JPH0578829B2 - - Google Patents
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- JPH0578829B2 JPH0578829B2 JP60097553A JP9755385A JPH0578829B2 JP H0578829 B2 JPH0578829 B2 JP H0578829B2 JP 60097553 A JP60097553 A JP 60097553A JP 9755385 A JP9755385 A JP 9755385A JP H0578829 B2 JPH0578829 B2 JP H0578829B2
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- toner
- carbon black
- earth metal
- alkaline earth
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09783—Organo-metallic compounds
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09733—Organic compounds
- G03G9/09775—Organic compounds containing atoms other than carbon, hydrogen or oxygen
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- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は電子写真法、静電記録法及び静電印刷
法において静電荷像を現像するための乾式トナー
及びその製造方法に関する。 着色剤と樹脂を主成分とする乾式トナーを用い
る現像方法としては、 乾式トナーをトナーより大きい粒径のキヤリ
アーと混合し摩擦帯電によりトナーに静電潜像
の電荷とは逆極性の電荷を与え、トナーとキヤ
リアーの混合物である現像剤を静電潜像と接触
させ静電潜像を現像する二成分現像剤 磁性体を含有したトナーを静電潜像と接触又
は近接させて現像する一成分現像剤 がある。 〔従来の技術及び問題点〕 従来、これらのトナーを得るために、熱可塑性
樹脂を溶融し、これに染料、顔料等の着色剤、必
要により磁性体、摩擦帯電制御剤、オフセツト防
止剤、潤滑剤等を加え充分に混合した後、冷却固
化し、これを微粉砕した後所要の粒径をうる為の
分級を行う方法が実施されていた。 しかしながら、上述した方法には種々の欠点が
存在する。第一には樹脂製造の為の重合装置、混
練の為の装置、粉砕機、分級機、等の多くの工程
に伴う装置が必要であり、工程数も多くエネルギ
ー消費も大きい事がコストが高くなる原因となつ
ている。第二には混練工程で均一な混合体が得難
いことで、特に均一に分散させる為の条件が微妙
であることが挙げられる。第三には粉砕工程にお
いては鮮明でカブリのない画像を得るための適切
な微粉体粒子径範囲のものだけが得られるわけで
はなく、微粉と粗粉が副産し分級して除去しなけ
ればならないなどの工程の複雑さ、希望粒径範囲
を得る収率の悪さなどコストアツプにつながる欠
点が存在する。第四に得られた生成粉体は粉砕に
より不定形の形状を有し、微粉体の流動性の悪
さ、摩擦帯電を行う際に攪拌による両粉砕で生ず
る微粉が原因となる画像のカブリが挙げられる。 これに対して特公昭36−10231号、特公昭47−
518305号、特公昭51−14895号等の公報には、懸
濁重合法によるトナーの製造方法が記載されてい
る。この懸濁重合法は、粉砕を必要とせず、製造
工程も簡略化され、前述の欠点を改良したものと
言える。しかしながら、懸濁重合に伴う問題があ
る。 即ち、乾式トナーは熱可塑性樹脂を主体とする
が、これに各種の機能を付与し改善する為めの材
料が添加混合されており、染料、顔料等の着色
剤、摩擦帯電性を改良する帯電制御剤、現像ロー
ラーへの付着性を与える磁性材料、或いは定着ロ
ーラーへのトナーの付着を防止するオフセツト防
止剤、トナー流動性向上剤等がある。これらの材
料が重合性単量体中に均一に溶解し、重合反応を
阻害しないのであれば特に問題はないが、添加さ
れる多くの物質が重合性単量体に不溶か難溶であ
り重合性単量体に対する親和性に欠けるためにこ
れら材料を重合体粒子中に均一な状態で存在せし
める事が困難である。そして添加した材料の重合
性単量体に対する親和性が著しく劣る場合には重
合中に水相に移行し重合したトナー粒子中に添加
した材料が存在しない場合も生ずる。 この様に添加した材料がトナー中に不均一に存
在するために、充分な帯電がされない等、トナー
としての機能を充分発揮する事ができない。 特に、着色剤もしくは帯電制御剤として使用さ
れるカーボンブラツクは親油性であるが、一次粒
子が10mμ〜30mμと微細である上、製造時生ずる
一次凝集体、さらに凝集の進んだ二次凝集体を形
成し、単にボールミル等の分散手段によつては重
合性単量体中に分散する事は困難であり、この様
に分散不良のカーボンブラツクを含有するトナー
粒子ではトナーの黒色度が低下し黒色の画像をう
る事ができないばかりでなく、トナー粒子の電気
抵抗、摩擦帯電量のバラツキを増大し優れた画像
品質をうる事はできない。 本発明の目的は上記欠点を改良したトナー及び
トナーの製造方法を提供することである。即ち、
本発明の第１の目的は充分なカーボンブラツクの
分散状態を有し、優れた画像品質の得られるトナ
ーを提供する事にあり、第２の目的は懸濁重合法
の欠点を改良したトナーの製造方法を提供する事
にある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上述の目標を達成するために鋭
意検討を重ねた結果、重合性の不飽和基を有する
単量体中にカーボンブラツクを分散するにあた
り、過塩基性硫化アルキルフエノール・アルカリ
土類金属塩化合物を存在させて分散を行えば、カ
ーボンブラツクの分散性が著しく改善されること
を見出し本発明に至つた。 即ち本発明は、バインダーポリマーと、カーボ
ンブラツクと、下記一般式（）
法において静電荷像を現像するための乾式トナー
及びその製造方法に関する。 着色剤と樹脂を主成分とする乾式トナーを用い
る現像方法としては、 乾式トナーをトナーより大きい粒径のキヤリ
アーと混合し摩擦帯電によりトナーに静電潜像
の電荷とは逆極性の電荷を与え、トナーとキヤ
リアーの混合物である現像剤を静電潜像と接触
させ静電潜像を現像する二成分現像剤 磁性体を含有したトナーを静電潜像と接触又
は近接させて現像する一成分現像剤 がある。 〔従来の技術及び問題点〕 従来、これらのトナーを得るために、熱可塑性
樹脂を溶融し、これに染料、顔料等の着色剤、必
要により磁性体、摩擦帯電制御剤、オフセツト防
止剤、潤滑剤等を加え充分に混合した後、冷却固
化し、これを微粉砕した後所要の粒径をうる為の
分級を行う方法が実施されていた。 しかしながら、上述した方法には種々の欠点が
存在する。第一には樹脂製造の為の重合装置、混
練の為の装置、粉砕機、分級機、等の多くの工程
に伴う装置が必要であり、工程数も多くエネルギ
ー消費も大きい事がコストが高くなる原因となつ
ている。第二には混練工程で均一な混合体が得難
いことで、特に均一に分散させる為の条件が微妙
であることが挙げられる。第三には粉砕工程にお
いては鮮明でカブリのない画像を得るための適切
な微粉体粒子径範囲のものだけが得られるわけで
はなく、微粉と粗粉が副産し分級して除去しなけ
ればならないなどの工程の複雑さ、希望粒径範囲
を得る収率の悪さなどコストアツプにつながる欠
点が存在する。第四に得られた生成粉体は粉砕に
より不定形の形状を有し、微粉体の流動性の悪
さ、摩擦帯電を行う際に攪拌による両粉砕で生ず
る微粉が原因となる画像のカブリが挙げられる。 これに対して特公昭36−10231号、特公昭47−
518305号、特公昭51−14895号等の公報には、懸
濁重合法によるトナーの製造方法が記載されてい
る。この懸濁重合法は、粉砕を必要とせず、製造
工程も簡略化され、前述の欠点を改良したものと
言える。しかしながら、懸濁重合に伴う問題があ
る。 即ち、乾式トナーは熱可塑性樹脂を主体とする
が、これに各種の機能を付与し改善する為めの材
料が添加混合されており、染料、顔料等の着色
剤、摩擦帯電性を改良する帯電制御剤、現像ロー
ラーへの付着性を与える磁性材料、或いは定着ロ
ーラーへのトナーの付着を防止するオフセツト防
止剤、トナー流動性向上剤等がある。これらの材
料が重合性単量体中に均一に溶解し、重合反応を
阻害しないのであれば特に問題はないが、添加さ
れる多くの物質が重合性単量体に不溶か難溶であ
り重合性単量体に対する親和性に欠けるためにこ
れら材料を重合体粒子中に均一な状態で存在せし
める事が困難である。そして添加した材料の重合
性単量体に対する親和性が著しく劣る場合には重
合中に水相に移行し重合したトナー粒子中に添加
した材料が存在しない場合も生ずる。 この様に添加した材料がトナー中に不均一に存
在するために、充分な帯電がされない等、トナー
としての機能を充分発揮する事ができない。 特に、着色剤もしくは帯電制御剤として使用さ
れるカーボンブラツクは親油性であるが、一次粒
子が10mμ〜30mμと微細である上、製造時生ずる
一次凝集体、さらに凝集の進んだ二次凝集体を形
成し、単にボールミル等の分散手段によつては重
合性単量体中に分散する事は困難であり、この様
に分散不良のカーボンブラツクを含有するトナー
粒子ではトナーの黒色度が低下し黒色の画像をう
る事ができないばかりでなく、トナー粒子の電気
抵抗、摩擦帯電量のバラツキを増大し優れた画像
品質をうる事はできない。 本発明の目的は上記欠点を改良したトナー及び
トナーの製造方法を提供することである。即ち、
本発明の第１の目的は充分なカーボンブラツクの
分散状態を有し、優れた画像品質の得られるトナ
ーを提供する事にあり、第２の目的は懸濁重合法
の欠点を改良したトナーの製造方法を提供する事
にある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上述の目標を達成するために鋭
意検討を重ねた結果、重合性の不飽和基を有する
単量体中にカーボンブラツクを分散するにあた
り、過塩基性硫化アルキルフエノール・アルカリ
土類金属塩化合物を存在させて分散を行えば、カ
ーボンブラツクの分散性が著しく改善されること
を見出し本発明に至つた。 即ち本発明は、バインダーポリマーと、カーボ
ンブラツクと、下記一般式（）
以上、詳細に説明した通り、本発明の静電荷像
現像用トナーは、単量体中に着色剤とともに特定
の分散安定剤を混合、分散せしめ、これを懸濁重
合させて造粒重合体粒子となしたので、従来の製
造法によるトナーよりも一層着色剤の分散性に優
れたトナーを得ることができ、複写時のトナー黒
化度とカブリの発生を改良し得たのみならず、現
像性、転写性、定着性及び保存性においても、さ
らに改良されたトナー並びにその製造方法を提供
することができた。 〔実施例〕 本発明の実施例を下記に示すが、これにより本
発明が限定されるものではない。 尚、例中の「部」は「重量部」である。 実施例 １ スチレン85部、ｎ−ブチルアクリレート15部、
カーボンブラツク（三菱化成(株)製、＃44）６部、
過塩基性硫化ドデシルフエノールカルシウム塩２
部、低分子量ポリエチレン（三井石油化学工業(株)
製、三井ハイワツクス210P）２部の混合物をボ
ールミルで10時間分散した。この分散液に２，
2′−アゾビスイソブチロニトリル１部を溶解した
後、ポリビニルアルコール（日本合成化学工業(株)
製、ゴーセノールGL−05）の１％水溶液250部に
加え、TKホモミキサー（特殊機化工業(株)製）に
て6000rpmで３分間攪拌した。攪拌後の油滴を光
学顕微鏡で観察したところ、油滴中のカーボンブ
ラツクの分散性は極めて良いものであつた。この
懸濁液をセパラブルフラスコ中、通常の攪拌機に
て100rpmの攪拌速度で窒素雰囲気下、75℃、８
時間重合反応を行わせた。重合終了後、遠心分
離、水洗を繰り返した後、減圧乾燥して平均粒径
11μmの球状トナーを得た。 このトナー５部に対しキヤリアー鉄粉（D.M.
スチユアート社製 CB−100）95部を混合し、現
像剤とした。この現像剤を用いてリコーFT4060
にて画像出しをしたところ、カブリのない黒色の
鮮明な画像が得られた。 比較例 １ 実施例−１において過塩基性硫化ドデシルフエ
ノールカルシウム塩を添加しないことを除いて他
は実施例−１と全く同一の条件で重合を行つた。 ボールミルから取り出した重合性混合部物はカ
ーボンブラツクの凝集が見られ、分散状態は不良
であつた。生成した重合体は球状の10〜20μの粒
子であつたが、粒子中でカーボンブラツクは偏在
しており、透明な部分及び透明な粒子がかなり多
く存在し、得られた粉体も黒色ではなくむしろ灰
色を呈していた。また粒子内に取り込まれないカ
ーボンブラツクも存在し粒子表面に固着したり、
単独に存在しているのが確認された。このトナー
を実施例−１と同様にして画像出しを行つたとこ
ろ、画像濃度が充分でなく、またカブリも発生し
た。 実施例 ２ 実施例−１において過塩基性硫化ドデシルフエ
ノールカルシウム塩の代わりに過塩基性硫化ステ
アリルフエノールカルシウム塩を用いることを除
いては実施例−１と同様にトナーを製造した。こ
のトナーを用いて実施例−１と同様に画像出しを
行つたところ、充分な画像濃度を有し、カブリの
ない鮮明な画像が得られた。 実施例 ３ スチレン80部、ｎ−ブチルメタクリレート10
部、２−エチルヘキシルアクリレート10部、カー
ボンブラツク（三菱化成(株)製、＃30）５部、過塩
基性硫化オクチルフエノールカルシウム塩１部、
低分子量ポリエチレン（三井石油化学工業(株)製、
三井ハイワツクス4052E）1.5部の混合物をボール
ミルで10時間分散した。この分散液に２，2′−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）２
部を溶解した後、ポリビニルアルコール（日本合
成化学工業(株)製、ゴーセノールGM−14）の1.5
％水溶液200部に加え、TKホモミキサー（特殊
機化工業(株)製）にて7000rpmで３分間攪拌した。
その後は実施例−１と同様にして平均粒径10μm
の球状のトナーを製造し、これを用いて実施例−
１と同様に画像出しを行つたところ、充分な画像
濃度を有し、カブリのない鮮明な画像が得られ
た。 実施例 ４ 実施例−３において過塩基性硫化オクチルフエ
ノールカルシウム塩の代わりにアルキル基の平均
炭素数が50の過塩基性硫化アルキルフエノールバ
リウム塩を用いることを除いては実施例−３と同
様にトナーを製造した。このトナーを用いて実施
例−１と同様に画像出しを行つたところ、充分な
画像濃度を有し、カブリのない鮮明な画像が得ら
れた。
現像用トナーは、単量体中に着色剤とともに特定
の分散安定剤を混合、分散せしめ、これを懸濁重
合させて造粒重合体粒子となしたので、従来の製
造法によるトナーよりも一層着色剤の分散性に優
れたトナーを得ることができ、複写時のトナー黒
化度とカブリの発生を改良し得たのみならず、現
像性、転写性、定着性及び保存性においても、さ
らに改良されたトナー並びにその製造方法を提供
することができた。 〔実施例〕 本発明の実施例を下記に示すが、これにより本
発明が限定されるものではない。 尚、例中の「部」は「重量部」である。 実施例 １ スチレン85部、ｎ−ブチルアクリレート15部、
カーボンブラツク（三菱化成(株)製、＃44）６部、
過塩基性硫化ドデシルフエノールカルシウム塩２
部、低分子量ポリエチレン（三井石油化学工業(株)
製、三井ハイワツクス210P）２部の混合物をボ
ールミルで10時間分散した。この分散液に２，
2′−アゾビスイソブチロニトリル１部を溶解した
後、ポリビニルアルコール（日本合成化学工業(株)
製、ゴーセノールGL−05）の１％水溶液250部に
加え、TKホモミキサー（特殊機化工業(株)製）に
て6000rpmで３分間攪拌した。攪拌後の油滴を光
学顕微鏡で観察したところ、油滴中のカーボンブ
ラツクの分散性は極めて良いものであつた。この
懸濁液をセパラブルフラスコ中、通常の攪拌機に
て100rpmの攪拌速度で窒素雰囲気下、75℃、８
時間重合反応を行わせた。重合終了後、遠心分
離、水洗を繰り返した後、減圧乾燥して平均粒径
11μmの球状トナーを得た。 このトナー５部に対しキヤリアー鉄粉（D.M.
スチユアート社製 CB−100）95部を混合し、現
像剤とした。この現像剤を用いてリコーFT4060
にて画像出しをしたところ、カブリのない黒色の
鮮明な画像が得られた。 比較例 １ 実施例−１において過塩基性硫化ドデシルフエ
ノールカルシウム塩を添加しないことを除いて他
は実施例−１と全く同一の条件で重合を行つた。 ボールミルから取り出した重合性混合部物はカ
ーボンブラツクの凝集が見られ、分散状態は不良
であつた。生成した重合体は球状の10〜20μの粒
子であつたが、粒子中でカーボンブラツクは偏在
しており、透明な部分及び透明な粒子がかなり多
く存在し、得られた粉体も黒色ではなくむしろ灰
色を呈していた。また粒子内に取り込まれないカ
ーボンブラツクも存在し粒子表面に固着したり、
単独に存在しているのが確認された。このトナー
を実施例−１と同様にして画像出しを行つたとこ
ろ、画像濃度が充分でなく、またカブリも発生し
た。 実施例 ２ 実施例−１において過塩基性硫化ドデシルフエ
ノールカルシウム塩の代わりに過塩基性硫化ステ
アリルフエノールカルシウム塩を用いることを除
いては実施例−１と同様にトナーを製造した。こ
のトナーを用いて実施例−１と同様に画像出しを
行つたところ、充分な画像濃度を有し、カブリの
ない鮮明な画像が得られた。 実施例 ３ スチレン80部、ｎ−ブチルメタクリレート10
部、２−エチルヘキシルアクリレート10部、カー
ボンブラツク（三菱化成(株)製、＃30）５部、過塩
基性硫化オクチルフエノールカルシウム塩１部、
低分子量ポリエチレン（三井石油化学工業(株)製、
三井ハイワツクス4052E）1.5部の混合物をボール
ミルで10時間分散した。この分散液に２，2′−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）２
部を溶解した後、ポリビニルアルコール（日本合
成化学工業(株)製、ゴーセノールGM−14）の1.5
％水溶液200部に加え、TKホモミキサー（特殊
機化工業(株)製）にて7000rpmで３分間攪拌した。
その後は実施例−１と同様にして平均粒径10μm
の球状のトナーを製造し、これを用いて実施例−
１と同様に画像出しを行つたところ、充分な画像
濃度を有し、カブリのない鮮明な画像が得られ
た。 実施例 ４ 実施例−３において過塩基性硫化オクチルフエ
ノールカルシウム塩の代わりにアルキル基の平均
炭素数が50の過塩基性硫化アルキルフエノールバ
リウム塩を用いることを除いては実施例−３と同
様にトナーを製造した。このトナーを用いて実施
例−１と同様に画像出しを行つたところ、充分な
画像濃度を有し、カブリのない鮮明な画像が得ら
れた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バインダーポリマーと、カーボンブラツク
と、下記一般式（） 【式】 （式中、ＲおよびR′は炭素数６〜100の直鎖又
は分岐したアルキル基を示し、ＲとR′とは同一
であつても異なつてもよい。Ｍはアルカリ土類金
属を示し、Ｓはイオウ原子を示す。またｍ＝０〜
５，ｎ＝１〜３である。） で表わされる過塩基性硫化アルキルフエノール・
アルカリ土類金属塩化合物とを含有することを特
徴とする静電荷像現像用トナー。 ２ 重合性の不飽和基を有する単量体中にカーボ
ンブラツクを分散した後、懸濁重合法により静電
荷像現像用トナーを製造する方法において、下記
一般式（） 【式】 （式中、ＲおよびR′は炭素数６〜100の直鎖又
は分岐したアルキル基を示し、ＲとR′とは同一
であつても異なつてもよい。Ｍはアルカリ土類金
属を示し、Ｓはイオウ原子を示す。またｍ＝０〜
５，ｎ＝１〜３である。） で表わされる過塩基性硫化アルキルフエノール・
アルカリ土類金属塩化合物の存在下でカーボンブ
ラツクを重合性の不飽和基を有する単量体中に分
散し、次いで重合することを特徴とする静電荷像
現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60097553A JPS61255355A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 静電荷像現像用トナ−およびその製造方法 |
| US06/859,037 US4749638A (en) | 1985-05-08 | 1986-05-02 | Electrophotographic toner composition |
| ES554747A ES8801446A1 (es) | 1985-05-08 | 1986-05-07 | Un procedimiento para la preparacion de una composicion entonadora electrofotografica. |
| EP86303509A EP0201340B1 (en) | 1985-05-08 | 1986-05-08 | Toner composition and method for preparing the same |
| DE8686303509T DE3684632D1 (de) | 1985-05-08 | 1986-05-08 | Tonerzusammensetzung und verfahren zur herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60097553A JPS61255355A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 静電荷像現像用トナ−およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61255355A JPS61255355A (ja) | 1986-11-13 |
| JPH0578829B2 true JPH0578829B2 (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=14195430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60097553A Granted JPS61255355A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 静電荷像現像用トナ−およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61255355A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0638166B2 (ja) * | 1985-05-15 | 1994-05-18 | 住友化学工業株式会社 | 静電荷像現像用トナ− |
-
1985
- 1985-05-08 JP JP60097553A patent/JPS61255355A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61255355A (ja) | 1986-11-13 |
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