JPH0588301B2

JPH0588301B2 -

Info

Publication number: JPH0588301B2
Application number: JP4571986A
Authority: JP
Inventors: Toshio Komatsubara; Toshiki Muramatsu; Mamoru Matsuo
Original assignee: Sky Aluminium Co Ltd
Current assignee: Sky Aluminium Co Ltd
Priority date: 1986-03-03
Filing date: 1986-03-03
Publication date: 1993-12-21
Also published as: JPS62202060A

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野この発明はJIS2000番系、6000番系あるいは
7000番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム
合金材料の製造方法に関し、特に超塑性加工用材
料に最適なアルミニウム合金材料の製造方法に関
するものである。従来の技術近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑
性現象を利用して超塑性加工を行なう技術が注目
を集めるようになつている。微細結晶粒による超
塑性現象は、展伸用熱処理型アルミニウム合金に
おいても認められるものであり、結晶粒を25μm
程度以下の微細なものとすれば所定の超塑性温度
域での加工により超塑性を呈することが知られて
いる。従来、このような超塑性加工が可能となる程度
に結晶粒が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延
板を製造する方法としては、 (イ) 金属間化合物の粗大粒子を過時効処理により
析出させて、温間加工で歪を与える方法（例え
ば特開昭53−132420号）、 (ロ) 溶体化処理後急冷して、冷間圧延にて歪を与
える方法（例えば特開昭60−86251号）、 (ハ) 溶体化処理温度から徐冷して冷間圧延する方
法（冷えば特開昭60−125354号）、が知られている。発明が解決すべき問題点前述のような微細結晶粒を有するアルミニウム
合金圧延板を製造するための各方法をうち、(イ)の
方法では、過時効処理や温間加工を行なうために
生産性が低くならざるを得ないという問題があ
る。また(ロ)の方法では、結晶粒は微細化すること
ができるが、溶体化処理・急冷後の圧延が困難と
なる問題がある。さらに(ハ)の方法では、圧延性は
良いものの、微細な結晶粒を得るためには90％以
上もの強冷間加工が必要となる問題がある。この発明は以上の事情を背景としてなされたも
ので、生産性低下、冷間圧延性低下などの諸問題
を招くことなく、超塑性加工に適した微細な結晶
粒を有する材料を実際的に得ることができる方法
を提供することを目的とするものである。問題点を解決するための手段この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温
度近傍の温度からの徐冷によつて析出粒子を粗大
に析出させて、これを再結晶核とし、しかもその
後の溶体化処理温度の40〜80％の温度域からの焼
入れによつて、冷間圧延性を溶体化処理温度から
焼入れした場合よりも向上させるとともに溶質の
一部を固溶もしくはGPゾーンなどの微細粒子と
して析出させ、その後の冷間圧延時にマトリツク
ス内の転位密度、変形帯を多くし、もつて再結晶
時における核発生頻度を向上させ、結晶粒を微細
化させるものである。具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理
型アルミニウム合金であつて、しかもMn0.05〜
1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１
種または２種以上を含有するアルミニウム合金を
素材とし、その素材を熱間圧延した後、その合金
の溶体化処理温度の80％以上の温度に加熱して
0.5〜24時間保持し、その温度から0.001〜0.05
℃／secの冷却速度で溶体化処理温度を40〜80％
の温度まで冷却し、引続いて直ちにもしくはその
温度に24時間以内保持してから、0.1℃／sec以上
の冷却速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷
却し、その後加工率60％以上の冷間加工を行なつ
た後、その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／
sec以上の加熱速度で昇温させて再結晶させるこ
とを特徴とするものである。また第２発明の方法は、展伸用アルミニウム合
金であつて、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4
％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上
を含有するアルミニウム合金を素材とし、その素
材を熱間圧延した後、その合金の溶体化処理温度
の80％以上の温度に加熱して0.5〜24時間保持し、
続いて0.001〜0.05℃／secの冷却速度で室温まで
冷却し、その後溶体化処理温度の40〜80％の温度
まで再加熱し、引続いて直ちにもしくはその温度
に24時間以内保持してから、0.1℃／sec以上の冷
却速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却し、
その後加工率60％以上の冷間加工を行なつた後、
その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／sec以
上の加熱速度で昇温させて再結晶させることを特
徴とするものである。作用先ずこの発明において対象とするアルミニウム
合金について説明する。この発明の方法は、Al−Cu系合金（JIS2000番
系）Al−Mg−Si系合金（JIS6000番系）、Al−Zn
−Mg系合金（JIS7000番系）で代表される所謂
展伸用の熱処理型合金には全て適用可能である。
但し、これらの熱処理型合金において通常含有さ
れているCu、あるいはMgおよびSi、あるいはZn
およびMg等のほか、必須成分として特にMn0.05
〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちか
ら選ばれた１種または２種以上が含有されている
ことが必要である。すなわち、Mn、Cr、Zrはい
ずも金属間化合物析出粒子の生成を通じて結晶粒
微細化に有効な元素であつて、これらを含有させ
ることによつてこの発明で目的とする熱塑性加工
可能な微細結晶組織を得ることが可能となる。こ
こでMn、Cr、またはZrの含有量が0.05％未満で
は微細な結晶粒を得ることが困難となり、一方
Mn1.5％以上、もしくはCr0.4％以上、またZr0.3
％以上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素
が充分に固溶されずに巨大金属間化合物が発生し
て充分な伸びが得られなくなる。したがつてMn
は0.05〜1.5％、Crは0.05〜0.4％、Zrは0.05〜0.3
％の範囲内とした。なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意
味で使用するものとし、前述のようにAl−Cu系
合金である2000番系合金、例えばJIS規格やAA
規格の2014合金、2017合金、2024合金、2219合
金、あるいはAl−Mg−Si系合金である6000番系
合金、例えばJIS規格の6061合金、さらにはAl−
Zn−Mg系合金である7000番系合金、例えば7075
合金、7475合金、7N01合金、7003合金等がある。
そしてこの発明の場合、前述のようにMn、Cr、
Zr以外の成分組成は、熱処理型となるような成
分組成であれば特に限定されず、用途や要求され
る特性等に応じて定めれば良いが、例えばAl−
Cu系合金の場合、Cuを1.5〜6.8％程度含有し、さ
らに必要に応じてMgを0.2〜1.8％程度、Siを0.2
〜1.3％程度含有するものとすれば良く、またAl
−Mg−Si系合金の場合、Siを0.20〜1.2％程度、
Mgを0.35〜1.5％程度含有し、さらに必要に応じ
てCuを0.10〜0.40％程度含有するものとすれば良
く、またAl−Zn−Mg系合金の場合Znを0.8〜6.1
％、Mgを0.5〜2.9％程度含有し、さらに必要に
応じてCuを1.2〜2.0％程度含有するものとすれば
良い。次にこの発明の方法におけるプロセスについて
説明する。先ず常法にしたがつて連続鋳造もしくは半連続
鋳造等によつて前述のようにMn、Cr、Zrの１種
以上を含有する熱処理型アルミニウム合金の鋳塊
を製造する。次いで必要に応じて均質化処理を行
なつた後、常法に従つて熱間圧延を行なつて所要
の板厚とする。その後、対象となる合金の溶体化処理温度の80
％以上の温度（但し摂氏温度の80％以上；以下温
度の％については全て同じ）に加熱してその温度
に0.5〜24時間保持し、その温度から0.001〜0.05
℃／secの冷却速度で溶体化処理温度の40〜80％
の温度まで徐冷（第１発明の場合）するかまたは
室温まで徐冷（第２発明の場合）する。このよう
に溶体化処理温度の80％以上の温度、すなわち溶
体化処理温度近傍の温度に加熱・保持することに
よつて、Mn、Cr、Zr等の元素を充分に固溶さ
せ、続く0.001〜0.05℃／secの冷却速度の徐冷に
よつて、MnAl₆、Cr₂Mg₃Al₁₈、ZrAl₃等の金属間
化合物の粒子を粗大に析出させる。ここで、加熱
保持温度がその合金の溶体化処理温度の80％未満
では充分に固溶させることができない。またその
後の冷却速度が0.05℃／secを越えれば粗大粒子
の析出が不充分となり、一方、0.001℃／sec未満
の冷却速度では生産性が阻害されて経済的に不利
となる。なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金
のα相領域における固相線温度と溶解度曲線との
間の温度であり、具体的な最適温度は合金組成に
よつて異なるが、典型的にはAA規格あるいは
JIS規格に代表的な溶体化処理温度が示されてお
り、これによれば2014合金の場合は495〜505℃、
2017合金では495〜510℃、2024合金（板材）では
490〜500℃、6061合金では515〜550℃、7075合金
（板材）では460〜500℃、7475合金では460〜499
℃、7N01合金では約450℃が最適とされている。
したがつてこの発明で溶体化処理温度のＸ％と
は、上述のような各合金の溶体化処理最適温度の
Ｘ％とすることが好ましい。前述のように溶体化処理温度の80％以上の温度
から0.01〜0.05℃／secのの冷却速度で徐冷して、
溶体化処理温度の40〜80％の温度域に至つた時に
は、その温度から直ちに0.1℃／sec以上の冷却速
度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却して焼
入れを行なうか、または上述の溶体化処理温度に
24時間以内保持してから0.1℃／sec以上の冷却速
度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却して焼
入れを行なう。また第２発明の場合は前述のよう
に溶体化処理温度の80％以上の温度から0.001〜
0.05℃／secの冷却速度で速度で室温まで徐冷し
た後、改めて溶体化処理温度の40〜80％の温度に
再加熱し、その温度から直ちに、またはその温度
に24時間以内保持してから、0.1℃／sec以上の冷
却速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却す
ることにより焼入れを行なう。このように対象合
金の溶体化処理温度の40〜80％の温度域から焼入
れを行なうことによつて、冷間圧延性は完全焼入
れの場合（溶体化処理温度から焼入れする場合）
ほど低下することなく、しかも溶質の一部を固溶
もしくはGPゾーンなどの微細粒子として析出さ
せ、その後の冷間圧延時にマトリツクス内の転位
密度、変形帯を多くして、後の再結晶時における
再結晶核発生頻度を高くし、最終的に微細結晶粒
組織を得ることが可能となるのである。ここで溶
体化処理温度の80％を越える高い温度から焼入れ
た場合には、焼きが入り過ぎて硬質化し、次の冷
間圧延が困難となり、一方溶体化処理温度の40％
より低い温度から焼入れた場合は、粗大析出粒子
の固溶もしくは微細化が充分に行なわれず転位密
度が低くなつて結晶粒微細化の効果が得られな
い。また焼入れの冷却速度が0.1℃／sec未満の場
合は焼きが充分に入らず、その後の圧延により歪
の導入が不充分となつて結晶粒微細化が達成され
ない。また焼入終了時の温度は180℃以下とし、でき
れば室温まで焼入れることが望ましい。180℃よ
り高温で焼入れを終了すれば、その後の冷却で粗
大析出物が形成され、焼入れの効果が全く認めら
れない。焼入終了時の温度は低いほどマトリツク
ス中に固溶もしくは微細粒子として析出する溶質
量は多く、その後の冷間圧延でマトリツクス内の
転位密度や変形帯が増加し、最終的に微細結晶粒
組織を得やすい。溶体化処理温度の40〜80％の温度からの焼入れ
後には、60％以上の加工率で冷間圧延等の冷間加
工を行なう。この冷間加工は歪を導入してその後
の再結晶時における結晶粒微細化を図るためのも
のであり、加工率が60％未満では歪の導入が不充
分となり、結晶粒の微細化が充分に図れない。上述の冷間加工後には、対象合金の再結晶温度
以上に１℃／sec以上の加熱速度で昇温させて、
再結晶させる。この再結晶にあたつて昇温速度が
速いほど再結晶粒微細化には有利となり、昇温速
度が１℃／sec未満では超塑性加工に適した微細
結晶粒が得られないから、昇温速度を１℃／sec
以上に限定した。このように１℃／sec以上で急
速加熱するためには、具体的にはソルトバスや、
連続空気加熱炉を用いれば良い。なお再結晶温度
は合金の種類によつて異なるが、その合金の溶体
化処理温度は必ず再結晶温度以上となつているか
ら、実際の操業にあたつては溶体化処理温度を目
途に加熱すれば充分である。なおまた再結晶のた
めの加熱後は常法にしたがつて水焼入れすれば良
い。以上のように、熱間圧延後に溶体化処理温度の
80％以上の温度域に加熱・保持した後、0.001〜
0.05℃／secのの冷却速度で徐冷して粗大金属間
化合物粒子を一旦粗大に析出させ、溶体化処理温
度の40〜80％を温度域から0.1℃／sec以上の冷却
速度で焼入れることにより溶質の一部を固溶もし
くは微細粒子として析出させ、さらに60％以上の
冷間加工を行なつてから再結晶させることによつ
て、再結晶粒を著しく微細化することができる。
ここで、再結晶前に歪を導入するための冷間加工
としてはさほど大きな加工率は必要なく、前述の
ように加工率60％以上であれば最終的に微細結晶
粒を得ることができるから、生産性の低下や冷間
圧延の困難を招くことなく冷間加工を実施するこ
とができる。実施例［実施例１］第１表に示す成分組成の合金１〜５について、
400mm厚のスラブをDC鋳造法により鋳造した。得
られたスラブをを第２表に示す条件で均質化処理
および熱間圧延を施して、６mm厚の熱延板とし
た。次いで各熱延板を第３表に示す条件記号Ａ〜
Ｉの条件にて中間焼鈍を行なつて同じく第３表中
に示す条件で冷却した。次いで冷間圧延率80％で
圧延し、再結晶のために各合金の溶体化処理温度
にソルトバスにより急速加熱し、10分間保持した
後、水焼入れした。また合金１について条件記号
Ａにて中間焼鈍−冷却を行なつたものの一部は、
冷間圧延率80％で圧延した後、比較法として0.01
℃／sec昇温させて再結晶させた（記号Ｉ）。以上のようにして得られた再結晶後の最終板の
板面の結晶粒度を調べた結果、第４表に示す結果
が得られた。第４表から、所要量のMn、Cr、もしくはZrを
含有する発明合金１〜４についてこの発明で規定
する条件で処理した圧延板は、いずれも結晶粒径
が10μm以下と著しく小さいことが明らかであり、
これらの圧延板については充分に超塑性加工をな
し得ることが判明した。一方Mn、Zr、Crを実質的に含まない比較合金
５についてこの発明の条件範囲内で処理した場合
（条件記号Ｅ）には結晶粒径が35μmと大きくなつ
た。また条件記号Ｆは中間焼鈍温度が溶体化処理
温度の80％よりも低く、かつ溶体化処理温度の40
％〜80％の温度域からの冷却を0.1℃／sec以上と
しなかつたものであり、この場合も結晶粒径が
25μmと大きくなつた。さらに条件記号Ｇは中間
焼鈍後の冷却を480℃の高温からの完全焼入れと
してしまつた例であり、この場合は80％の圧延率
の冷間圧延が不可能となつてしまつた。また条件
記号Ｈは、溶体化処理温度の40〜80％の温度から
の焼入れ（0.1℃／sec以上の冷却）を行なわなか
つたもの、条件記号Ｉは熱間圧延と冷間圧延との
間で中間焼鈍を行なわなかつたものであり、これ
らの場合も結晶粒径が30〜32μmと大きかつた。
さらに条件記号Ｊは、再結晶焼入れのための加熱
を徐速昇温で行なつた例であり、この場合には結
晶粒径が320μmと粗大化してしまつた。

【表】

【表】［実施例２］実施例１の第１表の合金１および合金２につい
て、実施例１と同様にスラブを鋳造した後、第２
表に従つて均質化処理および熱間圧延を行なつ
た。その熱間圧延コイルを合金１については480
℃×２時間焼鈍して0.01℃／secで室温まで冷却
し、次いでそのコイルを300℃に連続的に昇温し、
３分間保持して炉の出側で水冷した。また合金２
については熱間圧延コイルを450℃×２時間焼鈍
して0.04℃／secで室温まで冷却し、次いでその
コイルを300℃に保持された炉内に連続的に通し
て出側で水冷した。これらの合金１、合金２のコ
イルを、1.2mm厚まで冷間圧延した後、連続炉を
用いて20℃／secの昇温速度で合金１は480℃、合
金２は490℃に昇温し、７分間で通板させて出側
で水冷することにより連続再結晶焼入れを行なつ
た。得られた最終板の表面の結晶粒径を調べたとこ
ろ、合金１では12μm、合金２では13μmであり、
いずれも微細結晶粒組織となつていることが判明
した。［実施例３］実施例１の第１表の合金３について、実施例１
の第２表中の条件と同じ条件で均質化処理、熱間
圧延を行ない、さらに実施例１の第３表中の条件
記号Ｃにて中間焼鈍−冷却を行なつた。その後、
冷間圧延率を55％、75％、90％と３種に変えて冷
間圧延を行ない、次いで実施例１と同様にソルト
バスにて加熱して再結晶させた。この実施例３における最終板の結晶粒径を冷間
圧延率に対応して第５表に示す。

【表】発明の効果この発明の方法によれば、超塑性加工に適した
微細な結晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を
得ることができ、しかも単にそればかりでなく、
冷間加工の加工率をさほど大きくせずにかつ過時
効処理や温間加工等を行なうことなく微細結晶粒
を得ることができるため、生産性が低下したり冷
間加工が困難となつたりすることなく、量産的規
模で実際的に超塑性加工に適したアルミニウム合
金圧延板を製造することが可能となつた。

Claims

【特許請求の範囲】１展伸用熱処理型アルミニウム合金であつて、
しかもMn0.05〜1.5％（重量％、以下同じ）、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種また
は２種以上を含有するアルミニウム合金を素材と
し、その素材を熱間圧延した後、その合金の溶体
化処理温度の80％以上の温度に加熱して0.5〜24
時間保持し、その温度から0.001〜0.05℃／secの
冷却速度で溶体化処理温度の40〜80％の温度まで
冷却し、引続いて直ちにもしくはその温度に24時
間以内保持してから、0.1℃／sec以上の冷却速度
で180℃以下、好ましくは室温まで冷却し、その
後加工率60％以上の冷間加工を行なつた後、その
合金の再結晶温度以上の温度に１℃／sec以上の
加熱速度で昇温させて再結晶させることを特徴と
する微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の
製造方法。２展伸用アルミニウム合金であつて、しかも
Mn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％の
うちの１種または２種以上を含有するアルミニウ
ム合金を素材とし、その素材を熱間圧延した後、
その合金の溶体化処理温度の80％以上の温度に加
熱して0.5〜24時間保持し、続いて0.001〜0.05
℃／secの冷却速度で室温まで冷却し、その後溶
体化処理温度の40〜80％の温度まで再加熱し、引
続いて直ちにもしくはその温度に24時間以内に保
持してから、0.1℃／sec以上の冷却速度で180℃
以下、好ましくは室温まで冷却し、その後加工率
60％以上の冷間加工を行なつた後、その合金の再
結晶温度以上の温度に１℃／sec以上の加熱速度
で昇温させて再結晶させることを特徴とする微細
結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方
法。