JPH06305013A - 配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方法 - Google Patents
配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方法Info
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- JPH06305013A JPH06305013A JP5101187A JP10118793A JPH06305013A JP H06305013 A JPH06305013 A JP H06305013A JP 5101187 A JP5101187 A JP 5101187A JP 10118793 A JP10118793 A JP 10118793A JP H06305013 A JPH06305013 A JP H06305013A
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- Japan
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- unevenness
- oriented
- pps
- polyphenylene sulfide
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- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】ポリフェニレンスルフィドを溶融してフイルム
状に押出し、該フイルムを延伸して配向フイルムとする
際、延伸区間の雰囲気温度が下式を満足することを特徴
とする配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方
法。 Ｔｇ−２０＜Ｔｓ＜１２０（℃） ここで、Ｔｇは該フイルムのガラス転移温度（℃）、Ｔ
ｓは延伸区間の雰囲気温度（℃）である。 【効果】厚み斑、配向斑の良好な一軸配向ＰＰＳフイル
ム、厚み斑、平面性に優れた二軸配向ＰＰＳフイルムが
得られる。
状に押出し、該フイルムを延伸して配向フイルムとする
際、延伸区間の雰囲気温度が下式を満足することを特徴
とする配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方
法。 Ｔｇ−２０＜Ｔｓ＜１２０（℃） ここで、Ｔｇは該フイルムのガラス転移温度（℃）、Ｔ
ｓは延伸区間の雰囲気温度（℃）である。 【効果】厚み斑、配向斑の良好な一軸配向ＰＰＳフイル
ム、厚み斑、平面性に優れた二軸配向ＰＰＳフイルムが
得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、配向ポリフェニレンス
ルフィドフイルムドの製造方法に関し、さらに詳しく
は、厚み斑、配向斑の少ない平面性に優れた配向ポリフ
ェニレンスルフィドフイルムの製造方法に関する。
ルフィドフイルムドの製造方法に関し、さらに詳しく
は、厚み斑、配向斑の少ない平面性に優れた配向ポリフ
ェニレンスルフィドフイルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳ
と略すことがある）、特にポリ−ｐ−フェニレンスルフ
ィドは、二軸配向フィルムとして優れた機械的性質、熱
的性質、電気的性質などを有するため、コンデンサの誘
電体、電気絶縁材料、電子部品、音響振動板、離型材な
どに使用されている。
と略すことがある）、特にポリ−ｐ−フェニレンスルフ
ィドは、二軸配向フィルムとして優れた機械的性質、熱
的性質、電気的性質などを有するため、コンデンサの誘
電体、電気絶縁材料、電子部品、音響振動板、離型材な
どに使用されている。
【０００３】しかしながら、通常工業的に行なわれてい
る方法で配向フイルムを製造すると延伸温度の影響を強
く受けるＰＰＳは同様に製造されるポリエチレンテレフ
タレ−トなどに比べて延伸斑が生じ易いため、一軸配向
フイルムの厚み斑、配向斑が大きく二軸延伸フイルムと
したときに厚み斑、平面性が十分でないなどの問題があ
った。
る方法で配向フイルムを製造すると延伸温度の影響を強
く受けるＰＰＳは同様に製造されるポリエチレンテレフ
タレ−トなどに比べて延伸斑が生じ易いため、一軸配向
フイルムの厚み斑、配向斑が大きく二軸延伸フイルムと
したときに厚み斑、平面性が十分でないなどの問題があ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
のＰＰＳフイルムの上記欠点を解消し、厚み斑、配向斑
が少ない一軸配向ＰＰＳフイルムおよび、厚み斑、平面
性に優れた均質な二軸配向ＰＰＳフイルムを提供するこ
とにある。
のＰＰＳフイルムの上記欠点を解消し、厚み斑、配向斑
が少ない一軸配向ＰＰＳフイルムおよび、厚み斑、平面
性に優れた均質な二軸配向ＰＰＳフイルムを提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するために、ポリフェニレンスルフィドを溶融して
フイルム状に押出し、該フイルムを延伸して配向フイル
ムとする際、延伸区間の雰囲気温度が下式を満足するこ
とを特徴とする配向ポリフェニレンスルフィドフイルム
の製造方法。
達成するために、ポリフェニレンスルフィドを溶融して
フイルム状に押出し、該フイルムを延伸して配向フイル
ムとする際、延伸区間の雰囲気温度が下式を満足するこ
とを特徴とする配向ポリフェニレンスルフィドフイルム
の製造方法。
【０００６】Ｔｇ−２０＜Ｔｓ＜１２０（℃） ここで、Ｔｇは該フイルムのガラス転移温度（℃）、Ｔ
ｓは延伸区間の雰囲気温度（℃）である。
ｓは延伸区間の雰囲気温度（℃）である。
【０００７】本発明で言うポリフェニレンスルフィドと
は、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドを主たる対象と
し、ｐ−フェニレンスルフィド単位が９０モル％以上存
在するものである。好ましくは、９５モル％以上がｐ−
フェニレンスルフィド単位であるものである。かかる単
位が１０モル％未満であれば、例えば、
は、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドを主たる対象と
し、ｐ−フェニレンスルフィド単位が９０モル％以上存
在するものである。好ましくは、９５モル％以上がｐ−
フェニレンスルフィド単位であるものである。かかる単
位が１０モル％未満であれば、例えば、
【化１】
【化２】
【化３】
【化４】
【化５】
【化６】 （ここでＲはアルキル、ニトロ、フェニル、アルコキシ
基を示す。）などを共重合成分として含有することは差
し支えないが、これらの共重合成分は５モル％以下であ
ることがフイルム特性の点で好ましい。特に、
基を示す。）などを共重合成分として含有することは差
し支えないが、これらの共重合成分は５モル％以下であ
ることがフイルム特性の点で好ましい。特に、
【化７】 等の３官能単位以上の多官能共重合成分は１モル％以下
が延伸性の点で好ましい。
が延伸性の点で好ましい。
【０００８】本発明のＰＰＳポリマは、従来公知の方
法、すなわち、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを極
性溶媒中で高温高圧下に反応させることによって得るこ
とができる。特に、硫化ナトリウムとｐ−ジクロルベン
ゼンをＮ−メチルピロリドン（以下ＮＭＰと言う）等の
アミド系高沸点溶媒中で反応させるのが好ましい。この
場合、重合度を調整するために、苛性アルカリ、カルボ
ン酸アルカリ金属塩などのいわゆる重合助剤を添加し
て、２３０℃〜２８０℃で反応させるのが最も好まし
い。重合系内の圧力及び重合時間は、使用する助剤の種
類や量及び所望する重合度などによって適宜決定され
る。また、ＰＰＳポリマの溶融粘度は温度３１５．６℃
でのメルトフローが、０．５ｇ／１０分以上、２００ｇ
／１０分以下であることが好ましい。さらに好ましく
は、５ｇ／１０分以上、１５０ｇ／１０分以下、特に好
ましくは１０ｇ／１０分以上、１００ｇ／１０分以下で
ある。
法、すなわち、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを極
性溶媒中で高温高圧下に反応させることによって得るこ
とができる。特に、硫化ナトリウムとｐ−ジクロルベン
ゼンをＮ−メチルピロリドン（以下ＮＭＰと言う）等の
アミド系高沸点溶媒中で反応させるのが好ましい。この
場合、重合度を調整するために、苛性アルカリ、カルボ
ン酸アルカリ金属塩などのいわゆる重合助剤を添加し
て、２３０℃〜２８０℃で反応させるのが最も好まし
い。重合系内の圧力及び重合時間は、使用する助剤の種
類や量及び所望する重合度などによって適宜決定され
る。また、ＰＰＳポリマの溶融粘度は温度３１５．６℃
でのメルトフローが、０．５ｇ／１０分以上、２００ｇ
／１０分以下であることが好ましい。さらに好ましく
は、５ｇ／１０分以上、１５０ｇ／１０分以下、特に好
ましくは１０ｇ／１０分以上、１００ｇ／１０分以下で
ある。
【０００９】得られたＰＰＳポリマは、押出機などの溶
融押出装置で融点以上の温度で溶融押出し、所望の大き
さにカッテイングしてペレット化するのが好ましい。
融押出装置で融点以上の温度で溶融押出し、所望の大き
さにカッテイングしてペレット化するのが好ましい。
【００１０】配向フイルムの製法は周知の方法（例えば
特開昭５５−１１１２３５号などに記載）が採用でき
る。すなわち、前記ＰＰＳペレットをそのまま、あるい
は例えば滑り性を付与するための無機や有機の粒子を含
有したぺレットと混合して、押出機に供給して溶融し、
Ｔダイから冷却ドラム上にキャストして未延伸シートと
する。次いで、該シートを８０℃〜１２０℃の温度に加
熱後、長手方向に２倍〜５倍に延伸し配向フイルムとす
る。ここで、本発明の方法は延伸区間の雰囲気温度を該
シートのガラス転移温度より２０℃低い温度から１２０
℃の範囲にすることである。好ましくはガラス転移温度
以上１１０℃未満である。この温度範囲を外れると延伸
の均一性が悪化し、得られた一軸配向フイルムに厚み斑
や配向斑が発生し、二軸配向フイルムとした時に厚み斑
や平面性不良となる。好ましい延伸装置としては、オー
ブンなど加熱器内に複数のロールを配置して未延伸シー
トの加熱から延伸終了までを本発明の雰囲気温度のオー
ブン内で長手（縦）方向に一軸延伸する方法や、複数の
加熱ロールで８０℃〜１２０℃に加熱した未延伸シート
を本発明の雰囲気温度の加熱器内に設けた周速の異なる
一対のロール間で長手（縦）方向に一軸延伸する方法な
どが挙げられる。また、加熱器の雰囲気を強制循環する
ことも可能である。二軸配向フイルムとするには、上記
一軸配向フイルムをテンターなどで横方向に延伸後、定
長または／および制限収縮熱処理する通常の方法を用い
ることができる。
特開昭５５−１１１２３５号などに記載）が採用でき
る。すなわち、前記ＰＰＳペレットをそのまま、あるい
は例えば滑り性を付与するための無機や有機の粒子を含
有したぺレットと混合して、押出機に供給して溶融し、
Ｔダイから冷却ドラム上にキャストして未延伸シートと
する。次いで、該シートを８０℃〜１２０℃の温度に加
熱後、長手方向に２倍〜５倍に延伸し配向フイルムとす
る。ここで、本発明の方法は延伸区間の雰囲気温度を該
シートのガラス転移温度より２０℃低い温度から１２０
℃の範囲にすることである。好ましくはガラス転移温度
以上１１０℃未満である。この温度範囲を外れると延伸
の均一性が悪化し、得られた一軸配向フイルムに厚み斑
や配向斑が発生し、二軸配向フイルムとした時に厚み斑
や平面性不良となる。好ましい延伸装置としては、オー
ブンなど加熱器内に複数のロールを配置して未延伸シー
トの加熱から延伸終了までを本発明の雰囲気温度のオー
ブン内で長手（縦）方向に一軸延伸する方法や、複数の
加熱ロールで８０℃〜１２０℃に加熱した未延伸シート
を本発明の雰囲気温度の加熱器内に設けた周速の異なる
一対のロール間で長手（縦）方向に一軸延伸する方法な
どが挙げられる。また、加熱器の雰囲気を強制循環する
ことも可能である。二軸配向フイルムとするには、上記
一軸配向フイルムをテンターなどで横方向に延伸後、定
長または／および制限収縮熱処理する通常の方法を用い
ることができる。
【００１１】
【特性の評価法】評価は次の方法で行なった。
【００１２】（１）ガラス転移温度（Ｔｇ） 示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用いて、下記条件により
測定した。
測定した。
【００１３】測定開始温度 ２５℃ 昇温速度 ２０℃／分 試料重量 ５ｍｇ
【００１４】（２）メルトフロー メルトインディクサ（東洋精機製、Ｃ−５０５９Ｄ−１
型）を用いて、ＡＳＴＭ−Ｄ１２３８に準じて下記条件
で任意時間Ｔ（ｓｅｃ）の吐出量Ｗ（ｇ）を測定し、下
式により１０分間の値として算出した。
型）を用いて、ＡＳＴＭ−Ｄ１２３８に準じて下記条件
で任意時間Ｔ（ｓｅｃ）の吐出量Ｗ（ｇ）を測定し、下
式により１０分間の値として算出した。
【００１５】試料の前乾燥 １５０℃、２０ｍｉｎ 測定温度 ３１５．６℃ 予熱時間 ５ｍｉｎ 荷重 ５ｋｇ メルトフロー＝（Ｗ／Ｔ）×６００（ｇ／１０分）
【００１６】（３）厚み斑 電子マイクロ式の厚み計（アンリツ製、Ｋ３０６Ｃ）を
用いて、フイルムの長手（縦）方向に２０ｍ連続して厚
み測定し、下式により厚み斑を求めた。
用いて、フイルムの長手（縦）方向に２０ｍ連続して厚
み測定し、下式により厚み斑を求めた。
【００１７】厚み斑（％）＝［（最大厚み−最小厚み）
／平均厚み］×１００
／平均厚み］×１００
【００１８】（４）配向斑 フイルムの長手（縦）方向に１０ｍｍ間隔で複屈折率
（Δｎ）を１００ポイント測定し、下式により配向斑を
求めた。複屈折率（Δｎ）は偏光顕微鏡を用いてコンペ
ンセータによりレタデーションをもとめ算出した。
（Δｎ）を１００ポイント測定し、下式により配向斑を
求めた。複屈折率（Δｎ）は偏光顕微鏡を用いてコンペ
ンセータによりレタデーションをもとめ算出した。
【００１９】配向斑（％）＝［（最大Δｎ−最小Δｎ）
／平均Δｎ］×１００
／平均Δｎ］×１００
【００２０】（５）平面性 間隔が１ｍの２本の平行ロール間に幅５００ｍｍの二軸
延伸フイルムを一端を固定してかけ、他の一端に荷重
０．２Ｋｇ／ｍｍ2 になるよう全幅均一に張力をかけ、
ロール間フイルムの凹凸部分（弛み部分）の面積を測定
した。この凹凸面積の全体に対する割合を平面性とし
た。数値が小さい程平面性が良好である。
延伸フイルムを一端を固定してかけ、他の一端に荷重
０．２Ｋｇ／ｍｍ2 になるよう全幅均一に張力をかけ、
ロール間フイルムの凹凸部分（弛み部分）の面積を測定
した。この凹凸面積の全体に対する割合を平面性とし
た。数値が小さい程平面性が良好である。
【００２１】
【実施例】以下では、本発明を実施例により、さらに詳
細に説明する。
細に説明する。
【００２２】実施例１ （１）ＰＰＳポリマの作製 ５０Ｌオートクレーブ（ＳＵＳ３１６製）に水硫化ナト
リウム（ＮａＳＨ）５６．２５モル、水酸化ナトリウム
５４．８モル、酢酸ナトリウム１６モル、およびＮ−メ
チルピロリドン（ＮＭＰ）１７０モルを仕込む。次に、
窒素ガス気流下に撹拌しながら内温を２２０℃まで昇温
させ脱水を行なった。脱水終了後、系を１７０℃まで冷
却した後、５５モルのｐ−ジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣ
Ｂ）と０．０５５モルの１，２，４，−トリクロロベン
ゼン（ＴＣＢ）を２．５ＬのＮＭＰとともに添加し、窒
素気流下に系を２．０ｋｇ／ｃｍ2 まで加圧封入した。
２３５℃にて１時間、さらに２７０℃にて５時間撹拌下
にて加熱後、系を室温まで冷却、得られたポリマのスラ
リーを水２００モル中に投入し、７０℃で３０分間撹拌
後、ポリマを分離する。このポリマをさらに約７０℃の
イオン交換水（ポリマ重量の９倍）で撹拌しながら５回
洗浄後、約７０℃の酢酸リチウムの５重量％水溶液にて
窒素気流下にて約１時間撹拌した。さらに、約７０℃の
イオン交換水で３回洗浄後、分離し、１２０℃、０．８
〜１Ｔｏｒｒの雰囲気下で２０時間乾燥することによっ
て白色のＰＰＳ粉末を得た。
リウム（ＮａＳＨ）５６．２５モル、水酸化ナトリウム
５４．８モル、酢酸ナトリウム１６モル、およびＮ−メ
チルピロリドン（ＮＭＰ）１７０モルを仕込む。次に、
窒素ガス気流下に撹拌しながら内温を２２０℃まで昇温
させ脱水を行なった。脱水終了後、系を１７０℃まで冷
却した後、５５モルのｐ−ジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣ
Ｂ）と０．０５５モルの１，２，４，−トリクロロベン
ゼン（ＴＣＢ）を２．５ＬのＮＭＰとともに添加し、窒
素気流下に系を２．０ｋｇ／ｃｍ2 まで加圧封入した。
２３５℃にて１時間、さらに２７０℃にて５時間撹拌下
にて加熱後、系を室温まで冷却、得られたポリマのスラ
リーを水２００モル中に投入し、７０℃で３０分間撹拌
後、ポリマを分離する。このポリマをさらに約７０℃の
イオン交換水（ポリマ重量の９倍）で撹拌しながら５回
洗浄後、約７０℃の酢酸リチウムの５重量％水溶液にて
窒素気流下にて約１時間撹拌した。さらに、約７０℃の
イオン交換水で３回洗浄後、分離し、１２０℃、０．８
〜１Ｔｏｒｒの雰囲気下で２０時間乾燥することによっ
て白色のＰＰＳ粉末を得た。
【００２３】次に、このＰＰＳ粉末を市販の窒素ガス雰
囲気下７０℃のＮＭＰ（ＰＰＳポリマ重量の３倍量）に
て１時間の撹拌処理を５回行なった。このＰＰＳ粉末を
さらに約７０℃のイオン交換水で４回洗浄した後分離
し、上記のようにして乾燥することによって白色のＰＰ
Ｓ粉末を得た。このＰＰＳ粉末のメルトフローは５０ｇ
／１０分であった。
囲気下７０℃のＮＭＰ（ＰＰＳポリマ重量の３倍量）に
て１時間の撹拌処理を５回行なった。このＰＰＳ粉末を
さらに約７０℃のイオン交換水で４回洗浄した後分離
し、上記のようにして乾燥することによって白色のＰＰ
Ｓ粉末を得た。このＰＰＳ粉末のメルトフローは５０ｇ
／１０分であった。
【００２４】（２）ＰＰＳペレットの作製 上述のＰＰＳ粉末に平均粒径０．５μｍのシリカ粉末を
０．５重量％添加混合し、スクリュウ径４０ｍｍの押出
機に供給してペレットとした。押出条件はシリンダ温度
は３４０℃、滞留時間は３０秒とした。このぺレットの
メルトフローは５０ｇ／１０分であった。
０．５重量％添加混合し、スクリュウ径４０ｍｍの押出
機に供給してペレットとした。押出条件はシリンダ温度
は３４０℃、滞留時間は３０秒とした。このぺレットの
メルトフローは５０ｇ／１０分であった。
【００２５】（３）ＰＰＳ非晶（未延伸）フイルムの作
製 上述のペレットを回転式真空乾燥機で、１５０℃、３ｍ
ｍＨｇの減圧下で３時間処理し、結晶化ペレットとし
た。次いで、この結晶化ペレットを４０ｍｍφの単軸押
出機に供給して押出し、瀘過精度１０μｍのフィルター
を通過させて、幅４００ｍｍ、スリット間隙１．５ｍｍ
のステンレス製Ｔダイ型口金から吐出させ、表面を３０
℃に保った金属ドラム上で冷却固化して、厚さ３５０μ
ｍの非晶フイルムとした。このフイルムのガラス転移温
度は９０℃であった。ここで、口金下部の吐出リップお
よびドラム面と並行に張った金属ワイヤーに直流電圧を
印加し、ポリマとドラムの密着性を良くする方法を用い
た。
製 上述のペレットを回転式真空乾燥機で、１５０℃、３ｍ
ｍＨｇの減圧下で３時間処理し、結晶化ペレットとし
た。次いで、この結晶化ペレットを４０ｍｍφの単軸押
出機に供給して押出し、瀘過精度１０μｍのフィルター
を通過させて、幅４００ｍｍ、スリット間隙１．５ｍｍ
のステンレス製Ｔダイ型口金から吐出させ、表面を３０
℃に保った金属ドラム上で冷却固化して、厚さ３５０μ
ｍの非晶フイルムとした。このフイルムのガラス転移温
度は９０℃であった。ここで、口金下部の吐出リップお
よびドラム面と並行に張った金属ワイヤーに直流電圧を
印加し、ポリマとドラムの密着性を良くする方法を用い
た。
【００２６】（４）ＰＰＳ配向フイルムの作製 ここで図１に基づき詳細に説明する。上述の非晶（未延
伸）フイルム１１を表面温度１００℃の予熱ロール１、
予熱ロール２、予熱ロール３に巻き付けて加熱し、ここ
で、予熱ロール３から出たフイルムの放冷を防止するた
め、予熱ロール３と加熱器９の間のフイルム上面を赤外
線ヒータ１０で保温した。引き続いて雰囲気温度１００
℃の加熱器９内に配置された表面温度１００℃の延伸ロ
ール４および表面温度６０℃の冷却ロール５の間で４．
０倍にフイルム長手方向（縦）に延伸して、一軸（縦）
配向フイルム１２を得た。一軸（縦）配向フイルムの厚
み斑は３％、配向斑は４％と極めて良好なレベルであっ
た。次いで、テンターで１００℃の熱風が循環する室内
で横方向に３．５倍延伸後、２６０℃の熱風が循環する
室内で１０秒間定長熱処理して、厚さ２５μｍの二軸配
向フイルムとした。得られた二軸配向フイルムの厚み
斑、平面性も極めて良好なレベルであった。作製条件お
よび製膜結果を表１に示した。
伸）フイルム１１を表面温度１００℃の予熱ロール１、
予熱ロール２、予熱ロール３に巻き付けて加熱し、ここ
で、予熱ロール３から出たフイルムの放冷を防止するた
め、予熱ロール３と加熱器９の間のフイルム上面を赤外
線ヒータ１０で保温した。引き続いて雰囲気温度１００
℃の加熱器９内に配置された表面温度１００℃の延伸ロ
ール４および表面温度６０℃の冷却ロール５の間で４．
０倍にフイルム長手方向（縦）に延伸して、一軸（縦）
配向フイルム１２を得た。一軸（縦）配向フイルムの厚
み斑は３％、配向斑は４％と極めて良好なレベルであっ
た。次いで、テンターで１００℃の熱風が循環する室内
で横方向に３．５倍延伸後、２６０℃の熱風が循環する
室内で１０秒間定長熱処理して、厚さ２５μｍの二軸配
向フイルムとした。得られた二軸配向フイルムの厚み
斑、平面性も極めて良好なレベルであった。作製条件お
よび製膜結果を表１に示した。
【００２７】実施例２、実施例３ 実施例１のペレットを用いて実施例１と同様の方法で非
晶（未延伸）フイルムを作製し、縦延伸の条件を種々変
更して一軸配向フイルムとし、他は実施例１と同様に横
延伸、熱処理し二軸配向フイルムとした。ここで、本発
明である実施例２、実施例３のいづれの条件において
も、一軸（縦）配向フイルムの厚み斑、配向斑とも良好
なレベルであり、二軸配向フイルムにおいても厚み斑が
良く、良好な平面性を示すものであった。作製条件およ
び製膜結果を表１に示した。
晶（未延伸）フイルムを作製し、縦延伸の条件を種々変
更して一軸配向フイルムとし、他は実施例１と同様に横
延伸、熱処理し二軸配向フイルムとした。ここで、本発
明である実施例２、実施例３のいづれの条件において
も、一軸（縦）配向フイルムの厚み斑、配向斑とも良好
なレベルであり、二軸配向フイルムにおいても厚み斑が
良く、良好な平面性を示すものであった。作製条件およ
び製膜結果を表１に示した。
【００２８】実施例４ ここで図２に基づき詳細に説明する。実施例１のペレッ
トを用いて実施例１と同様の方法で非晶（未延伸）フイ
ルムを作製し、雰囲気温度１００℃の加熱器９内に配置
された表面温度１００℃の予熱ロール１、予熱ロール
２、予熱ロール３に非晶（未延伸）フイルム１１を巻き
付けて加熱し、加熱器９内に配置された表面温度１００
℃の延伸ロール４と表面温度３０℃の冷却ロール５との
間で４．０倍にフイルム長手方向（縦）に延伸して、一
軸（縦）配向フイルム１２を得た。他は実施例１と同様
に横延伸、熱処理し二軸配向フイルムとした。ここで、
一軸配向フイルムは厚み斑、配向斑とも良好なレベルで
あり、二軸配向フイルムにおいても厚み斑が良く、良好
な平面性を示すものであった。作製条件および製膜結果
を表１に示した。
トを用いて実施例１と同様の方法で非晶（未延伸）フイ
ルムを作製し、雰囲気温度１００℃の加熱器９内に配置
された表面温度１００℃の予熱ロール１、予熱ロール
２、予熱ロール３に非晶（未延伸）フイルム１１を巻き
付けて加熱し、加熱器９内に配置された表面温度１００
℃の延伸ロール４と表面温度３０℃の冷却ロール５との
間で４．０倍にフイルム長手方向（縦）に延伸して、一
軸（縦）配向フイルム１２を得た。他は実施例１と同様
に横延伸、熱処理し二軸配向フイルムとした。ここで、
一軸配向フイルムは厚み斑、配向斑とも良好なレベルで
あり、二軸配向フイルムにおいても厚み斑が良く、良好
な平面性を示すものであった。作製条件および製膜結果
を表１に示した。
【００２９】比較例１ 雰囲気温度を制御する加熱器が配置されない一対のロー
ル間で縦延伸する以外は、実施例１と同様に厚さ２５μ
ｍの二軸配向フイルムとした。ここで作製した一軸配向
フイルムは厚み斑、配向斑が大きく、得られた二軸配向
フイルムは厚み斑が悪く、平面性が不良なものであっ
た。作製条件および製膜結果を表２に示した。
ル間で縦延伸する以外は、実施例１と同様に厚さ２５μ
ｍの二軸配向フイルムとした。ここで作製した一軸配向
フイルムは厚み斑、配向斑が大きく、得られた二軸配向
フイルムは厚み斑が悪く、平面性が不良なものであっ
た。作製条件および製膜結果を表２に示した。
【００３０】比較例２、比較例３ 実施例１のペレットを用いて実施例１と同様の方法で縦
延伸の条件を種々変更して一軸配向フイルムとし、他は
実施例１と同様に横延伸、熱処理し二軸配向フイルムと
した。本発明以外のこれらの条件では、一軸配向フイル
ムは厚み斑、配向斑が大きく、得られた二軸配向フイル
ムは厚み斑が悪く、平面性が不良なものであった。作製
条件および製膜結果を表２に示した。
延伸の条件を種々変更して一軸配向フイルムとし、他は
実施例１と同様に横延伸、熱処理し二軸配向フイルムと
した。本発明以外のこれらの条件では、一軸配向フイル
ムは厚み斑、配向斑が大きく、得られた二軸配向フイル
ムは厚み斑が悪く、平面性が不良なものであった。作製
条件および製膜結果を表２に示した。
【００３１】
【表１】
【表２】
【００３２】
【発明の効果】本発明により厚み斑、配向斑の良好な一
軸配向ＰＰＳフイルム、厚み斑、平面性に優れた二軸配
向ＰＰＳフイルムが得られ、コンデンサの誘電体、電気
絶縁材料、電子部品、音響振動板、離型材等の用途に極
めて有用なフイルムを提供する。
軸配向ＰＰＳフイルム、厚み斑、平面性に優れた二軸配
向ＰＰＳフイルムが得られ、コンデンサの誘電体、電気
絶縁材料、電子部品、音響振動板、離型材等の用途に極
めて有用なフイルムを提供する。
【図１】実施例１で使用した本発明の配向ポリフェニレ
ンスルフィドフイルムを製造する一軸延伸装置の一例を
示した概略図である。
ンスルフィドフイルムを製造する一軸延伸装置の一例を
示した概略図である。
【図２】実施例４で使用した本発明の配向ポリフェニレ
ンスルフィドフイルムを製造する一軸延伸装置の一例を
示した概略図である。
ンスルフィドフイルムを製造する一軸延伸装置の一例を
示した概略図である。
１：予熱ロール ２：予熱ロール ３：予熱ロール ４：延伸ロール ５：冷却ロール ６：ガイドロール ７：ガイドロール ８：ニップロール ９：加熱器 １０：赤外線ヒータ １１：非晶（未延伸）フイルム １２：一軸配向フイルム
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリフェニレンスルフィドを溶融してフ
イルム状に押出し、該フイルムを延伸して配向フイルム
とする際、延伸区間の雰囲気温度が下式を満足すること
を特徴とする配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの
製造方法。 Ｔｇ−２０＜Ｔｓ＜１２０（℃） ここで、Ｔｇは該フイルムのガラス転移温度（℃）、Ｔ
ｓは延伸区間の雰囲気温度（℃）である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5101187A JPH06305013A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5101187A JPH06305013A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305013A true JPH06305013A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14293978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5101187A Pending JPH06305013A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 配向ポリフェニレンスルフィドフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06305013A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999002328A1 (en) * | 1997-07-09 | 1999-01-21 | Toray Industries, Inc. | Method of producing thermoplastic resin film and apparatus for producing the same |
| US20150367552A1 (en) * | 2014-06-18 | 2015-12-24 | Dae Eun Industrial Co., Ltd. | Heating device and strapping band manufacturing apparatus including the same |
-
1993
- 1993-04-27 JP JP5101187A patent/JPH06305013A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999002328A1 (en) * | 1997-07-09 | 1999-01-21 | Toray Industries, Inc. | Method of producing thermoplastic resin film and apparatus for producing the same |
| US6221301B1 (en) | 1997-07-09 | 2001-04-24 | Toray Industries, Inc. | Method of producing thermoplastic resin films and apparatus for producing the same |
| US20150367552A1 (en) * | 2014-06-18 | 2015-12-24 | Dae Eun Industrial Co., Ltd. | Heating device and strapping band manufacturing apparatus including the same |
| JP2016002770A (ja) * | 2014-06-18 | 2016-01-12 | 大恩産業株式会社 | 加熱装置及びこれを具備する包装用バンドの製造装置 |
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