JPH0583665B2 - - Google Patents

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JPH0583665B2
JPH0583665B2 JP2073866A JP7386690A JPH0583665B2 JP H0583665 B2 JPH0583665 B2 JP H0583665B2 JP 2073866 A JP2073866 A JP 2073866A JP 7386690 A JP7386690 A JP 7386690A JP H0583665 B2 JPH0583665 B2 JP H0583665B2
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JP
Japan
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thin film
metal
fibrous body
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sputtering
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JP2073866A
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Toshinori Nosaka
Soichi Ogawa
Takeji Tanaka
Masatoshi Kondo
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Sanyo Shinku Kogyo KK
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Sanyo Shinku Kogyo KK
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、金属薄膜を有する天然繊維系繊維体
の製造方法に関する。 なお、本明細書においては、“金属薄膜”とは、
金属単独からなる薄膜のみならず、金属の酸化
物、窒化物、炭化物などの金属化合物からなる薄
膜をも意味するものとする。 従来技術とその問題点 近年、繊維品(糸、織物、不織布など)に対す
る嗜好(風合い、色調など)の変化への対応、特
性の改善などを目的として、繊維品の加工が種々
の方法で行われている。特に合成繊維の場合に
は、紡糸の段階での異形断面形成、織物或いは不
織布製造時の特殊加工などが広く行なわれてお
り、付加価値の向上に大きく貢献している。 しかしながら、羊毛、絹、綿、麻などの天然繊
維の場合には、それぞれの素材本来の優れた特性
を生かすために、加工はあまり行なわれていなか
つた。僅かに、羊毛については、防縮性付与のた
めの樹脂加工、脱スケール加工、プラズマ加工な
どおよび防炎加工;絹については、増量加工;綿
については、防炎加工、樹脂加工、マーセル加工
などが行なわれているのみである。 しかるに、最近、天然繊維についても、それぞ
れの本来の優れた特性を維持しつつ、特性の改善
乃至新たな特性の付与を求める傾向が強まつてい
る。したがつて、天然繊維に対しても、合成繊維
と同様の加工を行ない、その特性を改善する試み
がなされている。例えば、従来水分率が5%以下
の合成繊維(ポリエステル、ポリアミド、ポリア
クリルなど)に対して行なわれていると同様の手
法により、金属薄膜を形成する試みがなされてい
るが、水分率が高い天然繊維の場合(羊毛=16%
程度、絹=11%程度、綿=8.5%程度)には、天
然繊維から発生する主としてH2Oからなる気体
成分が真空槽内の圧力を著しく上昇させ、放電を
妨げて薄膜の形成を阻害するので、従来技術その
ままでは、金属薄膜の形成は実質的に不可能であ
る。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の様な技術の現状に鑑みて鋭
意研究を進めた結果、金属のゲツター作用(真空
状態において、主としてH2Oからなる気体成分
を金属の吸着により除去する作用)および冷却に
よるトラツプにより水分を除去しつつ、金属をタ
ーゲツトとして、天然繊維を金属蒸着処理に供す
る場合には、天然繊維上に金属薄膜を形成し得る
ことを見出した。 即ち、本発明は、下記の金属薄膜を有する繊維
体の製造方法を提供するものである; 1 主として天然繊維からなる繊維体を減圧乃至
真空状態に維持し、ゲツター作用を有する金属
をターゲツトとして金属蒸着処理を行ない、繊
維体から発生する気体成分を金属による吸着作
用および冷却機構による凝縮により除去しつ
つ、繊維体表面に金属薄膜を形成させることを
特徴とする金属薄膜を有する繊維体の製造方
法。 本発明が対象とする繊維体は、全体としての水
分率が5%以上の羊毛、絹、綿、麻などの天然繊
維類からなる繊維体ならびにこれらの天然繊維と
合成繊維との混紡繊維からなる繊維体である。本
発明方法は、合成繊維のみからなる繊維体にも適
用可能であるが、水分率の低い合成繊維体は、本
発明方法によらずとも、従来法により金属薄膜を
形成することができる。繊維体の形態は、糸状、
織物、不織布などの如何なる形態であつても良
い。 ゲツター作用を有する金属としては、Nb、
Ti、Ta、Th、V、Mo、Zr、Y、Si、Alなどが
例示される。 金属薄膜の形成に際しては、所定の繊維体をス
パツタ装置、イオンプレーテイング装置、真空蒸
着装置などの薄膜形成装置内に配置し、10-6
10-2orr程度の減圧下にスパツタガス(アルゴン
或いはアルゴンと酸素、窒素、アセチレン、アン
モニア、メタン、エチレンなどの反応性ガスの少
なくとも一種との混合ガス)を使用し、上記のゲ
ツター作用を有する金属をターゲツトとして、金
属薄膜の形成を行なう。減圧条件は、より好まし
くは、高周波スパツタ装置では、10-4
10-3Torr程度;直流スパツタ装置では、10-3
10-2Torr程度;電子サイクロトロン共鳴スパツ
タ装置では、10-4〜10-3Torr程度;イオンビー
ムスパツタ装置では、10-5〜10-3Torr程度;高
周波イオンプレーテイング装置では、10-4
10-3Torr程度;直流イオンプレーテイング装置
では、〜10-2Torr程度;真空蒸着装置では、
10-6〜10-4Torr程度である。上記の薄膜形成装
置の中では、繊維体と金属薄膜との接着制が良
い、膜厚の制御が容易である、放電が安定してい
る、大面積に対して均一な薄膜を形成できる、繊
維体の温度上昇が少ないなどの理由により、スパ
ツタ装置を使用することがより好ましい。 なお、本発明で使用する薄膜形成装置および薄
膜形成方法自体は、下記に詳述する冷却パネルの
使用を必須とする点を除けば、公知の装置および
方法と実質的に相違するところがない。 本発明においては、薄膜形成時に、繊維体の温
度を100℃以下に維持して繊維体の劣化を防止す
るとともに繊維体から発生する気体(主として水
蒸気)を冷却凝縮により除去するために、薄膜形
成装置からの気体を−50℃(同温度における水の
蒸気圧=10-2Torr)〜−190℃(同温度における
水の蒸気圧=10-14Torr)の範囲に冷却し得る冷
却パネル(冷却剤として、例えば、液体窒素、超
低温冷凍機で冷却されたフロンガスなどを使用す
る)を薄膜形成装置に併設する。この様な冷却パ
ネルは、薄膜形成装置内の真空ポンプ付近、繊維
体付近、真空装置内壁などに配置することができ
る。冷却パネルには、繊維体を真空装置内に配置
した後、真空排気操作時および薄膜形成時にのみ
冷却剤を供給して、系内の冷却による気体成分の
凝縮除去を行なう。 一方、気体成分を吸着したゲツター金属も、薄
膜形成装置の壁面、試料取付け治具などに付着し
て、気体成分の除去効果を発揮する。 第1図に本発明方法を実施するに際し使用する
スパツタ装置の一例の概要を示す。 真空槽1は、排気装置(図示せず)により所定
の真空度まで減圧された後、ライン3からのスパ
ツタガス或はさらにライン5からの反応性ガスを
供給される。所定の条件下にターゲツト金属7に
対して電源9から放電が開始されると、繊維体1
1は、供給ローラー13から巻取ローラー15に
順次送られ、その表面に金属薄膜が形成される。
図示の装置に於ては、冷却パネル17は、繊維体
11に近接して配置されている。 繊維体表面および起毛繊維部分に形成される金
属薄膜の厚さは、繊維および金属の種類、繊維体
の形状および用途などに応じて適宜選択すれば良
いが、通常500〜10000Å程度の範囲内にある。 本発明による金属薄膜を有する繊維体は、従来
品には存在しなかつた特異な風合い、色調などを
有しているので、スポーツウエア、カジユアルウ
エア、フオーマルウエア、和装衣料、シヤツ、ブ
ラウス、コート、帽子、手袋、鞄、靴などの広範
囲の衣料用材料として、有用である。 発明の効果 本発明によれば、下記の様な顕著な効果が達成
される。 (1) 自然の天然繊維とは全く異なつた風合いを有
する天然繊維体が得られる。 (2) 金属薄膜の厚さが小さく、且つ主として起毛
部分に形成されるので、天然繊維本来の特性
は、殆ど変化しない。 (3) 従来存在しなかつた金属的な色調(色および
光沢)を有する天然繊維が得られる。 (4) 新しい金属的な色調と従来の染色方法とを組
合わせることにより、より多彩な色調が表現で
きる。 (5) その他にも、金属薄膜の存在により、難燃性
の向上、帯電防止、熱線反射による昇温防止、
耐候性の改善、防汚性の改善などの効果も、達
成される。 実施例 以下に実施例を示し、本発明の特徴とするとこ
ろをより一層明確にする。 実験例 1〜8 羊毛93%およびポリアミド7%からなる紡毛糸
1/14を使用して得られた織布(密度…タテ=24
本/cm、ヨコ=20本/cmの3/3綾織り布はく)を
直径1.5m、高さ1mのマルチターゲツト方式の
DCマグネトロンスパツタ装置(三容真空工業(株)
製)内に配置し、CuおよびTiをターゲツトとし
て、金属薄膜の形成を試みた。下記第1表に
()排気系、()排気時間(分)、()ターゲ
ツトおよび()放電状況を示す。
【表】 なお、実験例1〜2、5〜6は、羊毛織布を使
用すること無く、スパツタのみを行なつた場合の
結果を示す。 また、第1表における各記号などは、それぞれ
以下のものおよび状態を意味する。 DP…拡散ポンプ 26インチ 排気速度=
185001/秒 MB…メカニカルブースターポンプ 排気速度=
1500m3/時間 RP…回転ポンプ 排気速度=35001/分 CP…冷却パネル 排気速度=150001/秒 排気時間…1×10-5Torrに達するまでの時間 放電状況…スパツタガス=Ar、スパツタガス圧
力=1×10-3Torr、放電電圧=400V/1
ターゲツト、放電電流=3A 第1表に示す結果から明らかな様に、冷却パネ
ルを併用し、且つゲツター作用のあるTiの様な
金属を使用することにより(実験例No.8)、金属
薄膜形成のための放電を安定して行なうことがで
きる。 実施例 1 実験例1で使用したものと同様の羊毛織布を使
用して、金属薄膜を形成させた。 まず、羊毛織布の表側を起毛した後、せん毛し
て毛羽を揃え、石油系ドライクリーニング液によ
り洗浄し、100℃で1昼夜乾燥した。 上記の処理を終えた羊毛織布を実験例1で使用
したマルチターゲツト方式のマグネトロンスパツ
タ装置内に配置し、チタンによるゲツター作用と
冷却パネルによる冷却作用とを利用して気体成分
を除去しつつ、下記の条件下にスパツタリング処
理した。 ターゲツト…Ti スパツタガス…アルゴン スパツタ圧力…1×10-3Torr 放電電圧…400V/1ターゲツト、 放電電流…3A スパツタリング処理終了後、羊毛織布を柔軟剤
で処理し、毛羽を揃えた後、乾燥およびポリツシ
ング処理した。 得られた繊維体の色調は、チタンの金属色を呈
していた。また、繊維体の風合いは、従来の羊毛
織布とは異なる感触を示した。 さらに、得られた繊維体の染色堅牢度を第2表
に示す試験方法により、測定した。その結果を第
3表に示す。 実施例 2 JIS L 0803(染色堅牢度試験用添付白布)の
絹布はくを実施例1と同様にして、スパツタリン
グ処理し、ポリツシング処理した。 得られた繊維体の色調は、チタンの金属色を呈
していた。また、繊維体の風合いは、従来の絹布
とは異なる感触を示した。 さらに、得られた繊維体の各種の特性を第2表
に示す試験方法により、測定した。その結果を第
3表に併せて示す。
【表】
【表】 実施例 3〜4 実施例1で使用したものと同様の羊毛織布を使
用して、酸化チタン薄膜および窒化チタン薄膜を
それぞれ形成させた。 まず、羊毛織布の表側を起毛した後、せん毛し
て毛羽を揃え、石油系ドライクリーニング液によ
り洗浄し、100℃で1昼夜乾燥した。 上記の処理を終えた羊毛織布を実験例1で使用
したマルチターゲツト方式のマグネトロンスパツ
タ装置内に配置し、下記の条件下にそれぞれスパ
ツタリング処理した。 [実施例 3]: ターゲツト…Ti スパツタガス…アルゴンおよびアルゴン70%+酸
素30% スパツタ圧力…1×10-3Torr 放電電圧…400V/1ターゲツト、 放電電流…3A 膜厚…チタン=800Å+酸化チタン=700Å [実施例 4]: ターゲツト…Ti スパツタガス…アルゴンおよびアルゴン70%+窒
素30% スパツタ圧力…1×10-3Torr 放電電圧…400V/Iターゲツト、 放電電流…3A 膜厚…チタン=800Å+窒化チタン=700Å いずれの場合にも、当初は、アルゴンガス中で
金属チタンをスパツタし、ゲツター作用を利用し
て気体成分を除去しつつ、チタン膜を形成した
後、反応ガスに酸素または窒素を加えてスパツタ
を継続し、チタン膜上に酸化チタン膜または窒化
チタン膜を形成させた。 酸化チタン薄膜を形成した羊毛布はく(実施例
3)の色相は、濃青色を呈しており、一方、窒化
チタン薄膜を形成した羊毛布はく(実施例4)の
色相は、赤みがかつた黄色を呈していた。 実施例 5〜6 実施例1で使用したものと同様の羊毛織布を使
用して、金属ジルコニウム薄膜および炭化ジルコ
ニウム薄膜をそれぞれ形成させた。 まず、羊毛織布の表側を起毛した後、せん毛し
て毛羽を揃え、石油系ドライクリーニング液によ
り洗浄し、100℃で1昼夜乾燥した。 上記の処理を終えた羊毛織布を実験例1で使用
したマルチターゲツト方式のマグネトロンスパツ
タ装置内に配置し、下記の条件下にそれぞれスパ
ツタリング処理した。 [実施例 5]: ターゲツト…ジルコニウム スパツタガス…アルゴン スパツタ圧力…1×10-3Torr 放電電圧…400V/1ターゲツト、 放電電流…3A 膜厚800Å [実施例 6]: ターゲツト…ジルコニウム スパツタガス…アルゴンおよびアルゴン75%+ア
セチレン25% スパツタ圧力…1×10-3Torr 放電電圧…400V/1ターゲツト、 放電電流…3A 膜厚…ジルコニウム=800Å+炭化ジルコニウム
=800Å 実施例5の場合には、アルゴンガス中で金属ジ
ルコニウムをスパツタし、ゲツター作用と冷却パ
ネルによる冷却作用を利用して気体成分を除去し
つつジルコニウム膜を形成した。 実施例6の場合には、当初は、アルゴンガス中
で金属ジルコニウムをスパツタし、ゲツター作用
と冷却パネルによる冷却作用を利用して気体成分
を除去しつつジルコニウム膜を形成した後、反応
ガスにアセチレンを加えてスパツタを継続し、ジ
ルコニウム膜上に炭化ジルコニウム膜を形成させ
た。 金属ジルコニウム薄膜を形成した羊毛布はく
(実施例5)および炭化ジルコニウム薄膜を形成
した羊毛布はく(実施例6)は、いずれも金属ジ
ルコニウムの色を呈していた。 また、いずれの羊毛布はくの洗濯堅牢度も、実
施例1で得られたチタン薄膜を有する羊毛布はく
と同程度であつた。 試験例 1 JIS L 1091 A−1に規定する方法(45゜ミク
ロバーナー法)に従つて、実施例1で得たチタン
薄膜を有する羊毛布はくを燃焼試験に供した。燃
焼試験に際しては、1分間加熱を行なつた(ただ
し着炎後は加熱停止)。また、接炎面は、チタン
薄膜形成面である。 結果は、試料No.1〜4として第4表に示す通り
である。なお、第4表には、金属薄膜を形成しな
い試料No.5〜7についての結果を併せて示す。
【表】 本発明による試料No.1〜4の場合には、ホール
ダー上端まで燃焼した後、燃焼停止した。 これに対し、金属薄膜を有しない比較試料No.5
〜7の場合には、完全に燃焼してしまつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明方法で使用する薄膜形成装置
の一例の概要を示す断面図である。 1…真空槽、3…不活性ガス供給ライン、5…
反応性ガス供給ライン、7…金属ターゲツト、9
…電源、11…繊維体、13…供給ローラー、1
5…巻取ローラー、17…冷却パネル。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 主として天然繊維からなる繊維体を減圧乃至
    真空状態に維持し、ゲツター作用を有する金属を
    ターゲツトとして金属蒸着処理を行ない、繊維体
    から発生する気体成分を金属による吸着作用およ
    び冷却機構による凝縮により除去しつつ、繊維体
    表面に金属薄膜を形成させることを特徴とする金
    属薄膜を有する繊維体の製造方法。
JP7386690A 1990-03-22 1990-03-22 金属薄膜を有する繊維体の製造方法 Granted JPH03279469A (ja)

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