヨウ素を吸蔵して、反応を阻害するうえ
に、２段の工程を要するために、製造費用及び設
備費用が高価とならざるを得ない。
いて酸性条件下で生成するイオウが塊状となり、
未反応ヨウ素を吸蔵して、反応を阻害するうえ
に、２段の工程を要するために、製造費用及び設
備費用が高価とならざるを得ない。
そこで、例えば、米国特許第3402995明細書に
は、ヨウ素と水酸化リチウムとのほぼ等当量の混
合物からなるスラリーを調製し、これに激しい攪
拌下に硫化水素ガスを通じることによつて、反応
式(3)に示すように、１段の反応にてヨウ化リチウ
ムを含む溶液を製造する方法が提案されている。
は、ヨウ素と水酸化リチウムとのほぼ等当量の混
合物からなるスラリーを調製し、これに激しい攪
拌下に硫化水素ガスを通じることによつて、反応
式(3)に示すように、１段の反応にてヨウ化リチウ
ムを含む溶液を製造する方法が提案されている。
I2＋2LiOH＋H2Ｓ→2LiI＋H2Ｏ＋Ｓ＋CO2 (3)
しかし、この方法においても、ヨウ素は前記ス
ラリー中において殆どが固体状であるために、反
応時に副生するイオウが未反応のヨウ素を吸蔵
し、反応を阻害するので、高収率にてヨウ化リチ
ウムを得ることができない。
ラリー中において殆どが固体状であるために、反
応時に副生するイオウが未反応のヨウ素を吸蔵
し、反応を阻害するので、高収率にてヨウ化リチ
ウムを得ることができない。
発明が解決しようとする問題点
本発明者らは、従来のヨウ化リチウムの製造に
おける上記した問題を解決するために鋭意研究し
た結果、予期しないことに、ヨウ素がヨウ化リチ
ウム溶液に十分な量にて溶解し得ることを見出
し、ヨウ素をヨウ化リチウム溶液に溶解させ、こ
れを反応に用いることによつて、ヨウ素を円滑に
反応させ、かくして、高収率にて高濃度のヨウ化
リチウム溶液を容易に製造することができること
を見出して本発明に至つたものである。
おける上記した問題を解決するために鋭意研究し
た結果、予期しないことに、ヨウ素がヨウ化リチ
ウム溶液に十分な量にて溶解し得ることを見出
し、ヨウ素をヨウ化リチウム溶液に溶解させ、こ
れを反応に用いることによつて、ヨウ素を円滑に
反応させ、かくして、高収率にて高濃度のヨウ化
リチウム溶液を容易に製造することができること
を見出して本発明に至つたものである。
問題点を解決するための手段
本発明によるヨウ化リチウム溶液の製造方法
は、炭酸リチウム又は水酸化リチウムのスラリー
若しくは水溶液に激しい攪拌下にヨウ素を溶解含
有するヨウ化リチウム水溶液と硫化水素とを連続
的に加えつつ、反応を行なうことを特徴とする。
は、炭酸リチウム又は水酸化リチウムのスラリー
若しくは水溶液に激しい攪拌下にヨウ素を溶解含
有するヨウ化リチウム水溶液と硫化水素とを連続
的に加えつつ、反応を行なうことを特徴とする。
本発明の方法においては、ヨウ素をヨウ化リチ
ウム水溶液に溶解させ、この溶液を炭酸リチウム
又は水酸化リチウムの水性スラリー若しくは水溶
液に連続して加えながら、激しい攪拌下に硫化水
素と反応させる。
ウム水溶液に溶解させ、この溶液を炭酸リチウム
又は水酸化リチウムの水性スラリー若しくは水溶
液に連続して加えながら、激しい攪拌下に硫化水
素と反応させる。
ここに、ヨウ素のヨウ化リチウム溶液を調製す
るに当たつて、用いるヨウ化リチウム水溶液は、
その濃度が30〜60重量％であることが好ましい。
ヨウ化リチウム水溶液の濃度が余りに薄いとき
も、或いは反対に余りに濃いときも、ヨウ素を十
分に溶解させることが困難となるからである。ま
た、上記範囲の濃度のヨウ化リチウム水溶液を用
いることによつて、30〜55重量％程度の高濃度の
ヨウ化リチウム水溶液を直ちに得ることができ
る。
るに当たつて、用いるヨウ化リチウム水溶液は、
その濃度が30〜60重量％であることが好ましい。
ヨウ化リチウム水溶液の濃度が余りに薄いとき
も、或いは反対に余りに濃いときも、ヨウ素を十
分に溶解させることが困難となるからである。ま
た、上記範囲の濃度のヨウ化リチウム水溶液を用
いることによつて、30〜55重量％程度の高濃度の
ヨウ化リチウム水溶液を直ちに得ることができ
る。
かかるヨウ化リチウム水溶液を用いることによ
つて、その濃度が30重量％であるときは、その
100重量部に対して、ヨウ素を約70重量部溶解さ
せることができ、その濃度が60重量％であるとき
は、約120重量部溶解させることができる。
つて、その濃度が30重量％であるときは、その
100重量部に対して、ヨウ素を約70重量部溶解さ
せることができ、その濃度が60重量％であるとき
は、約120重量部溶解させることができる。
本発明の方法においては、炭酸リチウム又は水
酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液を激しく
攪拌しながら、これに、上記したようなヨウ素を
溶解させたヨウ化リチウム水溶液を連続的に加え
つつ、硫化水素を加えることによつて、例えば、
炭酸リチウムを用いる場合は、前記(3)式の反応式
に従つて反応させて、ヨウ化リチウムを生成させ
る。従つて、前記ヨウ化リチウム水溶液における
ヨウ素量は、用いる炭酸リチウム又は水酸化リチ
ウムとほぼ等モル量であることが好ましい。
酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液を激しく
攪拌しながら、これに、上記したようなヨウ素を
溶解させたヨウ化リチウム水溶液を連続的に加え
つつ、硫化水素を加えることによつて、例えば、
炭酸リチウムを用いる場合は、前記(3)式の反応式
に従つて反応させて、ヨウ化リチウムを生成させ
る。従つて、前記ヨウ化リチウム水溶液における
ヨウ素量は、用いる炭酸リチウム又は水酸化リチ
ウムとほぼ等モル量であることが好ましい。
硫化水素は、好ましくは、ガスとして炭酸リチ
ウム又は水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶
液中に連続的に吹き込むのが好ましいが、必要に
応じて、水溶液を加えることもできる。反応にお
いて、用いる硫化水素の量は、理論量乃至理論量
のやや過剰量であることが好ましい。即ち、硫化
水素の量は、ヨウ素量に対して、ほぼ等モル量か
ら３〜15％程度過剰とするのが好ましい。
ウム又は水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶
液中に連続的に吹き込むのが好ましいが、必要に
応じて、水溶液を加えることもできる。反応にお
いて、用いる硫化水素の量は、理論量乃至理論量
のやや過剰量であることが好ましい。即ち、硫化
水素の量は、ヨウ素量に対して、ほぼ等モル量か
ら３〜15％程度過剰とするのが好ましい。
更に、本発明の方法においては、炭酸リチウム
又は水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液中
にヨウ素を溶解含有するヨウ化リチウムの溶液と
硫化水素ガスを通ずるに際して、激しい攪拌を行
なうことが重要である。これによつて、反応時に
副生するイオウが粉末状の沈殿となるので、炭酸
リチウムや水酸化リチウムのスラリーを用いると
きも、炭酸リチウムや水酸化リチウムがイオウに
吸蔵されないので、反応を円滑に進行させること
ができ、高収率にて目的するヨウ化リチウムを得
ることができる。
又は水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液中
にヨウ素を溶解含有するヨウ化リチウムの溶液と
硫化水素ガスを通ずるに際して、激しい攪拌を行
なうことが重要である。これによつて、反応時に
副生するイオウが粉末状の沈殿となるので、炭酸
リチウムや水酸化リチウムのスラリーを用いると
きも、炭酸リチウムや水酸化リチウムがイオウに
吸蔵されないので、反応を円滑に進行させること
ができ、高収率にて目的するヨウ化リチウムを得
ることができる。
反応温度は、余りに低いときは、反応速度が遅
く、他方、余りに高いときは、望ましくない副反
応が起こるので、通常、０〜70℃、好ましくは20
〜50℃の範囲である。
く、他方、余りに高いときは、望ましくない副反
応が起こるので、通常、０〜70℃、好ましくは20
〜50℃の範囲である。
発明の効果
以上のように、本発明の方法によれば、ヨウ素
をヨウ化リチウム水溶液に溶解させ、この溶液と
硫化水素とを炭酸リチウム又は水酸化リチウムの
スラリー又は水溶液に連続して加えながら、激し
い攪拌下に反応させるので、反応におけるヨウ素
の取扱いが容易であり、しかも、ヨウ素が溶液状
態で反応し、他方、副生イオウが粉末状に沈殿し
て、反応を阻害しないので、反応を円滑に進行さ
せることができ、かくして、高収率にてヨウ化リ
チウム溶液を得ることができる。
をヨウ化リチウム水溶液に溶解させ、この溶液と
硫化水素とを炭酸リチウム又は水酸化リチウムの
スラリー又は水溶液に連続して加えながら、激し
い攪拌下に反応させるので、反応におけるヨウ素
の取扱いが容易であり、しかも、ヨウ素が溶液状
態で反応し、他方、副生イオウが粉末状に沈殿し
て、反応を阻害しないので、反応を円滑に進行さ
せることができ、かくして、高収率にてヨウ化リ
チウム溶液を得ることができる。
実施例
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれら実施例によつて何ら限定さ
れるものではない。
るが、本発明はこれら実施例によつて何ら限定さ
れるものではない。
実施例 １
１容量のセパラブル・フラスコに純水500ml
及び炭酸リチウム72.8ｇ（0.99モル）を入れ、攪
拌してスラリーとした。
及び炭酸リチウム72.8ｇ（0.99モル）を入れ、攪
拌してスラリーとした。
ヨウ素250ｇ（0.99モル）を33.0重量％ヨウ化
リチウム水溶液350ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度22℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを120ml／分の割合で３時間20分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で1.07モルで
あつた。
リチウム水溶液350ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度22℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを120ml／分の割合で３時間20分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で1.07モルで
あつた。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
34.1重量％のヨウ化リチウム溶液1071ｇを得た。
収率は94.7％であつた。
34.1重量％のヨウ化リチウム溶液1071ｇを得た。
収率は94.7％であつた。
比較例 １
実施例１において、ヨウ素を含むヨウ化リチウ
ム溶液を加える代わりに、ヨウ素粉末250ｇを25
回に分けて加え、３時間20分で反応を終了させた
以外は、実施例１と同様にして反応を行なつた。
この結果、濃度33.0重量％のヨウ化リチウム溶液
735ｇを得た。重量％は92.0％であつた。
ム溶液を加える代わりに、ヨウ素粉末250ｇを25
回に分けて加え、３時間20分で反応を終了させた
以外は、実施例１と同様にして反応を行なつた。
この結果、濃度33.0重量％のヨウ化リチウム溶液
735ｇを得た。重量％は92.0％であつた。
実施例 ２
１容量の平底フラスコに純水220ml及び炭酸
リチウム72.8ｇ（0.99モル）を入れ、攪拌してス
ラリーとした。
リチウム72.8ｇ（0.99モル）を入れ、攪拌してス
ラリーとした。
ヨウ素250ｇ（0.99モル）を50.1重量％ヨウ化
リチウム水溶液290ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度23℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガス120ml／分の割合で３時間10分間通じ
た。反応に用いた硫化水素は全部で1.02モルであ
つた。
リチウム水溶液290ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度23℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガス120ml／分の割合で３時間10分間通じ
た。反応に用いた硫化水素は全部で1.02モルであ
つた。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
53.1重量％のヨウ化リチウム溶液752ｇを得た。
収率は96.3％であつた。
53.1重量％のヨウ化リチウム溶液752ｇを得た。
収率は96.3％であつた。
比較例 ２
実施例１において、ヨウ素を含むヨウ化リチウ
ム溶液を加える代わりに、ヨウ素粉末250ｇを25
回に分けて加え、３時間10分で反応を終了させた
以外は、実施例２と同様にして反応を行なつた。
この結果、濃度51.1重量％のヨウ化リチウム溶液
444ｇを得た。重量％は86.1％であつた。
ム溶液を加える代わりに、ヨウ素粉末250ｇを25
回に分けて加え、３時間10分で反応を終了させた
以外は、実施例２と同様にして反応を行なつた。
この結果、濃度51.1重量％のヨウ化リチウム溶液
444ｇを得た。重量％は86.1％であつた。
実施例 ３
１容量の平底フラスコに純水285ml及び水酸
化リチウム−水和物124ｇ（2.96モル）を入れ、
攪拌して水溶液とした。
化リチウム−水和物124ｇ（2.96モル）を入れ、
攪拌して水溶液とした。
ヨウ素375ｇ（1.48モル）を51.5重量％ヨウ化
リチウム水溶液430ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記水酸化リチウム水溶液に温度
22℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫化
水素ガス180ml／分の割合で３時間10分間通じた。
反応に用いた硫化水素は全部で1.53モルであつ
た。
リチウム水溶液430ｇに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記水酸化リチウム水溶液に温度
22℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫化
水素ガス180ml／分の割合で３時間10分間通じた。
反応に用いた硫化水素は全部で1.53モルであつ
た。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
50.1重量％のヨウ化リチウム溶液1187ｇを得た。
収率は94.4％であつた。
50.1重量％のヨウ化リチウム溶液1187ｇを得た。
収率は94.4％であつた。
実施例 ４
200容量FRP製タンクに純水75及び炭酸リ
チウム11Kg（149モル）を入れ、攪拌してスラリ
ーとした。
チウム11Kg（149モル）を入れ、攪拌してスラリ
ーとした。
ヨウ素37.6Kg（148モル）を35重量％ヨウ化リ
チウム水溶液51.9Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度26℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを11／分の割合で５時間25分間通じ
た。反応に用いた硫化水素は全部で160モルであ
つた。
チウム水溶液51.9Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度26℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを11／分の割合で５時間25分間通じ
た。反応に用いた硫化水素は全部で160モルであ
つた。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
34.4重量％のヨウ化リチウム溶液163.3Kgを得た。
収率は95.8％であつた。また、濾別したイオウは
9.1Kgであつた。
34.4重量％のヨウ化リチウム溶液163.3Kgを得た。
収率は95.8％であつた。また、濾別したイオウは
9.1Kgであつた。
実施例 ５
200容量FRP製タンクに純水76及び炭酸リ
チウム18.5Kg（250モル）を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
チウム18.5Kg（250モル）を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
ヨウ素62.5Kg（246モル）を45重量％ヨウ化リ
チウム水溶液77.1Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度25℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを18.4／分の割合で５時間40分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で279モルで
あつた。
チウム水溶液77.1Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度25℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを18.4／分の割合で５時間40分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で279モルで
あつた。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
45.2重量％のヨウ化リチウム溶液219.4Kgを得た。
収率は97.9％であつた。また、濾別したイオウは
11.3Kgであつた。
45.2重量％のヨウ化リチウム溶液219.4Kgを得た。
収率は97.9％であつた。また、濾別したイオウは
11.3Kgであつた。
実施例 ６
200容量FRP製タンクに純水71及び炭酸リ
チウム26.3Kg（356モル）を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
チウム26.3Kg（356モル）を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
ヨウ素90.0Kg（355モル）を55重量％ヨウ化リ
チウム水溶液94.0Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度25℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを22.1／分の割合で６時間30分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で385モルで
あつた。
チウム水溶液94.0Kgに溶解してなる溶液を調製
し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温
度25℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガスを22.1／分の割合で６時間30分間通
じた。反応に用いた硫化水素は全部で385モルで
あつた。
得られた反応液からイオウを濾別して、濃度
55.4重量％のヨウ化リチウム溶液258.8Kgを得た。
収率は96.6％であつた。また、濾別したイオウは
16.7Kgであつた。
55.4重量％のヨウ化リチウム溶液258.8Kgを得た。
収率は96.6％であつた。また、濾別したイオウは
16.7Kgであつた。
Claims (1)
- １ 炭酸リチウム又は水酸化リチウムのスラリー
若しくは水溶液に激しい攪拌下にヨウ素を溶解含
有するヨウ化リチウム水溶液と硫化水素とを連続
的に加えつつ、反応を行なうことを特徴とするヨ
ウ化リチウム溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62306221A JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62306221A JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01148708A JPH01148708A (ja) | 1989-06-12 |
| JPH0577609B2 true JPH0577609B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=17954451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62306221A Granted JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01148708A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
| JP6006994B2 (ja) * | 2012-06-13 | 2016-10-12 | 株式会社合同資源 | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
| JP6767263B2 (ja) | 2014-01-07 | 2020-10-14 | ドナルドソン カンパニー，インコーポレイティド | 突起部を有する溝流路付きシートおよび対面シートを備えたろ過媒体パック |
-
1987
- 1987-12-03 JP JP62306221A patent/JPH01148708A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01148708A (ja) | 1989-06-12 |
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