JPH0628731B2 - 排ガス浄化用触媒の製造法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の製造法Info
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- JPH0628731B2 JPH0628731B2 JP60291634A JP29163485A JPH0628731B2 JP H0628731 B2 JPH0628731 B2 JP H0628731B2 JP 60291634 A JP60291634 A JP 60291634A JP 29163485 A JP29163485 A JP 29163485A JP H0628731 B2 JPH0628731 B2 JP H0628731B2
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、急熱，急冷の激しい条件、すなわち耐熱衝撃
特性を強く要求される各種燃焼装置または自動車の排ガ
ス浄化に用いられる触媒の製造方法に関する。
特性を強く要求される各種燃焼装置または自動車の排ガ
ス浄化に用いられる触媒の製造方法に関する。
従来の技術 従来、触媒担体としては、アルミナ，コーディライト，
ムライト等が用いられているが、アルミナ以外は比表面
積が小さいため、担体表面にアルミナ等の被膜を形成さ
せ、この被膜上に触媒金属を担持させて使用されて来
た。例えば、特公昭５０−９７４９号公報に、コロイド
状ベーマイトと比表面積の大きな活性アルミナ粒により
水性組成物を調製し、これを触媒担体に均一に付着さ
せ、４００ないし５００℃の温度に加熱して活性アルミ
ナ層を形成させる方法が記載されている。
ムライト等が用いられているが、アルミナ以外は比表面
積が小さいため、担体表面にアルミナ等の被膜を形成さ
せ、この被膜上に触媒金属を担持させて使用されて来
た。例えば、特公昭５０−９７４９号公報に、コロイド
状ベーマイトと比表面積の大きな活性アルミナ粒により
水性組成物を調製し、これを触媒担体に均一に付着さ
せ、４００ないし５００℃の温度に加熱して活性アルミ
ナ層を形成させる方法が記載されている。
しかし、活性アルミナ被膜は耐熱的には、１０００℃を
越えるとα化が急激に進み、担持金属に対して凝集作用
を起こす結果となる。そのため、活性アルミナの耐熱性
向上の検討が進められている。
越えるとα化が急激に進み、担持金属に対して凝集作用
を起こす結果となる。そのため、活性アルミナの耐熱性
向上の検討が進められている。
発明が解決しようとする問題点 従来のものでは、活性アルミナが熱劣化して来るにつれ
て、すなわち、活性アルミナの比表面積が低下して来る
に従い、触媒性能が低下していた。そこで、触媒性能の
劣化を防ぐための熱劣化対策が必要である。
て、すなわち、活性アルミナの比表面積が低下して来る
に従い、触媒性能が低下していた。そこで、触媒性能の
劣化を防ぐための熱劣化対策が必要である。
また、耐鉛被毒に対しても、さらに高寿命化が要求され
ている。
ている。
問題点を解決するための手段 本発明は前記問題点を解決するため、共沈法により調製
したチタニア・アルミナからなる水性組成物を担体上に
付着させた後、５００℃以上の温度で焼成して担体表面
上にチタニア・アルミナの被膜層を形成し、この被膜層
に触媒を担持させて排ガス浄化用触媒とするものであ
る。
したチタニア・アルミナからなる水性組成物を担体上に
付着させた後、５００℃以上の温度で焼成して担体表面
上にチタニア・アルミナの被膜層を形成し、この被膜層
に触媒を担持させて排ガス浄化用触媒とするものであ
る。
作用 環境基準が一段と厳しくなりつつある昨今、排ガス浄化
性能のレベルアップが望まれている。触媒性能に必要な
ものとしては、三元性能，耐熱性，耐鉛被毒性，耐熱衝
撃性等がある。
性能のレベルアップが望まれている。触媒性能に必要な
ものとしては、三元性能，耐熱性，耐鉛被毒性，耐熱衝
撃性等がある。
本発明では、チタニア・アルミナの被膜層を施すことに
よって熱劣化に対して効果を示す。それは、被膜層中に
おいて、白金等の触媒はチタニア上に高分散されてお
り、アルミナ層は多孔質を有する構造体として十分に働
いている。したがってチタニア・アルミナ層が熱劣化を
受けた際にも、チタニア上に分散している白金等はアル
ミナの熱劣化に直接的な影響を受けにくい。また、チタ
ニア上に担持された白金等の触媒金属は、Ｐｂ，Ｓ被毒
に対しても効果的に作用し、被毒されにくい。
よって熱劣化に対して効果を示す。それは、被膜層中に
おいて、白金等の触媒はチタニア上に高分散されてお
り、アルミナ層は多孔質を有する構造体として十分に働
いている。したがってチタニア・アルミナ層が熱劣化を
受けた際にも、チタニア上に分散している白金等はアル
ミナの熱劣化に直接的な影響を受けにくい。また、チタ
ニア上に担持された白金等の触媒金属は、Ｐｂ，Ｓ被毒
に対しても効果的に作用し、被毒されにくい。
実施例 〈実施例１〉 チタニア・アルミナの水性組成物の調製法の一例とし
て、硫酸チタニウムと硝酸アルミニウムが等モルになる
ように混合した溶液へ約５倍量の尿素を加え、この溶液
を９０℃で約６時間保持することにより均一な共沈ゲル
を沈殿させた。沈殿はろ過し、硫酸イオン，硝酸イオン
が検出されなくなるまでよく水洗をくり返した。得られ
たチタニア・アルニナゲルに純水を加えて約３０ｗｔ％
の水性組成物とした。同様にして各種の材料を用いてチ
タニア・アルミナの水性組成物を調整した。その場合に
ついてもチタニアとアルミナが等モルとなるようにして
共沈ゲルを生成させ、沈殿をろ過後、余分なアニオン，
カチオンを除去した。
て、硫酸チタニウムと硝酸アルミニウムが等モルになる
ように混合した溶液へ約５倍量の尿素を加え、この溶液
を９０℃で約６時間保持することにより均一な共沈ゲル
を沈殿させた。沈殿はろ過し、硫酸イオン，硝酸イオン
が検出されなくなるまでよく水洗をくり返した。得られ
たチタニア・アルニナゲルに純水を加えて約３０ｗｔ％
の水性組成物とした。同様にして各種の材料を用いてチ
タニア・アルミナの水性組成物を調整した。その場合に
ついてもチタニアとアルミナが等モルとなるようにして
共沈ゲルを生成させ、沈殿をろ過後、余分なアニオン，
カチオンを除去した。
上記のようにして得たチタニア・アルミナの水性組成物
をハニカム断面積１００cm2，長さ１cm，セル壁厚0.25m
m，セル径1.0mm×1.0mmのハニカム状担体にディップ法
により被覆し、８０℃で１時間乾燥後、５００℃で１時
間熱処理して担体表面にチタニア・アルミナの被膜を形
成した。次いで、白金塩水溶液を含浸し、３００℃の水
素雰囲気で還元処理して白金を担体１００ｍあたり約
１０mg担持し、触媒とした。
をハニカム断面積１００cm2，長さ１cm，セル壁厚0.25m
m，セル径1.0mm×1.0mmのハニカム状担体にディップ法
により被覆し、８０℃で１時間乾燥後、５００℃で１時
間熱処理して担体表面にチタニア・アルミナの被膜を形
成した。次いで、白金塩水溶液を含浸し、３００℃の水
素雰囲気で還元処理して白金を担体１００ｍあたり約
１０mg担持し、触媒とした。
これらの触媒の性能評価については一酸化炭素（ＣＯ）
の浄化率を下記の条件で測定した。
の浄化率を下記の条件で測定した。
空間速度 ７００００hr-1 ＣＯ濃度 ２００ppm 触媒温度 ２５０℃ また、寿命試験として８００℃で１０００時間熱処理後
のＣＯ浄化率を同様にして測定した。なお、チタニア又
はアルミナ単独の水性組成物を用いた触媒の性能も併せ
て示す。
のＣＯ浄化率を同様にして測定した。なお、チタニア又
はアルミナ単独の水性組成物を用いた触媒の性能も併せ
て示す。
この結果から明らかなように、尿素法より得たTiO2−Ａ
２Ｏ３被膜を持つ触媒はすぐれた性能を示した。
２Ｏ３被膜を持つ触媒はすぐれた性能を示した。
その中でもTi(NO3)4又はTi(SO4)2とＡ(NO3)3から調整
されたものがすぐれていた。比較例において、TiO2単独
を用いたものの性能は初期は悪いが、寿命特性はＡ２
Ｏ３単独を用いたものに比べてまさっていた。Ａ２Ｏ
３を用いたものは初期と寿命テスト後の劣化の差が大き
くなる傾向を持っていた。
されたものがすぐれていた。比較例において、TiO2単独
を用いたものの性能は初期は悪いが、寿命特性はＡ２
Ｏ３単独を用いたものに比べてまさっていた。Ａ２Ｏ
３を用いたものは初期と寿命テスト後の劣化の差が大き
くなる傾向を持っていた。
したがって、本発明によるTiO2−Ａ２Ｏ３被膜は初期
ではＡ２Ｏ３が性能に大きく寄与しており、寿命にお
いてはTiO2が寄与していると考えられる。
ではＡ２Ｏ３が性能に大きく寄与しており、寿命にお
いてはTiO2が寄与していると考えられる。
アンモニア水を用いた不均一沈殿法により調整したチタ
ニア・アルミナの水性組成物についても良好な結果が得
られたが、尿素法に比べわずか劣っていた。
ニア・アルミナの水性組成物についても良好な結果が得
られたが、尿素法に比べわずか劣っていた。
ここでは、担体としてアルミン酸石灰と溶融シリカとを
重量比１：３の割合で混合したものを水と混練し、ハニ
カム状に押出し成形し、乾燥後１０００℃で熱処理した
ものを用いた。しかし、本発明において使用できる担体
はこれに限定するものではなく、コーディライト，ムラ
イトからなる担体でもよい。しかし、コーティング被膜
と担体との密着性を考慮した場合には多孔性、低膨張係
数を有するハニカム状担体が望ましい。
重量比１：３の割合で混合したものを水と混練し、ハニ
カム状に押出し成形し、乾燥後１０００℃で熱処理した
ものを用いた。しかし、本発明において使用できる担体
はこれに限定するものではなく、コーディライト，ムラ
イトからなる担体でもよい。しかし、コーティング被膜
と担体との密着性を考慮した場合には多孔性、低膨張係
数を有するハニカム状担体が望ましい。
〈実施例２〉 実施例１においてすぐれた特性を示したTi(SO4)2とＡ
(NO3)3の尿素法によるチタニア・アルミナ被膜を用いた
触媒における前記被膜の熱処理温度について検討した。
その結果を第２表に示す。
(NO3)3の尿素法によるチタニア・アルミナ被膜を用いた
触媒における前記被膜の熱処理温度について検討した。
その結果を第２表に示す。
この結果から、熱処理温度が低すぎると後で担持した白
金が被膜に埋没していく状態となり、寿命が劣る。ま
た、高温すぎてもチタニア・アルミナとしての特性が発
揮できない。したがって、６００〜８００℃が最適であ
った。
金が被膜に埋没していく状態となり、寿命が劣る。ま
た、高温すぎてもチタニア・アルミナとしての特性が発
揮できない。したがって、６００〜８００℃が最適であ
った。
〈実施例３〉 実施例１，２において、すぐれた特性を示したTi(SO4)2
とＡ(NO3)3の尿素法によるチタニア・アルミナ被膜を
持つハニカム状担体に対して自動車用触媒としての性能
評価をした。
とＡ(NO3)3の尿素法によるチタニア・アルミナ被膜を
持つハニカム状担体に対して自動車用触媒としての性能
評価をした。
担体の形状はハニカム断面積１００cm2，長さ８cm，セ
ル壁厚0.25mm，セル径1.0mm×1.0mmである。
ル壁厚0.25mm，セル径1.0mm×1.0mmである。
上記の担体に、硝酸セリウム水溶液を含浸した後５００
℃で熱処理することにより酸化セリウムを担体１当た
り２０ｇ相当担持させ、次に白金塩とロジウム塩を含む
水溶液を含浸し、３００℃の水素雰囲気下で還元処理す
ることにより担体１当たり白金を１ｇ，ロジウムを５
ｇ相当担持させた。
℃で熱処理することにより酸化セリウムを担体１当た
り２０ｇ相当担持させ、次に白金塩とロジウム塩を含む
水溶液を含浸し、３００℃の水素雰囲気下で還元処理す
ることにより担体１当たり白金を１ｇ，ロジウムを５
ｇ相当担持させた。
性能試験は1.5のＶ−４エンジンを使用し、理論空燃
比における排ガス温度が４５０℃になるところに設置
し、測定した。
比における排ガス温度が４５０℃になるところに設置
し、測定した。
触媒の初期特性を図に示した。さらに触媒寿命をテスト
するために、触媒層温度８００℃，空間速度６００００
hr-1で１００時間有鉛ガソリンを用い耐久テストをし
た。そして、その後の性能は初期と同様に測定した。
するために、触媒層温度８００℃，空間速度６００００
hr-1で１００時間有鉛ガソリンを用い耐久テストをし
た。そして、その後の性能は初期と同様に測定した。
評価方法は炭化水素（ＨＣ），ＣＯ，一酸化窒素（Ｎ
Ｏ）の浄化率が８０％の空燃比幅をウインドウ幅として
測定し評価した。
Ｏ）の浄化率が８０％の空燃比幅をウインドウ幅として
測定し評価した。
その結果初期のウインドウ幅は0.25，８００℃２００時
間熱処理後は0.17であった。このように本発明の触媒
は、自動車用としても十分な性能を示し、Ｐｂ，Ｓの被
毒に対しても耐久性を維持していた。
間熱処理後は0.17であった。このように本発明の触媒
は、自動車用としても十分な性能を示し、Ｐｂ，Ｓの被
毒に対しても耐久性を維持していた。
発明の効果 本発明による触媒は、耐熱性，耐鉛被毒性が向上し、各
種燃焼機器及び自動車用触媒として広く利用できる。
種燃焼機器及び自動車用触媒として広く利用できる。
図は本発明の実施例の触媒における自動車用触媒として
の性能を示す図である。
の性能を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 23/56 ３０１ Ａ 8017−4Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】共沈法により調整したチタニア・アルミナ
からなる水性組成物を担体上に均一に付着させた後、５
００℃以上の温度で焼成して前記担体表面上にチタニア
・アルミナ被膜層を形成し、この被膜層に白金族金属、
または白金族金属と希土類金属酸化物を担持させること
を特徴とする排ガス浄化用触媒の製造法。 - 【請求項２】チタニア・アルミナからなる水性組成物
が、尿素またはアンモニアを用いた共沈性により調整さ
れる特許請求の範囲第１項記載の排ガス浄化用触媒の製
造法。 - 【請求項３】チタニア・アルミナからなる水性組成物が
チタンとアルミニウムの塩化物、硝酸塩または硫酸塩か
ら共沈法により調整される特許請求の範囲第１項または
第２項記載の排ガス浄化用触媒の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291634A JPH0628731B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 排ガス浄化用触媒の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291634A JPH0628731B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 排ガス浄化用触媒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62149339A JPS62149339A (ja) | 1987-07-03 |
| JPH0628731B2 true JPH0628731B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=17771491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60291634A Expired - Lifetime JPH0628731B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 排ガス浄化用触媒の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0628731B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1102431C (zh) * | 1998-08-03 | 2003-03-05 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 催化还原NOx的钛基催化剂的制备方法 |
| JP3777589B2 (ja) | 2000-02-28 | 2006-05-24 | 日産自動車株式会社 | 排気ガス浄化用触媒および排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
| JP2007105699A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 貴金属微粒子担持体およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP60291634A patent/JPH0628731B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62149339A (ja) | 1987-07-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |