JPH0611682B2 - 水分散性粒剤 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、毒性農薬（複数）または植物成長調節剤（複
数）の混合物の乾燥流動性、水分散性粒剤配合物、およ
び、その製造法に関する。

特に、本発明の水分散性粒状配合物は、重合体シエル壁
内に封入された、水分散性毒性農薬、例えば、アラクロ
ル、または、植物成長調節剤、例えば、EPTCのマイクロ
カプセルの凝集体と、非封入のもう一つの毒性農薬、例
えば、アトラジンの粒子との混合物より成る。

本発明の水分散性粒状配合物は、カプセル化された毒性
農薬または植物成長調節剤の水性懸濁液、非封入の毒性
農薬または植物成長調節剤、および、配合補助剤の適当
量を混合し、所望の粘度のペーストを形成し、ペースト
を直接押出し、乾燥し、凝集させるか、または、一層希
釈した、より低い粘度の、または、スラリーの形で、噴
霧乾燥し、または、流動床もしくは回転円板凝集器中で
凝集させることにより造ることができる。

幾つかの低温融解固体／液体のために、マイクロカプセ
ル化は、安定な噴霧可能な、その化学薬品の水中懸濁液
を維持する唯一の手段を提供する。安定な懸濁液を達成
すると、マイクロカプセルの懸濁液であるマイクロカプ
セル化された毒性農薬または植物成長調節剤配合量は、
多くの望ましい特徴を提供する。或る場合は、封入され
た毒性農薬の毒性の減少および活性の延長が注目され
た。多くの毒性農薬は、分解し、速やかに揮発し、した
がつて、その物質の効力を減じる。このような物質のマ
イクロカプセル化は、毒性農薬の分解を延ばすことがで
きる。毒性農薬のマイクロカプセル化は、また、農薬の
施用者に農薬の安全性を高めることができる。農薬は、
重合体シエル壁内に囲まれるので、施用者は、化学薬品
に直接、曝されない。毒性農薬の封入の今一つの利益
は、互にブレンドすることができないか、または、不相
溶の物質、例えば、水不溶性毒性農薬と水−溶性毒性農
薬または水−溶性肥料の組合せの可能性にある。

液体製品については、マイクロカプセル化は、懸濁媒体
として水を用いることができることによつて、溶媒の費
用、入手可能性、可燃性、毒性の不利益を除去すること
ができる。溶液または懸濁液から誘導された固体配合物
については、これらの利益は、製法並びに製品の最終用
途に付属する。

従来の技術 界面重合反応による水不溶性毒性農薬のマイクロカプセ
ル化の種々の方法が、当該技術で知られている。米国特
許第4,360,376号、第3,429,827号、第3,577,515号およ
び第4,280,833号は、利用できる方法の良い概要を提供
する。米国特許第4,280,833号は、リットル当り４８０
〜７００ｇのような濃縮された量の水−不溶性毒性農薬
物質のマイクロカプセル化を記載し、従来は達成できな
かつたこの高濃度は、液体の固体への転化のために水の
追出しを必要とする場合に、明確な省エネルギーの利益
を提供する。

毒性農薬物質をカプセル化することは有利であるが、毒
性農薬物質を乾燥形態にすることも有利である。毒性農
薬の乾燥配合物は、極端に広い温度にわたり、配合物の
安定性を破壊することなく、長期間、貯蔵することがで
きる。乾燥農薬物質が貯蔵される容器は、たいがいは、
紙で作られており、紙容器は、固体を残さずに完全に、
からにするなら、安全に燃やすことができるので、容器
を処分するのが容易であり、かつ、費用がかからない。
更に一層好ましいのは、水−分散性粒剤または他の乾燥
形態の毒性農薬を貯蔵し、船積し、水を加える水溶性プ
ラスチツク容器を用いることである。乳剤および水をベ
ースとする流動性の毒性農薬配合物の溶媒または水担体
は、除去されるので、船積み費は減じることができる、
乾燥毒性農薬の最も普通な型は、水和剤および粒状配合
物である。各々の型の配合物の製造は知られている。

毒性農薬物質の種々の型のカプセル化製品を製造する種
々の方法は、技術文献および特許文献に記載されてい
る。代表的には、カプセル化製品は、担体（連続）媒体
中に懸濁されたマイクロカプセルの形態、または、乾燥
形態のマイクロカプセル、粉末、粒質、微粒質または水
−分散性顆粒でありうる。上記製品の例は、英国特許第
2,０４2,８９２号および米国特許第3,４２9,８２７号、
第4,２４4,８３６号、第4,３０9,２１３号、第3,７３7,
３３７号は、第4,１５7,９８３号、第4,２３5,８７２号
および第3,５７7,５１５号に見出すことができる。

他の型の水−分散性、粒状、非封入製品は、米国特許第
3,６５7,４４６号、第3,６３9,６１７号、第3,９５4,４
３９号、第2,８７0,０５９号、第3,９２0,４４２号、第
4,５１1,３９５号、第4,１３4,７２５号、第4,１８3,７
４０号および第3,８５4,９８１号、ドイツ特許NO.ＤＴ
−1,６４2,１２２および、アフリカ特許出願第６９２０
５３号に記載されている。上記に例示された特許で製造
された製品は、代表的には、空気中で、蒸発、噴霧乾燥
などにより乾燥することができる。上記の毒性農薬製品
のもう一つの普通の形態は、英国特許第2,037,585号お
よび米国特許第3,791,811号および第3,731,551号に例証
されたような水和剤である。

最も普通の水和剤毒性農薬配合物は、高温融解固体の結
晶性農薬の微粒子が、微粉末固体担体、例えば、単格子
または二重格子クレーより成るシリケートまたはアルミ
ノシリケートを組合されたものである。界面活性剤によ
り、濃縮物は、場の強さに希釈されることができ、安定
な噴霧可能な懸濁液を形成する。多くの高温融解固体の
毒性農薬は、水和剤として加工することができ、６０〜
９０％濃度範囲において、主な要件が、それらが微粉末
固体担体と適当な化学的相溶性を示すことである。低温
融解活性物質が水和剤として配合されるためには、それ
らは、まず、けいそう土、パーライトまたは人造シリカ
のような高度に多孔質な媒体中に、混合物が固体の性質
を示す程度に吸収されなければならない。この希釈は、
本質的に、液体の水和剤濃度を、６０％以下、より普通
には４０〜５０％の範囲に減じる。更に、周囲の貯蔵温
度（例えば、−１０゜〜＋５０℃）で相変化を起す低温
融解活性物質は、通常、吸収剤が役に立たないで、２０
％以上の濃度を有するケーキのない固体配合物を得るこ
とが不可能であるような、結晶の生成および成長からの
ケーキングの問題を与える。アラクロル(alachlor)およ
びトリルレート(trillate)は、このような化学薬品の優
れた例である。

発明が解決しようとする課題 水和剤の毒性農薬配合物の本来の不利益は、それらは、
粉立ちしがちでであり、毒性農薬物質が刺激性であり毒
性であるなら、施用者に健康上の問題、および、その物
質の製造中の取扱い上の問題を提起するということであ
る。

更に、水和剤は、低かさ密度になりがちであり、したが
つて、水に加えても急速に濡れない。濡れることができ
ないから、結果として、混合時間が過剰となり、および
／または、水中に水和剤の“塊”が生成することがあり
うる。これらの塊は、水中に分散させることが困難であ
り、毒性農薬を水中くまなく均一に分布させること、し
たがつて、農薬の均一な適用を困難にする。極端な場合
は、塊は、噴霧器のノズルを詰まらせることもありう
る。

毒性農薬の粒状配合物は、予備形成した粒子の孔への溶
融した毒性農薬の含浸を必要とするが、クレーのような
粉末化された不活性物質との、高温融解固体の凝集を包
含するかも知れない。含浸のためには、活性成分は、約
１２０℃よりも低い温度で液体でなければならないか、
または、液体−固体ブレンド操作中に活性成分を可溶化
させることができるか、粒子の孔に懸濁させることがで
きる液体担体と相溶性でなければならない。普通の粒状
担体は、クレー、アタパルジヤイト、ベントナイト、セ
ピオライトなどである。

高温融解固体より成る粒状の毒性農薬は、押出し、凝集
またはコアコーテイング(core coating)により形成する
こともできる。

慣用の粒体毒性農薬配合物の不利益は、粒体に担持され
る活性農薬の総量が、担体、装置計量および能率の問題
により５〜２５％の配合量に制限されることである。こ
れらの低配合量は、粒剤の費用に寄与する。これと、別
の粒剤施用装置の追加の費用により、粒剤の使用は、経
済的に制限される。ケーキングは、もし、活性な農薬剤
が粒体の表面に容易に移行し、“べとつかせる”なら、
門題となる。最後に、多くの粒剤は、不整形なので、貯
蔵および取扱い中に容器中で粒剤が互に摩滅するとき
に、粉立ちが起る。

上記のように、水分散性粒剤は一般に知られており、こ
こ暫くの間、商業的に入手可能であつたが、本発明は、
低温溶融物を含む広い範囲の融点を有する化学薬品およ
びその組合せから水−分散性粒剤を造る経済的な方法を
与える。本発明による方法は、特に有利な構造と物理的
性質、および、その方法に適した配合を有する粒剤の構
成を可能にする。

課題を解決するための手段 以下、詳細に記載するように、本発明の水−分散性粒体
成分は、したがつて、水−溶性毒性農薬または植物成長
調節剤を含む重合体マイクロカプセルの凝集物と、非封
入の毒性農薬または植物成長調節剤の組合せである。本
発明の水−分散性粒剤の形状寸法および組成によつて、
粒剤は、自由流動性であり比較的に粉立ちがない。活性
の毒性農薬剤の一つはカプセル化されており、他の毒性
農薬はカプセル化されていないがミクロカプセルの寸法
のものであるから、本発明の水−分散性粒剤は、取扱
中、利用者はほとんど危険がない。

マイクロカプセル化水分散性粒剤の今一つの利益は、毒
性農薬間の相反する作用が、カプセルシエルによつて減
じまたは除去される複数の毒性農薬を含有する製品包装
を造る能力である。

本発明の水−分散性粒剤は、農夫の噴霧タンク中で水に
加えられたときに、容易に濡れるのに十分に高い、かさ
密度を有し、したがつて、湿潤性粉末の濡れ、すなわ
ち、塊の問題を除去する。

本発明の水−分散性粒剤は、水に加えると直ちに元にも
どり、それによつて、大きな凝集物は、水中に元の予備
凝集された形に分散する小さな個個のマイクロカプセル
に解離し、または、砕けることになる。毒性農薬は、カ
プセル化されるので、慣用の粒剤について達成できる最
大５０％の配合量とは対照的に、水−分散性粒体のため
の活性毒性農薬の６５〜９０％のような高い配合量を得
ることができる。更に、カプセル化された毒性農薬を、
カプセル化されない毒性農薬と通常は相いれない水溶
液、例えば、液体肥料溶液に加えることができる。

発明の概要 本発明は、水分散性粒剤および配合物より成る、毒性農
薬または植物成長調節剤組成物に関する。総合的には、
本発明の粒剤は、自由流動性があり、比較的に粉立ちが
なく、ケーキングがなく、水性媒体に直ちに分散する。

本発明の水分散性粒剤は、重合体シエル壁内にカプセル
化された一種以上の水不溶性の毒性農薬または植物成長
調節剤の個々の本質的に球形のマイクロカプセルの凝集
物と、少なくとも一種の非封入の毒性農薬または植物成
長調節剤の粒子との混合物より成る。水性媒体と接触す
ると、カプセル化毒性農薬の凝集物と非封入の毒性農薬
または植物成長調節剤から成る粒剤は、崩壊し、カプセ
ル化物質の個々のミクロカプセルを放出し、それは、非
封入の物質と共に水性媒体中に均質に分散する。

本発明の別の態様において、非封入成分は、水溶性また
は水不溶性の毒性農薬または植物成長調節剤であること
ができ、他の添加剤、例えば、除草剤セイフナー(safen
er)または配合補助剤も、また、そうである。

本発明の他の改良は、カプセル化成分として有用な成
分、例えば、水不溶性毒性農薬または植物成長調節剤を
カプセル化成分として用いてもよく、他の水不溶性成
分、例えば、殺虫剤または他の毒性農薬をカプセル化成
分として用いてもよいことを企図する。

水分散性粒剤の最適な粒径分布は、粒剤の役９０〜９５
％が約１８０〜４２０ミクロンの範囲内の径を有するよ
うなものであるべきであるが、約８５０ミクロンまでの
大きい粒径は満足に作用するであろう。しかしながら、
これらの大きい粒子は、一層遅く元にもどる。約１５０
ミクロンより小さい疑集物は風による飛散、乾燥流動性
および濡れの問題をおこしがちである。本発明の粒剤の
代表的な粒径分布は、次のとおりである。

６０〜７５％ ４０メッシ スクリーンを通過し、
６０メッシ スクリーンに残 る （米国標準篩）、すなわち、４０／
６０篩スクリーン；４２０〜 ２５
０ミクロン； ３０〜１５％ ６０／８０篩；２５０〜１８０ミク
ロン； ８〜９％ ８０／１００篩；１８０〜１５０ミ
クロン； ２〜１％ １５０ミクロン以下。

本発明の水分散性粒剤の湿分含有量は、約0.1〜８％最
大の範囲内にあるべきであり、好ましくは、好ましくは
４％湿分以下、更に好ましくは、１〜２重量％の範囲内
にある。

本発明の水分散性粒剤は、約２３〜９６kg/m³の範囲内
の適当なかさ密度を有すべきであり、好ましくは、約４
８〜９６kg/m³、最適のかさ密度は約５６〜７２kg/m³で
ある。

本発明のもう一つの態様は、上記の水分散性粒剤の凝集
物を、乳化剤、結合剤、分散剤、分離剤、粘着防止剤な
どを含む必要な配合補助剤または界面活性剤と共に配合
することに関し、これらは、粒剤内のマイクロカプセル
間、および凝集した粒剤それ自身の間に分離および架橋
関係を造り、それらの間の融着、ケーキングおよび磨耗
および貯蔵中の乾燥凝集体のケーキングの防止を助け
る。種々の配合補助剤の内、より効果的なものの幾つか
は、無機塩、例えば、アンモニアまたはアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属、例えば、ナトリウム、カリウ
ム、カルシウム、亜鉛、銅、マンガンまたはマグネシウ
ムの塩化物、硝酸塩、硫酸塩であり、結合剤／分散剤と
して存在し、水と混合されたとき、凝集物の復元を助け
る。

幾つかの態様においては、別個の配合補助剤を加える必
要はない。例えば、グリホセートの塩を含む水分散性粒
剤においては、これらの塩それ自身が結合剤／分散剤と
して働く。しかしながら、より大きな生物学的能率のた
めに、追加の界面活性剤または結合剤／分散剤を水分散
性粒体に加えるのが好ましい。

補助剤または界面活性剤は、互に関連する異なつた比率
で用いることができる。例えば、好ましい結合剤／分離
剤の組合せは、硫酸アンモニウムとビトコネートまたは
他の界面活性剤の約１：１〜２４：０：1.０の範囲内の
比率を含む。

噴霧乾燥法における水の急速な除去は、成分移行を最小
にし、したがつて、ミクロカプセル間の分離助剤の均質
な分布を維持する。

本発明の配合物は、ミクロカプセル内にカプセル化され
た一種以上の水不溶性毒性農薬、例えば、除草剤、殺虫
剤、殺真菌剤、殺線虫剤、殺だに剤など、または、植物
成長調節剤と、少なくとも一種の他の水溶性または水不
溶性非封入毒性農薬または植物成長調節剤との混合物よ
りなり、水分散性粒剤を形成する。除草剤の組合せの変
型は、一種だけがカプセル化されており、他の除草剤の
一種以上がカプセル化されないままであるものを含む。
毒性農薬の濃度は、最小には毒性農薬として有効である
のに十分であるべさであり、９０重量％にまで達する。
適当な濃度範囲は、約0.1〜９０％であり、代表的に
は、約５〜８５重量％である。

カプセル化成分：非封入成分の重量比は、適当には、約
５０：１〜１：５０、好ましくは、２０：１〜１：１、
更に好ましくは、１６：１〜１：１の範囲内である。或
る組合せ、例えば、カプセル化除草剤がアラクロルであ
り、非封入除草剤がアトラジンである場合には、カプセ
ル化：非封入除草剤の比は、好ましくは、約1.０：1.０
〜3.００：1.０である。アラクロルの代りにアセトクロ
ルを用いると、好ましいアセトクロル：アトラジン比
は、1.０：2.０〜2.０：1.０であろう。アラクロル：イ
マザキンの組合せでは、比は約１２：１〜２０：１であ
り、アセトクロル：イマザキンに対しては約8.０：１〜
１６：1.０である。アセトアニリド、例えば、アラクロ
ルと、グリホセートの塩、例えば、グリホセートの一ナ
トリウムまたは一カリウムまたは一アンモニウム塩の組
合せでは、アセトアニリド：グリホセートの適当な比は
約1.０：1.０〜約4.０：1.０である。

追加の態様は、同じシエル壁内に除草剤と共に除草剤用
のセイフナーすなわち解毒剤を封入することを含み、ま
たは、セイフナーは、マイクロカプセルのすき間または
表面にあつてもよい。

本発明のもう一つの態様は、上記の水分散性粒剤の製造
法に関し、それは、 (a)(i)固体重合体シエル壁内に封入された、少なくとも
一種の、水不溶性の毒性農薬または植物成長調節剤を含
む、マイクロカプセルより成る水性懸濁液、 (ii)一種以上の追加の、水溶性または水不溶性の、非封
入の毒性農薬または植物成長調節剤、および、任意に、 (iii)配合補助剤 の混合物のペーストまたはスラリーを形成し、 (b)直接凝集または押出し後に凝集するのに適した形状
にペーストまたはスラリーを流動化させ、 (c)少なくとも一種のカプセル化毒性農薬と、少なくと
も一種の非封入毒性農薬を含む混合物として、上記粒状
配合物を乾燥により凝集させることより成る。

発明の詳細な説明 一面では、本発明は、自由流動性の、本質的に球形の水
分散性粒剤より成る毒性農薬または植物成長調節剤製品
に向けられており、該水分散性粒剤は、重合体シエル壁
内にカプセル化された少なくとも一種の水不溶性の毒性
農薬または植物成長調節剤と、少なくとも一種の非封入
成分、例えば、毒性農薬および／または植物成長調節剤
またはセイフナーと、配合補助剤との混合物より成る。
該粒剤は、最的には、直径が約１８０〜約４２０ミクロ
ンであり、最大８％、好ましくは、約６％以下、最適に
は、約1.０〜約2.０％重量の湿分を含有することができ
る。個々の水分散性粒剤は、(1)重合体シエル壁内に少
なくとも一種の水不溶性毒性農薬または植物成長調節剤
を含有する個々の球形ミクロカプセルの凝集物と、(2)
少なくとも一種の非封入成分、例えば、毒性農薬の混合
物であり、水と接触すると容易に崩壊し個々の粒子を放
出する。

上記のように、本発明は、他の面では、粒剤の配合物お
よび配合補助剤に関する。

本発明は、更に、上記のような水分散性粒剤および配合
物の製造法に向けられている。

本明細書において「毒性農薬」とは、植物または動物の
生命を殺し、または、破壊するのに本来的に役立つ活性
化合物をいう。「除草剤」は、植物の生命を殺すために
本来的に用いられる化合物を意味するのに用いられ、
「殺生剤」は、種々の形態の動物生命を殺すことを意図
する化合物を広く意味する。代表的な殺生剤は、殺虫
剤、殺真菌剤、殺線虫剤、殺だに剤などであり、それぞ
れ、昆虫、真菌、線虫、だに、などを殺すことを予定す
る。

「植物成長調節剤」は、植物を殺さずに、処理された植
物の農業上の成熟までの正常な引続く発育を改良するの
に役立つ製品を意味する。このような改良は、植物の生
理学的プロセス上の該物質の効果、または、植物の形態
学上の該物質の効果に由来する。これらの改良は、ま
た、生理学上または形態学上のフアクターの組合せまた
は順序から由来する。或る化合物は、中または高適用率
で植物に適用するとき、除草剤として作用することがで
き、また、低ないし、わずかな適用率で適用するとき
は、植物成長調節剤として作用することができることは
周知である。このような化合物の例は、グリホセート、
CDAA、アミドクロル、EPTCなどである。

「凝集」または、その文法的な変形は、混合された毒性
農薬または植物成長調節剤のカプセル化成分の個々の小
さな球形ミクロカプセルが、非封入成分、例えば、毒性
農薬と共に本明細書で水分散性粒剤と呼ばれる大きな一
般的に球形の粒子に集合し、凝集しまたは凝結すること
を言う。本発明の乾燥、自由流動性、水分散性粒剤が、
土壌または植物に適用するために、水に加えられると
き、それらは、カプセル化された水不溶性成分の小さな
球形のマイクロカプセルと、非封入成分に分離する。こ
れらのカプセル化および非封入成分は、水中にくまなく
分散し、水性懸濁液を生成する。すなわち、固体は、水
性液体中にくまなく分散される。

「乾燥」または「乾燥流動性」は、８重量％以下の湿分
を有する水分散性粒剤をいう。

「自由流動性」は、水分散性粒剤が、本質的に、顆粒の
ケーキングまたは融着がなく、容器から容器に自由に流
し込みうることを意味する。

本発明の乾燥、自由流動性、水分散性粒剤は、重合体シ
エル壁内に一種以上の水不溶性毒性農薬または植物成長
調節剤を含有するマイクロカプセルを、少なくとも一種
の非封入の毒性農薬または植物成長調節剤と、配合補助
剤と共に含む水性懸濁液より成るスラリーを乾燥するこ
とにより、好ましくは、噴霧乾燥することにより製造さ
れる。除草剤水分散性粒剤の配合においては、セイフナ
ーをカプセル化シエル壁内または外側に加えてもよい。
スラリーは、直接凝集（すなわち、水分散性粒剤の生
成、凝集）または、押出しに続く凝集に適した手法で、
乾燥により、好ましくは、スプレー乾燥により流動化さ
れるが、別法として、流動床により、または、回転円板
凝集器により流動化される。水が流動化されたスラリー
から除去されるにつれて、本明細書で水分散性粒剤と呼
ばれる本質的に球形の微粒体の凝集体または凝集物が生
成し、集められる。

「懸濁液」は、固体粒子、すなわち、高融点の水不溶性
の毒性農薬、植物成長調節剤または他の添加物が散在す
る、水不溶性の毒性農薬または植物成長調節剤または他
の添加物を含有する小さな球形のマイクロカプセルが、
水性（連続）相液体中に懸濁されている二相系を言う。
水性懸濁液は、マイクロカプセルとマイクロカプセル化
法に用いられた乳化剤に加えて、小量の他の水溶性物
質、例えば、セイフナー、塩、乳化剤、分散剤、低級ア
ルキレングリコールなど、および、微粉末固体、例え
ば、クレーおよびシリカを含むことができる。別の態様
においては、水性懸濁液は、水溶性成分、例えば、グリ
ホセートの一塩のような水溶性除草剤を含有する水性相
に懸濁された固体成分としてのカプセル化成分を含むこ
とができる。このような物質は、以下、詳細に記載す
る。

カプセル化成分の小さな個々のマイクロカプセルと、非
封入成分は、噴霧乾燥の操作中に互にくっついて融着ま
たは一体とならない。それらは、水が水性懸濁液から急
速に除去されるときに置き去りにされる塩と乳化剤の薄
い層によつて、互に分離され、かつ橋かけされる、ばら
ばらの個々の粒子のままである。

したがつて、凝集されたミクロカプセルを造るのに用い
られた好ましい噴霧乾燥法の利益は、配合助剤が粒体間
のその望まれた位置から移行しないことである。最も重
要な分離助剤は、アルカリ金属およびアルカリ土類金属
の塩化物、例えば、NaCl、KCl、CaCl₂、および(NH₄)₂SO
₄などの無機塩、および、ビトコネート塩、例えば、ビ
トコネート９０、ビトコネートAOS、（α−オレフイン
スルホネート）など、並びに、最小量の水和水である。
他の分離手段は、界面活性剤、水溶性重合体、高級アル
コールおよび他の水溶性または分散成分を含む。良好な
分離を維持する他の手段は、粒体シエル壁の融着温度以
下に噴霧乾燥温度を維持することを含む。これは、スプ
レー塔の出口の温度と製品の湿分含有量の組合せおよび
製品の供給方法によつて行なうことができる。例えば、
向流供給方法を用いて、１〜３重量％の湿分含有量で、
出口温度は約１２２゜〜１４９℃の範囲内であるべきで
あり、８〜１０％湿分では、温度は約９３゜〜１２１℃
の範囲内にあることができる。

毒性農薬物質をマイクロカプセル化する方法は知られて
いる。例えば、Jan E.Vandegaer編集の「マイクロカプ
セル化法および応用」１９７４，Plenum Press,New Yor
k and Londonを参照。このような方法は、コアセルベー
シヨン封入、界面縮合重合および流動床被覆を含む。本
発明で用いるのに好ましい方法は、界面重縮合マイクロ
カプセル化、および、特に、米国特許第4,280,833号並
びに１９８４年６月１２日出願の出願NO.619,752、１９
８４年１０月１日出願の出願NO.655,827、および１９８
３年１２月２７日出願の出願NO.566,108号に記載された
方法であり、これらは、すべて、濃縮量の水不溶性毒性
農薬、すなわち、全組成物のリツトル当り４８０ｇ以上
の水不溶性物質のカプセル化を記載する。高濃度マイク
ロカプセル化は、特別の乳化剤を用いることによつて達
成され、これらの高い出発濃度は、乾燥製品を完成する
のにエネルギーおよび製法ともに利益のあることであ
る。

簡単に言えば、界面縮合重合反応によるマイクロカプセ
ル化は、(i)連続または水性相液体に相対して、濃縮量
の不連続相液体が存在するときに安定な水中油のエマル
シヨンを形成することができる乳化剤を含有する水溶液
を用意し、(2)水不溶性の毒性農薬または植物成長調節
剤（封入されるべき物質）と、その中に溶解された第一
のシエル壁モノマーとより本質的に成る有機のまたは不
連続相液体を生成し、(3)不連続液体を水性相に加え、
攪拌し、水性相を通じて小滴の不連続相液体の分散体を
形成し（すなわち、水中油エマルシヨンが形成され
る）、(4)攪拌を続けながら、水中油エマルシヨンに、
第二の水混和性シエル壁モノマーを加え、(5)第二のシ
エル壁モノマーを第一のシエル壁モノマーと反応させ、
水不溶性毒性農薬の回りに重合体壁を形成させることに
より、水不混和性物質をポリ縮合物、例えば、ポリ尿
素、ポリアミド、ポリスルホンアミド、ポリエステル、
ポリカーボネートまたはポリウレタンのシエル壁内に封
入することを含む。

カプセル化反応が完結すると、固体粒子（マイクロカプ
セル）が水性（連続）相液体中に懸濁した二相系の水性
懸濁液が得られる。固体粒子に加えて、水性液体は、カ
プセル化工程で用いられた乳化剤を含む。加えて、噴霧
乾燥の助けとなり、または、水に加えたときに水分散性
粒体の解離の助けとなり、または、非ケーキング、非粉
立ち、強さ、または噴霧乾燥された形態における粒体の
流れ特性を改良する種々の他の物質を、水性懸濁液に加
えてもよい。このような物質は、以下、「懸濁液補助
剤」と言い、噴霧乾燥粒体に適用するときは、「凝集補
助剤」という。

「懸濁液補助剤」は、水性懸濁液に加えられて、噴霧乾
燥工程中、水性懸濁液の小滴の乾燥を促進し、または、
水に加えられたとき水性分散性粒体の解離を促進し、ま
たは、乾燥強さ、および他の粒体特性を改良する物質を
いう。本発明で有用な懸濁液および凝集補助剤は、水溶
性塩、例えば、(NH₄)₂SO₄、NaCl、CaCl₂、水溶性乳化剤
または重合体、例えば、ポリビニルピロリドン(PVP)、
ポリビニルアルコール(PVA)電解質、天然ガム、または
他の添加剤、例えば、水溶性アルキレングリコール、微
粉末固体粒子、例えば、クレーおよびシリカである。

本発明の水分散性粒体の活性剤であり、かつカプセル化
される水不溶性毒性農薬は、適当には、液体、油、溶融
可能な固体、溶媒可溶性または毒性農薬共可溶性活性成
分であり、それに第一のシエル壁モノマーを溶解するこ
とができ、モノマーに対し非反応性である。このような
水不混和性毒性農薬は、代表的除草剤として、例えば、
α−クロロ−2′,6′−ジエチル−Ｎ−メトキシメチル
アセトアニリド（一般にアラクロル(alachlor)として
知られている）、Ｎ−ブトキシメチル−α−クロロ−
2′,6′−ジエチル−アセトアニリド（一般にはブタク
ロル(butachlor)として知られている）、2′−メチル−
6′−エチル−Ｎ−（１−メトキシ−プロプ−２−イ
ル）−２−クロロアセトアニリド（一般にメトラクロル
(metolachlor)として知られている）、2′−ｔ−ブチル
−２−クロロ−Ｎ−メトキシメチル−6′−メチルアセ
トアニリド、α−クロロ−Ｎ−（２−メトキシ−６−メ
チルフエニル）−Ｎ−（１−メチルエトキシメチル）−
アセタミド、α−クロロ−Ｎ−（エトキシ−メチル）−
Ｎ−〔２−メチル−６−（トリフルオロ−メチル）フエ
ニル〕−アセタミド、α−クロロ−Ｎ−メチル−Ｎ−
〔２−メチル−６−（３−メチルブトキシ）フエニル〕
アセタミド、α−クロロ−Ｎ−メチル−Ｎ−（２−メチ
ル−６−プロポキシフエニル）アセタミド、Ｎ−（２−
ブトキシ−６−メチルフエニル）−α−クロロ−Ｎ−メ
チルアセタミド、Ｎ−（２，６−ジメチルフエニル）Ｎ
−（１−ピラゾリルメチル）クロロアセトアニリド（一
般名「メタゾクロル」(metazochlor)）、（２，４−ジ
クロロフエノキシ）酢酸のイソブチルエーテル、２−ク
ロロ−Ｎ−（エトキシメチル）−6′−エチル−ｏ−ア
セトトルイジン（一般にアセトクロル(acetochlor)とし
て知られている）、１−（１−シクロヘキサン−１−イ
ル）−３−（２−フルオロフエニル）−１−メチル尿
素、ｓ−２，３，３−トリクロロアリルジイソプロピル
チオカーバメート（一般に「トリアラート」(triallat
e)として知られている）、Ｓ−２，３−ジクロロ−アリ
ルジイソプロピルチオカーバメート（一般に「ジアラー
ト」(diallate)として知られている）、α，α，α−ト
リフルオロ−２，６−ジニトロ−Ｎ，Ｎ−ジプロピル−
ｐ−トルイジン（一般に「トリフルラリン」(triflural
in)として知られている）、２−（２−クロロフエニ
ル）メチル−４，４−ジメチル−３−イソキサゾリジノ
ン；３，５−ピリジン−ジカルボチオン酸、２−（ジフ
ルオロメチル）−４−（２−メチルプロピル）−６−
（トリフルオロメチル）−Ｓ，Ｓ−ジメチルエステル；
３−ピリジンカルボン酸、２−（ジフルオロメチル）−
５−（４，５−ジヒドロ−２−チアゾリル）−４−（２
−メチルプロピル）−６−（トリフルオロメチル）−，
メチルエステル；３−ピリジンカルボン酸，２−（ジフ
ルオロメチル）−４−（２−メチルプロピル）−５−
（１Ｈ−ピラゾール−１−イルカルボニル）−６−（ト
リフルオロメチル）−メチルエステル；５−メチル−４
−メトキシカルボニル−３−（3′−メトキシカルボニ
ルフエノキシ）−ピラゾールおよび５−メチル−４−メ
トキシ−カルボニル−３−（3′−メトキシフエノキ
シ）ピラゾールを含む。

除草剤のアセトアミド／アセトアニリド級の内で、アラ
クロル、ブタクロル、アセトクロル、メトラクロル、メ
タゾクロル、α−クロロ−Ｎ−（エトキシメチル）−Ｎ
−〔２−メチル−６−（２−エトキシ−６−メチルフエ
ニル）−Ｎ−（１−メチルメトキシ−メチル）アセタミ
ドが好ましい。

好ましいピラゾールおよびピリジン誘導体は、上記に挙
げたもの、および前記の関連特許および特許出願に記載
されたものである。

種々様々の毒性農薬、特に除草剤または植物成長調節剤
が、本発明の組成物の非封入成分として用いることがで
きる。このような除草剤および植物成長調節剤は、種々
の水溶性および水不溶性の尿素の誘導体、トリアジン
類、カーバネート類およびそのチオ−、ジチオ−および
チオール誘導体、アセタミド類、アセトアニリド類、ジ
フエニルおよびヂニトロフエニルエーテル類、イミダゾ
リジン類、Ｎ−ホスホノメチルグリシン（普通名グリホ
セート、ピラゾール類、ピリジン類などを含む種々の化
合物からのものである。本発明の水分散性粒剤の非封入
の除草剤または植物成長調節剤成分として特に興味があ
り好ましいものは、Ｎ−ホスホノメチル グリシンの水
溶性塩（普通名「グリホセート」(glyphosate)）、特に
（除草剤として）一アルカリ金属またはアンモニウム
塩、および、水不溶性化合物２−クロロ−４−メチルア
ミノ−６−イソ−プロピルアミン−１，３，５−トリア
ジン（普通名「アトラジン」(atrazine)）および２−
〔４，５−ジヒドロ−４−メチル−４−（１−メチルエ
チル）−５−オキソ−１Ｈ−イミダゾール−２−イル〕
３−キノリンカルボン酸（普通名「イマザキン」(imaza
quin)である。

本発明の水分散性粒剤の非封入成分として有用な他の適
当な除草剤は、普通名で下記の化合物（その化学名は、
標準的な便覧、例えば、ブリテイツシ コーポレーショ
ン カウンシルのペステイサイド マニユアル、第１
版、１９７７年１月、H.Hartinら編に記載されている）
を含む。

アメトリン(Ametryne) アミノトリアゾール アンモニウムサルフエート バルバン(Barban) ベンタゾン(Bentazone) ベンズチアズロン(Benzthiazuron) ビフエノツクス(Bifenox) ブロマシル(Bromacil) ブロモフエノキシム(Bromofenoxim) ブロモホス−エチル(Bromophos-Ethyl) ブロモキシニル(Bromoxynil) ブロモキシニルオクタノエート ブロムピラゾン(Brompyrazone) クロラムベン(Chloramben) クロロキシウロン(Chloroxuron) クロルタル−ジメチル(Chlorthal-Dimethyl) クロルチアミド(Chlorthiamid) クロルトルロン(Chlortoluron) ジアナジン(Cyanazine) シクルロン(Cycluron) ダラポン(Dalapon) デスメジハム(Desmedipham) ２，４−Ｄ デスメトリン(Desmetryne) ジカムバ(Dicamba) ジクロルベニル(Dichlorbenil) ジクロルプロプ(Dichlorprop) ジニトラミン(Dinitramine) ジノテルブ(Dinoterb) ジクオート(Diquat) ジウロン(Diuron) DSMA フエノプロプ(Fenoprop) フエヌロン(Fenuron) フロメトウロン(Flometuron) イソプロトウロン(Isoprpturon) リヌロン(Linuron) マレイツクヒドラジド MCPA メタミトロン(Metamitron) メタベンズチアズロン(Metabenzthiazuron) メタゾール メトキシウロン(Metoxuron) メトリブジン(Metribuzin) モノリヌロン(Monolinuron) モヌロン(Monuron) ナプタラム(Naptalam) ネブロン(Neburon) パラクオート(Paraquat) ピクロラム(Picloram) プロパニル(Propanil) プロパクロル(Propachlor) プロパジン(Propazine) ピラゾン(Pyrazon) シデユロン(Siduron) シマジン(Simazine) シメトリン(Simetryne) ２，４，５−Ｔ MCPB 本発明の一面は、非封入成分として用いられる或る種の
上記水不溶性除草剤が、別の態様では、水分散性粒剤の
カプセル化成分として用いてもよいということである。
逆もまた同様である。

或る高融点除草剤、例えば、Ｎ−（３，４−ジクロロフ
エニル）−N′−メトキシ−N′−メチル−尿素（一般に
「リヌロン」として知られる）、４−アミノ−６−第三
級ブチル−３−（メチルチオ−as−トリアジン−５−
（４Ｈ）オン（一般名「メトリブジン」は、カプセル化
成分として用いられるとき、直接にカプセル化できない
ので、水溶性の共−毒性農薬によつて可溶化されなけれ
ばならず、次に混合物を封入する。

非封入であるがカプセル化水不溶性除草剤と共に含まれ
てよい代表的な殺虫剤は、例えば、下記の化合物（一般
名による）を含む：アバメクチン(abamectin)、アルデ
カルブ(aldearb)、アセフエート(acephate)、アルドリ
ン(aldrin)、アミノカルブ(aminocarb)、アジンホス(az
inphos)、ベンジオカルブ(bendiocarb)、カルバリール
(carbaryl)、クロルメホス(chlormephos)、ＤＤＴ、ジ
コフオル(dicofol)、ジフルベンズロン(diflubenzuro
n)、エンドチオン(endothion)、フエノフオス(fenofo
s)、フエンバレレートfenvalerate)、ヘプタクロル(hep
tachlor)、メチオカルブ(methiocarb)、メトミイル(met
homyl)、メチル−およびエチル−パラチオン、パーメス
リン(permethrin)、ピレスリン(pyrethrin)、ターブフ
オス(terbufos)など。

非封入であるが、上記のカプセル化除草剤および／また
は殺虫剤と共に含まれてよい代表的な殺真菌剤は、下記
（一般名による）を含む：アニラジン(anilazine)、ベ
ノダニル(benodanil)、ベノミイル(benomyl)、ブタカル
ブ(butacarb)、カプタフオル(captafol)、カプタン(cap
tan)、カルボキシン(carboxin)、クロラニル(chlorani
l)、クロルブロムロン(chlorbromuron)、クロロネブ(ch
loroneb)、クロルサルニル(chlorthalnil)、クロルキノ
オキシ(chlorquinox)、ダゾメツト(dazomet)、ジクロル
フルアニド(dichlofluanid)、ジクロン(diclone)、ジク
ロラフエン(dichloraphen)、ジクロラン(dichloran)、
ジチアノン(dithianon)、ドヂン(dodine)、フエルバム
(ferbam)、フオルペツト(folpet)、マンコゼブ(mancoze
b)、マネブ(maneb)、チアベンダゾール(thiabendazol
e)、チラム(thiram)、ジネブ(zineb)、ジラム(ziram)な
ど。低融点の他の殺真菌剤は、水分散性粒体のミクロカ
プセル化成分としての低融点殺虫剤および除草剤または
植物成長調節剤と共に含まれる。このような殺真菌剤の
例は、ジノキヤツト(dinocat)、エジフエンフオス(edif
enphos)、テリゾール(Terrizole)、ダウサイド−Ａ(Dow
side-A)およびピラゾフオスpyrazophos)である。

本発明において、封入成分として働く代表的な殺線虫剤
は、例えば、ターブフオス(terbufos)、フエンスルホチ
オン(fensulfothion)、カルボフラン(arbofuran)、エト
プロプ(ethoprop)、フエナミフオス(fenamiphos)、ジク
ロロプロペン、アルデカルブ(aldecarb)およびオキサミ
ル(oxamyl)を含む。

本発明の水分散性粒剤のカプセル化成分に用いることが
できる代表的な殺だに剤は、例えば、フオルメタネート
(formetanate)塩酸塩、オミツト(omite)、プロフエノフ
オス(profenofos)、ジメトエート(dimethoate)、ジカル
(Dikar )、エチオン(ethion)、ジノキャツｐ(dinoca
p)、ジコフオル(dicofol)、アミトラズ(amitraz)、オキ
シチオキノックス(oxythioquinox)、サイヘキサチン(cy
hexatin)、フエンブタチンオキサイド(fenbutatin-oxid
e)、オキサミル(oxamyl)およびフオサロン(phosalone)
である。

上記殺線虫剤および殺だに剤の化学名は、例えば、薬化
学便覧(Farm Chemicals Handbook)′８７に記載されて
いる。

本発明の水分散性粒剤に用いるのに適当であると特に考
えられる、除草剤と共に用いる代表的なセイフナーは、
例えば、５−チアゾールカルボン酸、２−クロロ−４−
（トリフルオロメチル）、（フエニルメチル）エステ
ル、（一般名「フルラゾール」(flurazole)、Ｎ−α，
α−ジクロロアセチル−１−オキサ−４−アザスピロ
〔４，５〕デカン（一般名「ＡＤ−６７」）、Ｎ−α，
α−ジクロロアセチル−Ｎ，Ｎ−ジアリルアセタミド
（一般名「Ｒ２５７８８」）、Ｎ−α，α−ジクロロア
セチル−２，２−ジメチル−１，３−オキサゾリジン、
Ｎ−α，α−ジクロロアセチル−２，２，５−トリメチ
ル−１，３−オキサゾリジン（一般名「Ｒ２９１４
８」）、α−〔（シアノメトキシ）イミノ〕ベンゼンア
セトニトリル、α〔（１，３−ジオキシピラン−２−イ
ル−メトキシ）イミノ〕ベンゼンアセトニトリル，エタ
ノン；２，２−ジクロロ−１−（１，２，３，４−テト
ラヒドロ−１−メチル−２−イソキノリル）−、などを
含む。

本発明において、水分散性粒剤の非封入成分として用い
ることが本来的に企図された代表的な植物成長調節剤
は、下記のもの（化学名は特記しない限り、薬化学便
覧′87に記載されている）を含むが、これに限定されな
い。

クロルメクオートクロライド(Chlormequatchloride) ジアミノジド(Diaminozide) アンサイミドオール(Ancymidol) エセフオン(Ethephon) マレイックヒドラジド(Maleic hydrazide) メフルイダイド(Mefluidide) フルリダミド^１(Fluridamide) EPTC スルホメトウロンメチル(Sulfometuronmethyl) カルシウムアルセネート(Calcium arsenate) エソフメセート(Ethofumesate) ジケグラクソシウム(Dikegulac socium) ＸＥ１０１９ フルルプリミドール^１(Flurpromidol) パクロブトラゾール(Paclobutrazol) グリホセートのナトリウム1/2塩^２ アミジクロル^３(Amidichlor)^１ ケミカル ラバー コンパニー プレス，Ｌ．Ｇ．ニ
ツケル(Nickell)編、植物成長調節剤(Plant Growth Reg
ulating Chemicals)^２ モンサント コンパニーの技術パンフレツット^３ α−クロロ−２，6′−ジエチル−Ｎ−（アセタミド
メチル）アセトアニリド 本発明の水分散性粒剤は、カプセル化毒性農薬と非封入
セイフナーまたはセイフナーの混合物、例えば、アミド
クロルおよび／またはパクロブトラゾールとの混合物よ
り成ることができる。

カプセル化された水不溶性毒性農薬は、一種のみより成
る必要はなく、二種以上の種々の水不溶性毒性農薬の組
合せであつてもよい；例えば、このような組合せは、一
つの除草剤と、もう一つの活性除草剤または他の種類の
殺生剤または成長調節剤、セイフナーおよび／または活
性殺虫剤との組合せであることができる。高融点固体
は、ミクロカプセル化のために、別の液体活性成分内で
可溶化する必要がある。高融点固体のミクロカプセル化
は、カプセル化温度における液体中の固体の溶解度によ
つてより制限される。

上記の特に例示した化合物は、本発明の水分散性粒剤の
カプセル化または非封入の成分として用いることができ
る代表的な化合物としてのみ意図されている。しかしな
がら、毒性農薬または植物成長調節剤を目的とする従来
技術において記載された多くの他の公知の同様のおよび
類似の化合物がカプセル化成分として適当に用いられる
ことが、明白に企図されている。例えば、他の、除草剤
として有用なアセトアニリド化合物は、米国特許第3,44
2,945号、第3,547,620号、第3,830,841号、第3,901,768
5号および第4,517,011号に記載されている。米国特許第
3,829,306号のアセトアニリド化合物は、植物成長調節
剤として有用である。

本発明の水分散性粒剤としての配合に従う除草剤として
有用なチオカーバメート化合物は、米国特許第2,913,32
7号、第3,30,643号および第3,30,821号に開示されたも
のを含む。

本発明の範囲内の種々の他のピリジン誘導体（上記例示
のもの、および類似のものに加えて）は、同時係属中の
米国特許出願第602,021号、１９８４年４月２４日出願
に開示されたものを含む。この米国出願に挙げられた化
合物の種々の態様は、ピリジンジカルボン酸エステルの
チオエステルおよびチオイミデートを含む。

特に有用な他の除草剤ピリジン誘導体は、１９８７年２
月９日出願の同時係属中の米国特許出願第012,930号に
開示されたピリジンジカルボン酸エステルの環状イミデ
ート、および、１９８７年２月９日出願の同時係属中の
米国特許出願第012,925号に開示されているピリジンジ
カルボキシレートのピラゾールアミン誘導体を含む。

本発明の水分散性粒剤に用いるのに適した他のピラゾー
ル誘導体は、米国特許第4,298,749号に開示された化合
物および構造類似の同族体、異性体および類以物を含
む。

本発明の水分散性粒剤に用いることを特に企図した好ま
しい農業上用有な化合物のもう一つの一般的な種類は、
Ｎ−ホスホノメチルグリシンおよびその水溶性塩および
エステル、特に、グリホセートの一アルカリ金属および
一アンモニウム塩を含む。この種の化合物の更に代表的
なものは、米国特許第3,455,675号、第3,799,758号、第
3,977,860号、第3,868,407号、第4,315,765号、第4,39
7,676号および第4,405,531号に開示された除草剤活性化
合物である。

本発明の水分散性粒体配合物が企図された除草剤または
植物成長調節剤として有用な他のグリホセート誘導体
は、米国特許第4,159,901号および第4,140,513号に開示
されている。水分散性粒剤として配合し、そして、植物
成長調節剤として用いるのに適当であると企図されたＮ
−ホスホノメチル グリシンのそれ以上の他の誘導体
は、米国特許第3,556,762号、第3,850,608号、第3,853,
530号および第3,988,142号に開示されている。

種々のセイフナーで安全にされた除草剤組成物の水分散
性粒剤を配合することは、本発明の範囲内にある。した
がつて、前記のセイフナーに加えて、他の適当な化合物
が、米国特許第3,989,503号、第4,124,372号、第4,137,
070号、第4,021,224号、第4,415,353号、第4,392,884
号、第4,124,376号および第4,256,481号に開示されたよ
うな、特に、チオカーバメートおよびアセトアニリド除
草剤のためのセイフナーとして用いられるα，α−ジ−
クロルアセチル−Ｎ，Ｎ−ジ置換アセタミドを含むこと
が企図される。

本発明において用いることが企図された、上記フルラゾ
ール セイフナーに構造類似の他の化合物は、米国特許
第4,199,506号に開示された２，４−ジ置換−５−チア
ゾールカルボン酸およびその誘導体である。

本発明においてセイフナーとして用いることが企図され
た、上記ベンゼンアセトアニリド誘導体に構造類似の追
加の化合物は、米国特許第4,070,389号、第4,152,137
号、および第4,269,775号に開示されたものである。

それ故に、本発明の独特な水分散性粒剤が、カプセル化
または非封入の成分として用いるのに扱いやすい種々様
々な化合物から配合することができることは、本発明の
範囲内にある。したがつて、前記の特許および特許出願
に開示された化合物は、それらの特許および特許出願を
引用することによつて本発明の開示の一部とする。

カプセル化および非封入成分の水性懸濁液供給原料は、
それらの性質および組成によつて、水性懸濁液から脱水
し、水分散性粒剤に乾燥することが一層困難であること
が、当業者には容易に理解されるであろう。したがつ
て、例えば、グリホセートのジ−およびトリ−アルカリ
金属およびアンモニウム塩、および、グリホセートの或
るアルキルアミノ塩は、モノ塩よりも一層吸湿性であ
り、それ故に、噴霧乾燥操作における乾燥は一層困難で
ある。したがつて、このような乾燥困難な供給原料は、
乾燥技術の改良が期待されるけれども、本発のあまり好
ましくない態様である。

アラクロルと、グリホセートのイソプロピルアミン塩の
除草剤エマルシヨンに向けられた米国特許第4,440,562
に言及する。この特許のエマルシヨンは、有効な除草剤
であるが、その種の配合に関連する欠点は、包装の廃
棄、および、貯蔵上の欠点、活性成分間の多少の対立お
よび揮発損失に関する。したがつて、プラスチツク容器
は、紙または、プラスチック袋よりも高価であり、廃棄
処分しなければならない（費用および処分の問題）し、
エマルシヨンの貯蔵安定性は、水分散性粒剤のそれより
も一般に低い。有意に、「湿式」除草剤組成物は、特に
「耕す必要のない」または「最小に耕せばよい」状態に
おいて、通常、揮発減量を示す。対照的に、水分散性粒
剤は、実質的に、液体配合物の前記の不利益を実質的に
減じおよび／または除去する。

ばら荷の形では、本発明の水分散性粒剤は、水不溶性毒
性農薬または植物成長調節剤成分のマイクロカプセル凝
集体、非封入成分の粒子、配合補助剤および小量の水の
集合物から成る。この粒剤の集合物は、自由流動性であ
り、粉立ちがなく、容易に水性媒体に分散する。

本発明で用いる界面縮合封入法においては、第一のシエ
ル壁モノマーをその中に溶解して含有する水不溶性毒性
農薬は、有機の不連続相液体を含む。水−不混和性毒性
農薬は、第一のシエル壁モノマーの溶媒として作用し、
したがって、他の水−不混和性有機溶媒の使用を回避
し、最終の封入製品中に濃縮量の水不溶性毒性農薬を可
能にする。水−不溶性毒性農薬と第一のシエル壁成分
は、水性相に添加する前に、予備混合して均質な不連続
相液体を得、乳化して水中油エマルシヨンを形成する。

不連続相液体中に最初に存在する水不溶性毒性農薬の濃
度は、水性懸濁液のリットル当り少なくとも約３００ｇ
の水不溶性毒性農薬を提供するのに十分であるべきであ
る。しかしながら、これは、決して制限するものではな
く、より多くの量も用いることができる。実際の操作で
は、当業者によつて認められるように、極端に高い濃度
で水不溶性毒性農薬を用いると、非常に濃いミクロカプ
セルの分散液を生じるであろう。一般に、水不溶性毒性
農薬の濃度は、水性懸濁液のリットル当り約４００ｇ〜
約７００ｇまで達するであろう。好ましい範囲は、水性
懸濁液のリットル当り約４８０ｇ〜６５０ｇである。

「第一のシエル壁モノマー」は、カプセル化されるべき
物質に溶け、第二のシエル壁モノマーと反応しカプセル
化されるべき物質の回りに重合体シエル壁を形成するこ
とができる物質または物質の混合物を言う。前述のよう
に、第一のシエル壁モノマーと共にカプセル化されるべ
き物質は、不連続または有機相液体を構成する。

「第二のシエル壁モノマー」は、水溶性物質、すなわ
ち、水性相液体に溶け、第一のシエル壁モノマーと反応
し、カプセル化されるべき物質の回りにポリ縮合物を形
成する物質をいう。第１表は、本明細書に記載されたカ
プセル化工程で種々の第一の、および、第二のシエル壁
モノマーが用いられるときに形成される種々のポリ縮合
物を例示する。

適当な二官能、酸誘導体シエル壁モノマーの例は、セバ
コイルクロライド、エチレンビス−クロロフオーメー
ト、ホスゲン、テレフタロイルクロライド、アジポイル
クロライド、アゼラオイルクロライド（アゼライン酸ク
ロライド）、ドデカンジオン酸クロライド、ダイマー酸
クロライドおよび１，３−ベンゼンスルホニルジクロラ
イドである。この種の多官能性化合物は、トリメゾイル
クロライド、１，２，４，５ベンゼンテトラ酸クロライ
ド、１，３，５ベンゼントリスルホニルクロライド、ト
リマー酸クロライド、くえん酸クロライドおよび１，
３，５ベンゼントリスクロロフオーメートによつて例示
される。有機または不連続相に同様に有用な中間体は、
また、ジイソシアネートおよびポリイソシアネート、例
えば、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、メチレンビスフエニルイソシアネートお
よびポリメチレンポリフエニレンイソシアネートを含
む。最後に挙げたポリイソシアネートは、PAPI および
API-135 （アツプ ジヨンコンパニーの登録商標）お
よびMondur-MR （モーベイ ケミカルコンパニーの登
録商標）のような商業上利用できるポリメチレンポリフ
エニルイソシアネートによつて代表され、好ましい。

水性相における中間体として用いるのに適当なジオール
の例は、ビスフエノールＡ〔２，２ビス−（ｐ，p′−
ジヒドロキシジフエニル）プロパン〕、ハイドロキノ
ン、レゾルシノール、カテコールおよびエチレングリコ
ール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ドデカン
ジオール、１，４−ブタンジオールなどのような種々の
グリコールである。この種の多官能性アルコール、例え
ば、トリオールは、ピロガロール（１，２，３−ベンゼ
ントリオール）、フロログルシノール二水和物、ペンタ
エリトリトール、トリメチロールプロパン、１，４，
９，１０−テトラヒドロキシ−アントラセン、３，４−
ジヒドロキシアントラノール、ジレゾルシノールおよび
テトラヒドロキシキノンにより例示される。

それ自体水溶性として、または、水溶性の塩の形で、通
常は選択される適当なジアミンおよびポリアミン（この
ような反応体が水性相に含まれる場合）の例は、ポリメ
チレンジアミン、フエニレンジアミン、トルエンジアミ
ン、ジエチレントリアミンおよびピペラジンである。多
官能性反応体として有効なアミンは、例えば、１，３，
５−ベンゼントリアミン三塩酸塩、２，４，６−トリア
ミノトルエン三塩酸塩、ポリエチレンイミン、１，３，
６−トリアミノナフタレン、３，４，５−トリアミノ−
１，２，４−トリアゾール、マラミン(malamine)、およ
び２，４，５，８−テトラアミノアントラキノンであ
る。２以上３以下の官能価を有し、シエル壁中で幾分か
の架橋を提供することができるアミンは、ポリアルキレ
ンポリアミン、例えば、テトラエチレンペンタミン、ペ
ンタエチレンヘキサミンなどである。

特に適当なアミンは、ポリメチレンポリフエニルイソシ
アネートと反応することができポリ尿素のシエル壁を形
成する多官能性アミンである。多官能性ポリアミンは、
水溶性塩の形であるべきである。使用できる多官能性ア
ミンは、広範囲のこのような物質から選ぶことができ
る。本発明において用いることができる多官能性アミン
の適当な例は、下記を含むが、これに限定されない：エ
チレンジアミン、プロピレンジアミン、イソプロピレン
ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トルエンジアミ
ン、エテンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラ
エチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ジエ
チレントリアミン、ビス−ヘキサメチレントリアミンな
ど。該アミンは、単独で、または、互に組合せて、特に
１，６−ヘキサメチレンジアミン（HMDA）との組合せで
用いることができる。１，６−ヘキサメチレンジアミン
は、本発明の方法で用いるのに好ましい。

第一のシエル壁モノマーと第二のシエル壁モノマーは、
水不溶性毒性農薬を囲み、または、封入しシエル壁を形
成する。カプセルのシエル壁含有量は、水不溶性毒性農
薬の重量基準で、約５％〜約３０％、好ましくは、６〜
２０％、最も好ましくは７〜１０％の範囲である。

本発明の方法で用いられるべき第一シエル壁モノマーと
第二のシエル壁モノマーの量は、生成するシエル壁含有
量％によつて決められる。一般には、反応中に存在する
水不溶性毒性農薬の重量に比例して、約3.５％〜約２1.
０％の第一シエル壁モノマー、および、約1.５％〜約9.
０％の第二のシエル壁モノマーが存在する。

水不混和性毒性農薬のリットル当り４００〜７００ｇの
カプセル化を得るためには、安定な水中油エマルシヨン
を達成するのに下記の特別の乳化剤を用いる必要があ
る。水不溶性毒性農薬のカプセル化濃縮量で有利に用い
られる乳化剤は下記のとおりである。

1.リグニンスルホネートの水溶性塩、例えば、リグニン
スルホネートのナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウム、または、アンモニウム塩。リグニンスルホ
ネートのナトリウム塩が好ましい。添加された表面活性
剤を含有しない商業上利用できるリグニンスルホネート
は、いずれも本発明において便利に用いることができ
る。商業上利用できるリグノスルホネート乳化剤は、以
下のものを挙げることができる：それぞれがリグノスル
ホネートのカリウム塩、マグネシウム塩およびナトリウ
ム塩（５０％水溶液）である、Treax 、LTS，LTKおよ
びLTM，スコツト ペーパー コンパニー、フオレスト
ケミカル プロダクツ：リグノスルフオネートのMara
sperse CR およびMarasperse CBOS-3 およびカルシウ
ムスルフオネートのMarasperse C21 ，リード リグニ
ンコンパニー、リグニンスルフオネートのナトリウム塩
のPolyfon O 、Polyfon T 、Reax 88B 、Reax 85
B ，ベストバコ(Westvaco)ケミカルズ。

2.式 （式中、ｎは２または３であり、Ｍはアルカリまたはア
ルカリ土類金属カチオンである）を有するスルホン化ナ
フタレン−ホルムアルデヒド縮合物。

商業上利用できる例は、以下のものを挙げることができ
る：ローム アンド ハスコンパニー，フイラデルフイ
ア，PA１９１０５により製造された縮合ナフタレンスル
ホン酸のナトリウム塩のTamol ＳＮ：グレース アン
ド コンパニー、オルガニツク ケミカルズ デイビジ
ヨン，レキシントン，ME０２１７３により製造された重
合アルキルナフタレンスルホン酸のナトリウム塩の「Dax
ad」１１Ｇ、１６、１７および１９；GAFコーポレーシヨ
ン，ケミカル プロダクツ，１４０ウエスト５１ストリ
ート，ニユヨーク，NY１００２０により製造されたスル
ホン化ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物のナトリウ
ム塩の“Blancol”Ｎ。

3.約1,０００以上の分子量を有し、酸基当り約１５０〜
約７５０の当重量を有するスルホン化ポリスチレンで、
例えば、式 （式中、ｎは５以上であり、Ｍはアルカリまたはアルカ
リ土類金属カチオンである）のスルホン化ポリスチレ
ン。このような化合物の商業上利用できる例は、ナショ
ナル スターチ アンド ケミカル コーポレーシヨ
ン、１０フイデイン アベニー，ブリッジウオーター，
ニユージヤージ０８８０７により製造されたスルホン化
ポリスチレン，Versta ＴＬ５００およびＴＬ６００。

4.アルキル化ポリビニルピロリドン(PVP)重合体；例え
ば、GAFコーポレーシヨン、ケミカル プロダクツ，１
４０W.５１st，ニユーヨーク，NY１００２０による分子
量16,000有し、１０％重量ブチル化−PVPポリマーであ
るGanex Ｐ−９０４。米国特許第3,417,054号および第
3,423,381号は、このようなアルキル化PVPポリマーの製
造を記載する。アルキル化PVPポリマーと混合すること
ができ、本明細書に記載された方法条件により安定な水
中油エマルシヨンを形成する非アルキル化PVPポリマー
は、10,000，40,000および360,000の平均分子量をそれ
ぞれ有するGanex Ｋ−１５、Ｋ−３０およびＫ−９０
であり、これらはGAFコーポレーションから入手でき
る。

反応系で最も満足な乳化剤範囲は、水不混合性物質の重
量に基づいて、約0.５％〜約１５％であり、好ましく
は、約２％〜約６％であり、最も好ましくは、約2.０％
〜約4.０％であり、最も好ましくは、水不混和性毒性農
薬の重量に関して２％の濃度である。

本明細書に記載されたカプセル化方法の実施において、
温度は、水不溶性毒性農薬物質の融点以上であるが、不
連続相モノマーが加水分解または分解し初める温度以下
に維持されるべきである。例えば、固体除草剤のカプセ
ル化を望む場合は、除草剤を溶融状態に加熱することが
必要である。アラクロル除草剤は、例えば、39.5℃〜4
1.5℃で溶融し、したがつて、温度は４２〜４５℃の範
囲に維持されるべきである。

水性相中に不連続相の小滴を分散させるのに用いられる
攪拌は、高い剪断作用を適当に与えることができる手段
により供給されてよい。すなわち、種々の剪断混合装
置、例えば、ブレンダー、ブリンクマンポリトロンホモ
ジナイザー、ロスモデル(Ross Model)１００Ｌホモジナ
イザー、テクマル(Tekmar)などが、所望の攪拌を提供す
るのに有用に用いることができる。

ミクロカプセルおよび他の毒性農薬成分の粒径は、約１
ミクロンから約１００ミクロンに至る。約１〜約１０ミ
クロンが最適範囲である。約５〜約５０ミクロンは、噴
霧乾燥のために満足である。

水不溶性毒性農薬を含有するミクロカプセル、非封入毒
性農薬および懸濁および凝集補助剤の水性懸濁液は、引
き続く噴霧乾燥のための“供給原料”を形成する。供給
原料の液滴は、噴霧乾燥塔中で噴霧乾燥され、本発明の
水分散性粒剤を生成する。液滴は、慣用の噴霧乾燥ノズ
ルを用いて形成される。ノズルは、二つの主要な機能を
有する。

1.水性分散液を所望の大きさの液滴に噴霧または、ばら
ばらにし、 2.これらの液滴を塔中で特別のパターン(pattern)に散
布する。

適当なノズルが、水性懸濁液を、乾燥が生じる噴霧乾燥
塔中に噴霧するのに用いられる。一般に、先に記載した
種類の単一液体、中空−円錐体ノズル(hollow-cone noz
zles)が、大きな均質液滴を生ずるので好ましい。水が
各液滴から除去されるにつれて、一緒になつた多数のマ
イクロカプセルと、各マイクロカプセルの間に均一に散
在する懸濁補助剤の希薄な層より本質的に成る凝集体が
形成される。完全な乾燥工程が噴霧乾燥塔中で起こりう
るが、水を加えたときに解離しない水分散性粒体の形成
を結果する凝集体の過熱の可能性を避けるために、二次
乾燥が最終段階で有利に用いることができる。

二次乾燥は、第二段階乾燥のための振動−流動床を用い
て、最も有利に成し遂げられる。水分散性粒体生成物
は、噴霧乾燥塔中で、重量で約６％〜約１０％の湿分量
に乾燥される。粒体は、塔から集められ、流動床乾燥器
を通して水分散性粒体の湿分量を8.０重量％以下、好ま
しくは、約４％、更に好ましくは約1.０％〜約2.０％重
量にする。

本明細書に記載された粒径を有する水分散性粒剤を製造
するために、与えられたノズルのオリフイスから、でき
るだけ大きく、かつ、均一な液滴を造ることが必要であ
る。ノズルは、狭い分布範囲にわたり、大きな均一な粒
子を生じるように選ばれるべきである。より大きな液滴
は、与えられた圧力において、オリフイスの径が増大さ
れるときに、期待することができる。一般に、より低い
圧力と、より高い供給原料の粘度は、粒径を増すであろ
う。一般に、１３７９〜２７５８×10³N/m²は、大きな
均一の液滴を生成するのに必要であろう；ここに記載さ
れた供給原料のためにしばしば出合う８００〜１２００
×10^-3Ns/m²の粘度範囲において、約１３７９×10³N/m²
を最適として、１３７９〜２０６９×10³N/m²を用いる
ことができる。

複数個のノズルが、噴霧塔中に水性懸濁液の液滴を噴霧
するのに用いることができる。しかしながら、当業者に
よつて認識されるように、ノズルの数は、塔中で得るこ
とができる乾燥容量によつて制限されるであろう。

ここで有用であることがわかつた噴霧乾燥ノズルは、単
一液体、中空−円錐体ノズルである。単一液体、中実円
錐体ノズル(solid-cone nozzle)も用いることができ、
このノズルは、設計上、特別の芯または軸状のジエット
が円錐形のパターン(conical pattern)の中央を満たす
ことを除き、渦巻き室ノズル(swirl-chamber nozzle)と
似ている。結果として生じる全−容量適用範囲(full-xo
lumetric coverage)は、素材の速度および円錐体を通し
て流れる噴霧液体とガスの間の熱移動を高める。含まれ
たスプレイ角は３０°〜１２0゜の範囲である。

上記の、そして他の型の噴霧装置は、知られており、フ
アン−スプレーfan-spray)ノズルおよびデイスクアトマ
イザー(disk atomizer)として商業上利用できる。しか
しながら、前記の単一液体、中空−円錐体ノズルが好ま
しい。

単一液体ノズルは、空気の作用により操作されて低圧で
小さな噴霧粒子を供する二流体噴霧器よりも好ましい。
単一液体ノズルは、高粘度物質の噴霧のために、かつ、
乾燥して大きな凝集体を生じる大きな液滴の生成のため
に特に有用である。単一液体ノズルから形成された液滴
のより大きい容積、および、より大きい密度は、分散空
気流中のより長い滞留時間を必要とし、噴霧タワー中で
より効率的な乾燥を可能にする。形成された液滴は均一
であり、中空円錐体ノズルが半径方向速度において、ノ
ズルからのスプレーを支配するのに用いられるときに特
に、狭い凝集体径分布を生じる。径の均一性は、水に急
速に分散するのに十分に小さい粒子を提供しながら小粒
子からの粉立ちを避けることによって、最も良い製品性
能妥協を提供するのに重要である。粒径の均一性は、ま
た、水中での急速な復元を請け合うために個々の粒子の
均一な乾燥を提供するのに重要である。

混流噴水スプレー(mixed-flow fountain spray)（噴霧
塔に供給される生成物は、乾燥空気流と逆の方向にあ
る）を用いることによる生産速度と品質に関する最上の
結果は、約１３７９〜１８９６N/m²の圧力で約４６゜〜
６０゜のスプレー角を生ずる噴霧ノズルを用いて達成さ
れる。このようなノズルは、利用できる乾燥容量を利用
するのに十分に噴霧乾燥室中に水性懸濁液の噴霧および
噴射を生じる。６０゜以上の角度は、「扇形に広がり」
(fan out)、最大の滞留時間と塔の乾燥容量を利用する
のに十分に高く噴射しない。これは、通常、塔中におけ
る「濡れ」(wetting)または、壁付着(wall buildup)の
原因となる。同様の結果は、共−流(co-current)噴霧乾
燥法を用いて得ることができる。

噴霧乾燥機は、熱ガスが吹き込まれ、水性懸濁液が適当
なノズル噴霧器によつて噴霧された液滴を形成する大き
な通常は垂直の室である。すべての液滴は、室の壁に出
会う前に、もはやべたつかなくなるまで乾燥されなけれ
ばならない；それ故に、与えられたノズルによつて生じ
る最も大きな液滴が噴霧室の大きさを決める。噴霧乾燥
機は共流、向流または混流であることができる。向流
は、最も乾燥した粒子を最も高い温度にさらす傾向があ
り、ここに記載した多くの感熱性系を不適当にする。層
流共流乾燥機は、感熱性物質に有利に用いられ、より高
い入口および出口温度の利用を可能にする。代表的な入
口温度は約２５５゜〜３１５℃の範囲にある。出口温度
は、約１２０゜〜１５０℃の範囲内である。

噴霧塔の頂部における混流乾燥法の入口温度は、約２０
０℃〜約２７０℃であるべきである。塔から出る出口温
度は、約９０℃〜約１３５℃であるべきである。これら
の温度より高い温度は、粒子を溶融して水分散性粒体の
水中における自動性および再分散に不利益な凝集を起さ
せるかも知れない。塔から出る水分散性粒体の温度は、
シエル壁が溶融するであろう温度、例えば、アラクロル
の場合は約５５゜〜７５℃以下であるべきである。

塔から出る製品は、７〜９％の湿分を含有し、二次乾燥
により湿分を２〜４％に減じる必要がある。

約１８０〜約４２０ミクロン径の本質的に球形の水分散
性粒体（凝集物）を得るためには、約3.６６ｍ〜約１2.
１９ｍおよび３０゜〜６０゜の収集円錐体のある内径とシ
リンダー状乾燥室を有する塔を有する固定流噴霧乾燥方
式を用いるのが有利であることがわかつた。

噴霧ノズルを操作する最適の圧力は、約１０３５〜２０
６９×10³N/m²、好ましくは約１３７９〜約２０６９、
より好ましくは約１７２４〜約１８９６×10³N/m²の範
囲である。

下記の実施例は、本発明の特別の態様を例証する。当業
者によつて認められるように、これらの実施例は、例示
であり限定を意味しない。

実施例１ 本例は、２−クロロ−2′，6′−ジエチル−Ｎ−（メト
キシメチル）アセトアニリド（一般名「アラクロル」）
除草剤のポリ尿素シエル壁中へのカプセル化、それに続
く２−クロロ−４−エチルアミノ−６−イソプロピルア
ミノ−１，３，５−トリアジン（一般名「アトラジ
ン」）との混合による水性供給原料の形成、次いで、実
施例２に記載するような噴霧乾燥による乾燥を記載す
る。

本例に記載する方法は、異なつた濃度のアラクロルとア
トラジン（除草剤）と種々の補助剤組成物を含む二つの
配合物（ＡおよびＢ）のための供給原料の製造に引き続
いて行なわれた。

カプセル化されたアラクロルの水性懸濁液（供給原料）
は、二つの連続する段階で製造された。第１段階のカプ
セル化は、連続法であり；第２段階の別の非封入除草剤
および配合成分の添加は、カプセル化後にバッチ式で成
し遂げられた。

溶融アルクロルと第一シエル壁モノマーのポリメチレン
ポリフエニルイソシアネート(PAPI)の連続流を供給し、
静止混合器(static mixer)を用いて、混合した。混合さ
れた流れは、水とナトリウムリグニンスルホネート乳化
剤（Ｒｅａｘ ８８Ｂ）を含む水性（連続相）液体の流
れに加えられ、高剪断作用(Tekmar Dispaxホモジナイザ
ー）を用いて水中油エマルシヨンを形成した。このエマ
ルシヨンの流れに、第二シエル壁モノマーの水性へキサ
メチレンジアミン(HMD)の連続流を供給した。この結合
流を、直ちに、静止混合機に通すと、第一および第二の
シエル壁モノマーが反応し、アラクロールの液滴の回り
に固体のポリ尿素フイルムを形成した。

リグニンスルホネート乳化剤含有水に懸濁したミクロカ
プセル（直径１〜５０ミクロン）より成る水性懸濁液
を、アトラジンと水性懸濁液中に懸濁剤として、および
／または続いて“凝集補助剤”、すなわち、乾燥した水
分散性粒剤中で結合剤／分離剤、アンチ−ケーキングな
どの剤として用いられる配合補助剤が添加された保持タ
ンクに供給し、最終の供給原料を形成し、噴霧塔中で噴
霧した。完成した供給原料を、１００メッシの高速振動
フイルターを通して、外来の物質を除去した。二つの配
合物のための供給原料は、下記の組成を有した。

供給原料Ａは、固体含有量６4.７７％を有し、供給原料
Ｂは、６4.４３％固形物を含有した・アラクロル／アト
ラジンの重量比は、両配合物ともに約1.66〜1.０であつ
た。

実施例２ 実施例１の供給原料を、配合物２およびＢ、すなわち、
粒剤の除草剤含有物としてマイクロカプセル化アラクロ
ルと、アトラジンの非封入粒子を含む乾燥、自由流動性
水分散性粒剤の製造に用いた。

配合後ＡおよびＢの供給原料は、乾燥および粒体−凝集
製品とするとために、別個に乾燥塔に供給された。

噴霧塔は、垂直高さ7.６２ｍ、円錐高さ7.６２ｍと直径
6.７１ｍを有する１5.２４ｍの塔であつた。噴霧乾燥方
法は、混流であつた。送風速度は、ほぼ１５5.７４m³／
分で一定であつた。空気は、直接、ガス燃焼炉から通
し、塔の頂部に中心から排出した。優れた空気の乱流が
塔中のノズルの位置に関連して達成された。単一液体、 Ｂ−４８＋Ｂ−６４０のオリフイス／芯組合せを有する
中空−円錐体ノズルの噴霧系を用いた。ノズル圧は約１
３７９〜１７２４×10³N/m²であつた。三つのノズルが
用いられ、熱空気流に向流して塔の頂上に向けられた。
ノズルの先端は、塔の頂部から、ほぼ１0.６７ｍであ
り、ノズルを互に１２０゜の角度で離れた中心から0.６
１ｍ離して、より低い中心に位置された。入口温度は、
１２２゜〜１３５℃最適とし、約２３２゜〜３００℃の範
囲であつた。出口温度は、１２２゜〜１３５℃を最適と
し、約１２２゜〜１７０℃の範囲であつた。塔から出て
来る製品の温度は、約６０℃〜約７７℃であつた。

配合物Ａおよびの噴霧乾燥粒剤の組成は、次のとおりで
あつた。

噴霧乾燥した水分散性粒剤の製品特性は、第１表に示さ
れている。

実施例３ 実施例１および２に記載した手順に従つて、下記の組成
を有する配合物Ｃを製造した。

配合物Ｃは、下記の製品特性を有した。

かさ密度 ４9.２kg/m³ 流れ性 乾燥、自由流動性、粉立ちなし 製品の湿分 2.５％ 自発性１０℃水道水 優秀＜１０秒 完全分散 濡れ１０℃水道水 優秀 残渣％２００スクレカル (screcal)「ウエット シ-ブ」 (Wet Sieve) ＜0.１％ 実施例４ 前記実施例に記載した方法と同様にして、配合物Ｄおよ
びＦに示された成分含有量を有する、ミクロカプセル化
アラクロルと非封入アトラジンの混合物の水分散性粒剤
を製造した。

配合物Ｄは、貯蔵中に幾分かケーキングを示し、配合物
Ｅよりも自動性が劣り、ウエットスクリーン試験におい
て過剰の残渣（すなわち、＞２％重量）を示した。ポリ
ビニルピロリドンは、プロピレングリコールよりも一層
良いアンチケーキング助剤であり、Duponol Cは、イゲ
ポンＴ−７７よりも良い復元性能を提供する。

実施例５ 本実施例に記載された方法は、アラクロルとイマザキン
（SCEPTER 除草剤の活性成分）および配合補助剤を含
む供給原料（供給原料Ｆ）の製造に引き続いて行なわれ
た。

除草剤と配合補助剤の水性懸濁液（供給原料）は、二段
階で造られた。第１段階のカプセル化は、連続法であつ
た。第２段階すなわち、別の非封入除草剤と配合成分の
添加は、バッチ方式で、封入後に成し遂げられた。

溶融アラクロルと第一シエル壁モノマーのポリメチレン
ポリフエニルイソシアネートPAPI)の連続流を共に供給
し、静止混合機を用いて混合した。混合された流れは、
不連続相液体を形成し、水とナトリウムリグニンスルホ
ネート乳化剤(REAX 88B)を含有する水性連続相液体の流
れに加えられ、高剪断作用(Tekmar Dispaxホモジナイザ
ー）を用いて水中油エマルシヨンが形成された。このエ
マルシヨンの流れに、第二シエル壁モノマーの水性ヘキ
サメチレンジアミン（ＨＭＤ）の連続流を供給した。こ
の結合流れを、直ちに、静止混合機に通すと、第一およ
び第二シエル壁モノマーが反応し、アラクロルの液滴の
回りに固体のポリ尿素のフイルムを形成した。

リグニンスルホネート乳化剤含有水に懸濁されたアラク
ロルを含有するミクロカプセル（直径１〜５０ミクロ
ン）より成る水性懸濁液を、イマザキンと水性懸濁液中
に懸濁剤として、および／または、続いて「凝集補助
剤」すなわち、乾燥、水分散性粒剤中の結合剤／分離
剤、アンチ−ケーキング剤、湿潤剤、再−分散剤などと
して用いられる配合助相が添加された保持タンクに供給
し、最終の供給原料を形成し、実施例６に記載したよう
な噴霧塔中で噴霧乾燥した。完成した供給原料を１００
メッシ（１５０ミクロン）の高速振動フイルターを通し
て濾過し、外来の物質を除去した。配合物のための供給
原料は次の組成を有した。

上記配合物は、５9.４７％の固形分を有した。

アラクロル：イマザキン比＝１６：１ 実施例６ 実施例５の供給原料を乾燥および粉体−凝集工程のため
に噴霧塔に供給した。

噴霧塔は、垂直高さ7.６２ｍ、円錐体高さ7.６２ｍおよ
び直径6.７１ｍを有する１5.２４ｍの塔であつた。噴霧
乾燥の態様は、混流であつた。送風速度は、ほぼ１５5.
７４m³/分で一定であつた。

空気は、直接、ガス燃焼炉から通し、塔の頂部中心から
排出した。優れた空気の乱流が塔中のノズルの位置に関
連して達成された。噴霧系すなわち、Ｂ−４８＋Ｂ−６
４０のオリフイス／芯の組合せを有する単一液体、中空
円錐体ノズルを用いた。メズル圧は、約１９７９〜１７
２４×１０³Ｎ／m²であった。三つのノズルが用いら
れ、熱空気流に向流して塔の頂部に向けられた。ノズル
の先端は、塔の頂部から、ほぼ１0.６７ｍであり、低い
中心に位置し、ノズルは互に１２０゜の角度で離れ中心
から0.６１ｍ離れていた。入口温度は、２３２゜〜２６
０℃が最適で約２３２゜〜３００℃の範囲であつた。出
口温度は、１２２゜〜１３５℃が最適で約１２２゜〜１７
０℃の範囲であつた。塔から出る製品の温度は約６０℃
〜約７１℃であつた。本実施例（配合物Ｆ）の噴霧乾燥
粒剤の組成は、次のとおりであつた。

アラクロル：イマザキン比＝１６：１ 配合物Ｆの噴霧乾燥水分散性粒剤の製品特性は第II表に
示されている。

実施例７ 本実施例に記載された方法は、カプセル化されたアセト
クロル除草剤とＡＤ−６７（アセトクロルためのセイフ
ナーとして）非封入アトラジンの粒子および配合補助剤
を含有する水性懸濁液供給原料（供給原料Ｇ）の製造に
引き続いて行なわれた。

カプセル化アセトクロルとＡＤ−６７および非封入アト
ラジンの水性懸濁液（供給原料）が二段階で製造され
た。第１段階、すなわち、カプセル化は連続法であつ
た。第２段階、すなわち、非封入除草剤（アトラジン）
と配合成分の添加は、カプセル化後に、バツチ方式で成
し遂げられた。

熱（４８℃）アセトクロル中に溶解されたAD−６７より
成る連続流と、第一シエル壁モノマーのポリメチレンポ
リフエニルイソシアネート(PAPI）の流れを供に供給
し、静止混合機を用いて混合した。結合流は不連続相液
体を形成し、これは、水とナトリウムリグニンスルホネ
ート乳化剤（ＲＥＡＸ ８８Ｂ）を含有する水性連続相
液体の流れに、４８℃の温度を維持しながら、加えら
れ、水中油エマルシヨンが高剪断作用(Tekmar Dispaxホ
モジナイザー）を用いて形成された。このエマルシヨン
の流れに、第二シエル壁モノマーの水性ヘキサメチレン
ジアミン(HMD)の連続流れを供給した。結合流れを、直
ちに、静止混合機に通すと、第一および第二シエル壁モ
ノマーが反応し、アセトクロルとＡＤ−６７を含む液滴
の回りに固体尿素のフイルムが生成し、かくして、その
ミクロカプセルが生成した。

リグニンスルホネート乳化剤含有水に懸濁された上記の
ミクロカプセル（直径１〜５０ミクロン）より成る水性
懸濁液を、アトラジンと配合補助剤（供給原料および乾
燥水分散粒体中で、懸濁剤、再分散剤、湿潤剤、結合
剤、分離剤、アンチ−ケーキング剤として用いられる）
を含有する水性スラリーが加えられている保持タンクに
供給し、最終供給原料を形成し、噴霧塔中で噴霧乾燥し
た。配合のための供給原料は、下記の組成を有した。

上記供給原料は６4.２５％の全固形物を有した。活性成
分の比率は、アセトクロル：ＡＤ−６７＝１０：１であ
りアセトクロル：アトラジン＝1.６６：１であつた。

上記供給原料を、実施例６に記載した同様の手順に従い
乾燥および粒体−凝集のために噴霧塔に供給した。

実施例７の別の態様は、セイフナーなしに（アセトクロ
ル−耐性作物においてはセイフナーは必要でない）マウ
クロカプセル化アセトクロルと非封入除草剤としてのア
トラジンから成る水分散性粒剤を含む。配合物Ｇとして
示された、結果として生ずる噴霧乾燥粒剤の組成は次の
とおりである： 配合物Ｇの製品特性は第II表に示されている。

実施例８ 本実施例は、ポリ尿素壁中にアラクロル除草剤を封入
し、Ｎ−ホスホノメチルグリシン（一般名「グリホセー
ト」）のアルカリ金属塩の別個の配合物と混合し、水性
供給原料を形成し、前記実施例に記載したように噴霧乾
燥により乾燥することを記載する。

本実施例に記載された方法は、異なつた濃度のアラクロ
ルとグリホセート（除草剤化合物）の一ナトリウム塩ま
たは一カリウム塩と種々の補助剤組成物を含む７個の配
合物（Ｈ〜Ｎ）のための供給原料の製造に引き続いて行
なわれた。

カプセル化されたアラクロルの水性懸濁液（供給原料）
は、二つの連続段階で製造された。第１段階、カプセル
化は、連続法であり；第２段階、グリホセート除草剤の
水溶性非封入の塩および配合成分の添加は、カプセル化
後にバッチ方式で成し遂げられた。

溶融アラクロルと第一シエル壁モノマーのポリメチレン
ポリフエニルイソシアネート（PAPI）の連続流を供に供
給し、静止混合機を用いて混合した。結合流は、不連続
相液体を形成し、水とナフタレンスルホネート(DAXAD1
7)またはナトリウムリグニンスルホネート(Reax88B)乳
化剤を含む水性（連続相）液体の流れに加えられ、高速
剪断作用（Tekmar Dispaxホモジナイザー）を用いて水
中油エマルシヨンが形成された。このエマルシヨンの流
れに、第二シエル壁モノマーの水性ヘキサメチレンジア
ミン(HMD)の連続流を供給した。結合流れを、直ちに静
止混合機に通すと、第一第２および第二シエル壁モノマ
ーが反応して、アラクロルの小滴の回りに固体ポリ尿素
のフイルムを形成した。

乳化剤含有水中に懸濁されたメイクロカプセル（直径１
〜５０ミクロン）より成る水性懸濁液を、グリホセート
塩と水性懸濁液中に懸濁剤として、および／または、続
いて“凝集補助剤”すなわち、乾燥、水分散性粒剤中の
結合剤／分離剤、アンチ−ケーキング剤などとして用い
られる配合補助剤が添加された保持タンクに供給し、最
終の供給原料を形成し、噴霧塔で乾燥した。完成した供
給原料を１００メッシの高速振動フイルターを通して濾
過し、外来の物質を除去した。７個の配合物のための供
給原料は、次の組成を有した。

アラクロル／酸グリホセート（NaまたはＫ塩）重量比
は、すべての配合物について約2.５〜1.０であつた。

実施例９ 実施例８の供給原料を配合物Ｈ〜Ｎ、すなわち、粒剤の
除草剤内容物としてマイクロカプセル化アラクロルとグ
リホセートのナトリウムまたはカリウラム塩の非封入粒
子を含む乾燥、流動性水分散性粒剤の製造に用いた。

配合物Ｈ〜Ｎの供給原料を、乾燥および粉体−凝集工程
のために別別に噴霧塔に供給した。

噴霧塔は、垂直高さ7.６２ｍ、円錐体高さ7.６２ｍおよ
び直径6.７１ｍを有する１5.２４ｍの塔であつた。噴霧
乾燥の態様は混流であつた。送風速度は、ほぼ１５5.７
４m³/分で一定であつた。空気は、直接、ガス燃焼炉か
ら通し、塔の頂部の中央から排気した。優れた空気乱流
が、塔のノズルの位置に関連して達成された。噴霧系、
すなわち、Ｂ−４８＋Ｂ−６４０のオリフイス／芯の組
合せを有する単一液体、中空−円錐体ノズルを用いた。
ノズル圧は約２×１０⁶N/m²（３００psi）であつた。二
つのノズルが用いられ、熱空気に向流して塔の頂部に向
けられた。ノズルの先端は、塔の頂部から、ほぼ9.７ｍ
であり、低い中心に位置し、ノズルは互に１００°の角
度で離れ中心から0.4ｍ離れていた。入口温度は、２４
０゜〜２５０℃を最適とし約２３０゜〜２８０℃の範囲で
あつた。出口温度は、１４０゜〜１６０℃を最適とし約
１２０°〜１８０℃の範囲であつた。塔から出る製品の
温度は約６０℃〜約１００℃であつた。

配合物Ｈ〜Ｎの噴霧乾燥粒剤の組成物は、次のとおりで
あつた。

配合物Ｈ〜Ｎの噴霧乾燥水分散性粒剤の製品特性は第II
I表に示されている。

実施例１０ 本実施例は、カプセル化アラクロルと非封入のグリホセ
ートの水溶性アンモニウム塩より成る水分散性粒剤の製
造を記載する。

第１段階において、アラクロルの水性懸濁液が実施例８
に記載した方法で製造された。

乳化剤含有水に懸濁したマイクロカプセル（直径１〜５
０ミクロン）より成る水性懸濁液を、アンモニウムグリ
ホセート塩と配合補助剤（水性懸濁液中で懸濁剤とし
て、および／または乾燥、水分散性粒体中で「凝集補助
剤」すなわち、結合剤／分離剤、アンチケーキング剤な
どとして用いられる）が添加された保持タンクに供給
し、最終の供給原料（供給原料Ｏ）を形成し、次いで噴
霧塔中で噴霧乾燥した。

完成された供給原料を１００メッシスクリーンを通して
外来の物質を除去した。供給原料Ｏは、下記の組成を有
した。

1.トリメチルヘキサデシルアンモニウムクロライド２９
％活性水性 配合物Ｏは合計の固形分６１：２０％を有した。アラク
ロル：グリホセートの重量比は2.５：1.０である。

供給原料Ｏを、次に、単一液体、中空−円錐体ノズルオ
リフイスＢ−５４および芯Ｂ−４２５を用いて噴霧乾燥
した。入口の塔温度は２４６℃；出口の温度は１１８℃
であつた。

乾燥粒剤の組成は、次のとおりであつた。

供給原料Ｏの水分散性粒剤は、乾燥、自由流動性であり
ケーキングがなく、水と混合するとき優れた復元および
分散を示した。粒体のかさ密度は３5.２４kg/m³であつ
た。

実施例１１ 本実施例は、ポリ尿素シエル壁中にアラクロル除草剤に
カプセル化し、グリホセートの水溶性−アンモニウム塩
と混合し、水性供給原料を形成し、次いで、オーブン乾
燥し水分散性粒剤を形成することを記載する。

第１段階において、アラクロルの水性懸濁液を実施例８
に記載した方法で製造した。次に、この懸濁液を、上記
グリホセート塩と配合補助剤が添加された保持タンクに
供給し、供給原料（供給原料Ｍ）を形成し、１００メッ
シ高速振動フイルターを通して炉過し、外来物質を除去
した。供給原料は次の組成を有した。

上記配合物は固形分７２.1３％を有した。

アラクロル：グリホセートの重量比は2.５：1.０であ
る。

供給原料Ｍを押出稠度（１３％水）に空気乾燥し、３０
メッシスクリーン（米国標準）を通して押出し、夜通し
６０℃でオーブン乾燥し、20/30メッシ粒体にした。

乾燥粒剤（配合物Ｍ）の組成は、次のとおりであつた： 供給原料Ｍの水分散性粒剤は、水と混合するとき、優れ
た復元および分散を示した。乾燥粒剤のかさ密度は６2.
４７２kg/m³であり、粒剤は急速な濡れを生ずる稠密な
混合物であつた。

マイクロカプセル化法、噴霧乾燥法などについて上記に
例示し、かつ詳細に説明した同一の方法およびその変形
に実質的に従つて、毒性農薬の広範囲の組合せを造るこ
とができる。例えば、水不溶性化合物がマイクロカプセ
ル化され、一方、そのカプセル化された化合物と異なつ
た性質、例えば、融点など、を有する別の水不溶性化合
物がカプセル化されないままであり除草剤の混合物を造
ることができる。または、水不溶性除草剤の混合物をマ
イクロカプセル化し、更に、非封入の水不溶性除草剤と
混合してもよい。このようにして製造された、自由流動
性の、ケーキングを生じない、粉立ちしない、水中で自
動的に復元する性質を有する噴霧乾燥した水分散性粒剤
は、すべての上記の利益を与える。

上記のように、ミクロカプセル化／粒状化系は、配合添
加剤の存在が、これらの操作を助けて最終的な水分散性
粒状製品を提供する用意をする。

一般に、本発明の配合物の製造に有用であることがわか
つた乳化剤は、リグノスルホネート、アルキルナフタレ
ンナトリウムスルホネート、例えば、ペトロケミカルス
有限会社により製造されらペトロAGS、E.I.デユポンに
よつて製造されたラウリルサルフエート、ナトリウムラ
ウリルサルフエート、ビトココンパニーにより製造され
たビトコネートAOK（９０％フレーク）およびビトコネ
ートAOS（３９％溶液）のようなα−オレフインスルホ
ネート、タウレート(taurate)、ポリエチレン／プロピ
レンのブロック共重合体、第四級アンモニウム塩、例え
ば、アーマーク(Armark)ケミカルズによつて製造された
Arquad およびDuoquad および固体または固体に近い
稠度の他の表面活性剤を含む。

便利に用いることができる多くの商業上利用できるリグ
ニンスルホネートがあり、多くのものは、マクカチエオ
ンの洗剤および乳化剤(McCutcheons Detergents and Em
nlsifiers)、ノース アメリカン エデイシヨン、１９
７８、マクカチエオン デイビジョン、マクカチエオン
出版社、グレンロツク、ニユージヤージーに記載されて
いる。このような商業上利用できるリグニンスルホネー
トの例は、Treax LTS、LTKおよびLTMであり、それぞれ
リグノスルホネートのカリウム、マグネシウムおよびナ
トリウム塩であり、スコツト ペーパーコンパニー、フ
オレスト ケミカルプルダクツにより製造されている；
Marasperse CR およびMarasperse CBOS-3、ナトリウ
ムリグノスルホネート、アメリカン キヤン コンパニ
ー ケミカルプロダクツ デパートメント、グリーンウ
イツチ、コネクチカト０６８３０；Polyfon O,H,Tおよ
びReax ８５Ｂおよび８８Ｂ、これらの全ては、ベス
トバコ−ポリケミカルズ(Westvaco-Polychemicals)、チ
ヤーレントン ハイツ、サウスカロライナ 29405によ
り製造されたナトリウムリグノスルホネートである。

有用であることがわかつた他のアニオン界面活性剤は、
GAFコーポレーション、ケミカルプロダクツ、ニューヨ
ーク、ニューヨーク、１００２０により、それぞれ商品
名イゲポン（Ｎ−４２、イゲポンＴ−３３、Ｔ−４３、
Ｔ−５１、Ｔ−７３、Ｔ−７７で販売されているナトリ
ウムＮ−シクロヘキシル−Ｎ−パルミトイルタウレー
ト、ナトリウムＮ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレート
のようなタウレート界面活性剤である。ナトリウムＮ−
メチル−Ｎ−オレオイルタウレートもクロダ(Croda)ケ
ミカルズ リミテツド、英国から、商品名「Adinol」とし
て利用できる。ナトリウムＮ−メチル−Ｎ−オレオイル
タウレートが用いるのに好ましい。

本発明の配合物を得るために、噴霧乾燥の前に水性懸濁
液中に存在するアニオン界面活性剤、組成物の重量によ
り約0.５％〜約5.０％であり、好ましくは約1.０〜約3.
５％重量であり、最も好ましくは、約2.５％重量であ
る。本発明の配合物においては、アニオン界面活性剤は
非イオンブロツク共重合体と組合せて用いることができ
る。

本発明の配合物の製造に特に有用な非イオン性ブロツク
共重合体界面活性剤は、プロピレンオキシドとプロピレ
ングリコールの縮合により形成されたエチレンオキシド
と疎水性基材の縮合物であるポリオキシプロピレン／ポ
リオキシエチレンブロツク共重合体である。このような
構造は、一般式 （式中、Ａは約１０〜約７０の整数であり；ＢおよびＣ
は、整数であり、その合計は約１０〜約３５０である）
を有する。このような界面活性剤の例は、BASFワイアン
ドツト コーポレーション、インダストリアル ケミカ
ル グループ、ワイアンドット、ミシガン、４８１９２
により製造されているPluronic Ｐ１０３，Ｐ１０４，
Ｐ１０５である。

本発明の配合物の製造において、非イオン性ブロツク共
重合体は、組成物の約0.75〜約5.0重量％で、好ましく
は約1.25％〜約4.0％および最も好ましくは、全組成物
の約1.75重量％で用いられる。

「水和非晶質二酸化珪素」は、天然産の多孔質珪藻土ま
たは人工シリカのような微粉末シリカをいう。人工シリ
カは、多孔質珪藻土のような天然産シリカと比べて化学
反応により製造されたシリカである。例えば、商品名
「ハイシル(Hi-Sill)２３３」として販売される人工シ
リカ（PPGインダストリース、インコーポレーテッド、
ピッツバーグ、ペンシルベニア、１５２２２により製
造） および「ゼオフリ−(Zeofree)８０」（J.M.フーバー(Hu
ber)コーポレーシヨン、エヂソン、ニユジヤージ、０８
８１７により製造）のような人工シリカが、ここで用い
るのに好ましい。毒性農薬が分散されたミクロカプセル
を含有する全水性組成物の約1.0〜約4.0重量％、好まし
くは、約1.5〜約3.0重量％、最も好ましくは、水を含ま
ない形のシリカまたは水和シリカゲルまたは他の非晶質
シリカの約1.5〜約3.0重量％で適当に用いられる。

「水和アルミニウムシリカ」は、バーデンクレー(barde
n clay)またはカオリンのような物質を言い、それは、
静電表面電荷を有し、したがつて、ミクロカプセルの液
相中の分散能力を増すことができる低表面積の物質であ
る。これらの物質は、当業者によつて容易に認められる
ように多くの入手源から商業上利用できる。本明細書に
記載された配合物の「水和アルミナシリカ」成分は、全
組成物の約0.25〜約3.0重量％、好ましくは約0.25％〜
約1.5重量％、最も好ましくは0.5重量％で用いられる。

適当な配合補助剤は、水性分散液供給原料および／また
は乾燥水分散性粒剤において複数の機能を働く適当な１
価または多価の塩を含む。例えば、これらの塩の或るも
のは、凝集剤として働き、水性懸濁液中の固体に、組成
物中の液体に懸濁された小さな、ゆるく凝集した小部分
または粒子を形成させる。液体組成物を噴霧乾燥する
と、これらの物質は、本発明の水分散性粒剤配合物にお
いて、結合剤／分散剤／アンチケーキング剤／粘着防止
剤などとしての機能に役立つ。適当な塩は、NaCl、CaC
l₂、MgCl₂、Ca(NO₃)₂,Mg(C₂H₃O₂)₂、MgSO₄である。他の添
加剤は、ナフタレン塩、ビトコネート９０、Al(SO₄)₃・1
8H₂O、(NH₄)₂SO₄、NaNO₃などを含む。CaCl₂、ビトコネー
ト９０および(NH)₄SO₄または後二者の組合、好ましくは
１：１以上の比、代表的には１：２〜１：３、特に、
１：2.５（ビトコネート：(NH₄)₂SO₄）が用いるのに好
ましい。１：２の比のナトリウムとカルシウムの塩化物
の組合せが、今一つの好ましい態様である。水分散性粒
体の補助剤含有量は、約0.５％〜約２5.０重量％であ
り、好ましくは約1.０〜約１5.０重量％であり、最も好
ましくは全組成物の1.００〜約１0.０重量％であある。
当業者によつて認められるように、塩は、また、水性液
体の凍結点を下げる働きをし、したがつて、噴霧乾燥の
前にミクロカプセルの液体懸濁液を貯蔵することを望む
なら、凍結防止剤として作用する。

低級アルキルグリコール、例えば、エチレンまたはプロ
ピレングリコールは、ここに記載したミクロカプセルの
懸濁液に有用な適当な凍結防止剤の例である。全組成物
の約2.０〜約１0.０重量％に至るこれらの化合物の量
は、組成物に所望の凍結防止およびアンチ−ケーキング
作用を提供する。適当には、約2.０〜約5.０％のグリコ
ールが配合物中に存在し、好ましくは、約2.５重量％の
アンチ−ケーキング剤が本発明の配合物中に用いれる。

小量の、すなわち、全組成物の０〜約5.０重量％の消泡
剤、殺生剤、染料、防錆剤、pH調節のための酸または塩
基などのような他の不活性配合補助剤の１種以上を、特
に、配合物のための液体懸濁液が噴霧乾燥に先立って長
期間、特に不利な貯蔵条件下で貯蔵されなければならな
いときは、噴霧乾燥に先立つてマイクロカプセルの液体
懸濁液中に混合し、本発明の水分散性粒状配合物を得る
ことができる。

前記のように、水分散性粒剤は、活性成分の７５％ま
で、またはそれ以上含有することができ、残余は、結合
剤／分離剤／分散剤／アンチ−ケーキング剤などの配合
添加剤より構成される。

或る一定の懸濁補助液（複数）または凝集補助剤（複
数）のどれが、活性成分および他の配合添加剤の性質を
考慮して、最も適当に役割を果たすか確かめるために、
実験を必要とすることもありうることは、当業者によつ
て理解されるであろう。同様に、高融点の水不溶性成分
の封入化量および／または、粒剤供給原料を含有する関
連する水性懸濁液の乾燥容量を確かめるために、当該技
術の熟練の範囲内の実験が必要であるかもしれない。

最後に、当業者によつて認められるように、本発明の実
施は数えきれない用途を有する種々様々の物質の水分散
性粒剤の製造および配合に容易に適用することができ
る。例えば、医薬品、洗剤、染料、インクなどの水分散
性粒剤の製造は、本発明の範囲内にある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−30502（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−20209（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−7101（ＪＰ，Ａ)

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】(a)少なくとも１つの水不溶性除草剤、殺
   真菌剤、殺虫剤又は植物成長調節剤を重合体シェル壁内
   にカプセル化した複数の本質的に球形のマイクロカプセ
   ル、 (b)少なくとも１つの水不溶性又は水溶性の、非封入の
   除草剤、殺菌剤、殺昆虫剤又は植物成長調節剤の粒子、 (c)約８重量％以下の水分、および任意には (d)配合助剤 を含む、水分散性粒剤。
2. 【請求項２】成分(a)および(b)のマイクロカプセルと粒
   子は本質的に球形であり、粒剤は直径約150〜850ミクロ
   ンである、請求項1記載の粒剤。
3. 【請求項３】粒剤は直径約250〜450である、請求項2記
   載の粒剤。
4. 【請求項４】嵩密度は約32〜約96kg/m³である、請求項3
   記載の粒剤。
5. 【請求項５】嵩密度は約56〜約72kg/m³である、請求項4
   記載の粒剤。
6. 【請求項６】成分(a)と(b)は共に除草剤である、請求項
   1記載の粒剤。
7. 【請求項７】成分(a)は水不溶性除草剤である、請求項6
   記載の粒剤。
8. 【請求項８】成分(a)はアセトアニリド除草剤である、
   請求項7記載の粒剤。
9. 【請求項９】アセトアニリドはアラクロル、ブタクロ
   ル、アセトクロル、メトラクロル、メタゾクロル、〔α
   -クロロ-N-(エトキシメチル)-N-(2-メチル-6-(トリフルオロメチル)-フエニル)〕ア
   セトアミドおよびα-クロロ-N-(2-メトキシ-6-メチルフェニル)-N-(1-メ
   チルエトキシメチル)アセトアミドから成る群から選択される、請
   求項8記載の粒剤。
10. 【請求項１０】成分(b)は水不溶性除草剤である、請求
    項9記載の粒剤。
11. 【請求項１１】成分(b)の除草剤はアトラジン又はイマ
    ザキンより選択する、請求項10記載の粒剤。
12. 【請求項１２】成分(a)の除草剤はアラクロルであり、
    成分(b)の除草剤はアトラジンである、請求項11記載の
    粒剤。
13. 【請求項１３】粒剤に対して除草剤、殺菌剤、殺昆虫剤
    又は植物成長調節剤90重量％までの有効量を含む、請求
    項1記載の粒剤。
14. 【請求項１４】成分(a)対成分(b)の比は約50:1〜1:50で
    ある、請求項13記載の粒剤。
15. 【請求項１５】この比は約20:1〜1:1の範囲である、請
    求項14記載の粒剤。
16. 【請求項１６】この比は16:1〜1:1の範囲である、請求
    項15記載の粒剤。
17. 【請求項１７】成分(d)は成分(a)および(b)の結合剤／
    分離剤として、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、
    硫酸アンモニウム、ビトコネート塩あるいはその他の補
    助剤又はその混合物を含む、請求項1記載の粒剤。
18. 【請求項１８】結合剤／分離剤は約1:1〜24.0:1.0の比
    の硫酸アンモニウムとビトコネート塩の組合わせであ
    る、請求項17記載の粒剤。
19. 【請求項１９】この比は約2.5:1.0である、請求項18記
    載の粒剤。
20. 【請求項２０】結合剤／分離剤は塩化ナトリウムと塩化
    カルシウムの組合わせである、請求項17記載の粒剤。
21. 【請求項２１】水分含量はこの処方物の約4.0重量％よ
    り多くない、請求項19記載の粒剤。
22. 【請求項２２】水分含量は処方物の約1.0-2.0重量％で
    ある、請求項21記載の粒剤。