JPH0578905B2 - - Google Patents
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- JPH0578905B2 JPH0578905B2 JP60246048A JP24604885A JPH0578905B2 JP H0578905 B2 JPH0578905 B2 JP H0578905B2 JP 60246048 A JP60246048 A JP 60246048A JP 24604885 A JP24604885 A JP 24604885A JP H0578905 B2 JPH0578905 B2 JP H0578905B2
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- granular zinc
- zinc
- granular
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
- H01M4/42—Alloys based on zinc
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
この発明はアルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造
方法に関するものである。 ＜従来の技術＞ 現在、各種ボタン型アルカリ電池、筒型アルカ
リ電池等の負極活物質として広く用いられている
粒状亜鉛は、純度99.99％以上の高純度の亜鉛を
噴霧法等の方法により粒状に形成したもので、こ
のような粒状亜鉛をカルボキシメチルセルロース
等のゲル化剤とアルカリ電解液とによりゲル状に
分散させて負極となし、この負極をセパレータを
介して二酸化マンガンや酸化銀等を活物質として
含有する正極合剤に対向させた構成を採つてい
る。 このような粒状亜鉛を単体で用いてなるアルカ
リ電池の負極における粒状亜鉛の自己消費による
腐蝕並びにその際の水素ガス発生量は実用上の限
界を超えるものであり、電池の放電性能、貯蔵性
能及び耐漏液性能の著しい低下の原因になるた
め、粒状亜鉛の表面を粒状亜鉛重量に対して５〜
10重量％程度の水銀で汞化処理することで水素過
電圧を高め、粒状亜鉛の腐蝕防止及び水素ガス発
生の抑制を図る方法が一般的に用いられている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ ところで、アルカリ電池中の水銀の使用量を低
減することは、強い社会的ニーズであり、加えて
コストダウンの上でも大きな効果の得られる要素
である。 このため、粒状亜鉛に添加しあるいは付着させ
た場合にはその水素過電圧を高める働きのある
鉄、カドミウム、鉛、ビスマス、ガリウム、イン
ジウム、タリウム、スズ、マグネシウム、アルミ
ニウム等の元素を１種または２種以上選び出し、
これらの元素を亜鉛に合金化させて作つた粒状亜
鉛合金を用いることにより水素過電圧を上昇さ
せ、もつて水素ガス発生を抑制すること、あるい
は、亜鉛粒子の表面積をできる限り小さくして粒
状亜鉛の反応面積を減少させて同様に水素ガス発
生を抑制する方法等が検討されているものの、貯
蔵性能並びに耐漏液性能の面で満足できる効果が
得られないでいるのが現状である。 このため、本願出願人は、例えば特願昭59−
251381号に開示したように、粒状亜鉛や粒状亜鉛
合金を焼鈍処理することで粒状亜鉛等の表面の結
晶の歪み（粒状亜鉛等の製造過程で発生する特異
的な双晶等：この双晶等がアルカリ電解液中にお
ける粒状亜鉛の腐蝕を促進する）を再結晶化させ
て安定な結晶となし、もつて貯蔵性能や耐漏液性
能向上を図ることを提案した。 ところで、今までは上記焼鈍処理後に行なう粒
状亜鉛等の酸化被膜の除去処理方法として、希塩
酸などを用いた酸処理が用いられている。しかし
ながら、本発明者の研究によれば、このような酸
処理を用いた場合、後述する理由によつて亜鉛粒
子表面が凹凸状となつて表面積が大きくなる結
果、電池内における粒状亜鉛の表面積が増大し、
貯蔵中におけるガス発生量が大となるという問題
点があることがわかつた。 ＜問題点を解決するための手段＞ この発明のアルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造
方法は、亜鉛を主成分とし、鉄、カドミウム、
鉛、ビスマス、ガリウム、インジウム、タリウ
ム、スズ、マグネシウム、アルミニウムの群から
選択された１種または２種以上の元素を含む粒状
亜鉛合金を100〜420℃で焼鈍処理し、その後アル
カリ処理を施すことを要旨とする。 上記のような元素を含有させることによつて亜
鉛の水素過電圧が上昇し、貯蔵時等におけるガス
発生量を抑制することができることは従来の通り
である。 また、焼鈍温度を上記範囲としたのは、これが
100℃より低い場合には粒状亜鉛合金の再結晶化
が不十分となり、一方、420℃を超えると粒状亜
鉛合金が溶融凝集してしまうからである。尚、焼
鈍時間は焼鈍温度に応じて粒状亜鉛合金の再結晶
化が十分なされる程度とすればよく、例えば５分
〜３時間の範囲内で適宜に設定すればよい。 また、アルカリ処理の方法としては、KOH等
のアルカリ溶液中に焼鈍処理後の粒状亜鉛合金を
投入し撹拌する等の手段を用いる。 尚、本発明を用いることにより粒状亜鉛合金の
貯蔵時等におけるガス発生量を抑える効果が出る
ことは後述する通りであるが、粒状亜鉛合金の汞
化度をあまりに高くすると本発明によるガス発生
抑制効果よりも水銀添加によるガス発生抑制効果
が大きくなつて本発明の効果が薄れてしまう。従
つて、本発明は粒状亜鉛合金が低汞化の状態にお
いて特に大きな効果が現われ、本発明者の研究に
よれば汞化度が３重量％以下の時が好適であるこ
とが知得されている。 ＜作用＞ 焼鈍処理後に酸処理をした場合、酸処理に伴う
腐蝕反応がまず亜鉛合金粒子の粒界浅部で起こ
り、次いで粒界に接する粒内に進んでいつて粒界
近傍の全面が腐蝕される結果、亜鉛合金粒子表面
の凹凸が著しく増大して表面積が大きくなつてし
まうことがわかつた。 一方、アルカリ処理の場合には、次式の反応が
粒界に沿つて集中して起こることが知得されてお
り、酸処理のような亜鉛合金粒子の表面積増大が
生じることはない。 Zn＋4OH-→Zn（OH）4 -＋2E- 2H2O＋2e-→2OH-＋H2↑ また、亜鉛に含有された有害不純物並びに水素
過電圧を上昇させる働きをする添加元素等は亜鉛
合金粒子の粒界に沿つて多く存在することが実験
により確認されているが、アルカリ処理初期にお
いては上記反応は全ての粒界において起こるので
はなく、有害不純物の多く存在する、換言にすれ
ば反応性に富む粒界において主に起こることがわ
かつている。このような反応性に富む粒界におい
ては、インジウム等の水素過電圧を高める働きを
する元素があつても不純物が基点となつて反応が
進むものと考えられる。 従つて、本発明のようなアルカリ処理をするこ
とによつて、反応性に富む粒界を予め反応させ、
その粒界に存在する有害不純物を除去することが
でき、電池に組込んだ状態におけるガス発生抑制
を図ることができる。 そして、アルカリ処理により有害不純物が除去
された後の粒界にはインジウム等の水素過電圧を
上げる働きをする元素が残存し、その部分はそれ
以上反応が進まない。また、一連の処理後に粒状
亜鉛合金を汞化処理してやれば、有害不純物が除
かれた部分の粒界は水銀によつて覆われ、水銀に
よる防蝕効果により貯蔵中における腐蝕は可及的
に抑制される。 また、アルカリ処理によつて除去される有害不
純物は主に粒界の浅部に存在するものであり、粒
界深部に有害不純物が残存することもあるが、粒
界浅部に存在するインジウム等の添加金属、汞化
処理による水銀の働き等により、電池に組込んだ
場合において貯蔵中に粒界深部にまで反応が進む
ことは可及的に抑えられ、長期間の貯蔵における
ガス発生を抑制できる。 ＜実施例＞ 亜鉛を主成分とし、これに第１表に示す２種の
元素を夫々微量含有させ、公知の方法により粒状
亜鉛合金を作つた。これらの粒状亜鉛合金を350
℃前後で焼鈍処理した後、濃度40重量％のKOH
溶液中で投入し撹拌する。その後水洗により表面
を清浄化し乾燥し、更に汞化度1.5重量％（粒状
亜鉛合金重量に対する重量％）で汞化処理をして
本発明に係る粒状亜鉛合金（本発明品Ａ、Ｂ）を
得た。
方法に関するものである。 ＜従来の技術＞ 現在、各種ボタン型アルカリ電池、筒型アルカ
リ電池等の負極活物質として広く用いられている
粒状亜鉛は、純度99.99％以上の高純度の亜鉛を
噴霧法等の方法により粒状に形成したもので、こ
のような粒状亜鉛をカルボキシメチルセルロース
等のゲル化剤とアルカリ電解液とによりゲル状に
分散させて負極となし、この負極をセパレータを
介して二酸化マンガンや酸化銀等を活物質として
含有する正極合剤に対向させた構成を採つてい
る。 このような粒状亜鉛を単体で用いてなるアルカ
リ電池の負極における粒状亜鉛の自己消費による
腐蝕並びにその際の水素ガス発生量は実用上の限
界を超えるものであり、電池の放電性能、貯蔵性
能及び耐漏液性能の著しい低下の原因になるた
め、粒状亜鉛の表面を粒状亜鉛重量に対して５〜
10重量％程度の水銀で汞化処理することで水素過
電圧を高め、粒状亜鉛の腐蝕防止及び水素ガス発
生の抑制を図る方法が一般的に用いられている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ ところで、アルカリ電池中の水銀の使用量を低
減することは、強い社会的ニーズであり、加えて
コストダウンの上でも大きな効果の得られる要素
である。 このため、粒状亜鉛に添加しあるいは付着させ
た場合にはその水素過電圧を高める働きのある
鉄、カドミウム、鉛、ビスマス、ガリウム、イン
ジウム、タリウム、スズ、マグネシウム、アルミ
ニウム等の元素を１種または２種以上選び出し、
これらの元素を亜鉛に合金化させて作つた粒状亜
鉛合金を用いることにより水素過電圧を上昇さ
せ、もつて水素ガス発生を抑制すること、あるい
は、亜鉛粒子の表面積をできる限り小さくして粒
状亜鉛の反応面積を減少させて同様に水素ガス発
生を抑制する方法等が検討されているものの、貯
蔵性能並びに耐漏液性能の面で満足できる効果が
得られないでいるのが現状である。 このため、本願出願人は、例えば特願昭59−
251381号に開示したように、粒状亜鉛や粒状亜鉛
合金を焼鈍処理することで粒状亜鉛等の表面の結
晶の歪み（粒状亜鉛等の製造過程で発生する特異
的な双晶等：この双晶等がアルカリ電解液中にお
ける粒状亜鉛の腐蝕を促進する）を再結晶化させ
て安定な結晶となし、もつて貯蔵性能や耐漏液性
能向上を図ることを提案した。 ところで、今までは上記焼鈍処理後に行なう粒
状亜鉛等の酸化被膜の除去処理方法として、希塩
酸などを用いた酸処理が用いられている。しかし
ながら、本発明者の研究によれば、このような酸
処理を用いた場合、後述する理由によつて亜鉛粒
子表面が凹凸状となつて表面積が大きくなる結
果、電池内における粒状亜鉛の表面積が増大し、
貯蔵中におけるガス発生量が大となるという問題
点があることがわかつた。 ＜問題点を解決するための手段＞ この発明のアルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造
方法は、亜鉛を主成分とし、鉄、カドミウム、
鉛、ビスマス、ガリウム、インジウム、タリウ
ム、スズ、マグネシウム、アルミニウムの群から
選択された１種または２種以上の元素を含む粒状
亜鉛合金を100〜420℃で焼鈍処理し、その後アル
カリ処理を施すことを要旨とする。 上記のような元素を含有させることによつて亜
鉛の水素過電圧が上昇し、貯蔵時等におけるガス
発生量を抑制することができることは従来の通り
である。 また、焼鈍温度を上記範囲としたのは、これが
100℃より低い場合には粒状亜鉛合金の再結晶化
が不十分となり、一方、420℃を超えると粒状亜
鉛合金が溶融凝集してしまうからである。尚、焼
鈍時間は焼鈍温度に応じて粒状亜鉛合金の再結晶
化が十分なされる程度とすればよく、例えば５分
〜３時間の範囲内で適宜に設定すればよい。 また、アルカリ処理の方法としては、KOH等
のアルカリ溶液中に焼鈍処理後の粒状亜鉛合金を
投入し撹拌する等の手段を用いる。 尚、本発明を用いることにより粒状亜鉛合金の
貯蔵時等におけるガス発生量を抑える効果が出る
ことは後述する通りであるが、粒状亜鉛合金の汞
化度をあまりに高くすると本発明によるガス発生
抑制効果よりも水銀添加によるガス発生抑制効果
が大きくなつて本発明の効果が薄れてしまう。従
つて、本発明は粒状亜鉛合金が低汞化の状態にお
いて特に大きな効果が現われ、本発明者の研究に
よれば汞化度が３重量％以下の時が好適であるこ
とが知得されている。 ＜作用＞ 焼鈍処理後に酸処理をした場合、酸処理に伴う
腐蝕反応がまず亜鉛合金粒子の粒界浅部で起こ
り、次いで粒界に接する粒内に進んでいつて粒界
近傍の全面が腐蝕される結果、亜鉛合金粒子表面
の凹凸が著しく増大して表面積が大きくなつてし
まうことがわかつた。 一方、アルカリ処理の場合には、次式の反応が
粒界に沿つて集中して起こることが知得されてお
り、酸処理のような亜鉛合金粒子の表面積増大が
生じることはない。 Zn＋4OH-→Zn（OH）4 -＋2E- 2H2O＋2e-→2OH-＋H2↑ また、亜鉛に含有された有害不純物並びに水素
過電圧を上昇させる働きをする添加元素等は亜鉛
合金粒子の粒界に沿つて多く存在することが実験
により確認されているが、アルカリ処理初期にお
いては上記反応は全ての粒界において起こるので
はなく、有害不純物の多く存在する、換言にすれ
ば反応性に富む粒界において主に起こることがわ
かつている。このような反応性に富む粒界におい
ては、インジウム等の水素過電圧を高める働きを
する元素があつても不純物が基点となつて反応が
進むものと考えられる。 従つて、本発明のようなアルカリ処理をするこ
とによつて、反応性に富む粒界を予め反応させ、
その粒界に存在する有害不純物を除去することが
でき、電池に組込んだ状態におけるガス発生抑制
を図ることができる。 そして、アルカリ処理により有害不純物が除去
された後の粒界にはインジウム等の水素過電圧を
上げる働きをする元素が残存し、その部分はそれ
以上反応が進まない。また、一連の処理後に粒状
亜鉛合金を汞化処理してやれば、有害不純物が除
かれた部分の粒界は水銀によつて覆われ、水銀に
よる防蝕効果により貯蔵中における腐蝕は可及的
に抑制される。 また、アルカリ処理によつて除去される有害不
純物は主に粒界の浅部に存在するものであり、粒
界深部に有害不純物が残存することもあるが、粒
界浅部に存在するインジウム等の添加金属、汞化
処理による水銀の働き等により、電池に組込んだ
場合において貯蔵中に粒界深部にまで反応が進む
ことは可及的に抑えられ、長期間の貯蔵における
ガス発生を抑制できる。 ＜実施例＞ 亜鉛を主成分とし、これに第１表に示す２種の
元素を夫々微量含有させ、公知の方法により粒状
亜鉛合金を作つた。これらの粒状亜鉛合金を350
℃前後で焼鈍処理した後、濃度40重量％のKOH
溶液中で投入し撹拌する。その後水洗により表面
を清浄化し乾燥し、更に汞化度1.5重量％（粒状
亜鉛合金重量に対する重量％）で汞化処理をして
本発明に係る粒状亜鉛合金（本発明品Ａ、Ｂ）を
得た。
【表】
一方、比較用として、KOH溶液によるアルカ
リ処理に代えて稀薄なHCl溶液による酸処理をし
た外は同様にして粒状亜鉛合金（比較品Ｃ、Ｄ）
を作つた。また、従来品として、亜鉛を主成分と
し、これに鉛を500ppm、インジウムを200ppm
夫々含有させ、爾後、汞化度1.5重量％で汞化処
理をした粒状亜鉛合金（従来品Ｅ）を作つた。 これらの粒状亜鉛合金（粒径50〜150meshのも
の）を温度50±２℃の環境で酸化亜鉛ZnOを飽和
した濃度40重量％のKOH溶液中に含浸させた条
件における、粒状亜鉛合金の単位重量当りの１日
の水素ガス発生量（ml／（ｇ・day））を調査し
た。結果は第２表に示す通りである。
リ処理に代えて稀薄なHCl溶液による酸処理をし
た外は同様にして粒状亜鉛合金（比較品Ｃ、Ｄ）
を作つた。また、従来品として、亜鉛を主成分と
し、これに鉛を500ppm、インジウムを200ppm
夫々含有させ、爾後、汞化度1.5重量％で汞化処
理をした粒状亜鉛合金（従来品Ｅ）を作つた。 これらの粒状亜鉛合金（粒径50〜150meshのも
の）を温度50±２℃の環境で酸化亜鉛ZnOを飽和
した濃度40重量％のKOH溶液中に含浸させた条
件における、粒状亜鉛合金の単位重量当りの１日
の水素ガス発生量（ml／（ｇ・day））を調査し
た。結果は第２表に示す通りである。
【表】
第２表により、従来品Ｅに較べて本発明品Ａ、
Ｂ並びに比較品Ｃ、Ｄの水素ガス発生量が著しく
少ないことがわかる。これは焼鈍処理の結果、粒
状亜鉛合金表面の結晶の歪みが再結晶化して安定
な結晶になつたことに依るものと思われる。ま
た、本発明品Ａ、Ｂの水素ガス発生量は比較品
Ｃ、Ｄに較べて30％以上減少している。この理由
としては、酸処理に代えてアルカリ処理を用いた
ことによつて、亜鉛粒子の近傍の亜鉛表面積増大
を招くことなく粒界に存在する不純物を確実に除
去できたことに起因するものと思われる。 尚、本発明品Ａ、Ｂの放電性能についても調査
した所、同様な元素を含有させてなる汞化度３重
量％の粒状亜鉛合金と殆んど変わりがないことが
知得されている。 ＜発明の効果＞ 以上のように構成されるこの発明のアルカリ電
池用粒状亜鉛合金の製造方法によれば、上記のよ
うな元素を合金として含有させることにより水素
過電圧を上昇せしめる効果、焼鈍処理することに
よる再結晶化によつて安定な結晶となる効果、及
び酸処理に代えてアルカリ処理を用いることによ
り亜鉛粒子の粒界に存在する不純物を確実に除去
できる等の効果の相乗効果によつて、放電性能低
下を招くことなく低汞化でも貯蔵時等における水
素ガス発生量が極めて低く、従つて負極活物質と
して用いた場合における電池の耐漏液向上を図る
ことのできる粒状亜鉛合金を作ることができると
いう効果を奏する。
Ｂ並びに比較品Ｃ、Ｄの水素ガス発生量が著しく
少ないことがわかる。これは焼鈍処理の結果、粒
状亜鉛合金表面の結晶の歪みが再結晶化して安定
な結晶になつたことに依るものと思われる。ま
た、本発明品Ａ、Ｂの水素ガス発生量は比較品
Ｃ、Ｄに較べて30％以上減少している。この理由
としては、酸処理に代えてアルカリ処理を用いた
ことによつて、亜鉛粒子の近傍の亜鉛表面積増大
を招くことなく粒界に存在する不純物を確実に除
去できたことに起因するものと思われる。 尚、本発明品Ａ、Ｂの放電性能についても調査
した所、同様な元素を含有させてなる汞化度３重
量％の粒状亜鉛合金と殆んど変わりがないことが
知得されている。 ＜発明の効果＞ 以上のように構成されるこの発明のアルカリ電
池用粒状亜鉛合金の製造方法によれば、上記のよ
うな元素を合金として含有させることにより水素
過電圧を上昇せしめる効果、焼鈍処理することに
よる再結晶化によつて安定な結晶となる効果、及
び酸処理に代えてアルカリ処理を用いることによ
り亜鉛粒子の粒界に存在する不純物を確実に除去
できる等の効果の相乗効果によつて、放電性能低
下を招くことなく低汞化でも貯蔵時等における水
素ガス発生量が極めて低く、従つて負極活物質と
して用いた場合における電池の耐漏液向上を図る
ことのできる粒状亜鉛合金を作ることができると
いう効果を奏する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛を主成分とし、鉄、カドミウム、鉛、ビ
スマス、ガリウム、インジウム、タリウム、ス
ズ、マグネシウム、アルミニウムの群から選択さ
れた１種または２種以上の元素を含む粒状亜鉛合
金を100〜420℃で焼鈍処理し、その後アルカリ処
理を施すことを特徴とするアルカリ電池用粒状亜
鉛合金の製造方法。 ２ 前記アルカリ処理後に３重量％以下の汞化処
理をしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60246048A JPS62105372A (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | アルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60246048A JPS62105372A (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | アルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105372A JPS62105372A (ja) | 1987-05-15 |
| JPH0578905B2 true JPH0578905B2 (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=17142689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60246048A Granted JPS62105372A (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | アルカリ電池用粒状亜鉛合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62105372A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3902650A1 (de) * | 1989-01-30 | 1990-08-02 | Varta Batterie | Galvanisches primaerelement |
| JPH04248266A (ja) * | 1991-01-23 | 1992-09-03 | Dowa Mining Co Ltd | ガス発生量の少ないアルカリ電池用亜鉛合金粉末及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-11-01 JP JP60246048A patent/JPS62105372A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62105372A (ja) | 1987-05-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |