JPH063835A - 電子写真感光体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、優れた画像特性を有する電子写真感
光体を得ることができる電子写真感光体の製造法であ
る。 【構成】導電性支持体の上に感光層を設ける電子写真感
光体の製造法において、導電性支持体として表面に水系
で陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム系ドラムを用
い、界面活性剤を含有する温度３０〜９０℃の温水によ
り洗浄し、次に温度３０〜９０℃の純水によりドラムを
浸漬洗浄する電子写真感光体の製造法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子写真感光体の製造法
に関するものであり、更に詳しくは優れた画像特性を有
する電子写真感光体の製造法である。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体は、導電性支持体上に感
光層を真空蒸着または塗布した構造を有しており、複写
機、プリンタなどに使用されている。電子写真感光体に
用いる支持体としては導電性が付与されていればいずれ
のものでもよいが、最も一般的に用いられているのは金
属ドラム（以下、素管と呼ぶ）である。素管は、金属を
インパクト成形、押し出し加工、引き抜き加工などでド
ラム状にしたものであり、更に表面をしごき加工や切削
加工を行うこともある。このような素管の表面には素管
の加工工程において発生する金属粉、周囲環境からのち
りおよびほこり、加工時に使用する油、加工後の素管を
保管する際に表面の防錆のために塗布する油などが付着
している。これらの付着物は、素管上に感光層を形成し
た後の電子写真感光体の画像特性、電子写真特性に悪影
響を及ぼすため、電子写真感光体の製造工程ではこれら
の付着物を取り除くための素管の洗浄を行っている。素
管の洗浄法は、ジェット洗浄法、超音波洗浄法、浸漬洗
浄法あるいは蒸気洗浄法などの非接触洗浄法、もしくは
ブラシ、ウエスなどを素管表面に押し当てて行う接触洗
浄法などが行われている。これらの洗浄液にはメタノー
ル、エタノール、エチレングリコール、１，３−ブタジ
オール、塩化メチレン、CFC113などが使われていた。し
かし、これらの有機溶剤は衛生上、コスト、環境上など
に欠点を有しているのが現状であった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた画像
特性を有する電子写真感光体の製造法を提供する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明で用いる導電性支
持体は表面に水系で陽極酸化皮膜を形成したアルミニウ
ム系素管（以下、アルマイト素管と呼ぶ）である。アル
ミニウム系素管の表面に水系で陽極酸化皮膜を形成する
には、素管に付着しているちり、ほこりおよび油などを
完全に除去し、その後シュウ酸、硫酸などの水溶液中に
て該導電性支持体（アルミニウム系素管）を陽極として
電気分解を行う方法が挙げられる。その結果、アルミニ
ウム系素管の表面に陽極酸化皮膜が形成され、アルマイ
ト素管を得ることができる。陽極酸化皮膜形成時には水
溶性液体を用いており、アルマイト素管の表面に油性の
物質が付着することはなく、また、アルマイト素管はア
ルミニウム系素管と異なり素管の表面が錆びることはな
いので、表面に防錆のための油を塗布する必要はない。
よってアルマイト素管加工後、感光層の形成までアルマ
イト素管の表面に付着する物質はちりやほこり、もしく
は水溶性の物質が多い。しかし、水洗浄のみでは落し難
い汚れに対しての洗浄方法として界面活性剤を用いるこ
とが有効であることを見いだし本発明に至った。本発明
に用いられる界面活性剤としてはアニオン系、カチオン
系、ノニオン系、両性系など一般的に洗浄用に用いる界
面活性剤を用いることが出来る。例えば、アニオン系と
してはカルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、
リン酸エステル塩型など、カチオン系としては脂肪族ア
ミン塩、脂肪族４級アンモニウム塩、複素環化合物４級
塩型など、ノニオン系としてはエーテル型、エーテルエ
ステル型、エステル型、含窒素型など、両性系としては
ベタイン型、アミノカルボン酸型、イミダゾリン誘導体
型などが用いられるが、使用する界面活性剤はこれらに
限定されるものでなく、これらを数種併用することも可
能である。

【０００５】上記の界面活性剤を用いた検討を重ねるう
ちに、純水での洗浄工程に界面活性剤を含有する槽を通
過させることを含む洗浄工程はその後の感光層形成後の
画像特性に大きく影響し良好な画像特性を与えることが
分かった。界面活性剤を含む槽は超音波あるいはブラシ
洗浄ができる装置を備えていてもよく、それらの組合せ
で洗浄することも可能である。ドラムに付着している界
面活性剤はその後数回のシャワーリンスあるいは中間洗
浄槽で洗浄された後、ドラムは次に温純水洗浄槽へと移
動する。純水は充分なフィルタリングをかさね、イオン
交換樹脂系の槽を通過することにより３μＳ／cm以下の
電導度に保たれていることが好ましい。

【０００６】アルマイト素管の純水による洗浄後、感光
層の形成を行うが、感光層に用いられる電荷発生剤とし
ては、例えば、金属フタロシアニンおよび無金属フタロ
シアニンなどのフタロシアニン顔料、モノアゾ色素およ
びジスアゾ色素などのアゾ系色素、インジゴ系顔料、キ
ナクリドン系顔料、インダンスレン系顔料、キサンテン
系染料、ベンズイミダゾール系顔料、ペリレン系顔料、
スクアリックメナン染料等の染顔料、あるいはピリリウ
ム塩染料とポリカーボネート樹脂から形成される共晶錯
体、ポリビニルカルバゾール等の電子供与性物質とＴＮ
Ｆ等の電子受容性物質からなる電荷移動錯体等が挙げら
れるが、特にフタロシアニン顔料を用いることが好まし
い。感光層に用いられる電荷輸送剤としては、例えば、
ヒドラゾン系化合物、スチリル系化合物、ピラゾリン系
化合物、オキサゾール系化合物、チアゾール系化合物等
が挙げられるが、特にヒドラゾン系化合物およびスチリ
ル系化合物を１種以上用いることが好ましい。本発明の
感光層には、周知の増感剤を含むことができる。また、
必要に応じて、界面活性剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外
線吸収剤、分散助剤および沈降防止剤などを適宜使用す
ることもできる。さらに本発明の感光体は電荷発生剤と
電荷輸送剤とを同一層中にてアルマイト素管上に設け
た、通常単層型感光体と称せられる構成、もしくは、主
として電荷発生剤を含有する第１層と、主として電荷輸
送剤を含有する第２層をアルマイト素管上に２積層構成
することによってなされる、通常積層型感光体と称せら
れる構成にすることができる。積層型感光体とした場
合、電荷発生層と電荷輸送層のどちらを上層にするかは
帯電性を正負のどちらを選ぶかによって決定される。一
般に負帯電の時は電荷輸送層を上層にした方が特性上有
利である。

【０００７】次に本発明の実施例により説明するが、本
発明は以下の実施例に限定されるものではない。以下、
実施例において例中「部」とあるのは重量部を示す。

【実施例１】４０℃の１００部の温水にドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム塩２部を含ませた水溶液を用い
アルマイト素管を超音波洗浄した。次いで水ブラシ接触
洗浄を行った後シャワーリンス槽で界面活性剤を予備洗
浄し、純水の中間洗浄槽で超音波リンス洗浄を行い、８
３℃、電導度１．５μＳ／cmの純水に浸漬、引き上げを
したのち、温風乾燥をしたアルマイト素管に、電荷発生
剤としてτ型無金属フタロシアニンを３部、塩ビ−酢ビ
共重合体樹脂（ユニオンカーバイド社製 商品名 ＶＭ
ＣＨ）３部をテトラヒドロフラン９４部とともに、ボー
ルミルで２時間分散した塗液を塗布し、１００℃で２時
間乾燥させ、０．２５μｍの電荷発生層を形成した。次
に、電荷輸送剤として１−ベンジル−１，２，３，４−
テトラヒドロキノリン−６−カルボキシアルデヒド−
１’，１’−ジフェニルヒドラゾン１０部、ポリエステ
ル樹脂（東洋紡製 商品名 バイロン２００）１０部を
塩化メチレン１００部に溶かした液を電荷発生層上に塗
布、乾燥し、１５μｍの電荷輸送層を形成した。この電
子写真感光体ドラムを目視したところ、塗工ハジキは発
生していなかった。次に、この感光体を、コロナ帯電
器、露光部、転写帯電部、除電露光部およびクリーナー
を持つ電子写真方式の複写機に取り付けた。この複写機
の暗部電位を−６５０Ｖ、明部電位を−１５０Ｖに設定
し、得られた画像の評価を行ったところ、黒ポチやスジ
のない優れた画像であった。

【０００８】

【実施例２】４０℃の１００部の温水にジアルキルスル
ホコハク酸エステル塩１部を含ませた水溶液を用いてブ
ラシ接触洗浄を行った後、シャワーリンス槽で界面活性
剤を予備洗浄し、純水の中間洗浄槽で超音波リンス洗浄
を行い、８３℃、電導度１．５μＳ／cmの純水に浸漬、
引き上げをしたのち、温風乾燥をしたアルマイト素管
に、実施例１と同様の感光体を作製した。この電子写真
感光体ドラムを目視したところ、塗工ハジキが発生して
いなかった。次に、実施例１と同様の画像評価を行った
ところ、黒ポチやスジのない優れた画像であった。

【０００９】

【実施例３】５０℃の１００部の温水にジオクタデシル
−ジメチルアンモニウムブロマイド２部を含ませた水溶
液を用いて水浸漬洗浄を行った後、水ブラシ接触洗浄、
シャワーリンス槽で界面活性剤を予備洗浄、純水の中間
洗浄槽での超音波リンス洗浄を行い、８３℃、電導度
１．５μＳ／cmの純水に浸漬、引き上げをしたのち、温
風乾燥をしたアルマイト素管に、実施例１と同様の感光
体を作製した。この電子写真感光体ドラムを目視したと
ころ、塗工ハジキが発生していなかった。次に、実施例
１と同様の画像評価を行ったところ、黒ポチやスジのな
い優れた画像であった。

【００１０】

【実施例４】３５℃の１００部の温水にポリオキシエチ
レンモノドデシルエーテル２部を含ませた水溶液を用い
て浸漬超音波洗浄を行った後、水ブラシ接触洗浄、シャ
ワーリンス槽で界面活性剤を予備洗浄、純水の中間洗浄
槽で超音波リンス洗浄を行い、８３℃、電導度１．５μ
Ｓ／cmの純水に浸漬、引き上げをしたのち、温風乾燥を
したアルマイト素管に、実施例１と同様の感光体を作製
した。この電子写真感光体ドラムを目視したところ、塗
工ハジキが発生していなかった。次に、実施例１と同様
の画像評価を行ったところ、黒ポチやスジのない優れた
画像であった。

【００１１】

【実施例５】６０℃の１００部の温水にカルボキシベタ
イン型の界面活性剤 Goldschmidt社のTEGO-Betaine１部
を含ませた水溶液を用いて浸漬超音波洗浄およびブラシ
洗浄を行った後、水ブラシ接触洗浄、シャワーリンス槽
で界面活性剤を予備洗浄、純水の中間洗浄槽で超音波リ
ンス洗浄を行い、８３℃、電導度１．５μＳ／cmの純水
に浸漬、引き上げをしたのち、温風乾燥をしたアルマイ
ト素管に、実施例１と同様の感光体を作製した。この電
子写真感光体ドラムを目視したところ、塗工ハジキが発
生していなかった。次に、実施例１と同様の画像評価を
行ったところ、黒ポチやスジのない優れた画像であっ
た。

【００１２】

【実施例６】４５℃の１００部の温水にカルボキシベタ
イン型の界面活性剤 Goldschmidt社のTEGO-Betaine１部
を含ませた水溶液を用いて浸漬超音波洗浄およびブラシ
洗浄を行った後、水ブラシ接触洗浄、シャワーリンス槽
で界面活性剤を予備洗浄、純水の中間洗浄槽で超音波リ
ンス洗浄を行い、８３℃、電導度１．５μＳ／cmの純水
に浸漬、引き上げをしたのち、温風乾燥をしたアルマイ
ト素管に、実施例１と同様の感光体を作製した。この電
子写真感光体ドラムを目視したところ、塗工ハジキが発
生していなかった。次に、実施例１と同様の画像評価を
行ったところ、黒ポチやスジのない優れた画像であっ
た。

【００１３】

【比較例１】アルミニウム素管（素管の表面に陽極酸化
皮膜を形成していない）を温度５５℃、電導度１．５μ
Ｓ／cmの純水を用いてブラシ接触洗浄、超音波リンス洗
浄を行い、８３℃、電導度１．５μＳ／cmの純水に浸
漬、引き上げをしたのち、熱風によって吸引乾燥をした
アルみニウム素管に、実施例１と同様の感光体を作製し
た。この電子写真感光体ドラムを目視したところ、塗工
ハジキが発生していた。次に、実施例１と同様の画像評
価を行ったところ、黒ポチのある画像であった。管上に
実施例と同様の感光体を作製した。

【００１４】

【比較例２】１５℃の水１００部にドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム塩２部を含ませた水溶液を用いてブ
ラシ洗浄をした後、水ブラシ洗浄以降を実施例１と全く
同様に洗浄し乾燥をしたアルマイト素管に、実施例１と
同様の感光体を作製した。この電子写真感光体ドラムを
目視したところ、塗工ハジキが発生していた。次に、実
施例と同様の画像評価を行ったところ、黒ポチとスジの
ある画像であった。

【００１５】

【比較例３】４０℃の水１００部にドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム塩２部を含ませた水溶液を用いてア
ルマイト素管を超音波洗浄を行った。次いで水ブラシ接
触洗浄を行った後シャワーリンス槽で界面活性剤を予備
洗浄し、純水の中間洗浄槽で超音波リンス洗浄を行い、
２５℃、電導度１．５μＳ／cmの純水に浸漬、引き上げ
をしたのち、温風乾燥をしたアルマイト素管に、実施例
１と同様の感光体を作製した。この電子写真感光体ドラ
ムを目視したところ、塗工ハジキが発生していた。次
に、実施例と同様の画像評価を行ったところ、黒ポチと
スジのある画像であった。

【００１６】

【発明の効果】導電性支持体の上に感光層を設ける電子
写真感光体の製造法において、導電性支持体として表面
に水系で陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム系ドラム
を用い、界面活性剤を含有する温度３０〜９０℃の温水
により洗浄し、次に温度３０〜９０℃の純水によりドラ
ムを浸漬洗浄することにより優れた画像特性を有する電
子写真感光体を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西村 俊男 東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内 (72)発明者 尾内 良行 東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内 (72)発明者 瀬田 俊雄 東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 導電性支持体の上に感光層を設ける電子
   写真感光体の製造法において、導電性支持体として表面
   に水系で陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム系ドラム
   を用い、界面活性剤を含有する温度３０〜９０℃の温水
   により該ドラムを洗浄し、次に温度３０〜９０℃の温純
   水により該ドラムを洗浄することを特徴とする電子写真
   感光体の製造方法。