JPH0353336B2 - - Google Patents
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- JPH0353336B2 JPH0353336B2 JP22961986A JP22961986A JPH0353336B2 JP H0353336 B2 JPH0353336 B2 JP H0353336B2 JP 22961986 A JP22961986 A JP 22961986A JP 22961986 A JP22961986 A JP 22961986A JP H0353336 B2 JPH0353336 B2 JP H0353336B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- dope
- sulfuric acid
- ppta
- polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、ポリパラフエニレンテレフタルアミ
ド（以下、PPTAと称する）から実質的になるフ
イルムの製造法に関する。さらに詳しくは透明で
かつフイルムの長尺方向（以下、MD方向と称
す）および幅方向（以下、TD方向と略す）共に
優れた機械特性を示し、特に超薄膜のPPTAフイ
ルムを得る製造法に関するものである。 （従来の技術） PPTAに代表される直線配位性の芳香族ポリア
ミドは、特に優れた結晶性が高い融点を有し、ま
た剛直な分子構造の故に、耐熱性で高い機械的強
度を有しており、近年、特に注目されている高分
子素材である。また、その光学異方性を示す濃厚
溶液から紡糸された繊維は高い強度及びモジユラ
スを示すことが報告され、既に工業的に実施され
るに至つているが、フイルムへの応用例の提案は
少ない。特公昭57−17886号公報は、PPTA等の
ポリアミドの濃硫酸等を溶媒とする光学異方性ド
ープを加熱により、光学等方化したのち、凝固さ
せ、洗浄・乾燥する方法で、TD・MD方向共に
非常に優れた機械特性を示す透明のフイルムを得
ることに成功しているが、使用するドープが比較
的高濃度であるため超薄膜フイルムを得ることは
非常に困難である。一方、該公報には等方性ドー
プから透明フイルムを得ることが開示されている
が、単に等方性ドープを支持面上に流延したの
ち、凝固・洗浄するだけでは、フイルム中に多量
のボイドが含まれた透明性、機械的性質の双方と
もに不満足なものしか得られない。 また、特公昭57−35088号公報は、PPTA等の
ポリアミドの濃硫酸等を溶媒とする光学異方性ド
ープを環状オリフイスから非凝固性気体中に押出
し、非凝固性気体中に存在する間に、該管状フイ
ルムの内側にガスを圧入して透明なフイルムを得
るとあるが、これら実施例に記載されているよう
な管状オリフイスから凝固浴までの距離が150〜
200mmでは、光学異方性ドープが等方性になるこ
とはなく、不透明の一方向にさけやすい厚手のフ
イルムしか得られない。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、このような欠点を解消した透
明性に優れ、MD・TD方向共に優れた機械特性
を示す、超薄膜PPTAフイルムの製造法を提供す
ることにある。 （問題点を解決するための手段） すなわち、本発明は、実質的にポリパラフエニ
レンテレフタルアミドと濃硫酸からなる等方性ド
ープを支持面上に流延したのち、凝固・洗浄する
フイルムの製造法において、凝固浴として10℃以
下の20〜70重量％硫酸水溶液を用い、かつ収縮を
制限しつつ乾燥することを特徴とするポリパラフ
エニレンテレフタルアミドフイルムの製造法にあ
る。 本発明の製造方法においては、まず、PPTAか
ら実質的になるポリマーの等方性ドープを調製す
る必要がある。 本発明に用いられるPPTAは実質的に で表されるポリマーであり、従来公知のパラフエ
ニレンジアミンとテレフタロイルクロライドか
ら、低温溶液重合法により製造するのが好都合で
ある。なお、本発明に用いられるポリマーには、
PPTA以外の成分が少量共重合されたり、ブレン
ドされたりしていても、本発明の効果を損なわれ
ない限り、許容される。そのような成分の例とし
て、メタフエニレン、４，４−ビフエニレン、
１，５−ナフタレン、２，６−ナフタレン、４，
4′−ジフエニレンエーテル、３，4′−ジフエニレ
ンエーテル等のポリアミド、ハロゲン、アルキル
基、ニトロ基等で核置換されたPPTAなどが挙げ
られる。 ポリマーは重合度が低いと本発明の目的とする
機械的性質の良好なフイルムが得られなくなるた
め、通常2.5以上、好ましくは3.5以上の対数粘度
ηinh（硫酸100mlにポリマー0.2ｇを溶解して30℃
で測定した値）を与える重合度のものが選ばれ
る。 本発明のPPTAフイルムの成型に用いるドープ
を調製するのに適した溶媒は、濃硫酸であり、好
ましくは濃度約95重量％以上の硫酸である。硫酸
は濃度100重量％以上のもの、すなわち、発煙硫
酸であつてもよく、またトリハロゲン化酢酸など
を、本発明の効果を損わない範囲で混合して用い
てもよい。 本発明に用いられるドープ中のポリマー濃度
は、常温（約20〜30℃）であり、等方性を示す濃
度のものが好ましく用いられ、具体的には１〜10
重量％、好ましくは２〜６重量％が用いられる。
10重量％以上のポリマー濃度では、異方性を示
し、成型されたフイルムの厚さが厚くなり超薄膜
（例えば3μｍ以下の厚さ）を作ることが困難であ
る。 一方、あまりに小さいポリマー濃度のドープか
らは実用的な機械的性能のフイルムの取得が困難
である。 本発明において、ドープには普通の添加剤、例
えば、増量剤、除光沢剤、紫外線安定化剤、熱安
定化剤、抗酸化剤、顔料、溶解助剤などを混合し
てもよい。 ドープが、異方性か等方性であるかは、公知の
方法、例えば特公昭50−8474号公報記載の光学的
方法で調べることができるが、その臨界点は、溶
媒の種類、温度、ポリマー濃度、ポリマーの重合
度、非溶媒の含有量等に依存するので、これらの
関係を予め調べることによつて、等方性ドープを
作ることができる。 本発明の方法の特徴は、等方性ドープを支持面
上にフイルム状に流延した後、小さい凝固速度で
凝固される点にあり、凝固浴に、10℃以下の20〜
70重量％の硫酸水溶液を用いる。より好ましく
は、０℃以下の凝固浴である。 このような、凝固浴を用いることによつてフイ
ルムの凝固速度を小さくし、それによつて、フイ
ルム表面でのいわゆるスキン固化層の生成を緩和
して、内部の凝固層との差異を少なくし、フイル
ム全体の均一な凝固収縮を促し、ポリマー濃度が
小しいことに由来する大きな凝固収縮に伴なうボ
イドの生成を抑制することができているものと推
定される。凝固されたフイルムはそのままでは酸
が含まれているため、加熱による機械的物性の低
下の少ないフイルムを製造するためには酸分の洗
浄、除去をできるだけ行う必要がある。酸分の除
去は、具体的には約500ppm以下まで行うことが
望ましく、更に望ましくは200ppm以下である。
洗浄液としては水が通常用いられるが、必要に応
じて温水で行つたり、アルカリ水溶液で中和洗浄
した後、水などで洗浄してもよい。洗浄は、例え
ば洗浄液中でフイルムを走行させたり、洗浄液を
噴霧する等の方法により行われる。 本発明の方法においては、乾燥前後でのフイル
ムの厚み及び面寸法の変化が大きく、この点、高
品質のフイルムの取得のためには乾燥時に特別な
注意が必要である。即ち、皺が生じないように、
緊張下にフイルムの収縮を制限して行う必要があ
る。ここで緊張下というのは、定長下、皺がよら
ない程度に収縮させる、わずかに延伸させるとい
う３つの態様が含まれる。又、乾燥中、もしくは
乾燥前後に延伸を加えることによつて膜厚をより
薄くすることも可能である。 本発明において乾燥とは、空気中、又は窒素、
アルゴンなどの不活性気体雰囲気中で加熱するこ
とであり、加熱ロール上での乾燥、テンターでの
加熱雰囲気での乾燥、シリコーンオイル中での乾
燥、金属枠に固定しての乾燥などのいずれでもよ
い。 乾燥温度は、特に制限されるものではないが、
常温以上または、機械的強度を効果的にするため
には、高温の方が好ましく、100℃以上、さらに
好ましくは200℃以上が用いられる。乾燥の最高
温度は、特に制限されるものではないが、乾燥エ
ネルギーやポリマーの分解性を考慮すれば、500
℃以下が好ましい。 本発明の方法によりフイルムを製造する上で、
上記の工程は、いずれも回分式に行われても連続
的であつてもよく、また全工程を通して連続して
フイルムを走行させつつ製造することも好ましい
実施態様の１つである。また任意の工程で油剤、
識別用の染料などをフイルムに付与してもさしつ
かえない。 （実施例） 以下に実施例および参考例（PPTAの製造例）
を示すが、これらの参考例および実施例は、本発
明を何ら限定するものではない。なお、実施例中
特に規定しない場合は重量部または重量％を示
す。対数粘度ηinhは98％硫酸100mlにポリマー0.2
ｇを溶解し、30℃で常法で測定した。ドープの粘
度はＢ型粘度計を用い1rpmの回転速度で測定し
たものである。フイルムの厚さは、直径２mmの測
定面を持つたダイヤルゲージで測定した。強伸度
およびモジユラスは、定速伸長型強伸度測定機に
より、フイルム試料を100mm×10mmの長方形に切
り取り、最初のつかみ長さ30mm、引張り速度30
mm／分で荷重−伸長曲線を５回描き、これにより
算出したものである。次にボイド数は次のように
測定される。適当な大きさのフイルム片を、透過
光を用いた通常の光学顕微鏡により、100倍から
400倍の範囲の倍率で少なくとも異なつた５視野
について観察し、その長径が1μ以上の大きさの
ボイド数を数え、フイルム表面１mm2当たりに換算
する。 参考例 （PPTAの製造） 低温溶液重合法により、次のごとくPPTAを得
た。特公昭53−43986号公報に示された重合装置
中でＮ−メチルピロリドン1000部に無水塩化リチ
ウム65部を溶解し、次いでパラフエニレンジアミ
ン48.6部を溶解した。８℃に冷却した後、テレフ
タル酸ジクロライド91.4部を粉末状で一度に加え
た。数分後に重合反応物はチーズ状に固化したの
で、特公昭53−43986号公報記載の方法に従つて
重合装置より重合反応物を排出し、直ちに２軸の
密閉型ニーダーに移し、同ニーダー中で重合反応
物を微粉砕した。次に微粉物をヘキシエルミキサ
ー中に移し、ほぼ等量の水を加えさらに粉砕した
後、濾過し数回温水中で洗浄して、110℃の熱風
中で乾燥した。ηinhが5.0の淡黄色のPPTAポリ
マー95部を得た。なお、異なつたηinhのポリマー
は、Ｎ−メチルピロリドンとモノマー（パラフエ
ニレンジアミンおよびテレフタル酸ジクロライ
ド）の比、または／およびポリマー間の比等を変
えることによつて容易に得ることができる。 実施例 １ ηinhが5.0のPPTAを99.7重量％の硫酸にポリ
マー濃度３％で溶解し、室温（30℃）で等方性ド
ープを得た。このドープの室温における粘度は
8000ポイズであつた。このドープを減圧脱泡を行
ない、30℃のガラス板上に、0.01mmの段差を有す
るアプリケーターで塗布した。塗布後、０℃、50
％硫酸水溶液中、−10℃の30重量％硫酸水溶液中、
及び−５℃の40重量％硫酸水溶液中にてそれぞれ
凝固させ、中和・水洗を行ない250℃のエアーオ
ーブン中で金属製の枠に固定し乾燥を行なつた。
上記、３つの凝固条件で得られたフイルムの性質
を第１表に示す。なおMDはアプリケーターをひ
いた方向であり、TDはそれと直角の方向であ
る。
ド（以下、PPTAと称する）から実質的になるフ
イルムの製造法に関する。さらに詳しくは透明で
かつフイルムの長尺方向（以下、MD方向と称
す）および幅方向（以下、TD方向と略す）共に
優れた機械特性を示し、特に超薄膜のPPTAフイ
ルムを得る製造法に関するものである。 （従来の技術） PPTAに代表される直線配位性の芳香族ポリア
ミドは、特に優れた結晶性が高い融点を有し、ま
た剛直な分子構造の故に、耐熱性で高い機械的強
度を有しており、近年、特に注目されている高分
子素材である。また、その光学異方性を示す濃厚
溶液から紡糸された繊維は高い強度及びモジユラ
スを示すことが報告され、既に工業的に実施され
るに至つているが、フイルムへの応用例の提案は
少ない。特公昭57−17886号公報は、PPTA等の
ポリアミドの濃硫酸等を溶媒とする光学異方性ド
ープを加熱により、光学等方化したのち、凝固さ
せ、洗浄・乾燥する方法で、TD・MD方向共に
非常に優れた機械特性を示す透明のフイルムを得
ることに成功しているが、使用するドープが比較
的高濃度であるため超薄膜フイルムを得ることは
非常に困難である。一方、該公報には等方性ドー
プから透明フイルムを得ることが開示されている
が、単に等方性ドープを支持面上に流延したの
ち、凝固・洗浄するだけでは、フイルム中に多量
のボイドが含まれた透明性、機械的性質の双方と
もに不満足なものしか得られない。 また、特公昭57−35088号公報は、PPTA等の
ポリアミドの濃硫酸等を溶媒とする光学異方性ド
ープを環状オリフイスから非凝固性気体中に押出
し、非凝固性気体中に存在する間に、該管状フイ
ルムの内側にガスを圧入して透明なフイルムを得
るとあるが、これら実施例に記載されているよう
な管状オリフイスから凝固浴までの距離が150〜
200mmでは、光学異方性ドープが等方性になるこ
とはなく、不透明の一方向にさけやすい厚手のフ
イルムしか得られない。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、このような欠点を解消した透
明性に優れ、MD・TD方向共に優れた機械特性
を示す、超薄膜PPTAフイルムの製造法を提供す
ることにある。 （問題点を解決するための手段） すなわち、本発明は、実質的にポリパラフエニ
レンテレフタルアミドと濃硫酸からなる等方性ド
ープを支持面上に流延したのち、凝固・洗浄する
フイルムの製造法において、凝固浴として10℃以
下の20〜70重量％硫酸水溶液を用い、かつ収縮を
制限しつつ乾燥することを特徴とするポリパラフ
エニレンテレフタルアミドフイルムの製造法にあ
る。 本発明の製造方法においては、まず、PPTAか
ら実質的になるポリマーの等方性ドープを調製す
る必要がある。 本発明に用いられるPPTAは実質的に で表されるポリマーであり、従来公知のパラフエ
ニレンジアミンとテレフタロイルクロライドか
ら、低温溶液重合法により製造するのが好都合で
ある。なお、本発明に用いられるポリマーには、
PPTA以外の成分が少量共重合されたり、ブレン
ドされたりしていても、本発明の効果を損なわれ
ない限り、許容される。そのような成分の例とし
て、メタフエニレン、４，４−ビフエニレン、
１，５−ナフタレン、２，６−ナフタレン、４，
4′−ジフエニレンエーテル、３，4′−ジフエニレ
ンエーテル等のポリアミド、ハロゲン、アルキル
基、ニトロ基等で核置換されたPPTAなどが挙げ
られる。 ポリマーは重合度が低いと本発明の目的とする
機械的性質の良好なフイルムが得られなくなるた
め、通常2.5以上、好ましくは3.5以上の対数粘度
ηinh（硫酸100mlにポリマー0.2ｇを溶解して30℃
で測定した値）を与える重合度のものが選ばれ
る。 本発明のPPTAフイルムの成型に用いるドープ
を調製するのに適した溶媒は、濃硫酸であり、好
ましくは濃度約95重量％以上の硫酸である。硫酸
は濃度100重量％以上のもの、すなわち、発煙硫
酸であつてもよく、またトリハロゲン化酢酸など
を、本発明の効果を損わない範囲で混合して用い
てもよい。 本発明に用いられるドープ中のポリマー濃度
は、常温（約20〜30℃）であり、等方性を示す濃
度のものが好ましく用いられ、具体的には１〜10
重量％、好ましくは２〜６重量％が用いられる。
10重量％以上のポリマー濃度では、異方性を示
し、成型されたフイルムの厚さが厚くなり超薄膜
（例えば3μｍ以下の厚さ）を作ることが困難であ
る。 一方、あまりに小さいポリマー濃度のドープか
らは実用的な機械的性能のフイルムの取得が困難
である。 本発明において、ドープには普通の添加剤、例
えば、増量剤、除光沢剤、紫外線安定化剤、熱安
定化剤、抗酸化剤、顔料、溶解助剤などを混合し
てもよい。 ドープが、異方性か等方性であるかは、公知の
方法、例えば特公昭50−8474号公報記載の光学的
方法で調べることができるが、その臨界点は、溶
媒の種類、温度、ポリマー濃度、ポリマーの重合
度、非溶媒の含有量等に依存するので、これらの
関係を予め調べることによつて、等方性ドープを
作ることができる。 本発明の方法の特徴は、等方性ドープを支持面
上にフイルム状に流延した後、小さい凝固速度で
凝固される点にあり、凝固浴に、10℃以下の20〜
70重量％の硫酸水溶液を用いる。より好ましく
は、０℃以下の凝固浴である。 このような、凝固浴を用いることによつてフイ
ルムの凝固速度を小さくし、それによつて、フイ
ルム表面でのいわゆるスキン固化層の生成を緩和
して、内部の凝固層との差異を少なくし、フイル
ム全体の均一な凝固収縮を促し、ポリマー濃度が
小しいことに由来する大きな凝固収縮に伴なうボ
イドの生成を抑制することができているものと推
定される。凝固されたフイルムはそのままでは酸
が含まれているため、加熱による機械的物性の低
下の少ないフイルムを製造するためには酸分の洗
浄、除去をできるだけ行う必要がある。酸分の除
去は、具体的には約500ppm以下まで行うことが
望ましく、更に望ましくは200ppm以下である。
洗浄液としては水が通常用いられるが、必要に応
じて温水で行つたり、アルカリ水溶液で中和洗浄
した後、水などで洗浄してもよい。洗浄は、例え
ば洗浄液中でフイルムを走行させたり、洗浄液を
噴霧する等の方法により行われる。 本発明の方法においては、乾燥前後でのフイル
ムの厚み及び面寸法の変化が大きく、この点、高
品質のフイルムの取得のためには乾燥時に特別な
注意が必要である。即ち、皺が生じないように、
緊張下にフイルムの収縮を制限して行う必要があ
る。ここで緊張下というのは、定長下、皺がよら
ない程度に収縮させる、わずかに延伸させるとい
う３つの態様が含まれる。又、乾燥中、もしくは
乾燥前後に延伸を加えることによつて膜厚をより
薄くすることも可能である。 本発明において乾燥とは、空気中、又は窒素、
アルゴンなどの不活性気体雰囲気中で加熱するこ
とであり、加熱ロール上での乾燥、テンターでの
加熱雰囲気での乾燥、シリコーンオイル中での乾
燥、金属枠に固定しての乾燥などのいずれでもよ
い。 乾燥温度は、特に制限されるものではないが、
常温以上または、機械的強度を効果的にするため
には、高温の方が好ましく、100℃以上、さらに
好ましくは200℃以上が用いられる。乾燥の最高
温度は、特に制限されるものではないが、乾燥エ
ネルギーやポリマーの分解性を考慮すれば、500
℃以下が好ましい。 本発明の方法によりフイルムを製造する上で、
上記の工程は、いずれも回分式に行われても連続
的であつてもよく、また全工程を通して連続して
フイルムを走行させつつ製造することも好ましい
実施態様の１つである。また任意の工程で油剤、
識別用の染料などをフイルムに付与してもさしつ
かえない。 （実施例） 以下に実施例および参考例（PPTAの製造例）
を示すが、これらの参考例および実施例は、本発
明を何ら限定するものではない。なお、実施例中
特に規定しない場合は重量部または重量％を示
す。対数粘度ηinhは98％硫酸100mlにポリマー0.2
ｇを溶解し、30℃で常法で測定した。ドープの粘
度はＢ型粘度計を用い1rpmの回転速度で測定し
たものである。フイルムの厚さは、直径２mmの測
定面を持つたダイヤルゲージで測定した。強伸度
およびモジユラスは、定速伸長型強伸度測定機に
より、フイルム試料を100mm×10mmの長方形に切
り取り、最初のつかみ長さ30mm、引張り速度30
mm／分で荷重−伸長曲線を５回描き、これにより
算出したものである。次にボイド数は次のように
測定される。適当な大きさのフイルム片を、透過
光を用いた通常の光学顕微鏡により、100倍から
400倍の範囲の倍率で少なくとも異なつた５視野
について観察し、その長径が1μ以上の大きさの
ボイド数を数え、フイルム表面１mm2当たりに換算
する。 参考例 （PPTAの製造） 低温溶液重合法により、次のごとくPPTAを得
た。特公昭53−43986号公報に示された重合装置
中でＮ−メチルピロリドン1000部に無水塩化リチ
ウム65部を溶解し、次いでパラフエニレンジアミ
ン48.6部を溶解した。８℃に冷却した後、テレフ
タル酸ジクロライド91.4部を粉末状で一度に加え
た。数分後に重合反応物はチーズ状に固化したの
で、特公昭53−43986号公報記載の方法に従つて
重合装置より重合反応物を排出し、直ちに２軸の
密閉型ニーダーに移し、同ニーダー中で重合反応
物を微粉砕した。次に微粉物をヘキシエルミキサ
ー中に移し、ほぼ等量の水を加えさらに粉砕した
後、濾過し数回温水中で洗浄して、110℃の熱風
中で乾燥した。ηinhが5.0の淡黄色のPPTAポリ
マー95部を得た。なお、異なつたηinhのポリマー
は、Ｎ−メチルピロリドンとモノマー（パラフエ
ニレンジアミンおよびテレフタル酸ジクロライ
ド）の比、または／およびポリマー間の比等を変
えることによつて容易に得ることができる。 実施例 １ ηinhが5.0のPPTAを99.7重量％の硫酸にポリ
マー濃度３％で溶解し、室温（30℃）で等方性ド
ープを得た。このドープの室温における粘度は
8000ポイズであつた。このドープを減圧脱泡を行
ない、30℃のガラス板上に、0.01mmの段差を有す
るアプリケーターで塗布した。塗布後、０℃、50
％硫酸水溶液中、−10℃の30重量％硫酸水溶液中、
及び−５℃の40重量％硫酸水溶液中にてそれぞれ
凝固させ、中和・水洗を行ない250℃のエアーオ
ーブン中で金属製の枠に固定し乾燥を行なつた。
上記、３つの凝固条件で得られたフイルムの性質
を第１表に示す。なおMDはアプリケーターをひ
いた方向であり、TDはそれと直角の方向であ
る。
【表】
比較例 １
実施例１の減圧脱泡後のドープを30℃のガラス
上に、0.01mmの段差を有するアプリケーターにて
塗布した後、15℃水中、30℃水中、５℃、10重量
％硫酸水溶液中にて凝固させ、中和・水洗を行な
い250℃のエアーオーブン中で金属製の枠に固定
し、乾燥を行なつた。上記条件で得られたフイル
ムの性質を第２表に示す。
上に、0.01mmの段差を有するアプリケーターにて
塗布した後、15℃水中、30℃水中、５℃、10重量
％硫酸水溶液中にて凝固させ、中和・水洗を行な
い250℃のエアーオーブン中で金属製の枠に固定
し、乾燥を行なつた。上記条件で得られたフイル
ムの性質を第２表に示す。
【表】
実施例 ２
ηinhが4.0のPPTAを、99.7重量％の硫酸にポ
リマー濃度５％で溶解し、室温で等方性ドープを
得た。このドープの常温における粘度は12000ポ
イズであつた。製膜し易くするために、ビーカー
に入れ、60℃に保つた。その時もドープは等方性
を示し7000ポイズであつた。このドープを減圧脱
泡を行ない、30℃のガラス板上に、0.01mmの段階
を有するアプリケーターで塗布した。塗布後、−
５℃、40重量％硫酸水溶液中にて凝固させ、中
和・水洗を行ない、250℃のエアーオーブン中で
２軸延伸を行ないながら乾燥を行なつた。上記条
件で得られたフイルムの性質を第３表に示す。
リマー濃度５％で溶解し、室温で等方性ドープを
得た。このドープの常温における粘度は12000ポ
イズであつた。製膜し易くするために、ビーカー
に入れ、60℃に保つた。その時もドープは等方性
を示し7000ポイズであつた。このドープを減圧脱
泡を行ない、30℃のガラス板上に、0.01mmの段階
を有するアプリケーターで塗布した。塗布後、−
５℃、40重量％硫酸水溶液中にて凝固させ、中
和・水洗を行ない、250℃のエアーオーブン中で
２軸延伸を行ないながら乾燥を行なつた。上記条
件で得られたフイルムの性質を第３表に示す。
【表】
（発明の効果）
本発明の方法で得られるフイルムは高い強度と
高いモジユラスを有するボイドの非常に少ない超
薄手のPPTAフイルムであり、また、高い耐熱
性、高い透明性、高い誘電率を有しているので、
その特徴を活かして、コンデンサー用絶縁体、磁
気テープ用ベースフイルム、熱転写プリンター用
テープなどに特に有用であり、その他包装材、模
型飛行機用の軽量面材、電線被覆材、透過膜等と
しても利用できる。
高いモジユラスを有するボイドの非常に少ない超
薄手のPPTAフイルムであり、また、高い耐熱
性、高い透明性、高い誘電率を有しているので、
その特徴を活かして、コンデンサー用絶縁体、磁
気テープ用ベースフイルム、熱転写プリンター用
テープなどに特に有用であり、その他包装材、模
型飛行機用の軽量面材、電線被覆材、透過膜等と
しても利用できる。
Claims (1)
- １ 実質的にポリパラフエニレンテレフタルアミ
ドと濃硫酸からなる等方性ドープを支持面上に流
延したのち、凝固・洗浄するフイルムの製造法に
おいて、凝固浴として10℃以下の20〜70重量％硫
酸水溶液を用い、かつ収縮を制限しつつ乾燥する
ことを特徴とするポリパラフエニレンテレフタル
アミドフイルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22961986A JPS6386731A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | ポリパラフエニレンテレフタルアミドフイルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22961986A JPS6386731A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | ポリパラフエニレンテレフタルアミドフイルムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6386731A JPS6386731A (ja) | 1988-04-18 |
| JPH0353336B2 true JPH0353336B2 (ja) | 1991-08-14 |
Family
ID=16895025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22961986A Granted JPS6386731A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | ポリパラフエニレンテレフタルアミドフイルムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6386731A (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10340082B2 (en) | 2015-05-12 | 2019-07-02 | Capacitor Sciences Incorporated | Capacitor and method of production thereof |
| US20170301477A1 (en) | 2016-04-04 | 2017-10-19 | Capacitor Sciences Incorporated | Electro-polarizable compound and capacitor |
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| AU2015259291A1 (en) | 2014-05-12 | 2016-11-24 | Capacitor Sciences Incorporated | Energy storage device and method of production thereof |
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| US10305295B2 (en) | 2016-02-12 | 2019-05-28 | Capacitor Sciences Incorporated | Energy storage cell, capacitive energy storage module, and capacitive energy storage system |
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| US9978517B2 (en) | 2016-04-04 | 2018-05-22 | Capacitor Sciences Incorporated | Electro-polarizable compound and capacitor |
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-
1986
- 1986-09-30 JP JP22961986A patent/JPS6386731A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6386731A (ja) | 1988-04-18 |
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