JPH06166751A - シロキサンガムの製造方法 - Google Patents
シロキサンガムの製造方法Info
- Publication number
- JPH06166751A JPH06166751A JP34537992A JP34537992A JPH06166751A JP H06166751 A JPH06166751 A JP H06166751A JP 34537992 A JP34537992 A JP 34537992A JP 34537992 A JP34537992 A JP 34537992A JP H06166751 A JPH06166751 A JP H06166751A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- siloxane
- low
- temperature
- polymerization
- gum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 （Ａ）下記式（１）で示されるシクロトリシ
ロキサン、 【化１】 （式中、Ｒ1，Ｒ2は非置換又は置換の一価炭化水素基を
表す。）（Ｂ）末端封止剤、（Ｃ）リンシリコネート触
媒を混合し、温度８０〜１２０℃に加熱して重合を行っ
た後、温度１３０〜１８０℃で触媒を失活させることに
よりシロキサンガムを製造する。 【効果】 本発明によれば、低分子量シロキサン含有量
が少ないシロキサンガムを容易に製造することができ
る。
ロキサン、 【化１】 （式中、Ｒ1，Ｒ2は非置換又は置換の一価炭化水素基を
表す。）（Ｂ）末端封止剤、（Ｃ）リンシリコネート触
媒を混合し、温度８０〜１２０℃に加熱して重合を行っ
た後、温度１３０〜１８０℃で触媒を失活させることに
よりシロキサンガムを製造する。 【効果】 本発明によれば、低分子量シロキサン含有量
が少ないシロキサンガムを容易に製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低分子シロキサン含有
量が非常に少ないシロキサンガムを製造する方法に関す
る。
量が非常に少ないシロキサンガムを製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴムは優れた耐候性、電気特
性、低圧縮永久歪、耐熱性、耐寒性等の特性を有してい
るため、近年、電子機器、自動車、建築、医療、食品を
始めとして様々な分野で広く使用されている。例えば、
リモコン，タイプライター，ワードプロセッサ，コンピ
ューター端末，楽器等のゴム接点キーとして使用される
ラバーコンタクト、建築用ガスケット、複写器用定着ロ
ール，現像ロール，転写ロール，帯電ロール，給紙ロー
ル等の各種ロール、オーディオ装置等の防振ゴム、コン
ピューターに使用されるコンパクトディスク用パッキン
などの用途が挙げられる。シリコーンゴムの需要は益々
高まっており、より優れた特性を有するシリコーンゴム
の開発が望まれている。
性、低圧縮永久歪、耐熱性、耐寒性等の特性を有してい
るため、近年、電子機器、自動車、建築、医療、食品を
始めとして様々な分野で広く使用されている。例えば、
リモコン，タイプライター，ワードプロセッサ，コンピ
ューター端末，楽器等のゴム接点キーとして使用される
ラバーコンタクト、建築用ガスケット、複写器用定着ロ
ール，現像ロール，転写ロール，帯電ロール，給紙ロー
ル等の各種ロール、オーディオ装置等の防振ゴム、コン
ピューターに使用されるコンパクトディスク用パッキン
などの用途が挙げられる。シリコーンゴムの需要は益々
高まっており、より優れた特性を有するシリコーンゴム
の開発が望まれている。
【０００３】このような要望を満たすため、例えば上記
ラバーコンタクトの場合、シリコーンゴム成型物中に含
まれる低分子シロキサンの量を低減することにより、接
点の耐久信頼性を更に向上させることが行われている。
具体的には、ラバーコンタクト成型物を加硫した後に熱
処理を２００℃で２〜２４時間かけてオーブン中で行う
方法を採用するなどの熱処理を強化することにより、低
分子シロキサンを低減しているが、このような熱処理は
時間、労力、コスト面で多大の不利を招いている。
ラバーコンタクトの場合、シリコーンゴム成型物中に含
まれる低分子シロキサンの量を低減することにより、接
点の耐久信頼性を更に向上させることが行われている。
具体的には、ラバーコンタクト成型物を加硫した後に熱
処理を２００℃で２〜２４時間かけてオーブン中で行う
方法を採用するなどの熱処理を強化することにより、低
分子シロキサンを低減しているが、このような熱処理は
時間、労力、コスト面で多大の不利を招いている。
【０００４】また、複写機用ロール材料においても上記
と同様の理由から低分子シロキサンの低減が要求されて
おり、また、建築ガスケット等においても汚れの原因物
質が原料であるシロキサンガム中に残存している低分子
シロキサンであることから、シリーコンゴム製造者はシ
ロキサンガム中の低分子シロキサン分を低減するための
様々な方法を検討している。
と同様の理由から低分子シロキサンの低減が要求されて
おり、また、建築ガスケット等においても汚れの原因物
質が原料であるシロキサンガム中に残存している低分子
シロキサンであることから、シリーコンゴム製造者はシ
ロキサンガム中の低分子シロキサン分を低減するための
様々な方法を検討している。
【０００５】一例として、シロキサンガムを１００〜２
００℃の高温下で減圧することにより低分子シロキサン
を除去する方法が採用されている。しかし、シロキサン
ガムは粘度が高いため、安全に除去するには多大のエネ
ルギーと時間を要し、実質的な限界がある。また、シロ
キサンガムをトルエン等の溶剤に溶解し、低分子シロキ
サンを抽出分離する方法も提案されているが、この方法
は工程の煩雑さをもたらすことになる。このため、シロ
キサンガム中の低分子シロキサン量が極端に低いシロキ
サンガムの重合方法の確立が求められていた。
００℃の高温下で減圧することにより低分子シロキサン
を除去する方法が採用されている。しかし、シロキサン
ガムは粘度が高いため、安全に除去するには多大のエネ
ルギーと時間を要し、実質的な限界がある。また、シロ
キサンガムをトルエン等の溶剤に溶解し、低分子シロキ
サンを抽出分離する方法も提案されているが、この方法
は工程の煩雑さをもたらすことになる。このため、シロ
キサンガム中の低分子シロキサン量が極端に低いシロキ
サンガムの重合方法の確立が求められていた。
【０００６】一方、シロキサンガムを製造する方法とし
て、例えば米国特許２，５４６，０３６号には、触媒と
して水酸化ナトリウムを用い、低分子量の液体をポリジ
メチルシロキサンで処理することにより、シロキサンガ
ムを得る方法が開示されている。また、米国特許２，６
３４，２５２号には、速度、粘度及び品質の観点から有
効なガム用触媒が開示されており、具体的には水酸化カ
リウム、カリウムシラノレート、リチウムシラノレー
ト、テトラアルキルアンモニウム水酸化物などが開示さ
れている。
て、例えば米国特許２，５４６，０３６号には、触媒と
して水酸化ナトリウムを用い、低分子量の液体をポリジ
メチルシロキサンで処理することにより、シロキサンガ
ムを得る方法が開示されている。また、米国特許２，６
３４，２５２号には、速度、粘度及び品質の観点から有
効なガム用触媒が開示されており、具体的には水酸化カ
リウム、カリウムシラノレート、リチウムシラノレー
ト、テトラアルキルアンモニウム水酸化物などが開示さ
れている。
【０００７】しかしながら、これらの方法を採用した場
合、重合反応で得られたシロキサンガム中にはかなりの
量（５〜１０重量％）の環状低分子シロキサンが残存
し、その除去のために多大のコストを要する。
合、重合反応で得られたシロキサンガム中にはかなりの
量（５〜１０重量％）の環状低分子シロキサンが残存
し、その除去のために多大のコストを要する。
【０００８】また、米国特許２，８８３，３６６号にお
いて、リンシリコネートによる重合法も提案されている
が、低分子シロキサンの低減に言及する記述はなく、ま
た、実施例も一般の環状シロキサン類を対象としたもの
で特定のシロキサンに関するものではない。更に、五配
位触媒等を用いる方法も検討されているが、高重合度の
シロキサンガムを安定して得るには至っていない。
いて、リンシリコネートによる重合法も提案されている
が、低分子シロキサンの低減に言及する記述はなく、ま
た、実施例も一般の環状シロキサン類を対象としたもの
で特定のシロキサンに関するものではない。更に、五配
位触媒等を用いる方法も検討されているが、高重合度の
シロキサンガムを安定して得るには至っていない。
【０００９】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
低分子シロキサンの含有量が少ないシロキサンガムの製
造方法を提供することを目的とする。
低分子シロキサンの含有量が少ないシロキサンガムの製
造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）下記
式（１）で示されるシクロトリシロキサン、（Ｂ）末端
封止剤、（Ｃ）リンシリコネート触媒を混合し、温度８
０〜１２０℃に加熱して重合を行った後、温度１３０〜
１８０℃で触媒を失活させることにより、低分子シロキ
サンの含有量が少ない高重合度のシロキサンガムが得ら
れることを見い出した。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）下記
式（１）で示されるシクロトリシロキサン、（Ｂ）末端
封止剤、（Ｃ）リンシリコネート触媒を混合し、温度８
０〜１２０℃に加熱して重合を行った後、温度１３０〜
１８０℃で触媒を失活させることにより、低分子シロキ
サンの含有量が少ない高重合度のシロキサンガムが得ら
れることを見い出した。
【００１１】
【化２】 （式中、Ｒ1，Ｒ2は非置換又は置換の一価炭化水素基を
表す。）
表す。）
【００１２】即ち、従来の重合法によりシロキサンガム
を製造した場合、下記式（２）においてｎが９〜２５
（９〜２５量体）である低分子シロキサンの合計量が
４，０００ｐｐｍ以上である。ところが、原料として上
記式（１）の環状シロキサン三量体を用い、しかも重合
触媒としてリンシリコネートを使用し、上記条件で重
合、後処理を行った場合、意外にもｎが２５以下の低分
子シロキサンが３，０００ｐｐｍ以下、特に２，０００
ｐｐｍ以下であるシロキサンガムが得られること、この
場合、原料として環状シロキサン四量体や五量体を使用
しても低分子シロキサン量の低減化は計られず、上記式
（１）の三量体を原料として用いる場合に特異的に低分
子シロキサンの少ないシロキサンガムが製造されること
を知見し、本発明をなすに至ったものである。
を製造した場合、下記式（２）においてｎが９〜２５
（９〜２５量体）である低分子シロキサンの合計量が
４，０００ｐｐｍ以上である。ところが、原料として上
記式（１）の環状シロキサン三量体を用い、しかも重合
触媒としてリンシリコネートを使用し、上記条件で重
合、後処理を行った場合、意外にもｎが２５以下の低分
子シロキサンが３，０００ｐｐｍ以下、特に２，０００
ｐｐｍ以下であるシロキサンガムが得られること、この
場合、原料として環状シロキサン四量体や五量体を使用
しても低分子シロキサン量の低減化は計られず、上記式
（１）の三量体を原料として用いる場合に特異的に低分
子シロキサンの少ないシロキサンガムが製造されること
を知見し、本発明をなすに至ったものである。
【００１３】
【化３】 （式中、Ｒ1，Ｒ2は上記と同様の意味を示す。）
【００１４】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明のシロキサンガムの製造方法は、（Ａ）下記式
（１）で示されるシクロトリシロキサン、（Ｂ）末端封
止剤、（Ｃ）リンシリコネート触媒を混合し、温度８０
〜１２０℃に加熱して重合を行った後、温度１３０〜１
８０℃で触媒を失活させるものである。
発明のシロキサンガムの製造方法は、（Ａ）下記式
（１）で示されるシクロトリシロキサン、（Ｂ）末端封
止剤、（Ｃ）リンシリコネート触媒を混合し、温度８０
〜１２０℃に加熱して重合を行った後、温度１３０〜１
８０℃で触媒を失活させるものである。
【００１５】ここで、（Ａ）成分のシクロトリシロキサ
ンは下記式（１）で示されるものである。
ンは下記式（１）で示されるものである。
【００１６】
【化４】
【００１７】式中、Ｒ1，Ｒ2は非置換又は置換の一価炭
化水素基であるが、具体的にはメチル基，エチル基，プ
ロピル基等のアルキル基、ビニル基，アリル基等のアル
ケニル基、フェニル基，トリル基等のアリール基、フェ
ニルエチル基等のアラルキル基、アルカリール基及びこ
れらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シ
アノ基等で置換したクロロメチル基、トリフルオロプロ
ピル基、シアノエチル基、α−シアノフェニルエチル基
などが挙げられる。
化水素基であるが、具体的にはメチル基，エチル基，プ
ロピル基等のアルキル基、ビニル基，アリル基等のアル
ケニル基、フェニル基，トリル基等のアリール基、フェ
ニルエチル基等のアラルキル基、アルカリール基及びこ
れらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シ
アノ基等で置換したクロロメチル基、トリフルオロプロ
ピル基、シアノエチル基、α−シアノフェニルエチル基
などが挙げられる。
【００１８】（Ａ）成分としては、原料調達の容易さの
点からはヘキサメチルシクロトリシロキサンが好まし
く、また、架橋点としてのアルケニル基導入の点からは
トリメチルトリビニルシクロトリシロキサンの併用が好
ましい。なお、経済性の点から、（Ａ）成分の９０％以
上がヘキサメチルシクロトリシロキサンであることが好
ましい。
点からはヘキサメチルシクロトリシロキサンが好まし
く、また、架橋点としてのアルケニル基導入の点からは
トリメチルトリビニルシクロトリシロキサンの併用が好
ましい。なお、経済性の点から、（Ａ）成分の９０％以
上がヘキサメチルシクロトリシロキサンであることが好
ましい。
【００１９】（Ａ）成分は脱水したものを用いることが
好ましい。（Ａ）成分の脱水が不充分ではシロキサンガ
ムの重合度が上がらず、目的とする高重合度シロキサン
ガムを得ることができないので、充分に脱水しておくこ
とが重要であり、水分含有量を０．１重量％以下とする
ことが特に好ましい。脱水を行う方法は、高温下、Ｎ2
ガス等の不活性ガスで気流同伴する方法、トルエン等の
共沸騰剤を混入し、常圧又は減圧下で水を除去する方法
などが挙げられるが、最も好ましい脱水方法はモレキュ
ラーシーブを用いる方法である。モレキュラーシーブを
用い、８０〜１００℃の温度条件下で脱水処理を行うと
（Ａ）成分の脱水が十分になされるため、低分子シロキ
サン含有量の少ない高重合度シロキサンガムを容易に得
ることができる。（Ｂ）成分の末端封止剤は重合反応を
停止させることにより平均分子量を限定するために配合
するものであり、この末端封止剤としてはビニル連鎖停
止剤、メチル連鎖停止剤等のトリアルキルシロキシ連鎖
停止剤、シラノール連鎖停止剤などの公知の連鎖封止剤
のいずれをも用いることができる。また、これらは１種
を単独で用いても２種以上を混合して用いてもよく、最
終生成物の目的用途に応じて選択することができる。
好ましい。（Ａ）成分の脱水が不充分ではシロキサンガ
ムの重合度が上がらず、目的とする高重合度シロキサン
ガムを得ることができないので、充分に脱水しておくこ
とが重要であり、水分含有量を０．１重量％以下とする
ことが特に好ましい。脱水を行う方法は、高温下、Ｎ2
ガス等の不活性ガスで気流同伴する方法、トルエン等の
共沸騰剤を混入し、常圧又は減圧下で水を除去する方法
などが挙げられるが、最も好ましい脱水方法はモレキュ
ラーシーブを用いる方法である。モレキュラーシーブを
用い、８０〜１００℃の温度条件下で脱水処理を行うと
（Ａ）成分の脱水が十分になされるため、低分子シロキ
サン含有量の少ない高重合度シロキサンガムを容易に得
ることができる。（Ｂ）成分の末端封止剤は重合反応を
停止させることにより平均分子量を限定するために配合
するものであり、この末端封止剤としてはビニル連鎖停
止剤、メチル連鎖停止剤等のトリアルキルシロキシ連鎖
停止剤、シラノール連鎖停止剤などの公知の連鎖封止剤
のいずれをも用いることができる。また、これらは１種
を単独で用いても２種以上を混合して用いてもよく、最
終生成物の目的用途に応じて選択することができる。
【００２０】ビニル連鎖停止剤としては下記式（３）で
示すものが挙げられ、トリメチルシロキシ連鎖停止剤と
しては下記式（４）で示すものが挙げられ、シラノール
連鎖停止剤としては下記式（５）で示すものが挙げられ
る。
示すものが挙げられ、トリメチルシロキシ連鎖停止剤と
しては下記式（４）で示すものが挙げられ、シラノール
連鎖停止剤としては下記式（５）で示すものが挙げられ
る。
【００２１】
【化５】
【００２２】（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００部
（重量部、以下同じ）に対して０．０００１〜０．１
部、特に０．０００１〜０．０５部とすることが好まし
い。
（重量部、以下同じ）に対して０．０００１〜０．１
部、特に０．０００１〜０．０５部とすることが好まし
い。
【００２３】（Ｃ）成分のリンシリコネート触媒は、ｎ
−テトラブチルホスホニウムハイドロキサイド、テトラ
フェニルホスホニウムハイドロキサイド又はテトラメチ
ルホスホニウムハイドロキサイド等をヘキサメチルシク
ロトリシロキサンと反応させることなどにより得ること
ができる。例えばｎ−テトラブチルホスホニウムハイド
ロキサイドとヘキサメチルシクロトリシロキサンを１：
１０の重量比で仕込み、温度４０〜４５℃、３０ｍｍＨ
ｇの圧力下で１０〜２０時間反応させ、充分に脱水して
透明状とした後、更に２０ｍｍＨｇの圧力下で２時間程
度反応を継続させることにより得ることができる。
−テトラブチルホスホニウムハイドロキサイド、テトラ
フェニルホスホニウムハイドロキサイド又はテトラメチ
ルホスホニウムハイドロキサイド等をヘキサメチルシク
ロトリシロキサンと反応させることなどにより得ること
ができる。例えばｎ−テトラブチルホスホニウムハイド
ロキサイドとヘキサメチルシクロトリシロキサンを１：
１０の重量比で仕込み、温度４０〜４５℃、３０ｍｍＨ
ｇの圧力下で１０〜２０時間反応させ、充分に脱水して
透明状とした後、更に２０ｍｍＨｇの圧力下で２時間程
度反応を継続させることにより得ることができる。
【００２４】（Ｃ）成分の配合量は（Ａ）成分のＳｉと
（Ｃ）成分のＰのモル比Ｓｉ／Ｐが５０，０００以上、
特に６０，０００以上とすることが好ましい。このモル
比が５０，０００未満では低分子シロキサンの生成量が
多くなり、目的とするシロキサンガムを得ることができ
ない場合がある。
（Ｃ）成分のＰのモル比Ｓｉ／Ｐが５０，０００以上、
特に６０，０００以上とすることが好ましい。このモル
比が５０，０００未満では低分子シロキサンの生成量が
多くなり、目的とするシロキサンガムを得ることができ
ない場合がある。
【００２５】重合は上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を混合して
行うが、そのプロセスの概略は例えば以下の通りであ
る。まず、（Ａ）成分のシクロトリシロキサン（環状三
量体）に８０〜１２０℃の温度下でＮ2ガスを約２〜４
時間通気し、脱水する。この場合、より徹底した脱水を
行うにはモレキュラーシーブを加えて８０〜１２０℃で
１〜３時間熱処理を行い、その後、熱瀘過やデカンテー
ションでモレキュラーシーブを除くか、あるいは充填塔
に連続的に通すなどの方法を用いる。（Ｂ）成分の末端
封止剤は（Ａ）成分の脱水処理前に（Ａ）成分と混合し
てもよく、（Ａ）成分を脱水処理した後に（Ａ）成分と
混合してもよい。
行うが、そのプロセスの概略は例えば以下の通りであ
る。まず、（Ａ）成分のシクロトリシロキサン（環状三
量体）に８０〜１２０℃の温度下でＮ2ガスを約２〜４
時間通気し、脱水する。この場合、より徹底した脱水を
行うにはモレキュラーシーブを加えて８０〜１２０℃で
１〜３時間熱処理を行い、その後、熱瀘過やデカンテー
ションでモレキュラーシーブを除くか、あるいは充填塔
に連続的に通すなどの方法を用いる。（Ｂ）成分の末端
封止剤は（Ａ）成分の脱水処理前に（Ａ）成分と混合し
てもよく、（Ａ）成分を脱水処理した後に（Ａ）成分と
混合してもよい。
【００２６】次に、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物に
（Ｃ）成分のリンシリコネート触媒を加え、温度１００
〜１２０℃で重合を行う。通常は重合開始と同時に発熱
が始まる。重合時間はとくに制限されないが、通常０．
０１〜２時間である。次いで、温度を１３０〜１８０
℃、好ましくは１５０〜１７０℃に上げて触媒を充分に
失活させることにより、低分子シロキサン含有量が少な
い高重合度のシロキサンガムを得ることができる。この
後処理の処理時間は０．５〜１０時間、特に２〜４時間
とすることが好ましい。
（Ｃ）成分のリンシリコネート触媒を加え、温度１００
〜１２０℃で重合を行う。通常は重合開始と同時に発熱
が始まる。重合時間はとくに制限されないが、通常０．
０１〜２時間である。次いで、温度を１３０〜１８０
℃、好ましくは１５０〜１７０℃に上げて触媒を充分に
失活させることにより、低分子シロキサン含有量が少な
い高重合度のシロキサンガムを得ることができる。この
後処理の処理時間は０．５〜１０時間、特に２〜４時間
とすることが好ましい。
【００２７】このようにして得られたシロキサンガム中
の低分子シロキサン（上記式（２）おいてｎが２５以
下）含有量は３，０００ｐｐｍ以下、特に２，０００ｐ
ｐｍ以下であり、重合度が１，０００〜１００，０００
の高重合度のシロキサンガムを確実に得ることができ
る。
の低分子シロキサン（上記式（２）おいてｎが２５以
下）含有量は３，０００ｐｐｍ以下、特に２，０００ｐ
ｐｍ以下であり、重合度が１，０００〜１００，０００
の高重合度のシロキサンガムを確実に得ることができ
る。
【００２８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２９】［実施例１，２］反応容器をＮ2置換した
後、ヘキサメチルシクロトリシロキサン４００ｇを仕込
み、温度を８０℃にすることにより均一に溶解した。次
いで、モレキュラーシーブ４Ａを４０ｇ加え、温度を８
０℃に保ちながら２時間撹拌し、ヘキサメチルシクロト
リシロキサンの脱水を行った。次にこれを熱瀘過した
後、温度を１１０℃に保ち、１，３，５−トリメチル−
１，３，５−トリビニルトリシロキサン０．６１ｇ及び
１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルシロ
キサン０．１３ｇを加えた。これに１０％テトラブチル
ホスホニウムハイドロキサイドシリコネートを表１に示
す量で加え、４時間かけて重合した。その後、１７０℃
で２時間後処理した。
後、ヘキサメチルシクロトリシロキサン４００ｇを仕込
み、温度を８０℃にすることにより均一に溶解した。次
いで、モレキュラーシーブ４Ａを４０ｇ加え、温度を８
０℃に保ちながら２時間撹拌し、ヘキサメチルシクロト
リシロキサンの脱水を行った。次にこれを熱瀘過した
後、温度を１１０℃に保ち、１，３，５−トリメチル−
１，３，５−トリビニルトリシロキサン０．６１ｇ及び
１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルシロ
キサン０．１３ｇを加えた。これに１０％テトラブチル
ホスホニウムハイドロキサイドシリコネートを表１に示
す量で加え、４時間かけて重合した。その後、１７０℃
で２時間後処理した。
【００３０】得られたシロキサンガムについて重合度、
９〜２５量体の分子量を測定した。結果を表１に併記す
る。
９〜２５量体の分子量を測定した。結果を表１に併記す
る。
【００３１】［比較例１，２］環状シロキサンとしてオ
クタメチルシクロテトラシロキサン（比較例１）、デカ
メチルシクロペンタシロキサン（比較例２）を用いた以
外は実施例１と同様にしてシロキサンガムを製造し、実
施例１と同様の測定を行った。結果を表１に示す。
クタメチルシクロテトラシロキサン（比較例１）、デカ
メチルシクロペンタシロキサン（比較例２）を用いた以
外は実施例１と同様にしてシロキサンガムを製造し、実
施例１と同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、低分子量シロキサン含
有量が少ないシロキサンガムを容易に製造することがで
きる。．．
有量が少ないシロキサンガムを容易に製造することがで
きる。．．
フロントページの続き (72)発明者 関口 晋 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）下記式（１）で示されるシクロト
リシロキサン、 【化１】 （式中、Ｒ1，Ｒ2は非置換又は置換の一価炭化水素基を
表す。）（Ｂ）末端封止剤、（Ｃ）リンシリコネート触
媒を混合し、温度８０〜１２０℃に加熱して重合を行っ
た後、温度１３０〜１８０℃で触媒を失活させることを
特徴とするシロキサンガムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34537992A JP2650593B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | シロキサンガムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34537992A JP2650593B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | シロキサンガムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166751A true JPH06166751A (ja) | 1994-06-14 |
| JP2650593B2 JP2650593B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=18376203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34537992A Expired - Lifetime JP2650593B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | シロキサンガムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2650593B2 (ja) |
-
1992
- 1992-12-01 JP JP34537992A patent/JP2650593B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2650593B2 (ja) | 1997-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3462294B2 (ja) | 不均化反応による架橋シロキサンの製造法 | |
| JPS60202124A (ja) | シリコーンガムの連続的製造方法 | |
| JP2857202B2 (ja) | オルガノシロキサンの分子量を縮合重合により増加させる方法 | |
| US4496705A (en) | Synthesis of zwitterionic siloxane polymers | |
| US4722987A (en) | Method for the preparation of an organopolysiloxane | |
| KR100643547B1 (ko) | 실리콘 중합체의 연속 제조방법 | |
| JP3445659B2 (ja) | シラノール含有量の低いトリオルガノ末端停止シリコーン流動体の改良された合成法 | |
| JPH06172532A (ja) | オルガノシロキサンの製造方法 | |
| US2834754A (en) | Process for removing volatile organopolysiloxanes from high molecular weight organopolysiloxanes by stripping gas and kneading | |
| US4387196A (en) | Process for the production of silicone resins | |
| US3706775A (en) | Method of preparing high molecular weight linear organopolysiloxanes | |
| EP0501077B1 (en) | Method for the preparation of diorganopolysiloxane end-blocked with silanolic hydroxy groups | |
| US5449735A (en) | Process for producing organopolysiloxane with high polymerization degree | |
| JPH0474371B2 (ja) | ||
| JP2988558B2 (ja) | オルガノポリシロキサンガムの製造方法 | |
| JPH06166751A (ja) | シロキサンガムの製造方法 | |
| US3462386A (en) | Organosilicon materials and method for making them | |
| JPH06200164A (ja) | 硬化性の熱安定性オルガノシロキサン組成物 | |
| JP3632736B2 (ja) | オルガノポリシロキサンガムの製造方法 | |
| JPS6054392A (ja) | 有機けい素化合物のシリル化方法 | |
| JPS637189B2 (ja) | ||
| JP2999927B2 (ja) | 高重合度ジオルガノポリシロキサンコンパウンド分散液の製造方法 | |
| EP1006137B1 (en) | Preparation of organopolysiloxane gum | |
| JPH0291126A (ja) | アルケニル基含有オルガノポリシロキサンの製造方法 | |
| JP3136957B2 (ja) | 高重合ポリシロキサン分散体の製造方法 |