JPH06248384A - Ｍｏ合金単結晶とその製造方法 - Google Patents
Ｍｏ合金単結晶とその製造方法Info
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- JPH06248384A JPH06248384A JP3596193A JP3596193A JPH06248384A JP H06248384 A JPH06248384 A JP H06248384A JP 3596193 A JP3596193 A JP 3596193A JP 3596193 A JP3596193 A JP 3596193A JP H06248384 A JPH06248384 A JP H06248384A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 常温及び低温での使用における破断強度及び
延性の優れたモリブデン単結晶とその製造方法を提供す
ること。 【構成】 Ｍｏ合金単結晶は，Ｒｅを３〜７重量％とＭ
ｏとを含み，単結晶もしくは粗大結晶粒を形成してい
る。このＭｏ合金単結晶を製造するには，粉末冶金法に
よって得られたＲｅを３〜１０重量％含むモリブデン焼
結体素材を加工後，二次再結晶法を用いて熱処理してＭ
ｏ合金の単結晶もしくは粗大結晶粒を得る。また，Ｃ含
有Ｍｏ合金単結晶は，このＭｏ合金単結晶にＣを添加し
たものである。このＣ含有Ｍｏ合金単結晶を製造するに
は，Ｍｏ焼結体素材あるいはＭｏ合金の単結晶又は粗大
結晶粒にＣを浸炭処理法によって添加する。
延性の優れたモリブデン単結晶とその製造方法を提供す
ること。 【構成】 Ｍｏ合金単結晶は，Ｒｅを３〜７重量％とＭ
ｏとを含み，単結晶もしくは粗大結晶粒を形成してい
る。このＭｏ合金単結晶を製造するには，粉末冶金法に
よって得られたＲｅを３〜１０重量％含むモリブデン焼
結体素材を加工後，二次再結晶法を用いて熱処理してＭ
ｏ合金の単結晶もしくは粗大結晶粒を得る。また，Ｃ含
有Ｍｏ合金単結晶は，このＭｏ合金単結晶にＣを添加し
たものである。このＣ含有Ｍｏ合金単結晶を製造するに
は，Ｍｏ焼結体素材あるいはＭｏ合金の単結晶又は粗大
結晶粒にＣを浸炭処理法によって添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，モリブデン（Ｍｏ）合
金単結晶及びその製造方法に関する。
金単結晶及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に，モリブデン（Ｍｏ）は１０００
℃（１２７３Ｋ）前後で再結晶し，再結晶後は高温域で
変形を生じやすく，常温では延性が劣るため，曲げ等の
加工は困難である。Ｍｏはヒーター等高温部位で使用さ
れることが多いため，使用中の高温域でも休止中の低温
域でも取扱い易いＭｏ材料の開発が望まれている。
℃（１２７３Ｋ）前後で再結晶し，再結晶後は高温域で
変形を生じやすく，常温では延性が劣るため，曲げ等の
加工は困難である。Ｍｏはヒーター等高温部位で使用さ
れることが多いため，使用中の高温域でも休止中の低温
域でも取扱い易いＭｏ材料の開発が望まれている。
【０００３】従来，任意形状の大型Ｍｏ単結晶を得る方
法として，カルシウム（Ｃａ），マグネシウム（Ｍｇ）
酸化物を添加したＭｏ粉末を粉末冶金法によって焼結
し，加工後，１８００℃（２０７３Ｋ），１０時間焼鈍
して再結晶させるという二次再結晶法を用いた製造が知
られている。この二次再結晶法により製造した純Ｍｏ単
結晶は，Ｍｏ多結晶材料に比べて優れた低温延性を有す
る材料である（特公昭６２−３５９９９号公報及び特公
昭６３−２０３０１号公報，以下，従来技術１及び従来
技術２と呼ぶ，参照）。
法として，カルシウム（Ｃａ），マグネシウム（Ｍｇ）
酸化物を添加したＭｏ粉末を粉末冶金法によって焼結
し，加工後，１８００℃（２０７３Ｋ），１０時間焼鈍
して再結晶させるという二次再結晶法を用いた製造が知
られている。この二次再結晶法により製造した純Ｍｏ単
結晶は，Ｍｏ多結晶材料に比べて優れた低温延性を有す
る材料である（特公昭６２−３５９９９号公報及び特公
昭６３−２０３０１号公報，以下，従来技術１及び従来
技術２と呼ぶ，参照）。
【０００４】一方，前記したような酸化物を添加しない
Ｍｏ焼結体を用いて二次再結晶法により製造した純Ｍｏ
単結晶も提案されているが（特開昭６１−１４３５４８
号公報，以下，従来技術３と呼ぶ，参照），この単結晶
も上記従来技術１及び２と同程度の優れた低温延性を有
する。
Ｍｏ焼結体を用いて二次再結晶法により製造した純Ｍｏ
単結晶も提案されているが（特開昭６１−１４３５４８
号公報，以下，従来技術３と呼ぶ，参照），この単結晶
も上記従来技術１及び２と同程度の優れた低温延性を有
する。
【０００５】また，帯熔融法などの溶解法による単結晶
もそれ以前から知られているが，これらの方法によれ
ば，大型品や任意形状品を得ることは難しい。
もそれ以前から知られているが，これらの方法によれ
ば，大型品や任意形状品を得ることは難しい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般にＭｏなどの体心
立方格子構造を有した高融点金属の単結晶は，脆弱な結
晶粒界が存在しない故に，多結晶材料に比べて低温延性
に優れているが，−１９６℃（７７Ｋ）のように低い温
度では，曲げなどの加工が難しい。
立方格子構造を有した高融点金属の単結晶は，脆弱な結
晶粒界が存在しない故に，多結晶材料に比べて低温延性
に優れているが，−１９６℃（７７Ｋ）のように低い温
度では，曲げなどの加工が難しい。
【０００７】ＣａＯやＭｇＯを添加し二次再結晶法を利
用して出来たＭｏ単結晶（従来技術１及び２）や酸化物
無添加の二次再結晶法によるＭｏ単結晶（以下，従来技
術３と呼ぶ）も同様であるうえに，結晶内部に残存する
島結晶とマトリクスとの界面（粒界）強度も問題であっ
た。
用して出来たＭｏ単結晶（従来技術１及び２）や酸化物
無添加の二次再結晶法によるＭｏ単結晶（以下，従来技
術３と呼ぶ）も同様であるうえに，結晶内部に残存する
島結晶とマトリクスとの界面（粒界）強度も問題であっ
た。
【０００８】そこで，本発明の技術的課題は，常温及び
低温での使用における破断強度及び延性の優れたモリブ
デン単結晶とその製造方法を提供することにある。
低温での使用における破断強度及び延性の優れたモリブ
デン単結晶とその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】従来の二次再結晶法によ
る単結晶素材は１８００℃（２０７３Ｋ），１０時間の
熱処理により，単結晶化が可能であるが，本発明品はＲ
ｅ添加による臨界温度の上昇で更に高温域の２３００℃
（２５７３Ｋ），５時間での熱処理を施したものであ
る。
る単結晶素材は１８００℃（２０７３Ｋ），１０時間の
熱処理により，単結晶化が可能であるが，本発明品はＲ
ｅ添加による臨界温度の上昇で更に高温域の２３００℃
（２５７３Ｋ），５時間での熱処理を施したものであ
る。
【００１０】本発明によれば，Ｒｅを３〜１０重量％含
み，単結晶もしくは粗大結晶粒を形成していることを特
徴とするＭｏ合金単結晶が得られる。
み，単結晶もしくは粗大結晶粒を形成していることを特
徴とするＭｏ合金単結晶が得られる。
【００１１】本発明によれば，前記Ｍｏ合金単結晶に，
更に，Ｃを添加したことを特徴とするＣ含有Ｍｏ合金単
結晶も得られる。
更に，Ｃを添加したことを特徴とするＣ含有Ｍｏ合金単
結晶も得られる。
【００１２】本発明によれば，Ｒｅを３〜１０重量％含
み，粉末冶金法によって得られたＭｏ焼結体素材を加工
後，二次再結晶法を用いて熱処理を施してＭｏとＲｅの
合金単結晶もしくは粗大結晶粒を得ることを特徴とする
Ｍｏ合金単結晶の製造方法が得られる。
み，粉末冶金法によって得られたＭｏ焼結体素材を加工
後，二次再結晶法を用いて熱処理を施してＭｏとＲｅの
合金単結晶もしくは粗大結晶粒を得ることを特徴とする
Ｍｏ合金単結晶の製造方法が得られる。
【００１３】本発明によれば，前記Ｍｏ合金単結晶の製
造方法において，前記モリブデン焼結体素材，前記Ｍｏ
とＲｅの合金単結晶もしくは粗大結晶粒の少なくとも一
方にＣを浸炭処理法によって添加することを特徴とする
Ｃ含有Ｍｏ合金単結晶の製造方法が得られる。
造方法において，前記モリブデン焼結体素材，前記Ｍｏ
とＲｅの合金単結晶もしくは粗大結晶粒の少なくとも一
方にＣを浸炭処理法によって添加することを特徴とする
Ｃ含有Ｍｏ合金単結晶の製造方法が得られる。
【００１４】即ち，本発明では，Ｍｏ粉末に３〜１０重
量％のＲｅ粉末を添加，混合後プレス成形を経て還元性
雰囲気にて焼結し，得られた焼結体を塑性加工により所
定形状板に仕上げた。このＭｏ合金板を二次結晶法を利
用して還元性雰囲気，真空中又は不活性雰囲気にて加熱
処理を施しＭｏ合金単結晶板とした。
量％のＲｅ粉末を添加，混合後プレス成形を経て還元性
雰囲気にて焼結し，得られた焼結体を塑性加工により所
定形状板に仕上げた。このＭｏ合金板を二次結晶法を利
用して還元性雰囲気，真空中又は不活性雰囲気にて加熱
処理を施しＭｏ合金単結晶板とした。
【００１５】ここで，本発明において，Ｒｅの添加量を
３〜１０重量％としたのは，この範囲以外において，低
温における延性が低くなるからである。
３〜１０重量％としたのは，この範囲以外において，低
温における延性が低くなるからである。
【００１６】このように本発明では，Ｍｏ合金単結晶材
は従来法で製造されたＭｏ単結晶材に比べて，曲げ破断
強度が増加し，延性が大幅に改善された。また，浸炭処
理法によってＣを０．００３重量％程度添加することに
よって，更に破断強度及び延性を増加させた｛−１９６
℃（７７Ｋ）で試験｝。
は従来法で製造されたＭｏ単結晶材に比べて，曲げ破断
強度が増加し，延性が大幅に改善された。また，浸炭処
理法によってＣを０．００３重量％程度添加することに
よって，更に破断強度及び延性を増加させた｛−１９６
℃（７７Ｋ）で試験｝。
【００１７】ここで，本発明において，Ｒｅ添加量は，
Ｍｏ合金単結晶となる３〜７重量％であることが好まし
い。
Ｍｏ合金単結晶となる３〜７重量％であることが好まし
い。
【００１８】
【実施例】以下，本発明の実施例について，図面を参照
して説明する。
して説明する。
【００１９】市販のモリブデン粉（Ｆｓｓｓ粒径４．６
μｍ，Ｏ2 ０．０１重量％）にＲｅ粉（Ｆｓｓｓ粒径
３．５μｍ，純度９９．９９％）０〜１０重量％を乾式
混合添加し，通常の粉末冶金法で圧粉体を作り，還元雰
囲気中１８００℃（２０７３Ｋ）で１０時間焼結し，厚
さ１０ｍｍの焼結体を作製した。この焼結体に対して，
１３００℃（１５７３Ｋ）から常温までの温度で，熱
間，温間，冷間加工を順次施し，加工率９０％で厚さ１
ｍｍの板を作製した。これらの板に対して，還元雰囲気
中，２３００℃で５時間の熱処理を施した後の組織を次
の表１に示す。尚，下記の表１中において，○は組織の
状態が良好であり，△はやや劣ることを示している。
μｍ，Ｏ2 ０．０１重量％）にＲｅ粉（Ｆｓｓｓ粒径
３．５μｍ，純度９９．９９％）０〜１０重量％を乾式
混合添加し，通常の粉末冶金法で圧粉体を作り，還元雰
囲気中１８００℃（２０７３Ｋ）で１０時間焼結し，厚
さ１０ｍｍの焼結体を作製した。この焼結体に対して，
１３００℃（１５７３Ｋ）から常温までの温度で，熱
間，温間，冷間加工を順次施し，加工率９０％で厚さ１
ｍｍの板を作製した。これらの板に対して，還元雰囲気
中，２３００℃で５時間の熱処理を施した後の組織を次
の表１に示す。尚，下記の表１中において，○は組織の
状態が良好であり，△はやや劣ることを示している。
【００２０】
【表１】
【００２１】上記表１に示される通り，Ｒｅを無添加
（０重量％）から７重量％添加までは単結晶となった
が，１０重量％のＲｅの添加では，粗大結晶粒しか得ら
れなかった。
（０重量％）から７重量％添加までは単結晶となった
が，１０重量％のＲｅの添加では，粗大結晶粒しか得ら
れなかった。
【００２２】さらに，得られた単結晶材及び粗大結晶粒
より試験片を切り出し，−１９６℃（７７Ｋ）にて曲げ
試験を行った。又，０．００３重量％のＣを浸炭処理し
た単結晶材の曲げ試験も同時に行った。浸炭処理は，単
結晶にＣを真空蒸着後，１２００（１４７３Ｋ）〜１５
００℃（１７７３Ｋ）で一定時間加熱することにより行
われた。図１及び図２に以上の結果を示す。
より試験片を切り出し，−１９６℃（７７Ｋ）にて曲げ
試験を行った。又，０．００３重量％のＣを浸炭処理し
た単結晶材の曲げ試験も同時に行った。浸炭処理は，単
結晶にＣを真空蒸着後，１２００（１４７３Ｋ）〜１５
００℃（１７７３Ｋ）で一定時間加熱することにより行
われた。図１及び図２に以上の結果を示す。
【００２３】図１において，△，▼は，浸炭処理品の降
伏強度及び破断強度を夫々示し，○，●は，浸炭処理な
しのものの降伏強度及び破断強度を夫々示している。ま
た，図２において，△，○は，浸炭処理品及び浸炭処理
しないものの曲げ角を夫々示している。この結果，Ｒｅ
無添加の単結晶材に比べて，Ｒｅを３〜７重量％添加し
た材料では，降伏強度が低下したが，破断強度，曲げ延
性（曲げ角）とも顕著に向上した。また，０．００３重
量％のＣの浸炭処理した単結晶板は，破断強度，曲げ延
性がさらに増加した。これは，Ｃの添加により，島結晶
とマトリックスの界面強度が上昇したためであると考え
られる。
伏強度及び破断強度を夫々示し，○，●は，浸炭処理な
しのものの降伏強度及び破断強度を夫々示している。ま
た，図２において，△，○は，浸炭処理品及び浸炭処理
しないものの曲げ角を夫々示している。この結果，Ｒｅ
無添加の単結晶材に比べて，Ｒｅを３〜７重量％添加し
た材料では，降伏強度が低下したが，破断強度，曲げ延
性（曲げ角）とも顕著に向上した。また，０．００３重
量％のＣの浸炭処理した単結晶板は，破断強度，曲げ延
性がさらに増加した。これは，Ｃの添加により，島結晶
とマトリックスの界面強度が上昇したためであると考え
られる。
【００２４】しかし，Ｒｅを１０重量％添加した材料
は，単結晶にならず粗大粒のため，Ｒｅを５〜７重量％
添加した材料に比べて破断強度，曲げ延性ともに低かっ
たが，従来の単結晶よりも曲げ延性は良好であった。
は，単結晶にならず粗大粒のため，Ｒｅを５〜７重量％
添加した材料に比べて破断強度，曲げ延性ともに低かっ
たが，従来の単結晶よりも曲げ延性は良好であった。
【００２５】
【発明の効果】以上，説明したように，本発明では，二
次再結晶法によって，ＭｏにＲｅを添加させたＭｏ合金
単結晶を得ることができ，それによって，従来のＭｏ単
結晶材よりも曲げ延性を大幅に向上させることができる
と共に破断強度も向上できた。特に，Ｍｏ多結晶及び従
来のＭｏ単結晶では，−１９６℃（７７Ｋ）といった低
温では，延性が殆どなかったが，本発明による合金単結
晶では，延性が向上し，曲げも可能であることが判明し
た。
次再結晶法によって，ＭｏにＲｅを添加させたＭｏ合金
単結晶を得ることができ，それによって，従来のＭｏ単
結晶材よりも曲げ延性を大幅に向上させることができる
と共に破断強度も向上できた。特に，Ｍｏ多結晶及び従
来のＭｏ単結晶では，−１９６℃（７７Ｋ）といった低
温では，延性が殆どなかったが，本発明による合金単結
晶では，延性が向上し，曲げも可能であることが判明し
た。
【００２６】また，本発明によれば，Ｍｏ合金単結晶へ
のＣの添加によって，破断強度及び曲げ延性を更に向上
させることができるＣ含有Ｍｏ合金単結晶及びその製造
方法を提供することができる。
のＣの添加によって，破断強度及び曲げ延性を更に向上
させることができるＣ含有Ｍｏ合金単結晶及びその製造
方法を提供することができる。
【図１】本発明の実施例に係るＣ含有Ｍｏ合金単結晶及
びＣ無添加のＭｏ合金単結晶の−１９６℃（７７Ｋ）に
おける強度特性を夫々示す図である。
びＣ無添加のＭｏ合金単結晶の−１９６℃（７７Ｋ）に
おける強度特性を夫々示す図である。
【図２】本発明の実施例に係るＣ含有Ｍｏ合金単結晶及
びＣ無添加のＭｏ合金単結晶の−１９６℃（７７Ｋ）に
おける延性を夫々示す図である。
びＣ無添加のＭｏ合金単結晶の−１９６℃（７７Ｋ）に
おける延性を夫々示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒｅを３〜１０重量％含み，単結晶もし
くは粗大結晶粒を形成していることを特徴とするＭｏ合
金単結晶。 - 【請求項２】 請求項１記載のＭｏ合金単結晶に，更
に，Ｃを添加したことを特徴とするＣ含有Ｍｏ合金単結
晶。 - 【請求項３】 Ｒｅを３〜１０重量％含み，粉末冶金法
によって得られたＭｏ焼結体素材を加工後，二次再結晶
法を用いて熱処理を施してＭｏとＲｅの合金単結晶もし
くは粗大結晶粒を得ることを特徴とするＭｏ合金単結晶
の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載のＭｏ合金単結晶の製造方
法において，前記モリブデン焼結体素材，前記ＭｏとＲ
ｅの合金単結晶及び粗大結晶粒の少なくとも一方にＣを
浸炭処理法によって添加することを特徴とするＣ含有Ｍ
ｏ合金単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03596193A JP3395042B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | Ｍｏ合金単結晶とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03596193A JP3395042B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | Ｍｏ合金単結晶とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248384A true JPH06248384A (ja) | 1994-09-06 |
| JP3395042B2 JP3395042B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=12456563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03596193A Expired - Fee Related JP3395042B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | Ｍｏ合金単結晶とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3395042B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314769A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Japan Science & Technology Agency | 炭化処理による高強度・高靭性の高融点金属系合金材料とその製造法 |
-
1993
- 1993-02-25 JP JP03596193A patent/JP3395042B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314769A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Japan Science & Technology Agency | 炭化処理による高強度・高靭性の高融点金属系合金材料とその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3395042B2 (ja) | 2003-04-07 |
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