JPH0620817A - Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を求め、３ｋＯｅ
以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁石用粉末を容
易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱いが容易で低
コスト、高耐食性を有するボンド磁石の製造方法の提
供。 【構成】 Ｔを主成分としＲとして少なくともＰｒまた
はＮｄを含有し、かつＶ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも１種
含有し、所要組織となした粗粉砕粉をＨ₂ガスの単独ま
たは不活性ガス（Ｎ₂ガスを除く）との混合気中での加
熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ₂処理を行
い、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となし、
窒化処理後に、樹脂と結合してしてＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボ
ンド磁石を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーター等に用いることが可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
ボンド磁石の製造方法に係り、本系粗粉砕粉にＨ₂ガス
の単独または不活性ガス（Ｎ₂ガスを除く）との混合気
中での加熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ₂
処理を行い、微小結晶粒径を有する集合組織粉体とな
し、さらに窒化処理して、取扱いが容易な粉末を得て、
これをボンド磁石化し、希土類元素量が少なく、低コス
ト、高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石を得る製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法などにより得られた超微細組織を有する磁
石用粉末が用いられてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
用粉末は、キューリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低く、
Ｂｒ、ｉＨｃの温度係数が大きいため、磁石特性の温度
係数が大きいという問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴ
ｃを上昇させてＢｒの温度係数を改善することが可能で
あるが、Ｂｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄ
ｅｇ程度が限度であった。

【０００３】最近、Ｒ₂Ｆｅ₁₇化合物はＮ₂を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ₂
Ｆｅ₁₇窒化物ではＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇窒化物に
は、資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的
高価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有す
る永久磁石粉末が求められている。

【０００５】また、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁石も提
案されているが、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系はＮｄを約
１８ｗｔ％含有することで磁石化され、低融点の亜鉛結
合磁石の製造には使用できるが、樹脂結合磁石としては
十分な保磁力が得られなかった。これは、亜鉛結合磁石
ではＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を有する主相の結晶粒径が単
磁区粒子臨界径よりはるかに大きく、数μｍもあること
による。すなわち、ボンド磁石用粉末として亜鉛結合磁
石を粉砕すると、粉体の粒子径に比べて結晶粒径が十分
小さくないため、磁気特性に大きな粉末粒径依存性が現
れ、粉体の粒子径粒度が小さくなると、固有保磁力ｉＨ
ｃが極端に劣化する問題がある。

【０００６】この発明は、上記の問題を解決するため、
資源的に豊富なＰｒ、Ｎｄを希土類として使用し、さら
にＦｅを主成分とし、低希土類組成であるという特徴を
有し、経済性と耐酸化性にすぐれているＴｈＭｎ₁₂型結
晶構造のＴ−Ｒ−Ｍ−Ｎ化合物を用いたボンド磁石の製
造方法の提供を目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明は、１）Ｒ ７
〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰ
ｒまたはＮｄの１種または２種を５０％以上含有）、Ｔ
７６〜８７ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５
０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ ３．５〜１７ａ
ｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも１種含有
あるいはさらにＭの５０％以下をＴｉにて置換）からな
る鋳塊を溶体化処理後、平均粒度が２０〜５００μｍの
少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を
有する化合物からなる粗粉砕粉となした後、２）前記粗
粉砕粉を０．１〜１０ａｔｍ（常温換算）のＨ₂ガスま
たはそれに等しいＨ₂分圧を有する不活性ガス（Ｎ₂ガス
を除く）中（但し全圧力は常温換算で１０ａｔｍ以下）
で、５００〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、
３）さらにＨ₂分圧１×１０^-2Ｔｏｒｒ以下にて５００
〜９００℃に３０分〜８時間保持する脱Ｈ₂処理を行
い、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの集合組織を
有する粉体となし、４）次に前記粉体をＮ₂圧力０．１
〜５０ａｔｍのＮ₂ガス中で３００〜６５０℃に３０分
〜６時間保持した後、冷却して、Ｒ ７〜９ａｔ％、Ｔ
７６〜８７ａｔ％、Ｍ ３．５〜１７ａｔ％、Ｎ ３
〜１２ａｔ％を含有し、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有する合金
粉末を得たのち、５）該合金粉末を樹脂で結合してなる
ことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石の製造方
法である。

【０００８】

【作用】発明者らは、Ｒ−Ｔ−Ｎ系永久磁石において、
粉の取扱いが容易で、３ｋＯｅ以上の保磁力が得られる
超微細結晶からなる該磁石用粉末の製造方法を目的に種
々検討した結果、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_2■3に代表されるＲ−
Ｔ−Ｎ化合物は、母体であるＲ−Ｔ化合物を約０．３μ
ｍの単磁区粒子臨界径程度の微結晶の集合組織を有する
粉体にした後、窒化処理および樹脂結合することにより
高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石が得られるこ
とを知見した。

【０００９】すなわち、発明者らはＨ₂ガス中でＲ−Ｔ
合金を加熱すると、Ｒ−Ｔ化合物はＲＨ_2■3とαＦｅ等
に分解してさらに脱Ｈ₂処理により以前と同じＲ−Ｔ化
合物が生成されること、さらにその際、Ｈ₂ガス中加熱
及び脱Ｈ₂処理の温度、保持時間を制御することにより
生成するＲ−Ｔ化合物の結晶粒径を制御でき、その後窒
化処理および樹脂結合することにより高保磁力を発現す
る超微細組織を有するＲ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石が得られ
ることを知見した。

【００１０】また、Ｒ₂Ｆｅ₁₇化合物のみならず、鉄族
元素の希土類化合物は上述の如く、特定の条件のＨ₂ガ
ス中加熱及び脱Ｈ₂処理を行うことにより、超微細結晶
の集合組織にすることができ、後続のＮ₂拡散処理によ
り磁石特性を制御できることを知見した。

【００１１】さらに、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_2■3に代表される
Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を種々検討した結果、Ｔを主
成分としＲとして少なくともＰｒまたはＮｄを含有し、
かつＶ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも１種含有した組成のＲ
−Ｔ−Ｍ窒化物がＲ−Ｔ窒化物と同様な一軸性の結晶磁
気を有することを知見し、上記の特定の条件のＨ₂ガス
中加熱及び脱Ｈ₂処理を行うことにより、新規なＮｄＦ
ｅ₁₀Ｖ₂Ｎ_0.1■1に代表されるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石用粉末は、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶
粒径が０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体と
なすことができ、ボンド磁石としたときに３ｋＯｅ以上
の保磁力が得られるのみならず、ボンド化工程での粉末
の取扱いが極めて容易になることを知見し、この発明を
完成した。

【００１２】粉末組成の限定理由 この発明の粉末組成において、希土類元素ＲはＹ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なく
とも１種以上で、ＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲ
の５０％以上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮ
ｄあるいはＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上を
ＰｒまたはＮｄの１種または２種とするのは、Ｐｒまた
はＮｄの１種または２種が５０％未満では十分な磁化が
得られないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用に
よりＳｍに比較して原料コストの低減効果がある。Ｒ
は、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低
下し、また９ａｔ％を超えるとＲ₂Ｆｅ₁₇相などが析出
して保磁力が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。

【００１３】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することは、キュリー温度が上昇し、異方
性磁界を若干増加させるので特に好ましい。Ｔは、６７
ａｔ％未満では低保磁力の第２相が折出して保磁力が低
下し、８７ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出により保磁
力、角型性が低下するため、６７〜８７ａｔ％とする。

【００１４】Ｍ、すなわちＶ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも
１種は、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有するＲＦｅ_12-xＭ_x化合
物を生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未満（ｘ
が０．５未満）ではＲ₂Ｆｅ₁₇相やα−Ｆｅが析出し
て、目的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ％
を超える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下す
るため、３．５〜１７ａｔ％とする。また、ＴｉもＴｈ
Ｍｎ₁₂型構造を生成させる元素であるが、ＴｉがＭの５
０％を越えると安定してＴｈＭｎ₁₂型構造が生成する温
度が高くなり、目的の微細構造が得られないため、Ｔｉ
はＭの５０％以下とする。

【００１５】またＮは、０．８ａｔ％未満では一軸異方
性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ₁₂型
構造が不安定となり、母相がＲ₂Ｆｅ₁₇相やα−Ｆｅに
分解して好ましくないため、０．８〜１２ａｔ％とす
る。

【００１６】製造条件の限定理由 この発明において、平均粒度が２０〜５００μｍの少な
くとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、この発明
では上記の特定の条件のＨ₂ガス中加熱前の粗粉砕粉
が、実質的にＴｈＭｎ₁₂型構造を有する化合物であるこ
とが必要であり、体積比で８０％以上のＴｈＭｎ₁₂型化
合物であることが望ましい。すなわち、この発明の組成
合金を鋳造法にて作製する場合、鋳塊内にはＴｈＭｎ₁₂
型化合物のほかに、α−ＦｅとＴｈ₂Ｚｎ₁₇型が共存し
ており、この共存比は鋳塊冷却条件等の製造条件に左右
されるが、共存比は後続工程のＨ₂ガス中加熱、脱Ｈ₂処
理や窒化処理よってはほとんど変化しない。かかるα−
Ｆｅ相、Ｔｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物が存在すると、得られる
磁石粉末の特性、とくにｉＨｃが低下するため、該粗粉
砕粉中にＴｈＭｎ₁₂型化合物が８０ｖｏｌ％以上存在す
ることが必要である。体積比で８０％以上のＴｈＭｎ₁₂
型化合物を有する粗粉砕粉を得るためには、鋳造まま鋳
塊を８００〜１２００℃の温度に１時間以上焼鈍する
か、造塊工程の鋳塊の冷却時に鋳型の冷却条件を制御す
るなど、適宜選定できる。

【００１７】この発明は、所要粒度の粗粉砕粉が外観上
その大きさを変化させることなく、微細結晶組織の集合
体が得られることを特徴とし、この点が従来のＨ₂吸蔵
粉砕法と本質的に異なるものである。すなわち、ＴｈＭ
ｎ₁₂型Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物を高温でＨ₂ガスと反応させる
と、ＲＨ_2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに相分離
し、さらにＨ₂ガスを脱気により除去すると、再度Ｔｈ
Ｍｎ₁₂型Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物の再結晶組織が得られる。出
発原料の粗粉砕方法は、従来の機械的な粉砕方法やガス
アトマイズ法のほか、Ｈ₂吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよ
く、工程の簡略化のためにこのＨ₂吸蔵による粗粉砕法
とこの発明による超微細結晶化のためのＨ₂ガス中加熱
処理を組み合せて、同一装置内で連続的に処理する方法
を採用することも好ましい。この発明において、粗粉砕
粉の平均粒度を２０〜５００μｍに限定したのは、２０
μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、
また５００μｍを超えると窒化処理に長時間を要して好
ましくないためである。

【００１８】この発明において、Ｈ₂ガスの単独または
不活性ガス（Ｎ₂ガスを除く）との混合気中での加熱に
際し、Ｈ₂分圧が０．１ａｔｍ（常温換算）未満では前
述の分解生成の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超
えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に
好ましくないため、Ｈ₂分圧を０．１〜１０ａｔｍとす
る。さらに好ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍであ
る。また、Ｎ₂ガスを除く不活性ガスとＨ₂ガスとの混合
気を前記Ｈ₂分圧で用いる場合も、同様の理由により最
大圧力は１０ａｔｍ以下とする。

【００１９】Ｈ₂ガスの単独または不活性ガス（Ｎ₂ガス
を除く）との混合気中での加熱処理温度は、５００℃未
満ではＲ−Ｔ化合物がＨ₂吸蔵するのみで、ＲＨ_2■3と
αＦｅ等への分解が行われず、また９００℃を超えると
ＲＨ_2■3が不安定となりかつ生成物が粒成長して脱Ｈ₂
後、超微細組織を有するＲ−Ｔ化合物にすることが困難
となるため、５００〜９００℃の範囲とする。また、加
熱処理保持時間は、上記の分解反応を十分に行わせるた
めには、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。

【００２０】この発明において、Ｈ₂ガスの脱Ｈ₂処理の
温度が５００℃未満ではＲＨ_2■3の分解が進行せず、目
的とするＴｈＭｎ₁₂型化合物が得られず、９００℃を超
えるとＴｈＭｎ₁₂型化合物の再結晶組織が得られるが粒
成長のため粗大な組織となり、すぐれた高保磁力が得ら
れないため、５００〜９００℃の範囲とする。また、加
熱処理保持時間は、上記の分解反応を十分に行わせるた
めには、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。

【００２１】脱Ｈ₂処理時のＨ₂分圧は、１×１０^-2Ｔｏ
ｒｒを超えると処理に長時間を要し好ましくないため、
１×１０^-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ₂分圧がこの範囲で
あれば、Ｎ₂ガスを除く不活性ガス中でこの処理を行っ
てもよく、これにより高気圧に耐える真空容器設備が不
要になり、設備が簡素化でき経済的である。

【００２２】脱Ｈ₂処理後の粉末の平均結晶粒径を０．
０５〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満
では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶
が得られたとしても特性上の利点がなく、また０．５μ
ｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の
保磁力が減少して永久磁石用粉末として好ましくないた
めである。

【００２３】窒化処理時の温度を３００〜６５０℃に限
定した理由は、３００℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化
合物（ＲＴ_12-xＭ_x）が分解して磁石特性の劣化を招来
するためである。ただし、最適の窒化温度は組成に依存
し、例えばＭがＶ １４．５〜１５．５ａｔ％のときは
４５０℃〜５５０℃、ＭがＭｏ １４．５〜１５．５ａ
ｔ％のときは５００〜６５０℃が好ましい。窒化処理時
の保持時間は１０分未満で十分な窒化が進行せず、また
６時間を超えると分解が起こり磁石特性の劣化を招来す
るため、１０分〜６時間とする。

【００２４】窒化処理時のＮ₂圧力を０．１〜５０ａｔ
ｍに限定した理由は、０．１ａｔｍ未満では窒化反応速
度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、
５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなりすぎ、工
業生産コスト的に好ましくないためである。

【００２５】この発明において、ボンド磁石として複雑
形状や薄肉形状の磁石の成形を高精度に行うためには、
磁石粉末の粒径を十分小さくする必要があり、一方、粉
末粒径を小さくしすぎると、比表面積増大に伴って多量
の樹脂をバインダーとして使用する必要が生じるため、
充填密度が低下し、好ましくなく、従って、粉末粒径を
３μｍ〜５００μｍに限定する。

【００２６】この発明によるＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石
は異方性および等方性磁石に関するものであり、以下に
示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、圧延成型、樹
脂含浸法等、公知のいずれの製造方法であってもよい。
圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹脂、カップリ
ング剤、滑剤等を添加混練した後、圧縮成型後加熱し、
樹脂を硬化して得られる。射出成型、押し出し成型、圧
延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリン
グ剤、滑剤等を添加混練した後、射出成型、押し出し成
型、圧延成型のいずれかの方法で成型して得られる。樹
脂含浸法においては、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応
じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸し、加熱して樹
脂を硬化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸して得
る。この発明において、ボンド磁石中の磁性粉末の充填
率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９９．５ｗ
ｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その他であ
る。圧縮成型法の場合、磁性粉末の充填率は９５〜９
９．５ｗｔ％、射出成型法の場合、９０〜９５ｗｔ％、
樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。

【００２７】この発明において、バインダーとして用い
る合成樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれも利用できる
が、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばボリアミド、
ポリイミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ素樹
脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。

【００２８】実施例１ 高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．１
〜５の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間焼鈍して、
鋳塊中のＴｈＭｎ₁₂型化合物を９５ｖｏｌ％以上となし
たのち、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミルにて平均粒度
１００μｍに粗粉砕した後、この粗粉砕粉をＨ₂分圧が
１．０ａｔｍ（常温換算）のＨ₂ガス中で８００℃に加
熱し２時間保持した後、Ｈ₂分圧が１×１０^-4Ｔｏｒｒ
の雰囲気で８００℃、１時間の脱Ｈ₂処理を行い、表１
に示す平均結晶粒径の集合組織を有する粉体を得た。そ
の後、Ｎ₂分圧が５．０ａｔｍのＮ₂ガス中で４００℃、
２時間の窒化処理したのち冷却し、得た粉末に２．０ｗ
ｔ％のエポキシ樹脂を混合したのち、１０ｋＯｅの磁場
中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力で圧縮成型し、さらに
温度１５０℃、１時間の条件で樹脂硬化させてボンド磁
石を作製した。得られたボンド磁石の磁石特性を表１に
示す。

【００２９】比較例 表１の組成Ｎｏ．１と同一の粗粉砕粉を用いて、Ｈ₂分
圧が２．０ａｔｍ（常温換算）のＨ₂ガス中で２時間保
持した後、余剰のＨ₂ガスを排気してから加熱し、８０
０℃、２時間、Ｈ₂分圧１×１０^-4Ｔｏｒｒで脱Ｈ₂処理
して粉砕粉を得た。このときの平均結晶粒径を表３に示
す。さらに実施例と同一の窒化処理後、実施例と同じ条
件でボンド磁石を作成し、その磁石特性を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】

【発明の効果】この発明は、Ｔを主成分としＲとして少
なくともＰｒまたはＮｄを含有し、かつＶ，Ｃｒ，Ｍｏ
の少なくとも１種含有した組成の鋳塊を溶体化処理後、
本系粗粉砕粉にＨ₂ガスの単独または不活性ガス（Ｎ₂ガ
スを除く）との混合気中での加熱処理並びに所定雰囲気
で加熱保持する脱Ｈ₂処理を行い、微小結晶粒径を有す
る集合組織粉体となし、窒化処理することにより、取扱
いが容易な粉末が得られ、これを樹脂と結合してボンド
磁石化することにより、希土類元素量が少なく、低コス
ト、高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石を得ること
ができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｒ ７〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少
   なくとも１種で、かつＰｒまたはＮｄの１種または２種
   を５０％以上含有）、Ｔ ７６〜８７ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
   あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置
   換）、Ｍ ３．５〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの
   少なくとも１種含有あるいはさらにＭの５０％以下をＴ
   ｉにて置換）からなる鋳塊を溶体化処理後、平均粒度が
   ２０〜５００μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ
   Ｍｎ₁₂型結晶構造を有する化合物からなる粗粉砕粉とな
   した後、前記粗粉砕粉を０．１〜１０ａｔｍ（常温換
   算）のＨ₂ガスまたはそれに等しいＨ₂分圧を有する不活
   性ガス（Ｎ₂ガスを除く）中（但し全圧力は常温換算で
   １０ａｔｍ以下）で、５００〜９００℃に３０分〜８時
   間加熱保持し、さらにＨ₂分圧１×１０^-2Ｔｏｒｒ以下
   にて５００〜９００℃に３０分〜８時間保持する脱Ｈ₂
   処理を行い、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの集
   合組織を有する粉体となし、次に前記粉体をＮ₂圧力
   ０．１〜５０ａｔｍのＮ₂ガス中で３００〜６５０℃に
   ３０分〜６時間保持した後、冷却して、Ｒ７〜９ａｔ
   ％、Ｔ ７６〜８７ａｔ％、Ｍ ３．５〜１７ａｔ％、
   Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有し、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有す
   る合金粉末を得たのち、該合金粉末を樹脂で結合してな
   ることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石の製造
   方法。