JPH06207931A - 水分測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 密封シールさせた試料容器を用い、密封シー
ル状態を保持したまゝで被測定試料の水分測定を行ない
得るようにする。 【構成】 試料容器１０を測定位置Ａに上昇させる試料
給送装置１１と、ドライガスを下方に噴出するドライガ
ス噴出管４２、気化水分を取り出す気化水分導出管２７
を配した測定基板２４、試料容器１０の薄膜シート状蓋
片３を破断する破断手段２６、当該破断部を含む部分に
絶縁空間部２２を形成させる絶縁シール手段２５を有
し、破断に伴い、試料容器１０内を気化水分導出管２７
に連通させる絶縁連通装置２１と、測定位置Ａの外周囲
に加熱コイル３２を配置させ、被測定試料２を加熱して
含有水分を気化させる加熱制御装置３１と、気化水分を
測定部５１に導出する測定系ドライパージ装置及び流路
制御装置４１とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、水分測定装置、特
に、試料容器内に容納された被測定試料を加熱して水分
を気化させ、当該試料中に含まれる水分量を測定するカ
ール・フィッシャー水分定量法を実施するための水分測
定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。

【０００３】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、被測定試料の水分測定に先立って、例えば、
特開平１−２１６２２６号公報に開示されているよう
に、予めドライパージされた試料容器内に被測定試料を
容納すると共に、その開口部を蓋部材の被蓋で密封シー
ルさせておく必要があり、この公知手段では、このよう
にドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料容器
について、加熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開
蓋させ、かつ当該開蓋された試料容器を装置の測定位置
に移動して再度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさ
せ、その後、先のように操作処理して測定するのであ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない問題点があった。

【０００５】この発明は、このような従来の問題点を解
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、ドライパージ下で被測定試料を試料容器内に容納か
つ密封シールさせておき、当該試料容器に関して、この
密封シール状態を保持したまゝで被測定試料の水分測定
を行ない得るようにした、この種の水分測定装置を提供
することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、この発明に係る水分測定装置は、予めドライパージ
された試料容器内に被測定試料を容納すると共に、当該
試料容器の開口部を薄膜シート状蓋片により被蓋して密
封シールさせておき、被測定試料の水分測定に際して
は、試料容器を開蓋させることなしに、絶縁シール下で
薄膜シート状蓋片を破断させることで気化水分を取り出
し、当該気化水分を測定部に導出して測定操作をなし得
るようにさせたものである。

【０００７】すなわち、この発明は、ドライパージ下で
被測定試料を容納させると共に、開口部を薄膜シート状
蓋片により被蓋して密封シールさせた試料容器を用い、
当該試料容器内に容納密封された被測定試料の含有水分
量を測定する水分測定装置であって、前記試料容器を順
次に給送すると共に、当該給送される試料容器を測定位
置に上昇させる試料給送装置と、前記測定位置の上部に
設けられて、測定開始に先立ちドライガスを下方に噴出
するドライガス噴出管、気化水分を取り出す気化水分導
出管をそれぞれに配した測定基板、および当該測定基板
の下面に設けられて、当該ドライガスの噴出下で測定位
置に上昇される試料容器の薄膜シート状蓋片を破断する
破断手段、当該薄膜シート状蓋片の破断部を含む部分に
絶縁空間部を形成させる絶縁シール手段を有し、当該破
断に伴い、絶縁空間部を介して試料容器内を気化水分導
出管に連通させる絶縁連通装置と、前記測定位置での試
料容器の外周囲に該当して加熱コイルを配置させ、当該
試料容器内の被測定試料を加熱して含有水分を気化する
加熱制御装置と、前記気化水分導出管を通して取り出さ
れる気化水分をドライパージ下で測定部に導出する測定
系ドライパージ装置及び流路制御装置とを、少なくとも
備えることを特徴とする水分測定装置である。

【０００８】

【作用】従って、この発明においては、試料給送装置に
より、試料容器を給送位置からドライパージ下の測定位
置に上昇させることで、絶縁連通装置の破断手段によっ
て、当該試料容器の薄膜シート状蓋片を破断させると共
に、絶縁シール手段により、当該破断部を含む部分に絶
縁空間部を形成させ、引続き、加熱制御装置によって、
試料容器内の被測定試料を加熱して含有水分を気化さ
せ、かつ測定系ドライパージ装置及び流路制御装置によ
り、気化水分をドライパージ下で測定部に導出させて測
定操作でき、これによって試料容器内への周囲雰囲気か
らの水分の侵入を阻止した状態での測定が可能になる。

【０００９】

【実施例】以下、この発明に係る水分測定装置における
試料充填装置の実施例につき、図１ないし図３を参照し
て詳細に説明する。

【００１０】図１は、この発明の一実施例を適用した水
分測定装置の概要を模式的に示す構成説明図であり、図
２（ａ）、（ｂ）は、同上実施例装置に用いる被測定試
料を密封容納した試料容器と、当該試料容器への被測定
試料の密封容納態様との一例を順次模式的に示すそれぞ
れに断面説明図、図３は、同上実施例装置によって試料
容器内の被測定試料の含有水分量を測定する態様を模式
的に示すそれぞれに断面説明図である。

【００１１】最初に、この実施例装置においては、図２
（ａ）から明らかなように、予めドライパージされた耐
熱性容器体１の内部に被測定試料２を容納すると共に、
当該耐熱性容器体１の開口部１ａを水分の侵入不能な薄
膜シート状蓋片、こゝでは、アルミニウムの箔膜シート
片（以下、アルミシート片と呼ぶ）３により接着被蓋し
て密封シールさせた試料容器１０を用いるものであり、
被測定試料２の水分測定に際しては、後述するように、
この場合、試料容器１０を直接的には開蓋させることな
しに、当該試料容器１０のアルミシート片３によって密
封された開口部１ａを周囲から絶縁シールした上で、当
該アルミシート片３を破断して容器内部を絶縁空間部２
２内に連通させて気化水分を取り出し、測定部に導いて
測定検出するものである。

【００１２】より一層、詳細に述べると、図２（ｂ）に
示されているように、上方に開口された耐熱性容器体１
を使用し、当該耐熱性容器体１の開口部１ａを水分遮蔽
板４の下面に摺接させることにより、外部雰囲気から遮
断したまゝで、加熱パージ処理位置５、ドライガスパー
ジ処理位置６、試料投入処理位置７、および密封シール
処理位置８の各部へ順次段階的に歩進させ得るようにす
る。

【００１３】そして、まず、前記加熱パージ処理位置５
では、熱風導入管５ａから熱風を導入して、容器体１内
の水分をパージ処理させ、かつ処理後の水分を含んだ廃
熱風を廃熱風排出管５ｂから排出し、また、前記ドライ
ガスパージ処理位置６では、ドライガスとして、例え
ば、Ｎ₂ ガスを用い、前記熱風により、一旦、水分をパ
ージ処理した容器体１内に、ドライガス導入管６ａから
導入して、再度、容器体１内の水分をより一層、確実に
パージ処理させ、同様に、処理後の幾分かの残余の水分
を含んだ廃Ｎ₂ ガスを廃ドライガス排出管６ｂから排出
する。

【００１４】引続き、前記試料投入処理位置７では、容
器体１での水分パージ状態を維持したまゝ、試料導入装
置７ａから導入シュート７ｂを通して容器体１内に被測
定試料２を投入して容納させ、さらに、前記密封シール
処理位置８では、前記水分パージ状態で被測定試料２を
容納させた容器体１の開口部１ａに対し、開口部シール
装置８ａにより、アルミシート片３を接着させて密封シ
ールし、このようにして、結果的に、ドライパージ下で
被測定試料２を密封容納した試料容器１０を得るのであ
る。

【００１５】次に、この実施例による前記試料容器１０
を用いた水分測定装置について述べる。

【００１６】この実施例装置は、図１に示されているよ
うに、前記試料容器１０の複数個を順次に給送する試料
給送装置１１と、当該給送される試料容器１０のアルミ
シート片３を破断すると共に、破断部を含む開口部１ａ
を周囲から絶縁シールして絶縁空間部２２を形成させ、
当該容器内部を絶縁空間部２２内に連通させる絶縁連通
装置２１と、当該絶縁連通装置２１によって開口部１ａ
を絶縁シールさせた試料容器１０内での被測定試料２を
加熱して水分を気化する加熱制御装置３１と、前記絶縁
空間部２２に連通される測定系をドライパージすると共
に、当該測定系を通して前記気化水分を測定部５１に導
出する測定系ドライパージ装置及び流路制御装置４１と
を有しており、これらの各装置については、通常の場
合、図示省略した主制御部を用い、予めプログラミング
された動作シーケンスに基づいて統一的に制御作動さ
れ、各試料容器１０内に密封容納された被測定試料２に
対する所期通りの水分測定操作を行なうのである。

【００１７】しかして、前記試料給送装置１１は、所定
の回転円軌跡上の等角間隔位置にあって、前記試料容器
１０を個々に収容かつ保持するための、それぞれに押し
上げ穴１３ａ付きの複数の保持穴部１３を穿設したター
ンテーブル１２、および当該ターンテーブル１２を間欠
的かつ歩進的に制御回動させて、各保持穴部１３、ひい
ては、個々の試料容器１０を所定の測定位置Ａの下方に
該当する供給位置に順次に移動して給送させる給送用モ
ーター１４を設けると共に、当該供給位置の下方には、
後述するように、前記測定位置Ａに対応する前記加熱制
御装置３１の加熱位置に対して、押し上げ穴１３ａを通
して保持穴部１３内に収容される試料容器１０を所定の
測定位置に昇降作動する昇降機構、こゝでは、昇降用モ
ーター１６、および当該昇降用モーター１６によって制
御昇降される昇降部材１７からなる昇降機構１５を設け
てある。

【００１８】従って、この試料給送装置１１において
は、ターンテーブル１２の各保持穴部１３内に試料容器
１０を個々に収容かつ保持させた状態で、給送用モータ
ー１４を制御回動させることによって、該当する試料容
器１０を順次間欠的に所定の供給位置に移動して給送で
きると共に、当該供給位置では、昇降用モーター１６を
制御作動させることによって、給送された試料容器１０
を昇降部材１７により保持穴部１３内から上昇させて前
記測定位置Ａ内に供給し、かつ測定終了後には、再度、
保持穴部１３内に下降させて復帰し得るのである。

【００１９】また、前記絶縁連通装置２１は、前記測定
位置Ａにあって、給送される試料容器１０を導入する導
入カバー筒２３、当該導入カバー筒２３の上端部を閉じ
る測定基板２４、および当該導入カバー筒２３内での上
端部内周縁に配される絶縁シール用のＯリング２５を有
しており、前記測定基板２４には、後述するように、前
記加熱制御装置３１でのそれぞれに熱電対などからなる
温度制御用、および温度計測用の各温度センサ３５、３
７と、前記測定系ドライパージ装置及び流路制御装置４
１でのドライガス噴出管、こゝでは、測定開始に先立っ
てドライガスを下方に噴出するドライガス噴出管４２と
を所要長さ相当分だけ下方の測定位置Ａ内に突出させ、
これらの各部材３５、３７、４２によって前記アルミシ
ート片３に対する破断手段部２６を構成させると共に、
その破断に伴って、これらの各部材を試料容器１０内に
挿通させ得るようにしてあり、そしてまた、当該測定基
板２４には、別に気化水分導出管２７を設けてある。

【００２０】なお、この場合、前記各温度センサ３５、
３７とドライガス噴出管４２とによって破断手段部２６
を構成させているが、これは、アルミシート片３が比較
的破断され易いために、これらによって破断手段部２６
を兼用させることを意図ししてなされたものであり、必
ずしもこの態様にのみ限定されずに、別の対応を考慮し
ても何ら差し支えないもので、要は、所要の条件下で当
該アルミシート片３を破断させ得ればよく、かつ一層、
好ましくは、当該破断に伴って、これらの各部材３５、
３７、４２が試料容器１０内に挿通される態様であれば
よい。

【００２１】従って、この絶縁連通装置２１において
は、次に述べるように、前記ドライガス噴出管４２から
の測定開始に先立ったドライガスの噴出によって、ドラ
イパージされている導入カバー筒２３内に対し、前記試
料給送装置１１により、測定位置Ａ内に上昇して供給さ
れる試料容器１０のアルミシート片３が、その上昇の途
上で破断手段部２６、ひいては、この場合、各温度セン
サ３５、３７とドライガス噴出管４２とに衝接してドラ
イパージ下で破断され、これらの各温度センサ３５、３
７とドライガス噴出管４２との各部材が、この破断部分
から当該試料容器１０内に挿入される。

【００２２】そして、前記試料容器１０が上昇限に至る
と、そのアルミシート片３を含む開口縁がＯリング２５
に圧接され、これが破断部分を含んで周囲から絶縁シー
ルされることで、絶縁空間部２２が構成されると共に、
当該絶縁空間部２２は、破断部分を通して試料容器１０
内に連通され、かつこの状態を測定操作中、維持してお
り、当該測定操作の終了後、前記したように下降されて
再度、元位置に復帰するのである。

【００２３】また、前記加熱制御装置３１は、絶縁連通
装置２１によって開口部１ａを絶縁シールさせた試料容
器１０内での被測定試料２を加熱して水分を気化するた
めのもので、前記導入カバー筒２３の外周囲に配置され
た加熱コイル３２を有しており、当該加熱コイル３２に
対しては、電源部３３ａから電源回路遮断用のリレー３
３ｂを介し電源を供給させて加熱作用を得ると共に、こ
ゝでの加熱温度については、前記温度制御用の温度セン
サ３５に接続された温度制御部３４によって、リレー３
３ｂを開閉制御させることで、予め設定された温度範囲
内に維持させるようにし、かつ別に、当該加熱温度は、
前記温度計測用の温度センサ３７に温度記録部３６を接
続させることで記録され、次の水分測定時での判断の一
助にさせ得る。

【００２４】従って、この加熱制御装置３１において
は、絶縁連通装置２１により、試料容器１０での破断部
を含む部分が絶縁シールされて構成した絶縁空間部２２
が、当該破断部分を通して試料容器１０内に連通された
状態で、加熱コイル３２によって試料容器１０内での被
測定試料２を所要の温度で加熱させ、このようにして得
た被測定試料２の気化水分は、気化水分導出管２７から
取り出される。

【００２５】さらに、前記測定系ドライパージ装置及び
流路制御装置４１では、前記ドライガス噴出管４２によ
る絶縁空間部２２でのドライパージをなすと共に、こゝ
では、従来から公知であるので、その詳細については省
略したが、当該絶縁空間部２２に連通される測定系をド
ライパージさせ、かつ当該測定系を通して前記気化水分
を測定部５１に導出して測定操作させ、所期通りに、前
記被測定試料２の含有水分量を検出するものであり、こ
の実施例装置の場合には、結果的に、試料容器１０内を
あらためて無条件で外部に開封させることなしに、つま
り、試料容器１０内、ひいては、被測定試料２を外部雰
囲気に曝して水分の侵入を許したりせずに、当該試料容
器１０の内部と測定部５１との間を連通させことができ
て、含有水分量の正確な測定が可能になるのである。

【００２６】

【発明の効果】以上、各実施例によって詳述したよう
に、この発明装置によれば、ドライパージ下で被測定試
料を容納させると共に、開口部を薄膜シート状蓋片によ
り被蓋して密封シールさせた試料容器を用い、当該試料
容器内に容納密封された被測定試料の含有水分量を測定
する水分測定装置であって、試料容器を順次に給送して
測定位置に上昇させる試料給送装置と、測定位置の上部
に設けられて、測定開始に先立ちドライガスを下方に噴
出するドライガス噴出管、気化水分を取り出す気化水分
導出管をそれぞれに配した測定基板、および測定基板の
下面に設けられて、ドライガスの噴出下で測定位置に上
昇される試料容器の薄膜シート状蓋片を破断する破断手
段、破断部を含む部分に絶縁空間部を形成させる絶縁シ
ール手段を有し、破断に伴い、絶縁空間部を介して試料
容器内を気化水分導出管に連通させる絶縁連通装置と、
測定位置での試料容器の外周囲に該当して加熱コイルを
配置させ、試料容器内の被測定試料を加熱して含有水分
を気化する加熱制御装置と、気化水分導出管を通して取
り出される気化水分をドライパージ下で測定部に導出す
る測定系ドライパージ装置とを備えて構成したから、試
料容器を給送位置からドライパージ下の測定位置に上昇
させることで、試料容器の薄膜シート状蓋片を破断させ
た上で、破断部を含む部分に絶縁空間部を形成できると
共に、試料容器内の被測定試料を加熱して含有水分を気
化させ、かつ気化水分をドライパージ下で測定部に導出
させて測定でき、これによって試料容器内への周囲雰囲
気からの水分の侵入を阻止した状態での測定が可能にな
るもので、結果的に、被測定試料の含有水分量を極めて
正確かつ厳密に測定し得る利点を有し、しかも、従来の
場合とは全く異なって、試料容器を開蓋させるための手
段が不要であるために、装置構成をも簡略化できて容易
に実施可能であるなどの優れた特長を有するものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例を適用した水分測定装置の
概要を模式的に示す構成説明図である。

【図２】（ａ）、（ｂ）は、同上実施例装置に用いる被
測定試料を密封容納した試料容器と、当該試料容器への
被測定試料の密封容納態様との一例を順次模式的に示す
それぞれに断面説明図である。

【図３】同上実施例装置によって試料容器内の被測定試
料の含有水分量を測定する態様を模式的に示すそれぞれ
に断面説明図である。

【符号の説明】

１ 試料容器としての耐熱性容器体 １ａ 耐熱性容器体の開口部 ２ 被測定試料 ３ アルミシート片（水分の侵入不能な薄膜シート状蓋
片） ４ 水分遮蔽板 ５ 加熱パージ処理位置 ５ａ 熱風導入管 ５ｂ 廃熱風排出管 ６ ドライガスパージ処理位置 ６ａ ドライガス導入管 ６ｂ 廃ドライガス排出管 ７ 試料投入処理位置 ７ａ 試料導入装置 ７ｂ 導入シュート ８ 密封シール処理位置 ８ａ 開口部シール装置 １０ ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料
容器 １１ 試料給送装置 １２ ターンテーブル １３ 保持穴部 １３ａ 押し上げ穴 １４ 給送用モーター １５ 昇降機構 １６ 昇降用モーター １７ 昇降部材 ２１ 絶縁連通装置 ２２ 絶縁空間部 ２３ 導入カバー筒 ２４ 測定基板 ２５ Ｏリング ２６ 破断手段部 ２７ 気化水分導出管 ３１ 加熱制御装置 ３２ 加熱コイル ３３ａ 電源部 ３３ｂ 電源部の電源回路遮断用リレー ３４ 加熱温度制御部 ３５ 加熱温度制御用の温度センサ ３６ 加熱温度記録部 ３７ 加熱温度計測用の温度センサ ４１ 測定系ドライパージ装置及び流路制御装置 ４２ ドライガス噴出管 ５１ 測定部 Ａ 測定位置

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【手続補正書】

【提出日】平成５年１２月１４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図３】

【図１】

【図２】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ドライパージ下で被測定試料を容納させ
   ると共に、開口部を薄膜シート状蓋片により被蓋して密
   封シールさせた試料容器を用い、当該試料容器内での被
   測定試料の含有水分量を測定する水分測定装置であっ
   て、 前記試料容器を順次に給送すると共に、当該給送される
   試料容器を測定位置に上昇させる試料給送装置と、 前記測定位置の上部に設けられて、測定開始に先立ちド
   ライガスを下方に噴出するドライガス噴出管、気化水分
   を取り出す気化水分導出管をそれぞれに配した測定基
   板、および当該測定基板の下面に設けられて、当該ドラ
   イガスの噴出下で測定位置に上昇される試料容器の薄膜
   シート状蓋片を破断する破断手段、当該薄膜シート状蓋
   片の破断部を含む部分に絶縁空間部を形成させる絶縁シ
   ール手段を有し、当該破断に伴い、絶縁空間部を介して
   試料容器内を気化水分導出管に連通させる絶縁連通装置
   と、 前記測定位置での試料容器の外周囲に該当して加熱コイ
   ルを配置させ、当該試料容器内の被測定試料を加熱して
   含有水分を気化する加熱制御装置と、 前記気化水分導出管を通して取り出される気化水分をド
   ライパージ下で測定部に導出する測定系ドライパージ装
   置及び流路制御装置とを、 少なくとも備えることを特徴とする水分測定装置。