JPH0625710A - 鉄粉末の焼結体を製造する方法 - Google Patents

鉄粉末の焼結体を製造する方法

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JPH0625710A
JPH0625710A JP4048914A JP4891492A JPH0625710A JP H0625710 A JPH0625710 A JP H0625710A JP 4048914 A JP4048914 A JP 4048914A JP 4891492 A JP4891492 A JP 4891492A JP H0625710 A JPH0625710 A JP H0625710A
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グンドルフ・マイエル
Christoph Toennes
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 連続生産に適した簡単な方法で、製造する焼
結体の炭素含有量を一定値に調節できる、鉄粉末から炭
素を含む焼結体を製造する方法を提供する。 【構成】 鉄粉末を少なくとも時折一酸化炭素を含む雰
囲気中で加熱し、所定時間にわたっ焼結温度に保持し、
形成された焼結体を以後冷却する。雰囲気中に存在する
一酸化炭素の分圧を製造中に目的応じて可変し、焼結体
の炭素含有量が一定値に設定されるように、上記可変を
制御している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、鉄粉末を少なくとも
時々一酸化炭素を含む雰囲気で焼結温度に加熱し、焼結
温度に所定時間保持し、その時形成された焼結体を次に
冷却する、鉄粉末の炭素を含む焼結体を製造する方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】この発明は、例えば Metals Handbook,
9th Edition, Vol. 7, Powder Metal-lurgy, pp. 360,
361 に開示されているような、従来の技術に関連してい
る。この従来の技術では、鉄粉末をグラファイト粉末と
混合し、作製された粉末混合物を以下に焼結する、焼結
体を製造する方法が開示されている。この場合、グラフ
ァイトは二種の作用をする。一つは、このグラファイト
が鉄粉末内に存在する金属酸化物を還元し、もう一つ
は、このフラファイトが、焼結体の炭素含有量を所定値
にするため、鉄粉末中に拡散する。この作用は、そうで
なければ、大抵真空あるいは不活性ガスである焼結時に
作用する雰囲気中で鉄粉末の大幅な脱炭が行われるの
で、必要である。この脱炭時に、鉄粉末中に存在する炭
素が逃げ出し、この炭素が鉄粉末の粒子から、あるいは
粒子上の、あるいは雰囲気から来る酸素と一緒に反応し
て一酸化炭素になる。この一酸化炭素は一般に雰囲気と
共に洗浄除去されるか排気される。このような脱炭を避
けるため、極度に均一で微細に分布した鉄粉末とグラフ
ァイト粉末の混合物が必要になる。このことは、経費の
掛かる技術をもたらし、連続製造の製法で品質管理のた
め、分散度を殆ど検査することができなくする。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この発明の課題は、簡
単で、連続製造に相応しい方法で、製造された焼結体の
炭素含有量を調節できる、冒頭に述べた方式の方法を提
供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、この発明
により、鉄粉末を少なくとも時々一酸化炭素を含む雰囲
気で焼結温度に加熱し、焼結温度に所定時間保持し、そ
の時形成された焼結体を次に冷却する、鉄粉末の炭素を
含む焼結体を製造する方法の場合、製造方法を実施して
いる間に、雰囲気中に存在する一酸化炭素の分圧を目的
に合わせて変え、製造方法を実施することにより、焼結
体の炭素含有量を所定値に設定することによって解決さ
れている。
【0005】この発明による他の有利な構成は、特許請
求の範囲の従属請求項に記載されている。
【0006】
【実施例】以下に、この発明の好適実施例を説明する。
これ等の実施例では、焼結体を作製する出発材料とし
て、X20CrMoV121 鉄粉末を使用する。この鉄粉末の化学
組成は、 である。
【0007】この出発材料の組織は、もっぱら、微量の
δフェライトとオーステナイトを含むマルテンサイトで
ある。篩で測定した粉体粒子の粒径は 50 μm 以下であ
る。粉末の内部の酸素含有量は 55 ppm で、溶解した酸
素や酸化物も有する。酸化物と粉末の表面に吸収された
100−1000 ppmの酸素が付け加わる。この種の鉄粉末の
代わりに、この発明による方法で焼結体を製造する場
合、他の鉄粉末も使用できる。
【0008】50 gの粉末をその都度約 100 mm x 15 mm
x 10 mm の直方体の型の中に充填した。充填された型を
直径が約 50 mmの酸化アルミニュームの円管の焼結炉内
に装填導入した。この炉には、大気圧の下にされた焼結
ガスを約 0.5 l/minの導入量で導入した。充填された型
を装填した炉は、約 10 ℃/minの速度で約 1330 ℃の焼
結温度に加熱した。焼結温度に約1時間そのままにして
おき、その後約 10 ℃/minの速度で室温まで冷却した。
【0009】加熱する場合、炉に焼結ガスとして先ず、
特にアルゴンのような不活性ガスを導入した。主に約 1
000 ℃の温度以上でガス交換を行う。導入し焼結ガスに
は不活性ガスの外に、更に一酸化炭素もある。こうし
て、約 1200 ℃の温度以下で鉄粉末は炭化される。約 1
200 ℃の温度以上で脱炭が行われる。
【0010】焼結後に、形成した焼結体を冷却して約 1
200 ℃の温度で焼結ガスの新たな交換が行われる。この
温度以下では、再びアルゴンのような不活性ガスが導入
される。こうして、予め行った脱炭に続く焼結体の炭化
が排除される。両方のガス交換を行う温度を適当に選択
することによって、これ等の温度で決まる温度間隔で鉄
粉末の炭化と脱炭、およびそれによって形成される焼結
体が均一になる。
【0011】なかでも焼結期間および炭化速度と脱炭速
度によって決まる方法パラメータを維持してた状態で、
一方の温度あるいは両方の温度をずらして焼結体の炭素
含有量を鉄粉末の炭素含有量とはことなった所定値に設
定できる。特に、製造方法を実行する場合焼結体を取り
巻く雰囲気の分圧を目的応じて可変し、焼結体の炭素含
有量を所定値に設定するように、上記の可変を制御する
ことが重要である。
【0012】雰囲気として、焼結ガスを使用するなら、
炭素含有量を所定値に設定するため、焼結ガスの組成を
製造方法を実行している間、以前に説明したように、単
に段階的でなく、連続的にも可変する。この場合、作製
すべき焼結体の炭素含有量を特に正確に異設定できる。
何故なら、一定の炭素含有量を維持するために決定的
で、一酸化炭素と二酸化炭素の分圧の比によって決まる
バランスは、全製造期間中、一酸化炭素の分圧を連続的
に可変して維持される。
【0013】前に説明したように、一酸化炭素を段階的
に可変すると、900 と 1200 ℃の間の温度で加熱してい
る間に、不活性ガスから一酸化炭素を含む焼結ガスに変
換することが得策である。粉末組成、作製する焼結体の
大きさ、加熱速度と冷却速度および焼結期間のような予
め与えたパラメータの場合、加熱期間に約 1000 ℃の切
換温度、また冷却時に約 1200 ℃の切換温度が特に好ま
しくなる。
【0014】加熱期間中に、切換温度に達すると、焼結
ガスに 10 容積パーセントの一酸化炭素を入れる。切換
温度に達すると、焼結ガスに更に主に水素のような還元
ガスを添加することが望ましい。こうして、更に、焼結
体の炭化が一酸化炭素で生じる場合、焼結体の酸化が大
幅に排除される。このことは、比較的多孔質で、粉末充
填物を有する焼結体を作製する場合に特に有利である。
焼結ガスには、 20 容積パーセントまでの水素を添加で
きる。加熱中に切換温度に達すると、約5容積パーセン
トの一酸化炭素と約 10 容積パーセントの水素を保有す
る焼結ガスを導入すると有効である。
【0015】閉じた容器の中で製造方法を実行すること
は可能である。この場合、高温で鉄粉末中で形成された
炭素酸化物が冷却時に分解され、発生した炭素が焼結体
中で再び挿入されるように、焼結過程が時間的に制御さ
れる。更に、製造方法は、鉄粉末と製造する焼結体も、
主としてグラファイトのような元素状炭素によって取り
囲まれている容器の中でも行われる。この場合、グラフ
ァイトが鉄粉末あるいは焼結体にかなり密着しているこ
とが必要である。焼結ガスの酸素の残りが、焼結体の周
りに局在する一酸化炭素を含む雰囲気を形成するために
必要な炭素をグラファイト充填部から受け取り、鉄粉末
あるいは焼結体の炭素含有量に僅かな影響を与える。
【0016】焼結工程の前に還元性の雰囲気に鉄粉末を
熱処理を行うことが非常に推奨される。このような熱処
理を 1400 ℃までの温度で行うと、鉄粉末の避けがたい
金属酸化物中に存在する、あるいは粉末粒子に付着した
酸素が、雰囲気の還元性物質と反応しれ大幅に除去され
る。以後の焼結工程では、この酸素が一酸化炭素を形成
してもはや鉄粉末の脱炭に寄与しない。この種の予備燃
焼させた鉄粉末は以後の焼結工程で、熱処理しない鉄粉
末より更に簡単に所定の炭素含有量に設定できる。何故
なら、この予備燃焼によって、焼結体の炭素含有量に影
響を与える要因の一つを排除するからである。鉄粉末を
水素雰囲気中で燃焼すると、 800〜 1000 ℃の温度で既
に、容易に還元される酸化物、例えば FeOおよび/また
は Cr2O3のような酸化物の成分を大きく低下させる。こ
れに反して、還元し難い酸化物、例えば Mn のような酸
化物は、例えば硫黄を結合させて最小に低減される。
【0017】
【発明の効果】この発明の方法は、比較的簡単に行える
技術処置によって、ほぼ出発鉄粉末に相当する炭素含有
量の鉄粉末ベースの焼結体を製造できることに特徴があ
る。この発明による方法は、この方法で作製された焼結
体を非常に一様な均質品質にし、なによりも連続生産の
製造時に同時に大きな信頼性で発生するコストの利点の
ため、特に有利に採用できる。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄粉末を少なくとも時々一酸化炭素を含
    む雰囲気で焼結温度に加熱し、焼結温度に所定時間保持
    し、その時形成された焼結体を次に冷却する、鉄粉末の
    炭素を含む焼結体を製造する方法において、製造方法を
    実施している間に、雰囲気中に存在する一酸化炭素の分
    圧を目的に合わせて変え、製造方法を実施することによ
    り、焼結体の炭素含有量を所定値に設定することを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項2】 雰囲気として使用されている焼結ガスの
    組成は、製造方法を実施している間、連続的に可変され
    ることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 雰囲気として使用されている焼結ガスの
    組成は、製造方法を実施している間、段階的に可変され
    ることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 第一温度以下で加熱する場合、焼結ガス
    は主として不活性ガスを使用し、第一温度以上で、この
    不活性ガスに少なくとも一酸化炭素を添加し、第二温度
    以下に冷却する場合、焼結ガスとして再び主として不活
    性ガスを使用することを特徴とする請求項3に記載の方
    法。
  5. 【請求項5】 第一温度と第二温度の間で使用する焼結
    ガスは更に水素を含むことを特徴とする請求項4に記載
    の方法。
  6. 【請求項6】 第一温度と第二温度は、これ等の温度に
    よって決まる温度期間で、鉄粉末およびこの粉末から形
    成される焼結体の炭化と脱炭が均一にされるように選定
    されることを特徴とする請求項4または5に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 第一温度は 900と 1200 ℃の間に設定さ
    れることを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載
    の方法。
  8. 【請求項8】 第一温度は約 1000 ℃に、また第二温度
    は約 1200 ℃に設定されることを特徴とする請求項7に
    記載の方法。
  9. 【請求項9】 第一温度と第二温度の間に導入された焼
    結ガスは、 10 容量パーセントまでの一酸化炭素と 20
    容量パーセントまでの水素を含むことを特徴とする請求
    項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】 製造方法を閉じた容器の中で行われ、
    焼結工程は、高温で鉄粉末から形成される炭素酸化物が
    冷却時に分解し、その時に発生する炭素が焼結体に入り
    込むように、時間的に制御されることを特徴とする請求
    項1に記載の方法。
  11. 【請求項11】 焼結体は元素炭素で取り囲まれている
    ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  12. 【請求項12】 鉄粉末は焼結の前に還元性雰囲気中で
    熱処理されることを特徴とする請求項1〜11の何れか
    1項に記載の方法。
  13. 【請求項13】 鉄粉末は水素雰囲気中で加熱されるこ
    とを特徴とする請求項12に記載の方法。
JP4048914A 1991-03-13 1992-03-05 鉄粉末の焼結体を製造する方法 Withdrawn JPH0625710A (ja)

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CH76291 1991-03-13
CH00762/91-9 1991-03-13

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DE (1) DE4113928A1 (ja)

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EP0503326A3 (en) 1993-06-30
US5162099A (en) 1992-11-10
DE4113928A1 (de) 1992-09-17
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