JPH06214329A - ハロゲン化銀粒子の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化銀粒子の製造方法Info
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- JPH06214329A JPH06214329A JP29656393A JP29656393A JPH06214329A JP H06214329 A JPH06214329 A JP H06214329A JP 29656393 A JP29656393 A JP 29656393A JP 29656393 A JP29656393 A JP 29656393A JP H06214329 A JPH06214329 A JP H06214329A
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- halide
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- silver halide
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/04—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with macromolecular additives; with layer-forming substances
- G03C1/047—Proteins, e.g. gelatine derivatives; Hydrolysis or extraction products of proteins
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径分布が均一な小粒子乳剤を形成する方法
を改善する。 【構成】 本発明の方法は、水溶性ハロゲン化物と、水
溶性銀塩と、保護コロイドとを含む水溶液を反応器中で
調製し、その反応器中で該ハロゲン化物と該銀塩との反
応によってハロゲン化銀粒子が形成され、核生成と結晶
成長とがどちらもその反応器中で起こるハロゲン化銀粒
子の製造方法である。本法は、該保護コロイドの大部分
が、平均分子量範囲が５，０００〜３０，０００ダルト
ンの変性された哺乳動物のゼラチンであることを特徴と
する。
を改善する。 【構成】 本発明の方法は、水溶性ハロゲン化物と、水
溶性銀塩と、保護コロイドとを含む水溶液を反応器中で
調製し、その反応器中で該ハロゲン化物と該銀塩との反
応によってハロゲン化銀粒子が形成され、核生成と結晶
成長とがどちらもその反応器中で起こるハロゲン化銀粒
子の製造方法である。本法は、該保護コロイドの大部分
が、平均分子量範囲が５，０００〜３０，０００ダルト
ンの変性された哺乳動物のゼラチンであることを特徴と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハロゲン化銀粒子の製
造方法及び写真乳剤の調製方法に関する。
造方法及び写真乳剤の調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀粒子の形成には二つの主工
程がある。すなわち、（ａ）核生成工程と（ｂ）結晶成
長工程である。核生成工程（ａ）は、新たな結晶が形成
され、且つ結晶の数が急速に増加する工程である。結晶
成長工程は、現存の結晶に新たな層が付加される工程で
ある。核生成は迅速であり、一般に１分以内で起こる。
結晶成長は比較的遅く、一般に２０〜６０分かかる。
程がある。すなわち、（ａ）核生成工程と（ｂ）結晶成
長工程である。核生成工程（ａ）は、新たな結晶が形成
され、且つ結晶の数が急速に増加する工程である。結晶
成長工程は、現存の結晶に新たな層が付加される工程で
ある。核生成は迅速であり、一般に１分以内で起こる。
結晶成長は比較的遅く、一般に２０〜６０分かかる。
【０００３】写真乳剤の形成では、ハロゲン化銀粒子を
保護コロイド、すなわちゼラチンの存在下で析出させ
る。従来のゼラチン溶液はゾル−ゲル特性を示すので、
一般に、ゼラチンを解こう剤として使用するハロゲン化
銀乳剤の析出が３５℃よりも高い温度へ制限される。
保護コロイド、すなわちゼラチンの存在下で析出させ
る。従来のゼラチン溶液はゾル−ゲル特性を示すので、
一般に、ゼラチンを解こう剤として使用するハロゲン化
銀乳剤の析出が３５℃よりも高い温度へ制限される。
【０００４】Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ
Ｎｏ．２８４５３（１９８７年１２月）によると、魚
ゼラチンの溶液は１０℃に至る温度においても液体のま
まであり、通常よりも低い温度でハロゲン化銀を析出さ
せることが可能である。しかしながら、魚ゼラチンは高
濃度の硫黄含有不純物を含有することがあるので、ハロ
ゲン化銀乳剤の析出用には一般に勧められない。
Ｎｏ．２８４５３（１９８７年１２月）によると、魚
ゼラチンの溶液は１０℃に至る温度においても液体のま
まであり、通常よりも低い温度でハロゲン化銀を析出さ
せることが可能である。しかしながら、魚ゼラチンは高
濃度の硫黄含有不純物を含有することがあるので、ハロ
ゲン化銀乳剤の析出用には一般に勧められない。
【０００５】欧州特許出願公開第３７４８５３号明細書
は、結晶成長工程（ｂ）を行う反応器の外部の別の混合
機内で核生成工程（ａ）を実施することによって核生成
工程（ａ）と結晶成長工程（ｂ）とを別々にしたハロゲ
ン化銀粒子の製造方法について記載している。記載され
ているこの方法の目的は、各結晶において均質なハロゲ
ン化物組成を示し且つ粒子間でハロゲン化物の分布をま
ったく示さないハロゲン化銀結晶粒子を製造することで
ある。この方法における核生成工程は、通常のゼラチン
から得られる低分子量ゼラチンの存在下で温度を下げて
実施される。しかしながら、この方法における低分子量
ゼラチンの使用は、混合機内の工程（ａ）に限られてお
り、主反応器における工程（ｂ）には用いられていな
い。
は、結晶成長工程（ｂ）を行う反応器の外部の別の混合
機内で核生成工程（ａ）を実施することによって核生成
工程（ａ）と結晶成長工程（ｂ）とを別々にしたハロゲ
ン化銀粒子の製造方法について記載している。記載され
ているこの方法の目的は、各結晶において均質なハロゲ
ン化物組成を示し且つ粒子間でハロゲン化物の分布をま
ったく示さないハロゲン化銀結晶粒子を製造することで
ある。この方法における核生成工程は、通常のゼラチン
から得られる低分子量ゼラチンの存在下で温度を下げて
実施される。しかしながら、この方法における低分子量
ゼラチンの使用は、混合機内の工程（ａ）に限られてお
り、主反応器における工程（ｂ）には用いられていな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】粒径分布が均一な小粒
子乳剤を形成する方法を改善する必要がある。
子乳剤を形成する方法を改善する必要がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によると、水溶性
ハロゲン化物と、水溶性銀塩と、保護コロイドとを含む
水溶液を反応器中で調製し、その反応器中で該ハロゲン
化物と該銀塩との反応によってハロゲン化銀粒子が形成
され、核生成と結晶成長とがどちらもその反応器中で起
こるハロゲン化銀粒子の製造方法であって、該保護コロ
イドの大部分が、平均分子量範囲が５，０００〜３０，
０００ダルトンの変性された哺乳動物のゼラチンである
ことを特徴とする製造方法が提供される。
ハロゲン化物と、水溶性銀塩と、保護コロイドとを含む
水溶液を反応器中で調製し、その反応器中で該ハロゲン
化物と該銀塩との反応によってハロゲン化銀粒子が形成
され、核生成と結晶成長とがどちらもその反応器中で起
こるハロゲン化銀粒子の製造方法であって、該保護コロ
イドの大部分が、平均分子量範囲が５，０００〜３０，
０００ダルトンの変性された哺乳動物のゼラチンである
ことを特徴とする製造方法が提供される。
【０００８】さらに、本発明によると、水溶性ハロゲン
化物と、水溶性銀塩と、保護コロイドとを含む水溶液を
反応器中で調製し、その反応器中で該ハロゲン化物と該
銀塩との反応によってハロゲン化銀粒子が形成され、核
生成と結晶成長とがどちらもその反応器中で起こる写真
乳剤の製造方法であって、該保護コロイドの大部分が、
平均分子量範囲が５，０００〜３０，０００ダルトンの
変性された哺乳動物のゼラチンであることを特徴とする
製造方法が提供される。
化物と、水溶性銀塩と、保護コロイドとを含む水溶液を
反応器中で調製し、その反応器中で該ハロゲン化物と該
銀塩との反応によってハロゲン化銀粒子が形成され、核
生成と結晶成長とがどちらもその反応器中で起こる写真
乳剤の製造方法であって、該保護コロイドの大部分が、
平均分子量範囲が５，０００〜３０，０００ダルトンの
変性された哺乳動物のゼラチンであることを特徴とする
製造方法が提供される。
【０００９】ハロゲン化銀粒子は、反応器中でコロイド
水溶液において銀塩水溶液とハロゲン化物水溶液とを反
応させることによって製造される。これは、適当ないず
れの方法でも行うことができる。可能な操作様式には、
シングルジェット法とダブルジェット法が含まれる。シ
ングルジェット法では、コロイドとハロゲン化物を含む
水溶液を反応器に入れ、そして適当な時間攪拌しながら
銀塩水溶液を加える。ダブルジェット法（好ましい方法
である）では、コロイド水溶液を反応器に入れ、そして
その反応器中の溶液にハロゲン化物水溶液と銀塩水溶液
を注加する。
水溶液において銀塩水溶液とハロゲン化物水溶液とを反
応させることによって製造される。これは、適当ないず
れの方法でも行うことができる。可能な操作様式には、
シングルジェット法とダブルジェット法が含まれる。シ
ングルジェット法では、コロイドとハロゲン化物を含む
水溶液を反応器に入れ、そして適当な時間攪拌しながら
銀塩水溶液を加える。ダブルジェット法（好ましい方法
である）では、コロイド水溶液を反応器に入れ、そして
その反応器中の溶液にハロゲン化物水溶液と銀塩水溶液
を注加する。
【００１０】変性された哺乳動物のゼラチンは、約５，
０００〜３０，０００の範囲、好ましくは約１０，００
０〜２０，０００の範囲の平均分子量を示す。このよう
な変性ゼラチンは、様々な方法で得ることができ、平均
分子量が一般に約１００，０００の普通のゼラチンの水
溶液をトリプシンのようなゼラチン分解酵素で処理する
ことによって得ることができる。別法として、酸を用い
て低いｐＨ、例えばｐＨ＝１〜３の範囲において加熱す
るか、あるいは塩基を用いて高いｐＨ、例えばｐＨ＝１
０〜１２の範囲において加熱することによって、ゼラチ
ンを加水分解してもよい。
０００〜３０，０００の範囲、好ましくは約１０，００
０〜２０，０００の範囲の平均分子量を示す。このよう
な変性ゼラチンは、様々な方法で得ることができ、平均
分子量が一般に約１００，０００の普通のゼラチンの水
溶液をトリプシンのようなゼラチン分解酵素で処理する
ことによって得ることができる。別法として、酸を用い
て低いｐＨ、例えばｐＨ＝１〜３の範囲において加熱す
るか、あるいは塩基を用いて高いｐＨ、例えばｐＨ＝１
０〜１２の範囲において加熱することによって、ゼラチ
ンを加水分解してもよい。
【００１１】この方法は、３５℃以下の温度、好ましく
は５〜３５℃の温度範囲で実施するのことが適してい
る。とりわけ、周囲温度、すなわち約１８〜約２０℃の
温度範囲が、この方法の実施に非常に適している。反応
器の加熱は避けることが好ましい。処理温度は、狭い範
囲内、すなわち０．５℃の範囲内、とりわけ０．２５〜
０．３℃の範囲内に制御することが好ましい。ハロゲン
化物及び銀塩は、塩化銀、臭化銀、臭ヨウ化銀または塩
臭化銀を析出させるために使用できるものが好ましい。
ハロゲン化物として特に好ましいものは塩化ナトリウム
であり、また銀塩として特に好ましいものは硝酸銀であ
る。ハロゲン化物と銀塩とをダブルジェット法で反応器
へ供給する場合、それらを同じ速度または近い速度で供
給するのが慣例であり、適当な速度は、ある程度は処理
操作の規模に依存する。処理の際には、溶液のｖＡｇを
著しく変動しないように制御することが好ましい。処理
条件を変えることによって、様々な特性を有するハロゲ
ン化銀粒子及び乳剤を得ることができる。得ることがで
きる乳剤の中には、縁長が約０．０５〜約０．２ミクロ
ンの立方体形態をした塩化物乳剤がある。
は５〜３５℃の温度範囲で実施するのことが適してい
る。とりわけ、周囲温度、すなわち約１８〜約２０℃の
温度範囲が、この方法の実施に非常に適している。反応
器の加熱は避けることが好ましい。処理温度は、狭い範
囲内、すなわち０．５℃の範囲内、とりわけ０．２５〜
０．３℃の範囲内に制御することが好ましい。ハロゲン
化物及び銀塩は、塩化銀、臭化銀、臭ヨウ化銀または塩
臭化銀を析出させるために使用できるものが好ましい。
ハロゲン化物として特に好ましいものは塩化ナトリウム
であり、また銀塩として特に好ましいものは硝酸銀であ
る。ハロゲン化物と銀塩とをダブルジェット法で反応器
へ供給する場合、それらを同じ速度または近い速度で供
給するのが慣例であり、適当な速度は、ある程度は処理
操作の規模に依存する。処理の際には、溶液のｖＡｇを
著しく変動しないように制御することが好ましい。処理
条件を変えることによって、様々な特性を有するハロゲ
ン化銀粒子及び乳剤を得ることができる。得ることがで
きる乳剤の中には、縁長が約０．０５〜約０．２ミクロ
ンの立方体形態をした塩化物乳剤がある。
【００１２】
【実施例】本発明を以下の実施例でさらに説明する。
【００１３】実施例１ 酸加水分解ゼラチン（分子量２０，０００ダルトン）の
８％溶液２，０００ｍｌを反応がま（反応器）に入れ、
そして脱イオン水を用いて全体を４．２５リットルとし
た。温度を２０℃に下げ、そして塩化ナトリウム溶液を
用いてｖＡｇを＋１２０ｍＶに調整した。次いで、冷却
しておいた３．０モル溶液の硝酸銀と塩化ナトリウムと
を２０分にわたり注加した。この間、ｖＡｇは終始＋１
２０ｍＶに制御しながら、注加速度を出発速度２０ｍｌ
／分から最終速度１８０ｍｌ／分まで直線的に増加させ
た。この時点で、試料を抜き取り電子顕微鏡で観察し
た。縁長が０．１２ミクロンの立方体形態の乳剤が得ら
れた。
８％溶液２，０００ｍｌを反応がま（反応器）に入れ、
そして脱イオン水を用いて全体を４．２５リットルとし
た。温度を２０℃に下げ、そして塩化ナトリウム溶液を
用いてｖＡｇを＋１２０ｍＶに調整した。次いで、冷却
しておいた３．０モル溶液の硝酸銀と塩化ナトリウムと
を２０分にわたり注加した。この間、ｖＡｇは終始＋１
２０ｍＶに制御しながら、注加速度を出発速度２０ｍｌ
／分から最終速度１８０ｍｌ／分まで直線的に増加させ
た。この時点で、試料を抜き取り電子顕微鏡で観察し
た。縁長が０．１２ミクロンの立方体形態の乳剤が得ら
れた。
【００１４】実施例２ 酸加水分解ゼラチン（分子量２０，０００ダルトン）の
８％溶液２，０００ｍｌを反応がま（反応器）に入れ、
そして脱イオン水を用いて全体を４．０リットルとし
た。温度を２０℃に下げ、そして塩化ナトリウム溶液を
用いてｖＡｇを＋１２０ｍＶに調整した。次いで、冷却
しておいた３．０モル溶液の硝酸銀と塩化ナトリウムと
を、ｖＡｇは終始＋１２０ｍＶに制御しながら、５分に
わたり、２００ｍｌ／分で反応がまに注加した。注加終
了後、乳剤試料を抜き取り電子顕微鏡で観察した。縁長
が０．０５５ミクロンの立方体形態の乳剤が得られた。
８％溶液２，０００ｍｌを反応がま（反応器）に入れ、
そして脱イオン水を用いて全体を４．０リットルとし
た。温度を２０℃に下げ、そして塩化ナトリウム溶液を
用いてｖＡｇを＋１２０ｍＶに調整した。次いで、冷却
しておいた３．０モル溶液の硝酸銀と塩化ナトリウムと
を、ｖＡｇは終始＋１２０ｍＶに制御しながら、５分に
わたり、２００ｍｌ／分で反応がまに注加した。注加終
了後、乳剤試料を抜き取り電子顕微鏡で観察した。縁長
が０．０５５ミクロンの立方体形態の乳剤が得られた。
【００１５】本発明のその他の実施態様について以下に
記載する。
記載する。
【００１６】哺乳動物ゼラチンの平均分子量が１０，０
００〜２０，０００ダルトンの範囲にあることを特徴と
する方法。
００〜２０，０００ダルトンの範囲にあることを特徴と
する方法。
【００１７】哺乳動物ゼラチンを、普通のゼラチンをゼ
ラチン分解酵素のトリプシンで処理するか、あるいはｐ
Ｈ＝１〜３の低ｐＨまたはｐＨ＝１０〜１２の高ｐＨに
おいて普通のゼラチンを加熱することによって得たこと
を特徴とする方法。
ラチン分解酵素のトリプシンで処理するか、あるいはｐ
Ｈ＝１〜３の低ｐＨまたはｐＨ＝１０〜１２の高ｐＨに
おいて普通のゼラチンを加熱することによって得たこと
を特徴とする方法。
【００１８】水溶性ハロゲン化物と、水溶性銀塩と、保
護コロイドとを含む水溶液を反応器中で調製し、その反
応器中で該ハロゲン化物と該銀塩との反応によってハロ
ゲン化銀粒子が形成され、核生成と結晶成長とがどちら
もその反応器中で起こる写真乳剤の製造方法であって、
該保護コロイドの大部分が、平均分子量範囲が５，００
０〜３０，０００ダルトンの変性された哺乳動物のゼラ
チンであることを特徴とする前記製造方法。
護コロイドとを含む水溶液を反応器中で調製し、その反
応器中で該ハロゲン化物と該銀塩との反応によってハロ
ゲン化銀粒子が形成され、核生成と結晶成長とがどちら
もその反応器中で起こる写真乳剤の製造方法であって、
該保護コロイドの大部分が、平均分子量範囲が５，００
０〜３０，０００ダルトンの変性された哺乳動物のゼラ
チンであることを特徴とする前記製造方法。
【００１９】哺乳動物ゼラチンの分子量が１０，０００
〜２０，０００ダルトンの範囲にあることを特徴とする
方法。
〜２０，０００ダルトンの範囲にあることを特徴とする
方法。
【００２０】哺乳動物ゼラチンを、普通のゼラチンをゼ
ラチン分解酵素で処理することによって得たことを特徴
とする方法。
ラチン分解酵素で処理することによって得たことを特徴
とする方法。
【００２１】ゼラチン分解酵素がトリプシンであること
を特徴とする方法。
を特徴とする方法。
【００２２】哺乳動物ゼラチンを、ｐＨ＝１〜３の低ｐ
ＨまたはｐＨ＝１０〜１２の高ｐＨにおいて普通のゼラ
チンを加熱することによって得たことを特徴とする方
法。
ＨまたはｐＨ＝１０〜１２の高ｐＨにおいて普通のゼラ
チンを加熱することによって得たことを特徴とする方
法。
【００２３】温度範囲５〜３５℃で実施されることを特
徴とする方法。
徴とする方法。
【００２４】処理温度を０．２５〜０．３℃の範囲内に
制御することを特徴とする方法。
制御することを特徴とする方法。
【００２５】
【発明の効果】本発明の利点、例えば、粒径の小さな乳
剤が析出することや、粒径分布の分散が少ないことは、
低温で見られるハロゲン化銀の溶解度の低下から大部分
は得られる。本発明の方法による低温での核生成は、他
の方法では得られない形態及び／または寸法を示す乳剤
をもたらしうる。また、組成の異なる層間の分離がより
離散しているコアシェルまたはバンド化構造を得ること
も可能である。
剤が析出することや、粒径分布の分散が少ないことは、
低温で見られるハロゲン化銀の溶解度の低下から大部分
は得られる。本発明の方法による低温での核生成は、他
の方法では得られない形態及び／または寸法を示す乳剤
をもたらしうる。また、組成の異なる層間の分離がより
離散しているコアシェルまたはバンド化構造を得ること
も可能である。
Claims (1)
- 【請求項１】 水溶性ハロゲン化物と、水溶性銀塩と、
保護コロイドとを含む水溶液を反応器中で調製し、その
反応器中で該ハロゲン化物と該銀塩との反応によってハ
ロゲン化銀粒子が形成され、核生成と結晶成長とがどち
らもその反応器中で起こるハロゲン化銀粒子の製造方法
において、該保護コロイドの大部分が、平均分子量範囲
が５，０００〜３０，０００ダルトンの変性された哺乳
動物のゼラチンであることを特徴とする前記製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB929224967A GB9224967D0 (en) | 1992-11-28 | 1992-11-28 | Process for producing silver halide grains |
| GB9224967:1 | 1992-11-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06214329A true JPH06214329A (ja) | 1994-08-05 |
Family
ID=10725837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29656393A Pending JPH06214329A (ja) | 1992-11-28 | 1993-11-26 | ハロゲン化銀粒子の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0600543B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06214329A (ja) |
| DE (1) | DE69323697T2 (ja) |
| GB (1) | GB9224967D0 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6344312B1 (en) | 1999-02-10 | 2002-02-05 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Heat developable photosensitive material |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1501821A (fr) * | 1966-09-20 | 1967-11-18 | Kodak Pathe | Nouvelle émulsion photographique à grand pouvoir couvrant |
| GB1173196A (en) * | 1967-01-24 | 1969-12-03 | Wolfen Filmfab Veb | Photographic Material Containing Silver Halide and Process for its Manufacture |
| JP2559264B2 (ja) * | 1987-12-17 | 1996-12-04 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀乳剤及びその製造方法 |
| JPH01213637A (ja) * | 1988-02-22 | 1989-08-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀乳剤とその製造方法並びに処理方法 |
| JP2700676B2 (ja) * | 1988-12-22 | 1998-01-21 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀粒子の製造方法 |
| JPH04110935A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真乳剤 |
| JP2926435B2 (ja) * | 1990-08-31 | 1999-07-28 | コニカ株式会社 | ハロゲン化銀写真乳剤及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-11-28 GB GB929224967A patent/GB9224967D0/en active Pending
-
1993
- 1993-11-25 EP EP19930203293 patent/EP0600543B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-11-25 DE DE1993623697 patent/DE69323697T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-26 JP JP29656393A patent/JPH06214329A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0600543A1 (en) | 1994-06-08 |
| GB9224967D0 (en) | 1993-01-20 |
| DE69323697T2 (de) | 1999-09-30 |
| EP0600543B1 (en) | 1999-03-03 |
| DE69323697D1 (de) | 1999-04-08 |
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