JPH06329404A - 窒化珪素粉末 - Google Patents
窒化珪素粉末Info
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- JPH06329404A JPH06329404A JP5122595A JP12259593A JPH06329404A JP H06329404 A JPH06329404 A JP H06329404A JP 5122595 A JP5122595 A JP 5122595A JP 12259593 A JP12259593 A JP 12259593A JP H06329404 A JPH06329404 A JP H06329404A
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、易焼結性で高温強度等の焼結体特
性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができる窒化珪素
粉末を提供する。 【構成】 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン
化合物の熱分解により生成する窒化珪素粉末であって、
粒子表面に水酸化物あるいは酸化物の形態で存在する酸
素量が０．２〜１．０重量％、固溶体の形態で存在する
酸素量が０．５〜１．２重量％であり、かつ、固溶体の
形態で存在する酸素の内、粒子表面直下３ｎｍの範囲に
存在する酸素量が０．１〜０．５重量％、粒子表面から
３ｎｍ以上内部に存在する酸素量が０．８重量％以下で
あることを特徴とする。
性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができる窒化珪素
粉末を提供する。 【構成】 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン
化合物の熱分解により生成する窒化珪素粉末であって、
粒子表面に水酸化物あるいは酸化物の形態で存在する酸
素量が０．２〜１．０重量％、固溶体の形態で存在する
酸素量が０．５〜１．２重量％であり、かつ、固溶体の
形態で存在する酸素の内、粒子表面直下３ｎｍの範囲に
存在する酸素量が０．１〜０．５重量％、粒子表面から
３ｎｍ以上内部に存在する酸素量が０．８重量％以下で
あることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度と耐摩耗性に
優れた窒化珪素焼結体の原料として好適な易焼結性の窒
化珪素粉末に関する。
優れた窒化珪素焼結体の原料として好適な易焼結性の窒
化珪素粉末に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】窒化珪素焼結体は、高強
度、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れているため、近年ガス
タービン部品、自動車エンジン部品等の高温構造材料と
して注目されている。このような窒化珪素焼結体は、通
常、窒化珪素粉末に焼結助剤を混合し、プレス成形、射
出成形、押し出し成形等によって成形体とし、この成形
体を焼結することによって製造される。
度、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れているため、近年ガス
タービン部品、自動車エンジン部品等の高温構造材料と
して注目されている。このような窒化珪素焼結体は、通
常、窒化珪素粉末に焼結助剤を混合し、プレス成形、射
出成形、押し出し成形等によって成形体とし、この成形
体を焼結することによって製造される。
【０００３】これらの各手法において、窒化珪素焼結体
を製造する場合、原料となる窒化珪素粉末の粉体特性、
特に酸素量が焼結性及び得られる焼結体の特性に大きく
影響することが知られている。
を製造する場合、原料となる窒化珪素粉末の粉体特性、
特に酸素量が焼結性及び得られる焼結体の特性に大きく
影響することが知られている。
【０００４】即ち、一般に酸素量の多い窒化珪素粉末は
易焼結性であるが十分な高温強度が得られない。また、
酸素量の少ない窒化珪素粉末は難焼結性であり、十分に
緻密化させることが難しい。
易焼結性であるが十分な高温強度が得られない。また、
酸素量の少ない窒化珪素粉末は難焼結性であり、十分に
緻密化させることが難しい。
【０００５】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
易焼結性で高温強度等の焼結体特性に優れた窒化珪素焼
結体を得ることができる窒化珪素粉末を提供するもので
ある。
易焼結性で高温強度等の焼結体特性に優れた窒化珪素焼
結体を得ることができる窒化珪素粉末を提供するもので
ある。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、窒化珪
素粉末における酸素量及び酸素の形態が、焼結性及び焼
結体特性、特に高温強度に及ぼす影響について種々検討
した結果、易焼結性で高温強度等の焼結体特性に優れた
窒化珪素焼結体を得ることができる窒化珪素粉末を見出
した。
素粉末における酸素量及び酸素の形態が、焼結性及び焼
結体特性、特に高温強度に及ぼす影響について種々検討
した結果、易焼結性で高温強度等の焼結体特性に優れた
窒化珪素焼結体を得ることができる窒化珪素粉末を見出
した。
【０００７】即ち、本発明は、非晶質窒化珪素粉末及び
／又は含窒素シラン化合物の熱分解により生成する窒化
珪素粉末であって、粒子表面に水酸化物あるいは酸化物
の形態で存在する酸素量が０．２〜１．０重量％、固溶
体の形態で存在する酸素量が０．５５〜１．２重量％で
あり、かつ、固溶体の形態で存在する酸素の内、粒子表
面直下３ｎｍの範囲に存在する酸素量が０．１〜０．５
重量％、粒子表面から３ｎｍ以上内部に存在する酸素量
が０．８重量％以下であることを特徴とする窒化珪素粉
末に関するものである。
／又は含窒素シラン化合物の熱分解により生成する窒化
珪素粉末であって、粒子表面に水酸化物あるいは酸化物
の形態で存在する酸素量が０．２〜１．０重量％、固溶
体の形態で存在する酸素量が０．５５〜１．２重量％で
あり、かつ、固溶体の形態で存在する酸素の内、粒子表
面直下３ｎｍの範囲に存在する酸素量が０．１〜０．５
重量％、粒子表面から３ｎｍ以上内部に存在する酸素量
が０．８重量％以下であることを特徴とする窒化珪素粉
末に関するものである。
【０００８】本発明の窒化珪素粉末の酸素量は、粒子表
面及び粒子表面直下３ｎｍの範囲に存在している酸素量
（以下、表面酸素量という）と、粒子表面から３ｎｍ以
上内部に存在している酸素量（以下、内部酸素量とい
う）により規定される。
面及び粒子表面直下３ｎｍの範囲に存在している酸素量
（以下、表面酸素量という）と、粒子表面から３ｎｍ以
上内部に存在している酸素量（以下、内部酸素量とい
う）により規定される。
【０００９】本発明における窒化珪素粉末の表面酸素量
は、０．３〜１．５重量％の範囲であり、特に、粒子表
面に水酸化物あるいは酸化物の形態で存在する酸素量が
０．２〜１．０重量％、粒子表面直下３ｎｍの範囲に存
在する酸素量が０．１〜０．５重量％の範囲である。
は、０．３〜１．５重量％の範囲であり、特に、粒子表
面に水酸化物あるいは酸化物の形態で存在する酸素量が
０．２〜１．０重量％、粒子表面直下３ｎｍの範囲に存
在する酸素量が０．１〜０．５重量％の範囲である。
【００１０】表面酸素量が０．３重量％未満では、焼結
時における窒化珪素粒子と焼結助剤から成る液相とのぬ
れ性が低下し、十分緻密化した焼結体を得ることが難し
くなる。表面酸素量が１．５重量％を超えると、緻密化
した焼結体を得ることはできるが、窒化珪素粉末の全酸
素量（内部酸素量と表面酸素量の和）が増加し、焼結体
における粒界相の量が増え、高温強度等の焼結体特性の
低下が起こる。
時における窒化珪素粒子と焼結助剤から成る液相とのぬ
れ性が低下し、十分緻密化した焼結体を得ることが難し
くなる。表面酸素量が１．５重量％を超えると、緻密化
した焼結体を得ることはできるが、窒化珪素粉末の全酸
素量（内部酸素量と表面酸素量の和）が増加し、焼結体
における粒界相の量が増え、高温強度等の焼結体特性の
低下が起こる。
【００１１】また、窒化珪素粉末の比表面積は、２〜２
０m2／ｇの範囲であることが好ましく、さらに、窒化珪
素粉末の比表面積をＳ（m2／ｇ）、表面酸素量をＯ（重
量％）とした場合に、Ｓ／Ｏが８〜２５の範囲であるこ
とが好ましい。一方、本発明における窒化珪素粉末の内
部酸素量は、０．８重量％以下、好ましくは０．６重量
％以下である。
０m2／ｇの範囲であることが好ましく、さらに、窒化珪
素粉末の比表面積をＳ（m2／ｇ）、表面酸素量をＯ（重
量％）とした場合に、Ｓ／Ｏが８〜２５の範囲であるこ
とが好ましい。一方、本発明における窒化珪素粉末の内
部酸素量は、０．８重量％以下、好ましくは０．６重量
％以下である。
【００１２】内部酸素量が０．８重量％を超えると、窒
化珪素の焼結過程において窒化珪素粒子が焼結助剤等か
ら成る粒界相に溶解する際に粒界相の組成を変化させ、
β−柱状晶の析出と成長を阻害し、焼結体特性特に高温
強度の十分な発現が望めなくなる。
化珪素の焼結過程において窒化珪素粒子が焼結助剤等か
ら成る粒界相に溶解する際に粒界相の組成を変化させ、
β−柱状晶の析出と成長を阻害し、焼結体特性特に高温
強度の十分な発現が望めなくなる。
【００１３】本発明の窒化珪素粉末は、非晶質窒化珪素
粉末及び／又は含窒素シラン化合物を窒素含有不活性ガ
ス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下に焼成する
に際し、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン化
合物中の酸素量と焼成雰囲気中の酸素分圧を制御するこ
とにより得られる。
粉末及び／又は含窒素シラン化合物を窒素含有不活性ガ
ス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下に焼成する
に際し、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン化
合物中の酸素量と焼成雰囲気中の酸素分圧を制御するこ
とにより得られる。
【００１４】含窒素シラン化合物としては、シリコンジ
イミド、シリコンテトラアミド、シリコンニトロゲンイ
ミド、シリコンクロルイミド等が挙げられる。これら
は、公知方法、例えば、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、
四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応させる方法、液状の前記ハロゲ
ン化ケイ素と液体アンモニアとを反応させる方法などに
よって製造される。
イミド、シリコンテトラアミド、シリコンニトロゲンイ
ミド、シリコンクロルイミド等が挙げられる。これら
は、公知方法、例えば、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、
四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応させる方法、液状の前記ハロゲ
ン化ケイ素と液体アンモニアとを反応させる方法などに
よって製造される。
【００１５】また、非晶質窒化珪素粉末は、公知方法、
例えば、前記含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニア
ガス雰囲気下に６００〜１２００℃の範囲の温度で加熱
分解する方法、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、四臭化ケ
イ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とアンモニア
とを高温で反応させる方法などによって製造されたもの
が挙げられる。
例えば、前記含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニア
ガス雰囲気下に６００〜１２００℃の範囲の温度で加熱
分解する方法、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、四臭化ケ
イ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とアンモニア
とを高温で反応させる方法などによって製造されたもの
が挙げられる。
【００１６】本発明に係る表面酸素量と内部酸素量は、
以下の方法により測定することができる。まず、窒化珪
素粉末の全酸素量Ｘ1を酸素窒素同時分析装置（ＬＥＣ
Ｏ社製ＴＣ−１３６型）により測定する。次に、窒化珪
素粉末１ｇを秤量し、１００ｍｌのイオン交換水を加え
て攪拌しながら、３時間煮沸処理する。処理液を放冷
後、開孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ
過し、フィルター上に残った残査を６〜２４時間真空乾
燥した後、解砕し、再度、酸素窒素同時分析装置で酸素
含有量Ｘ2を測定する。処理液中のＮＨ4 +イオン濃度
は、窒化珪素粉末１ｇ当たり０．０３ｗｔ％程度であ
り、特に補正の必要はない。更に、窒化珪素粉末１ｇを
濃度５％のフッ化水素酸溶液に室温で１時間浸漬後、４
％ほう酸溶液、及び１８％塩酸を加えて５分間攪拌し、
開孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターを用いて
未分解残査をろ別して溶出液を得る。この一部を原子吸
光分析計にて溶出ＳｉＯ2量を求める。この場合、一部
分解する窒化珪素は、別に溶出液をアルカリ蒸留後、Ｎ
Ｈ4 +量をインドフェノール青吸光光度法により求める。
表面ＳｉＯ2量は、溶出したＳｉＯ2量より溶出ＮＨ4 +に
相当するＳｉＯ2量を差し引いた値より求め、表面酸素
量Ｘ3は、表面ＳｉＯ2量から算出する。
以下の方法により測定することができる。まず、窒化珪
素粉末の全酸素量Ｘ1を酸素窒素同時分析装置（ＬＥＣ
Ｏ社製ＴＣ−１３６型）により測定する。次に、窒化珪
素粉末１ｇを秤量し、１００ｍｌのイオン交換水を加え
て攪拌しながら、３時間煮沸処理する。処理液を放冷
後、開孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ
過し、フィルター上に残った残査を６〜２４時間真空乾
燥した後、解砕し、再度、酸素窒素同時分析装置で酸素
含有量Ｘ2を測定する。処理液中のＮＨ4 +イオン濃度
は、窒化珪素粉末１ｇ当たり０．０３ｗｔ％程度であ
り、特に補正の必要はない。更に、窒化珪素粉末１ｇを
濃度５％のフッ化水素酸溶液に室温で１時間浸漬後、４
％ほう酸溶液、及び１８％塩酸を加えて５分間攪拌し、
開孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターを用いて
未分解残査をろ別して溶出液を得る。この一部を原子吸
光分析計にて溶出ＳｉＯ2量を求める。この場合、一部
分解する窒化珪素は、別に溶出液をアルカリ蒸留後、Ｎ
Ｈ4 +量をインドフェノール青吸光光度法により求める。
表面ＳｉＯ2量は、溶出したＳｉＯ2量より溶出ＮＨ4 +に
相当するＳｉＯ2量を差し引いた値より求め、表面酸素
量Ｘ3は、表面ＳｉＯ2量から算出する。
【００１７】このようにして求めた表面酸素量が、粒子
表面直下３ｎｍ以内の範囲に存在する水酸化物、酸化
物、及び窒化珪素と酸化物との固溶体中の酸素に起因す
ることは、前記のフッ酸処理前後における粉末のＸ線光
電子スペクトルのデプス・プロファイル及び処理前後の
粉末重量変化より確認した。これより、粒子表面に水酸
化物あるいは酸化物の形態で存在する酸素量＝Ｘ1−
Ｘ2、固溶体の形態で存在する酸素量＝Ｘ2で求められ、
また、固溶体の形態で存在する酸素の内、粒子表面直下
３ｎｍの範囲に存在する酸素量＝Ｘ3−（Ｘ1−Ｘ2）、
粒子表面から３ｎｍ以上内部に存在する酸素量（内部酸
素量）＝Ｘ1−Ｘ 3で求められる。
表面直下３ｎｍ以内の範囲に存在する水酸化物、酸化
物、及び窒化珪素と酸化物との固溶体中の酸素に起因す
ることは、前記のフッ酸処理前後における粉末のＸ線光
電子スペクトルのデプス・プロファイル及び処理前後の
粉末重量変化より確認した。これより、粒子表面に水酸
化物あるいは酸化物の形態で存在する酸素量＝Ｘ1−
Ｘ2、固溶体の形態で存在する酸素量＝Ｘ2で求められ、
また、固溶体の形態で存在する酸素の内、粒子表面直下
３ｎｍの範囲に存在する酸素量＝Ｘ3−（Ｘ1−Ｘ2）、
粒子表面から３ｎｍ以上内部に存在する酸素量（内部酸
素量）＝Ｘ1−Ｘ 3で求められる。
【００１８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。 実施例１ 表１に示す各種シリコンジイミド粉末及び非晶質窒化珪
素粉末を原料として、表１に示す各種条件にて熱分解及
び焼成を行って結晶質窒化珪素粉末を製造した。得られ
た結晶質窒化珪素粉末の粉体特性を表２に示す。次に、
得られた結晶質窒化珪素粉末９３重量部に、焼結助剤と
してイットリア５重量部及びアルミナ２重量部を添加し
た配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時間ボ
ールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混
合物を５００ｋｇ／ｃｍ2の成形圧で６×４５×７５ｍ
ｍ形状に金型成形した後、１５００ｋｇ／ｃｍ2の成形
圧でＣＩＰ成形した。得られた成形体を窒化珪素製坩堝
に入れ、窒素ガス雰囲気下１７８０℃で２時間焼結し
た。得られた焼結体を切り出し、研削後、相対密度、４
点曲げ強度を測定した。それらの結果を表３に示す。相
対密度はアルキメデス法により測定した。また、４点曲
げ強度は、島津製作所製オートグラフＧＳＳ−５００型
により測定した。
らに具体的に説明する。 実施例１ 表１に示す各種シリコンジイミド粉末及び非晶質窒化珪
素粉末を原料として、表１に示す各種条件にて熱分解及
び焼成を行って結晶質窒化珪素粉末を製造した。得られ
た結晶質窒化珪素粉末の粉体特性を表２に示す。次に、
得られた結晶質窒化珪素粉末９３重量部に、焼結助剤と
してイットリア５重量部及びアルミナ２重量部を添加し
た配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時間ボ
ールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混
合物を５００ｋｇ／ｃｍ2の成形圧で６×４５×７５ｍ
ｍ形状に金型成形した後、１５００ｋｇ／ｃｍ2の成形
圧でＣＩＰ成形した。得られた成形体を窒化珪素製坩堝
に入れ、窒素ガス雰囲気下１７８０℃で２時間焼結し
た。得られた焼結体を切り出し、研削後、相対密度、４
点曲げ強度を測定した。それらの結果を表３に示す。相
対密度はアルキメデス法により測定した。また、４点曲
げ強度は、島津製作所製オートグラフＧＳＳ−５００型
により測定した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、易焼結性で高温強度等
の焼結体特性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができ
る窒化珪素粉末が得られる。
の焼結体特性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができ
る窒化珪素粉末が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シ
ラン化合物の熱分解により生成する窒化珪素粉末であっ
て、粒子表面に水酸化物あるいは酸化物の形態で存在す
る酸素量が０．２〜１．０重量％、固溶体の形態で存在
する酸素量が０．５５〜１．２重量％であり、かつ、固
溶体の形態で存在する酸素の内、粒子表面直下３ｎｍの
範囲に存在する酸素量が０．１〜０．５重量％、粒子表
面から３ｎｍ以上内部に存在する酸素量が０．８重量％
以下であることを特徴とする窒化珪素粉末。 - 【請求項２】 窒化珪素粉末の比表面積が２〜２０m2／
ｇであり、粒子表面に水酸化物あるいは酸化物の形態で
存在する酸素量と表面直下３ｎｍの範囲内に固溶体の形
態で存在する酸素の合計量をＯ（重量％）、比表面積を
Ｓ（m2／ｇ）とした場合に、Ｓ／Ｏが８〜２５であるこ
とを特徴とする請求項１の窒化珪素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5122595A JP2872528B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 窒化珪素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5122595A JP2872528B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 窒化珪素粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329404A true JPH06329404A (ja) | 1994-11-29 |
| JP2872528B2 JP2872528B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=14839825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5122595A Expired - Lifetime JP2872528B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 窒化珪素粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2872528B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5595718A (en) * | 1993-05-18 | 1997-01-21 | Ube Industries Ltd. | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
| WO2013146713A1 (ja) | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| WO2015005390A1 (ja) * | 2013-07-11 | 2015-01-15 | 宇部興産株式会社 | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法 |
| WO2023176893A1 (ja) | 2022-03-18 | 2023-09-21 | Ｕｂｅ株式会社 | 窒化ケイ素粉末、および窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
| EP3950582B1 (en) | 2019-03-29 | 2023-12-13 | Denka Company Limited | Silicon nitride powder and production method therefor, and production method for silicon nitride sintered body |
-
1993
- 1993-05-25 JP JP5122595A patent/JP2872528B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5595718A (en) * | 1993-05-18 | 1997-01-21 | Ube Industries Ltd. | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
| WO2013146713A1 (ja) | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| KR20140136002A (ko) | 2012-03-28 | 2014-11-27 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 질화규소 분말의 제조 방법 및 질화규소 분말, 및 질화규소 소결체 및 그것을 이용한 회로 기판 |
| CN104203813A (zh) * | 2012-03-28 | 2014-12-10 | 宇部兴产株式会社 | 氮化硅粉末的制造方法和氮化硅粉末以及氮化硅烧结体和使用其的电路基板 |
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| JPWO2013146713A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2015-12-14 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
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