JPH06279106A - 高密度yig多結晶フェライトの製造方法 - Google Patents

高密度yig多結晶フェライトの製造方法

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JPH06279106A
JPH06279106A JP5093805A JP9380593A JPH06279106A JP H06279106 A JPH06279106 A JP H06279106A JP 5093805 A JP5093805 A JP 5093805A JP 9380593 A JP9380593 A JP 9380593A JP H06279106 A JPH06279106 A JP H06279106A
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JP
Japan
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ferrite
atmosphere
yig
oxygen
density
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JP5093805A
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Yukihiro Kawada
幸広 川田
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Taiyo Yuden Co Ltd
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Taiyo Yuden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】酸素欠損による格子欠陥の少ない高密度YIG
多結晶フェライトを提供する。 【構成】YIGフェライト原料組成物を1〜10気圧で
酸素濃度40〜60%の雰囲気下において仮焼する工程
と、この仮焼物を用いた成型体を酸素分圧が酸素濃度で
10%以上及び1200℃以上の雰囲気で焼成する工程
を有する高密度YIG多結晶フェライトの製造方法。 【効果】高密度YIG多結晶フェライトを提供できるの
で、高周波帯域におけるアイソレータやサーキュレータ
といった非可逆線路用デバイスに用いると、挿入損失を
低減することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特にアイソレータやサ
ーキュレータなどの高周波フェライトデバイスに好適と
されるYIG系ガーネットフェライトを高密度化した高
密度YIG多結晶フェライトの製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来より高周波帯域におけるアイソレー
タやサーキュレータといった非可逆線路などのデバイス
用フェライトとして、YIGフェライトに代表されるガ
ーネット型フェライトが用いられているが、このような
フェライトは一般に、酸化第二鉄と酸化イットリウム及
び微量の添加剤の粉末混合物を空気中で仮焼してフェラ
イト化させ、これを粉砕し所定の形状に成型して得られ
る成型体を、常圧下酸素濃度10〜100%となる雰囲
気のもと1200℃以上の温度で焼成し、フェライト粒
子径や磁気特性を制御することにより製造されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような製造条件で作成したYIGフェライトは、結晶中
における酸素の欠損による格子欠陥が存在し、そのため
結晶粒成長が抑制され、フェライトとしては密度の低下
を来し、また、デバイスにおいては挿入損失の低下を起
こし難くするものであった。本発明の目的は、酸素欠損
による格子欠陥の少ない高密度YIG多結晶フェライト
を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、酸化第二鉄、酸化イットリウムを含有す
るYIGフェライト原料組成物を1〜10気圧で酸素濃
度40%以上%の雰囲気において仮焼する仮焼工程と、
該仮焼工程で得られた仮焼物を用いて得られた成型体を
酸素分圧が酸素濃度で10%以上となる雰囲気下におい
て1200℃以上で焼成する焼成工程を有する高密度Y
IG多結晶フェライトの製造方法を提供するものであ
る。
【0005】本発明に係わる高密度YIG多結晶フェラ
イトは、次の一般式で示される化合物からなる。
【0006】
【化1】
【0007】(上記一般式中、A、Bはそれぞれ添加剤
の元素を示し、A又はBはそれぞれ複数の元素からなる
こともあり、xは0≦x≦1であり、yは0≦y≦1.
5である。)
【0008】上記一般式中Aとしては、希土類、Ca、
Bi、Ce等の元素が挙げられ、BとしてはAl、I
n、V、Ge等の元素が挙げられる。xが1より大きい
と、また、yが1.5より大きいと、YIG多結晶フェ
ライトと結晶相の異なる、いわゆる二次相が析出するこ
とがある。
【0009】上記一般式で示されるYIG多結晶フェラ
イトを製造するには、その原料としては酸化鉄と酸化イ
ットリウムを必須成分として、これに必要に応じて上記
A及び/又はB元素の酸化物を加える。その混合割合と
しては、例えば酸化第二鉄66.2モル%、酸化イット
リウム33.8モル%が挙げられ、これらに対して上記
A及び/又はB元素の酸化物を6モル%加えるが、磁気
特性のシリーズ化などで適正割合は変化する。
【0010】上記一般式で示される化合物からなる高密
度YIG多結晶フェライトを製造するには、上記原料組
成物を1〜10気圧で酸素濃度40%以上、すなわち4
0〜100%の雰囲気下において仮焼する仮焼工程を設
ける。酸素濃度が40%より低くなると、気孔率(試料
の任意の切断面における気孔の占める面積を百分率で表
示したもの)が小さくならず、高密度フェライトが得ら
れない。雰囲気圧力が1気圧より小さい場合も同様であ
る。この仮焼工程における焼成温度としては例えば10
00℃が例示され、その焼成時間としては例えば2時間
が例示される。温度が高過ぎると焼結が進行し過ぎ、低
過ぎると反応が進まない。時間が長すぎても反応が完結
しておれば問題がないが、短過ぎると未反応物が残って
しまう。
【0011】上記仮焼工程を経て得られた仮焼物は、粉
砕され、ポリビニルアルコール系等のバインダーを添加
された後、アイソレータやサーキュレータ等の具体的用
途に応じた形状に成型される。この成型体を500℃程
度で加熱処理してバインダーを焼失させる、いわゆる脱
バイ処理を行った後、最終的には酸素分圧が酸素濃度で
10%以上、すなわち10〜100%となる雰囲気下に
おいて1200℃以上で焼成する。雰囲気中の酸素以外
の成分としてはHe、Arや窒素等の不活性ガスが挙げ
られる。酸素濃度を10〜100%とすることは、最終
的に気孔率を0.01%以下に低下させ、フェライトの
結晶粒子径、磁気特性を制御するために必要であり、ま
た、1200℃以上とすることは、有効な焼結を進行さ
せ、気孔率を効果的に低下させた緻密なフェライト焼成
体を得るために必要である。
【0012】上記の焼成工程において1200℃以上に
加熱する時間は3〜8時間、その雰囲気の圧力は問わな
いが、4〜10気圧が好ましい。時間が長過ぎても問題
ないが、短じか過ぎたり、圧力が低すぎると気孔率の上
昇を招く。また、圧力が10気圧を越えても効果が10
気圧で頭打ちとなり、向上しない。1200℃に至るま
では、上記の酸素濃度及びこの圧力の雰囲気下で段階的
に昇温させることも好ましい。得られた焼成体は冷却さ
れるが、上記焼成時と同じ雰囲気下で冷却しても良い
が、1000℃まではその雰囲気下で冷却し、それ以下
では大気中で冷却することもできる。
【0013】このようにして高密度YIG多結晶フェラ
イトが得られるが、X線回折法により調べることにより
ほぼ100%ガーネット相であることが確かめられ、気
孔率も極めて小さいことが確かめられる。
【0014】
【作用】原料粉末を酸素濃度の高い雰囲気で仮焼するこ
とにより、酸素欠損による格子欠陥を起こり難くし、こ
れに伴い結晶が成長し易く、気孔率が低減され、高密度
化される。
【0015】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。 実施例1 モル比で66.2モル%の酸化第二鉄と、33.8モル
%の酸化イットリウムの粉末混合物に対し、酸化ガドリ
ニウムを6モル%加えた粉末を、1気圧下、酸素ガス濃
度50%、窒素ガス濃度50%の雰囲気で1000℃に
て2時間仮焼した後、粉砕し、適量のバインダー(ポリ
ビニルアルコールなど)を添加し、アイソレータ用の成
型体を作成した。この成型体を脱バイ処理し、400℃
までは1時間当たり50℃、400℃から900℃まで
は1時間当たり200℃で昇温し、そして900℃から
1時間当たり100℃の昇温速度で1250℃まで昇温
し、その後1250℃で8時間保持することにより焼成
を行った。
【0016】この際、雰囲気は1気圧で酸素濃度が80
%となるような酸素分圧とした。焼成の後の冷却もこの
酸素濃度雰囲気下で1000℃まで行い、これから常温
までの冷却は大気雰囲気下で行った。このようにして得
られたYIG多結晶フェライトの平均粒径、気孔率を測
定した結果を、仮焼の雰囲気条件、焼成の雰囲気条件と
ともに表1に示す。また、X線回折法により調べた結
果、この得られたYIG多結晶フェライトは100%ガ
ーネット相であることを確認した。また、密度を測定し
た結果、YIG理論密度のほぼ100%であった。な
お、平均粒径、気孔率、密度の測定方法は次のとおりで
ある。
【0017】(平均粒径)試料の任意の切断面に対して
研磨を施し、その研磨面を金属顕微鏡を用いて1000
倍の倍率にて目視し、視野中の各粒子の径の和とその個
数から求めた平均である。
【0018】(気孔率)試料の任意の切断面に対して研
磨を施し、その研磨面を金属顕微鏡を用いて1000倍
の倍率にて目視し、視野中の気孔径(長径)Diとその
個数Niを測定し次の式にて求めた。
【0019】
【数1】
【0020】実施例2、3 実施例1において、仮焼の雰囲気条件を表1のそれぞれ
の欄に記載したものに代えた以外は同様に操作してそれ
ぞれのYIG多結晶フェライトを得、これらの平均粒
径、気孔率を測定した結果を表1に示す。また、X線回
折法により調べた結果、この得られたYIG多結晶フェ
ライトは100%ガーネット相であることを確認した。
また、密度を測定した結果、YIG理論密度のほぼ10
0%であった。
【0021】実施例4 モル比で酸化第二鉄48.9モル%、酸化イットリウム
25.0モル%、酸化カルシウム18.2モル%、酸化
バナジウム4.5モル%、酸化アルミニウム3.4モル
%からなる組成の粉末混合物を3気圧の酸素100%雰
囲気下で1000℃にて2時間仮焼した後、粉砕し、以
下実施例1と同様にしてアイソレータ用の成型体を作成
した。この成型体を実施例1と同様に脱バイ処理した
後、400℃までは1時間当たり50℃、400℃から
1000℃まては1時間当たり200℃、そして100
0℃から1時間当たり100℃の昇温速度で1350℃
まで昇温し、その後1350℃で8時間保持することに
より焼成を行った。この際雰囲気は10気圧で酸素濃度
80%となる酸素分圧とした。以下実施例1と同様にし
て冷却した。得られたYIG多結晶フェライトを上記と
同様に測定した結果、平均粒径は9.5μm、気孔率は
0.008であった。また、X線回折法により調べた結
果、この得られたYIG多結晶フェライトは100%ガ
ーネット相であることを確認した。また、密度を測定し
た結果、YIG理論密度のほぼ100%であった。
【0022】比較例1 モル比で62.5%の酸化第二鉄と、37.5%の酸化
イットリウムの粉末混合物を、1気圧下、酸素ガス濃度
20%、窒素ガス濃度80%の雰囲気で1000℃にて
2時間仮焼した後、粉砕し、以下実施例1と同様に操作
してYIG多結晶フェライトを得た。このYIG多結晶
フェライトの平均粒径、気孔率を測定した結果を、仮焼
の雰囲気条件、焼成の雰囲気条件とともに表1に示す。
また、X線回折法により調べた結果、この得られたYI
G多結晶フェライトはほぼ100%ガーネット相であっ
たが、二次相の存在もわずかながら確認された。また、
密度を測定した結果、YIG理論密度の約96〜98%
までの密度にとどまっていることが分かった。
【0023】比較例2〜4 比較例1において、仮焼の雰囲気条件を表1のそれぞれ
の欄に記載したものに代えた以外は同様に操作してそれ
ぞれのYIG多結晶フェライトを得、これらの平均粒
径、気孔率を測定した結果を表1に示す。また、X線回
折法により調べた結果、この得られたYIG多結晶フェ
ライトは100%ガーネット相であることを確認した。
【0024】比較例5 モル比で酸化第二鉄48.9%、酸化イットリウム2
5.0%、酸化カルシウム18.2%、酸化バナジウム
4.5%、酸化アルミニウム3.4%からなる組成の粉
末混合物を1000℃にて2時間大気中で仮焼した後、
粉砕し、以下実施例7と同様に操作してYIG多結晶フ
ェライトを得た。このYIG多結晶フェライトを上記と
同様に測定した結果、平均粒径は8.6μm、気孔率は
0.10%であった。また、X線回折法により調べた結
果、この得られたYIG多結晶フェライトは100%ガ
ーネット相であることを確認した。また、密度を測定し
た結果、YIG理論密度の約90%までの密度にとどま
っていることが分かった。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、酸素濃度を高くした雰
囲気中でYIGフェライト原料組成物を仮焼したので、
酸素欠損による格子欠陥の少ない高密度YIG多結晶フ
ェライトが得られ、これを高周波数帯域のアイソレータ
やサーキュレータ等の非可逆線路用デバイスに用いれば
挿入損失を少なくすることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化第二鉄、酸化イットリウムを含有す
    るYIGフェライト原料組成物を1〜10気圧で酸素濃
    度40%以上の雰囲気において仮焼する仮焼工程と、該
    仮焼工程で得られた仮焼物を用いて得られた成型体を酸
    素分圧が酸素濃度で10%以上となる雰囲気下において
    1200℃以上で焼成する焼成工程を有する高密度YI
    G多結晶フェライトの製造方法。
JP5093805A 1993-03-30 1993-03-30 高密度yig多結晶フェライトの製造方法 Withdrawn JPH06279106A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6899819B2 (en) 2002-11-18 2005-05-31 Electronics And Telecommunications Research Institute YIG magnetic ceramic composition for microwave application and preparation method thereof
JP2006332294A (ja) * 2005-05-25 2006-12-07 Toda Kogyo Corp ガーネット構造を有するフェライト磁性粉体及び該フェライト磁性粉体を含有する半導体封止用樹脂組成物
WO2014087627A1 (ja) * 2012-12-06 2014-06-12 信越化学工業株式会社 透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体及び磁気光学デバイス

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