JPH06172014A - 水感応性セラミック粉末を易流動性粒状粉末に変換する方法 - Google Patents

水感応性セラミック粉末を易流動性粒状粉末に変換する方法

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JPH06172014A
JPH06172014A JP5223606A JP22360693A JPH06172014A JP H06172014 A JPH06172014 A JP H06172014A JP 5223606 A JP5223606 A JP 5223606A JP 22360693 A JP22360693 A JP 22360693A JP H06172014 A JPH06172014 A JP H06172014A
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ハンス−ミヒャエル・ギュタァ
Katherina Seitz
カテリーナ・ザイツ
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フリードリッヒ・ヘッセル
Frank Schroeder
フランク・シュレダー
Christine Koestler
クリスティーネ・ケストラー
Andreas Roosen
アンドレアス・ルーゼン
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機分散媒を使用することなく、かつ、処理
中にセラミック粉末に望ましくない変化を生ずることな
く、水感応性セラミック粉末を易流動性粒状粉末に変換
するための方法を提供する。 【構成】 水感応性セラミック粉末、特に、カルボサー
ミカリーに製造されたアルミニウムナイトライドを処理
するための操作手順において、セラミック粉末は、室温
で液体であるアルキルアミンを添加して乾式ミル工程で
解凝集される。アルキルアミンは、セラミック粉末の表
面上に単分子層を与えるに十分な量添加される。解凝集
した粉末は、続いて、結合剤の濃水溶液または分散液と
激しく撹拌され、迅速、かつ、穏やかに、好ましくは、
凍結乾燥により乾燥される。本方法により調製されるア
ルミニウムナイトライド粉末は、さらに、高熱伝導性を
有する造形部品に加工することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水感応性セラミック粉
末を易流動性粒状粉末に変換するための方法に関する。
特に、本発明は、アルミニウムナイトライド粉末を処理
する操作手順に関する。
【０００２】
【従来の技術】造形した工業的なセラミック部品の製造
においては、セラミック粉末は、それが未加工物品に形
成される前に処理され、この未加工物品が焼結される。
【０００３】微細な粉末は、化学結合のある、なしにか
かわらず表面力により凝集しやすく、凝集された粉末が
易流動性でないために、未加工物品への加工を困難にし
たり、不可能とし、このために、焼結したセラミックの
ミクロ構造が不均質となる。したがって、造形されるセ
ラミック部品の製造プロセスにおいては、いずれにおい
ても、粉末が解凝集される特殊な粉末処理を必要とす
る。続いて、コントロールされた凝集が粉末処理におい
て行われ、所望の規格を有する易流動性の粒状粉末が得
られる。易流動性粒状粉末は、例えば、未加工物品の形
成が加圧による場合に使用される。
【０００４】未加工物品が非加圧液相焼結により圧縮さ
れる場合には、粉末の処理もまたセラミック粉末中に焼
結助剤を均一に分散させる役割を果たす。
【０００５】粉末処理の一方法は、水中で湿式ミルし、
続いて、噴霧乾燥して易流動性の粒状粉末を与えること
を含む方法である。ある種のセラミック粉末の場合に
は、このタイプの水による粉末処理では、材料に望まし
くない変化を生じさせる。例えば、酸化アルミニウムの
場合には、その表面は、水により、射出成型における材
料の処理挙動が好ましくない影響を受けるように変化す
る。特に問題は、アルミニウムナイトライド粉末が加水
分解に対して鋭敏であるために、アルミニウムナイトラ
イド粉末の水による処理において起こる。加水分解は、
アルミニウムナイトライドセラミックの熱伝導性の実質
的な低下を導く。アルミニウムナイトライドセラミック
は、その良好な熱伝導性ゆえに、エレクトロニクスにお
ける用途、例えば、マイクロエレクトロニクスにおける
基板材料として用途が見いだされているので、加水分解
は、アルミニウムナイトライド粉末製の造形部品の製造
工程において防止する必要がある。
【０００６】処理中のアルミニウムナイトライド粉末の
加水分解を防止する一方法は、粉末処理用に有機分散媒
の使用を含む。しかし、有機分散媒は、健康および／ま
たは環境に有害であり、また、空気と爆発性混合物を形
成するという欠点を有する。
【０００７】もう一つの可能性は、粉末処理中に、粉末
と水とを直接接触させないように、アルミニウムナイト
ライド粉末を被覆することである。しかし、例えば、ポ
リマーまたは脂肪酸で被覆された粉末は、水に全く辛う
じて分散可能なだけである。その他の被覆は、比較的多
量のこれら添加剤を除く必要がある場合、燃焼または焼
結中に問題を生ずる。
【０００８】ＥＰ３７７７０１は、混練がアンモニアま
たは沸点１００℃以下を有するアルキルアミンの存在で
行われるセラミック粉末、特に、ジルコニウムジオキシ
ドの湿式ミル方法を記載している。これらの分散剤は、
ミルスリップが十分な流体稠度を有するに十分な量水に
懸濁された粉末に添加される。アンモニアまたはガス状
のアルキルアミン類の場合、分散剤は、水溶液の形態で
添加される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、冒頭
に述べたタイプの方法において、有機分散媒の使用に依
らず、処理中に、セラミック粉末に望ましくない変化を
生ずることのない方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題は、冒頭に述べ
た方法に基づいて、室温で液体である少なくとも１つの
アルキルアミンをセラミック粉末表面上に単分子層を与
えるに十分な量添加して乾式ミル工程でセラミック粉末
をで解凝集し、この解凝集した粉末を結合剤の濃水溶液
または分散液と激しく撹拌し、続いて、５０℃以下の温
度で迅速に乾燥する各工程を含む場合に達成される。
【００１１】本方法は、水との長時間接触により望まし
くない変化、例えば、酸化アルミニウムを導くセラミッ
ク粉末に適用することができる。本方法は、加水分解に
鋭敏なカルボサーミカリー(carbothermically)に製造さ
れるアルミニウムナイトライド粉末に特に好適である。
カルボサーミカリーに製造されたアルミニウムナイトラ
イドは、水との短時間の接触では殆ど加水分解されない
ことが判明した。この粉末の加水分解は、約１０分経過
後に、始めて起こる。このことは、水中におけるアルミ
ニウムナイトライドの分解の尺度となる伝導率およびｐ
Ｈの測定により決定することができる。両値とも、加水
分解の結果、急勾配で上昇する。
【００１２】したがって、本発明の方法は、従来の水中
での処理に比較して、時間および量に関して、処理中の
セラミック粉末の水との接触を最小に低減する。解凝集
は、乾式ミル工程中に水なしで行われる。アルキルアミ
ンの存在は、乾燥ミル工程中に最適の解凝集を行い、焼
結助剤が混入されるべき場合には、焼結助剤のセラミッ
ク粉末への良好な均質分布を可能とする。乾式ミル工程
には、従来のミル装置、例えば、ボールミルを使用する
ことができる。
【００１３】結合剤の濃水溶液または分散液の形態での
導入中にのみ、解凝集したセラミック粉末は、短時間少
量の水と接触する。この接触時間を可能な限り短く維持
するために、粉末は、激しく撹拌される。結合剤の溶液
または分散液は、迅速に回転する撹拌機を備えたグラニ
ュレータ／ミキサー中で粉末に供給される。結合剤の濃
水溶液または分散液は、好ましくは、激しく撹拌されな
がら、粉末に噴霧される。易流動性粒状物質は、１０分
以内に得られる。
【００１４】続いて、粒状物質は、５０℃以下の温度で
乾燥される。乾燥は、可能な限り、迅速、かつ、穏やか
に行う必要がある。実質的に５０℃以下の温度が好まし
い。高周波乾燥、マイクロウエーブ乾燥および凍結乾燥
が特に好適である。
【００１５】このようにして得られる易流動性粒状粉末
は、平均粒子寸法２０〜５００μm、特に、５０〜２５
０μmを有し、従来の乾式加圧法により加圧され、圧縮
された未加工物品を形成し、続く、例えば、窒素雰囲気
下、約１，８５０℃での焼結により、造形された部品を
与える。
【００１６】本発明の方法は、加水分解に起因する酸素
化合物による未加工物品および焼結物品の汚染を最小に
する。アルミニウムナイトライドの場合、高熱伝導率約
１５０W/mKを有する造形部品が得られる。
【００１７】焼結を非加圧で行う場合、焼結助剤は、処
理中にセラミック粉末に添加され、乾式ミル工程中にセ
ラミック粉末中に均質に分布される。可能な焼結助剤
は、例えば、希土類金属の酸化物、特に、イットリウム
オキシド（Ｙ2Ｏ3）である。
【００１８】使用されるアルキルアミン類は、室温で液
体である。アルキル基当たり、２〜８個の炭素原子を有
する第１級および第２級アルキルアミン類が特に好適で
あり、直鎖アルキル基が好ましい。２〜６個の炭素原子
を有する第１級アルキルアミン類、特に、ブチルアミン
が好ましい。
【００１９】アルキルアミン類は、セラミック粉末およ
び焼結助剤が添加される場合には、この焼結助剤の表面
に単分子層を与えるに十分な量添加する必要がある。し
たがって、必要とされる量は、使用されるセラミック粉
末の特定表面積により決定される。使用されるアルキル
アミンの量は、使用されるセラミック粉末の特定表面積
の増大に連れて増大する。アルミニウムナイトライド粉
末は、一般に、平均粒子寸法０．５〜５μm、特に、１
〜２μmを有し、特定表面積１〜１０m2/gを有する。材
料には、続く焼結中に可能な限り少量の物質を除去する
ことができるように、単分子表面層に必要とされる量よ
りもあまり多量に使用してはならない。添加されるアル
キルアミンの量は、一般に、セラミック粉末、あるい
は、セラミック粉末と焼結助剤との混合物基準で、０．
１〜１．５重量％である。
【００２０】好ましい結合剤は、低溶液粘度を有する水
溶性結合剤であり、したがって、水性結合剤溶液中の高
結合剤含量を可能にする。水性結合剤分散液も使用する
ことができる。溶液または分散液の結合剤含量は、好ま
しくは、２５〜４０重量％であり、特に、３０〜４０重
量％が好ましい。さらに、結合剤は、製造される粒状粉
末の保存寿命を良好とするために、低水分吸収性を有す
る必要がある。好適な結合剤の例としては、ポリビニル
アルコール類、セルロース誘導体およびポリエステル改
質ポリウレタン樹脂が挙げられ、アクリレート／メタク
リレートを主体とするポリマーであってもよい。
【００２１】結合剤の溶液または分散液は、一般に、混
合物の固形含量基準で、結合剤含量が３〜５重量％とな
る量添加される。
【００２２】結合剤以外に、加圧剤、例えば、オレイン
酸、ポリエチレングリコールまたはワックスが結合剤と
ともに解凝集したセラミック粉末に添加することができ
る。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例により例示する。
【００２４】実施例 １ 乾式ミル工程 特定表面積３．２m2/gと粒子寸法ｄ90＝３．８μm，ｄ
50＝１．４５μm，ｄ10＝１μmとを有し、Ｙ2Ｏ3３重量
％を含有するＡｌＮ粉末１００gをブチルアミン０．２
重量％と混合し、混練媒体４００gとともに、ミル容器
内で２４時間混練する。得られる粉末を等圧的にプレス
し、試験物品を得る。化学分析の結果、ＡｌＮ中にＹ2
Ｏ3が均質に分布している。
【００２５】比較実施例 １ 乾式ミル工程 ブチルアミンを０．２重量％添加する代わりに、０．０
５重量％添加する以外は、実施例１の操作手順を繰り返
す。得られる粉末は、等圧的にプレスし、試験物品を得
る。化学分析の結果、ＡｌＮ中にＹ2Ｏ3が不均質に分布
している。
【００２６】実施例 ２ 粒状化工程 グラニュレータ−ミキサー(Eirich社製）に、実施例１
に従い得られる粉末２，８００gを入れ、ポリエステル
改質ポリウレタン樹脂(Hoechist AG社製登録商標ダオタ
ン ＶＴＷ１２２６）１．５７gの水９５ml溶液を２分
間にわたって粉末に噴霧し、グラニュレータ−ミキサー
中で激しく撹拌する。続いて、この物質をさらに１分間
撹拌する。得られる粒状化された物質は、グラニュレー
タ−ミキサーから凍結乾燥器に移し、そこで、水を除
く。
【００２７】実施例 ３ 造形部品の製造 平均粒子寸法１００μmを有する実施例２で得られる粒
状化された粉末５gをダイ中に入れ、１，０００バール
の圧力でプレスし、理論的に達成可能な未加工密度の６
０％の密度を有するタブレット状の未加工物品を得る。
続いて、未加工物品は、窒素下、１８０℃で３時間焼結
される。造形された部品は、熱伝導率１６０W/mKを有す
る。
【００２８】比較実施例 ２ 粒状化工程 グラニュレータ−ミキサーで得られる粒状化された物質
を凍結乾燥器で乾燥せずに、６０℃の空気循環キャビネ
ット中で１時間乾燥する以外は、実施例２を繰り返す。
【００２９】得られる乾燥した粒状化された物質は、ア
ンモニア臭が強く、粒子は完全に破壊され、加圧実験は
もはや不可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フリードリッヒ・ヘッセル ドイツ連邦共和国デー−55124 マインツ, ライファイゼンシュトラーセ 18 (72)発明者 フランク・シュレダー ドイツ連邦共和国デー−50354 ヒュルト, ホルベラー・シュトラーセ ６ (72)発明者 クリスティーネ・ケストラー ドイツ連邦共和国デー−65812 バート・ ゾーデン／タウヌス，カスタニーンハイン 29 (72)発明者 アンドレアス・ルーゼン ドイツ連邦共和国デー−65719 ホフハイ ム（タウヌス），ロセルトシュトラーセ ６

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水感応性セラミック粉末を易流動性粒状
    粉末に変換するための方法であって、室温で液体である
    少なくとも１つのアルキルアミンをセラミック粉末表面
    上に単分子層を与えるに十分な量添加して乾式ミル工程
    でセラミック粉末を解凝集し、この解凝集した粉末を結
    合剤の濃水溶液または分散液と激しく撹拌し、続いて、
    ５０℃以下の温度で迅速に乾燥する各工程を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記使用されるセラミック粉末がカルボ
    サーミカリーに製造されたアルミニウムナイトライド粉
    末である請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記セラミック粉末が焼結助剤と乾式ミ
    ルされる請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記使用される焼結助剤がイットリウム
    オキシドである請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 アルキル基につき２〜８個の炭素原子を
    有する第１級または第２級アルキルアミンが使用される
    請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 ２〜６個の炭素原子を有する第１級アル
    キルアミンが使用される請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 ブチルアミンが使用される請求項６に記
    載の方法。
  8. 【請求項８】 前記アルキルアミンが、セラミック粉
    末、あるいは、セラミック粉末と焼結助剤との混合物基
    準で、０．１〜１．５重量％量使用される請求項１〜７
    のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記結合剤の水溶液または分散液が、撹
    拌中、凝集した粉末に噴霧される請求項１〜８のいずれ
    か１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記使用される結合剤がポリエステル
    改質ポリウレタン樹脂である請求項１〜９のいずれか１
    項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 結合剤濃度３０〜４０重量％を有する
    結合剤の溶液または分散液が使用される請求項１〜１０
    のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 乾燥が高周波乾燥、マイクロウエーブ
    乾燥または凍結乾燥によって行われる請求項１〜１１の
    いずれか１項に記載の方法。
JP5223606A 1992-09-08 1993-09-08 水感応性セラミック粉末を易流動性粒状粉末に変換する方法 Pending JPH06172014A (ja)

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EP (1) EP0587049B1 (ja)
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