JPH0639323B2 - 合成スチブンサイト及びその製法 - Google Patents
合成スチブンサイト及びその製法Info
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- JPH0639323B2 JPH0639323B2 JP62020476A JP2047687A JPH0639323B2 JP H0639323 B2 JPH0639323 B2 JP H0639323B2 JP 62020476 A JP62020476 A JP 62020476A JP 2047687 A JP2047687 A JP 2047687A JP H0639323 B2 JPH0639323 B2 JP H0639323B2
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- Japan
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- stevensite
- synthetic stevensite
- synthetic
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- silica
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
- C01B33/405—Clays not containing aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、合成スチブンサイト(STEVENSITE)及びその製
造方法に関するもので、より詳細には、Mg,Si及びNaの
３種の金属成分のみから形成され且つ純度に優れてお
り、増粘剤及び吸着剤等の用途に有用な合成スチブンサ
イト及びその製法に関する。
造方法に関するもので、より詳細には、Mg,Si及びNaの
３種の金属成分のみから形成され且つ純度に優れてお
り、増粘剤及び吸着剤等の用途に有用な合成スチブンサ
イト及びその製法に関する。
（従来の技術） 従来水膨潤性の合成粘土鉱物としては特開昭６０−１１
３１１５号及び特開昭６０−１９７６７１号公報に記載
されている通り、合成ヘクトライトが知られているが、
この合成ヘクトライトは、１価金属成分としてリチウム
及びアニオン成分としてフッ素イオンを含有しており、
これらの成分による人体或いは生物への影響からその用
途が制限されている。
３１１５号及び特開昭６０−１９７６７１号公報に記載
されている通り、合成ヘクトライトが知られているが、
この合成ヘクトライトは、１価金属成分としてリチウム
及びアニオン成分としてフッ素イオンを含有しており、
これらの成分による人体或いは生物への影響からその用
途が制限されている。
スチブンサイトは、下記式 (Mg2.88Mn0.02Fe0.02)Si4O10(OH)2・(Ca,Mg)0.07……(1) で表わされる化学組成を有する粘土鉱物であり、この鉱
物はフイロケイ酸マグネシウム〔Mg3Si4O10(OH)2〕のマ
グネシウム成分の一部が他の金属で置換されると共に、
他の一部が空位となった化合物である。
物はフイロケイ酸マグネシウム〔Mg3Si4O10(OH)2〕のマ
グネシウム成分の一部が他の金属で置換されると共に、
他の一部が空位となった化合物である。
このスチブンサイトを合成しようとする試みも既に知ら
れており、例えばクレイズ・アンド・クレイ・ミネラル
ズ誌、第２７巻、第４号、第２５３乃至第２６０頁（１
９７９）には、セピオライト−水系を水熱処理すること
により、スチブンサイトに転化することが記載されてい
る。
れており、例えばクレイズ・アンド・クレイ・ミネラル
ズ誌、第２７巻、第４号、第２５３乃至第２６０頁（１
９７９）には、セピオライト−水系を水熱処理すること
により、スチブンサイトに転化することが記載されてい
る。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、天然に産出するスチブンサイトは上記式
(1)で示されるように、鉄、マンガン等の着色金属成分
を含有しており、また上記公知の合成法ではセピオライ
トを完全にスチブンサイトに転化することができず、生
成物中にかなりの量のセピオライトが不純物として混入
するという問題がある。
(1)で示されるように、鉄、マンガン等の着色金属成分
を含有しており、また上記公知の合成法ではセピオライ
トを完全にスチブンサイトに転化することができず、生
成物中にかなりの量のセピオライトが不純物として混入
するという問題がある。
また、ヘクトライトの場合は、マグネシウム成分の一部
がLi原子のみで置換されているため、原子の配列が規則
的になり結晶化しやすい。
がLi原子のみで置換されているため、原子の配列が規則
的になり結晶化しやすい。
一方、スチブンサイトの場合はマグネシウム成分の一部
が他の原子で置換されているとともに、残りの一部が空
位となっているため、原子の配列が規則的でないことか
ら結晶化が難しい。
が他の原子で置換されているとともに、残りの一部が空
位となっているため、原子の配列が規則的でないことか
ら結晶化が難しい。
かくして、本発明者等の知る限り、Mg,Si及びNaの３種
の金属成分のみから成りしかも純度に優れた合成スチブ
ンサイトは未だ知られていない。
の金属成分のみから成りしかも純度に優れた合成スチブ
ンサイトは未だ知られていない。
従って、本発明の目的は、実質上Mg,Si及びNaの３種の
金属成分のみから成りしかも不純金属成分を含まない合
成スチブンサイトを提供するにある。
金属成分のみから成りしかも不純金属成分を含まない合
成スチブンサイトを提供するにある。
本発明の他の目的は、それ自体白色度に優れていると共
に、水中に分散されたとき透明性に優れた増粘液を形成
し得る合成スチブンサイトを提供するにある。
に、水中に分散されたとき透明性に優れた増粘液を形成
し得る合成スチブンサイトを提供するにある。
本発明の他の目的は、上記合成スチブンサイトを高収率
でしかも高純度で合成し得る方法を提供するにある。
でしかも高純度で合成し得る方法を提供するにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明によれば、金属成分が実質上マグネシウム、ナト
リウム及びケイ素のみから成るスチブンサイト型フイロ
ケイ酸マグネシウムナトリウムから成り且つエチレング
リコール処理した状態で面間隔１６乃至２６ÅにＸ線回
折ピークを有することを特徴とする合成スチブンサイト
が提供される。
リウム及びケイ素のみから成るスチブンサイト型フイロ
ケイ酸マグネシウムナトリウムから成り且つエチレング
リコール処理した状態で面間隔１６乃至２６ÅにＸ線回
折ピークを有することを特徴とする合成スチブンサイト
が提供される。
好適な合成スチブンサイトは、実質上下記式 MgxNaySi4O10(OH)2・Naz……(2) 式中、ｘとｙはｘ＋ｙ＜３という条件下で ｘは２以上の数であり、 ｙは０乃至0.1の数であり、 ｚは０より大で1.0までの数である、 で表わされる化学組成を有する。
本発明によればまた、塩基性炭酸マグネシウムと、(i)
ケイ酸ナトリウム、(ii)ケイ酸ナトリウムと非晶質シリ
カ及び(iii)非晶質シリカと水酸化ナトリウムから成る
群より選ばれたシリカ−ナトリウム成分を含有する水性
組成物を水熱処理に付することを特徴とする合成スチブ
ンサイトの製造方法が提供される。
ケイ酸ナトリウム、(ii)ケイ酸ナトリウムと非晶質シリ
カ及び(iii)非晶質シリカと水酸化ナトリウムから成る
群より選ばれたシリカ−ナトリウム成分を含有する水性
組成物を水熱処理に付することを特徴とする合成スチブ
ンサイトの製造方法が提供される。
（作用） 目的物 本発明の合成スチブンサイトは、スメクタイトに属する
ケイ酸マグネシウム水和物であるという点では、ヘクト
ライトと軌を一にしている。しかしながら、本発明の合
成スチブンサイトでは層内のアルカリ金属分がNaである
のに対して、ヘクトライトでは層内のアルカリ金属分が
Liであること、及びヘクトライトでは層内のMgとLiとの
合計原子数（ｘ＋ｙ）が３であるのに対して、本発明の
合成スチブンサイトでは層内のMgとNaとの合計原子数
（ｘ＋ｙ）が３よりも小さいことにおいて相違すること
が認められる。
ケイ酸マグネシウム水和物であるという点では、ヘクト
ライトと軌を一にしている。しかしながら、本発明の合
成スチブンサイトでは層内のアルカリ金属分がNaである
のに対して、ヘクトライトでは層内のアルカリ金属分が
Liであること、及びヘクトライトでは層内のMgとLiとの
合計原子数（ｘ＋ｙ）が３であるのに対して、本発明の
合成スチブンサイトでは層内のMgとNaとの合計原子数
（ｘ＋ｙ）が３よりも小さいことにおいて相違すること
が認められる。
本発明の合成スチブンサイトにおいて、層内のMgとNaと
の合計原子数が３よりも小さいという事実は、MgO6八面
体層におけるMg原子の一部がNaで置換されると共に、残
りの一部が空位となっていることを物語っている。更に
は、Mg原子の他の一部が水素原子で置換されていること
も有り得る。Mg原子の一部がNaで置換されていること及
びMg原子の残りの一部が空位となっていることによる価
電荷の不足を補う形で、SiO4四面体層−Mg(Na)O6八面体
層−SiO4四面体層から成る基本層構造の積層層間には、
Naイオンが存在している。
の合計原子数が３よりも小さいという事実は、MgO6八面
体層におけるMg原子の一部がNaで置換されると共に、残
りの一部が空位となっていることを物語っている。更に
は、Mg原子の他の一部が水素原子で置換されていること
も有り得る。Mg原子の一部がNaで置換されていること及
びMg原子の残りの一部が空位となっていることによる価
電荷の不足を補う形で、SiO4四面体層−Mg(Na)O6八面体
層−SiO4四面体層から成る基本層構造の積層層間には、
Naイオンが存在している。
前記式(2)の化学組成の決定は次のように行われる。合
成鉱物の組成分析からSi4原子当りのMgの原子数（ｘ）
及びNaの全原子数（ｙ＋ｚ）が求められる。次いで合成
鉱物の陽イオンをアンモニウムイオンでイオン交換した
ものの組成分析から層内に存在するNaの原子数（ｙ）が
求められる。かくして、式(2)の各原子数（ｘ，ｙ，
ｚ）を求めることができる。ここで、ｚは層間に存在す
る交換性Naの原子数と単に付着しているNaの原子数
（α）の和である。
成鉱物の組成分析からSi4原子当りのMgの原子数（ｘ）
及びNaの全原子数（ｙ＋ｚ）が求められる。次いで合成
鉱物の陽イオンをアンモニウムイオンでイオン交換した
ものの組成分析から層内に存在するNaの原子数（ｙ）が
求められる。かくして、式(2)の各原子数（ｘ，ｙ，
ｚ）を求めることができる。ここで、ｚは層間に存在す
る交換性Naの原子数と単に付着しているNaの原子数
（α）の和である。
本発明において、ｘ＋ｙは３よりも小さく、特に２以上
の範囲が好ましい。ｘは、この条件を満足する範囲内で
２以上の値であり、2.6乃至2.8の範囲が好適である。ｙ
も、前記条件を満足する範囲内で０乃至0.1の値であ
り、特に０乃至0.05の範囲が好適である。ｚの値は一般
に０乃至１の範囲である。理論上、陽イオン交換容量
（ｚ−α）の値は、下記式 ｚ−α＝ｙ＋２（３−ｘ−ｙ）……(3) ただし、αは単に付着しているNaの原子数を表わす。
の範囲が好ましい。ｘは、この条件を満足する範囲内で
２以上の値であり、2.6乃至2.8の範囲が好適である。ｙ
も、前記条件を満足する範囲内で０乃至0.1の値であ
り、特に０乃至0.05の範囲が好適である。ｚの値は一般
に０乃至１の範囲である。理論上、陽イオン交換容量
（ｚ−α）の値は、下記式 ｚ−α＝ｙ＋２（３−ｘ−ｙ）……(3) ただし、αは単に付着しているNaの原子数を表わす。
で表わされる。
本発明の合成スチブンサイトは、スメクタイト粘土鉱物
に特有のＸ線回折像を示す。添付図面第１図は本発明に
よる合成スチブンサイトのＸ線回折像である。
に特有のＸ線回折像を示す。添付図面第１図は本発明に
よる合成スチブンサイトのＸ線回折像である。
また、スメクタイトおよび含スメクタイト混合層鉱物に
エチレングリコール処理したものはＸ線底面反射が、１
６乃至２６Åに現われる。本発明の合成スチブンサイト
は、添付図面第２図に示すようにこの特徴を有する。
エチレングリコール処理したものはＸ線底面反射が、１
６乃至２６Åに現われる。本発明の合成スチブンサイト
は、添付図面第２図に示すようにこの特徴を有する。
さらに本発明の合成スチブンサイトは示差熱分析におい
て７５０乃至８２０℃に最大の発熱ピークを有するのに
対して合成ヘクトライトは７００乃至７５０℃に最大の
発熱ピークを有するという相違がある。添付図面第３，
４図は本発明による合成スチブンサイトと合成ヘクトラ
イト（ラポート社製ラポナイトＸＬＧ）の示差熱曲線で
ある。
て７５０乃至８２０℃に最大の発熱ピークを有するのに
対して合成ヘクトライトは７００乃至７５０℃に最大の
発熱ピークを有するという相違がある。添付図面第３，
４図は本発明による合成スチブンサイトと合成ヘクトラ
イト（ラポート社製ラポナイトＸＬＧ）の示差熱曲線で
ある。
本発明による合成スチブンサイトは不純金属成分を含ま
ない形で得られ、一般にハンター白色度が８０％以上、
特に９０％以上の白色粉末である。
ない形で得られ、一般にハンター白色度が８０％以上、
特に９０％以上の白色粉末である。
合成スチブンサイトの陽イオン交換容量は、一般に0.20
乃至1.58ミリイクイバレント(meq)／ｇ，特に0.2乃至1.
0meq／ｇの範囲内にある。このイオン交換容量により、
本発明の合成スチブンサイトは、種々のカチオン類に対
するイオン交換材或いはカチオン性物質に対するイオン
的吸着剤として用いることができる。
乃至1.58ミリイクイバレント(meq)／ｇ，特に0.2乃至1.
0meq／ｇの範囲内にある。このイオン交換容量により、
本発明の合成スチブンサイトは、種々のカチオン類に対
するイオン交換材或いはカチオン性物質に対するイオン
的吸着剤として用いることができる。
また、この合成スチブンサイトは、微細な層状化合物の
特性として比較的大きな比表面積を有しており、ＢＥＴ
比表面積は一般に２００乃至５００m2／ｇ、特に３５０
乃至４５０m2／ｇの範囲内にある。この特性を利用し
て、本発明の合成スチブンサイトを色素類、有臭成分等
に対する吸着剤として利用できると共に、触媒担体とし
ての用途も期待される。
特性として比較的大きな比表面積を有しており、ＢＥＴ
比表面積は一般に２００乃至５００m2／ｇ、特に３５０
乃至４５０m2／ｇの範囲内にある。この特性を利用し
て、本発明の合成スチブンサイトを色素類、有臭成分等
に対する吸着剤として利用できると共に、触媒担体とし
ての用途も期待される。
更に、この合成スチブンサイトは、水及びメタノール、
エタノール、グリセリン等のアルコールにより膨潤し、
透明な増粘液を与える。特に、この合成スチブンサイト
は、有害と思われる金属成分やアニオン類を含有してい
ず、純度にも優れていることから、例えば、化粧品、医
薬品、農薬、家庭用品、農業用品、食品及びセラミック
品等の各種増粘剤、膨潤剤、粘結剤、ゲル基剤等の用途
に有用である。
エタノール、グリセリン等のアルコールにより膨潤し、
透明な増粘液を与える。特に、この合成スチブンサイト
は、有害と思われる金属成分やアニオン類を含有してい
ず、純度にも優れていることから、例えば、化粧品、医
薬品、農薬、家庭用品、農業用品、食品及びセラミック
品等の各種増粘剤、膨潤剤、粘結剤、ゲル基剤等の用途
に有用である。
製法 本発明によれば、上記合成スチブンサイトは塩基性炭酸
マグネシウムと、(i)ケイ酸ナトリウム、(ii)ケイ酸ナ
トリウムと非晶質シリカ及び(iii)非晶質シリカと水酸
化ナトリウムから成る群より選ばれたシリカ−ナトリウ
ム成分を含有する水性組成物を水熱処理に付することに
より得られる。
マグネシウムと、(i)ケイ酸ナトリウム、(ii)ケイ酸ナ
トリウムと非晶質シリカ及び(iii)非晶質シリカと水酸
化ナトリウムから成る群より選ばれたシリカ−ナトリウ
ム成分を含有する水性組成物を水熱処理に付することに
より得られる。
マグネシウム原料として塩基性炭酸マグネシウムを選択
することにより、スチブンサイトの合成が可能となり、
更に高収率及び高純度での製造が可能となる。塩基性炭
酸マグネシウムとしては、任意のものを使用し得るが、
炭酸マグネシウムや、水酸化マグネシウム或いはこれら
の混合物を使用したのではスチブンサイトの高収率及び
高純度での製造は期待できない。塩基性炭酸マグネシウ
ムとしては、ハイドロマグネサイトを使用するのが特に
望ましく、このものは下記式 4Mg Co3・Mg(OH)2・4H2O……(4) で示される化学組成と、ASTM NO.２５−５１３に帰属
されるＸ−線回折像とを有する。
することにより、スチブンサイトの合成が可能となり、
更に高収率及び高純度での製造が可能となる。塩基性炭
酸マグネシウムとしては、任意のものを使用し得るが、
炭酸マグネシウムや、水酸化マグネシウム或いはこれら
の混合物を使用したのではスチブンサイトの高収率及び
高純度での製造は期待できない。塩基性炭酸マグネシウ
ムとしては、ハイドロマグネサイトを使用するのが特に
望ましく、このものは下記式 4Mg Co3・Mg(OH)2・4H2O……(4) で示される化学組成と、ASTM NO.２５−５１３に帰属
されるＸ−線回折像とを有する。
Si及びNa成分原料としては、ケイ酸ナトリウム水溶液が
有利に使用されるが、非晶質シリカと水酸化ナトリウム
及び非晶質シリカとケイ酸ナトリウムとの組合せを使用
することもできる。ケイ酸ナトリウムとしては式 n SiO2.Na2O……(5) 式中、ｎは１乃至５の数、特に2.0乃至3.5の数である、 のケイ酸ナトリウムが使用される。また、非晶質シリカ
としては、シリカのヒドロゾル、ヒドロゲル、キセロゲ
ルや、湿式法非晶質シリカ或いは気相法非晶質シリカ等
が使用される。
有利に使用されるが、非晶質シリカと水酸化ナトリウム
及び非晶質シリカとケイ酸ナトリウムとの組合せを使用
することもできる。ケイ酸ナトリウムとしては式 n SiO2.Na2O……(5) 式中、ｎは１乃至５の数、特に2.0乃至3.5の数である、 のケイ酸ナトリウムが使用される。また、非晶質シリカ
としては、シリカのヒドロゾル、ヒドロゲル、キセロゲ
ルや、湿式法非晶質シリカ或いは気相法非晶質シリカ等
が使用される。
塩基性炭酸マグネシウムとケイ酸ナトリウム或いは非晶
質シリカ及び水酸化ナトリウムとの使用割合いは、マグ
ネシウム分とケイ酸分とが実質上化学量論的量で用いる
のがよく、またナトリウム分は化学量論的量以上に用い
るのがよい。ケイ酸ナトリウムを使用するときには、格
別の水酸化ナトリウムを添加しなくともナトリウム分が
系中に過剰に存在することになる。
質シリカ及び水酸化ナトリウムとの使用割合いは、マグ
ネシウム分とケイ酸分とが実質上化学量論的量で用いる
のがよく、またナトリウム分は化学量論的量以上に用い
るのがよい。ケイ酸ナトリウムを使用するときには、格
別の水酸化ナトリウムを添加しなくともナトリウム分が
系中に過剰に存在することになる。
水熱反応に先立って、用いる原料を可及的に均一に混合
させて、均質化した水性スラリーを形成させることが、
収率及び純度向上の見地から望ましい。この均質混合は
強剪断攪拌下に行うのがよく、この目的に、高速剪断ミ
キサー、ボールミル、サンドミル、コロイドミル、超音
波照射等を用いることができる。
させて、均質化した水性スラリーを形成させることが、
収率及び純度向上の見地から望ましい。この均質混合は
強剪断攪拌下に行うのがよく、この目的に、高速剪断ミ
キサー、ボールミル、サンドミル、コロイドミル、超音
波照射等を用いることができる。
また、少量のケイ酸ナトリウムは水溶液中で塩基性炭酸
マグネシウムを均一に分散させる効果があるので、原料
としてケイ酸ナトリウムで分散させた分散スラリーを調
合してから残りの原料を加えても、均一混合の目的を達
成できる。この場合に用いるケイ酸ナトリウムは水性ス
ラリーに対して0.01乃至１０重量％の範囲で用いるのが
望ましい。
マグネシウムを均一に分散させる効果があるので、原料
としてケイ酸ナトリウムで分散させた分散スラリーを調
合してから残りの原料を加えても、均一混合の目的を達
成できる。この場合に用いるケイ酸ナトリウムは水性ス
ラリーに対して0.01乃至１０重量％の範囲で用いるのが
望ましい。
また、水性混合物中の固形分濃度は、一般に１乃至３０
重量％、特に５乃至１５重量％の範囲にあることが望ま
しい。
重量％、特に５乃至１５重量％の範囲にあることが望ま
しい。
この混合物をオートクレーブに仕込み、水熱処理を行な
う。水熱処理条件は、従来法に比して比較的温和な条件
であってよく、例えば一般に１００乃至３００℃、特に
１５０乃至２００℃の温度で、０乃至１００kg／cm
2（ゲージ）、特に６乃至４０kg／cm2Ｇの圧力下に行な
うのがよい。反応時間は一般に0.5乃至２０時間のオー
ダーで十分である。反応により得られる合成スチブンサ
イトは母液から固−液分離し、水洗し、乾燥して製品と
する。
う。水熱処理条件は、従来法に比して比較的温和な条件
であってよく、例えば一般に１００乃至３００℃、特に
１５０乃至２００℃の温度で、０乃至１００kg／cm
2（ゲージ）、特に６乃至４０kg／cm2Ｇの圧力下に行な
うのがよい。反応時間は一般に0.5乃至２０時間のオー
ダーで十分である。反応により得られる合成スチブンサ
イトは母液から固−液分離し、水洗し、乾燥して製品と
する。
（発明の効果） 本発明によれば、実質上Mg,Si及びNaの３種の金属成分
のみから成りしかも不純金属成分を含まない合成スチブ
ンサイトを始めて提供できた。また、本発明によれば、
安価に且つ容易に入手し得る原料を用いて、比較的温和
な水熱合成条件で、高収率及び高純度で合成スチブンサ
イトを合成することが可能となった。
のみから成りしかも不純金属成分を含まない合成スチブ
ンサイトを始めて提供できた。また、本発明によれば、
安価に且つ容易に入手し得る原料を用いて、比較的温和
な水熱合成条件で、高収率及び高純度で合成スチブンサ
イトを合成することが可能となった。
本発明を次の例で説明する。
試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によった。
１．Ｘ線回折 本実施例においては、理学電機（株）製Ｘ線回折装置
（Ｘ線発生装置４０３６Ａ１、ゴニオメーター２１２５
Ｄ１、計数装置５０７１）を用いた。
（Ｘ線発生装置４０３６Ａ１、ゴニオメーター２１２５
Ｄ１、計数装置５０７１）を用いた。
回折条件は下記のとおりである。
ターゲット Ｃｕ フィルター Ｎｉ 検 出 器 ＳＣ 電 圧 ３５ｋＶＰ 電 流 １５ｍＡカウント・フルスケ -ル ８０００ｃ／ｓ 時 定 数 １sec 走査速度 ２°／min チャート速度 ２cm／min 放 射 角 １° スリット巾 0.3mm 照 角 ６° ２．エチレングリコール処理した試料のＸ線回折 １１０℃で２時間乾燥した試料を1.0ｇ採取する。これ
に１０％エチレングリコール水溶液をホールピペットで
５ｍ加える。攪拌棒で良くかき混ぜてから６０℃で１
２時間乾燥する。乾燥物をメノウ乳針ですりつぶしてで
きた粉末を下記の条件でＸ線回折測定した。
に１０％エチレングリコール水溶液をホールピペットで
５ｍ加える。攪拌棒で良くかき混ぜてから６０℃で１
２時間乾燥する。乾燥物をメノウ乳針ですりつぶしてで
きた粉末を下記の条件でＸ線回折測定した。
ａ．Ｘ線回折の条件 ターゲット Ｃｕ フィルター Ｎｉ 検 出 器 ＳＣ 電 圧 ４０ｋＶＰ 電 流 ２０ｍＡカウント・フルスケ -ル ２０００ｃ／ｓ 時 定 数 ２sec 走査速度 １°／min チャート速度 １cm／min 放 射 角 １／６° スリット巾 0.3mm 照 角 ６° 測定回折角範囲 １°〜９°（２θ） 面間隔（ｄ）は、半価幅の中点から求めた回折角度（２
θ）から下記式(6)によって算出した。
θ）から下記式(6)によって算出した。
ただしλはＸ線波長1.542Å ３．組成分析 １１０℃で乾燥した試料についてSiO2は重量法、MgOは
キレート滴定法、Na2OとLi2Oは炎光光度法で濃度測定し
た。
キレート滴定法、Na2OとLi2Oは炎光光度法で濃度測定し
た。
また層内のNa2O，Li2O、については水で充分膨潤させた
試料の交換性および付着陽イオンを１Ｎ酢酸アンモニウ
ム水溶液で流去し、水洗、１１０℃乾燥したものについ
て濃度測定した。
試料の交換性および付着陽イオンを１Ｎ酢酸アンモニウ
ム水溶液で流去し、水洗、１１０℃乾燥したものについ
て濃度測定した。
４．熱分析 熱分析装置は、理学電機（株）製 示差熱天秤（標準形
ＴＧ−ＤＴＡ８０７８Ｇ１）を用いた。測定条件は下記
のとおりである。
ＴＧ−ＤＴＡ８０７８Ｇ１）を用いた。測定条件は下記
のとおりである。
試料重量 １５mg ＤＴＡレンジ １００μＶ 昇温速度 １０℃／min 雰囲気 空気 実施例１ 市販塩基性炭酸マグネシウム（徳山曹達製ＴＴ）25.6ｇ
と３号ケイ酸ナトリウム108.0ｇ（シリカ分２４ｇ）と
を４００ｍの水に加え家庭用ミキサーで３分間混合す
る。この液に水を加えて６００ｍとし、内容積１の
オートクレーブに入れる。攪拌器にて攪拌しているとこ
ろへ炭酸ガスを吹込む。液の流動性が無くなった時点で
吹込を止める。つぎに１８０℃で３時間水熱処理をして
から放冷する。内容物を過、水洗した後、乾燥して3
8.2ｇの生成物を得た。
と３号ケイ酸ナトリウム108.0ｇ（シリカ分２４ｇ）と
を４００ｍの水に加え家庭用ミキサーで３分間混合す
る。この液に水を加えて６００ｍとし、内容積１の
オートクレーブに入れる。攪拌器にて攪拌しているとこ
ろへ炭酸ガスを吹込む。液の流動性が無くなった時点で
吹込を止める。つぎに１８０℃で３時間水熱処理をして
から放冷する。内容物を過、水洗した後、乾燥して3
8.2ｇの生成物を得た。
このものの組成分解を行なったところ一般式(2)におけ
るｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
るｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
ｘ＝2.698 ｙ＝0.014 ｚ＝0.777 内容積５０mlのサンプルビンにそれぞれ0.5ｇの蒸気乾
燥生成物をとり、それぞれ２５mlの水、２５mlの濃度８
０％メタノール溶液及び２５mlの濃度４０％グリセリン
溶液を加え、時々振とうさせて透明な水性ゲル及びアル
コール性ゲルとした。このビンを穏やかに倒立させても
中の均一なゲルは流動しないが、激しく振とうしてから
倒立させると流動し、ビンガム流体の特徴を示した。
燥生成物をとり、それぞれ２５mlの水、２５mlの濃度８
０％メタノール溶液及び２５mlの濃度４０％グリセリン
溶液を加え、時々振とうさせて透明な水性ゲル及びアル
コール性ゲルとした。このビンを穏やかに倒立させても
中の均一なゲルは流動しないが、激しく振とうしてから
倒立させると流動し、ビンガム流体の特徴を示した。
実施例２ 市販塩基性炭酸マグネシウム（神島化学製 金星）25.6
ｇとシリカヒドロゲル（水澤化学製ミズカソーブ）546.
2ｇ（シリカ分２４ｇ）とを家庭用ミキサーに入れて３
分間混合する。この液にカ性ソーダ水溶液（水酸化ナト
リウム分2.7ｇ）と水とを加えて８００ｍとし、内容
積１のオートクレーブに入れる。攪拌しながら１７５
℃で３時間水熱処理をする。途中発生する気体を時々排
気する。放冷してから内容物を取り出し、過してから
乾燥し38.9ｇの生成物を得た。
ｇとシリカヒドロゲル（水澤化学製ミズカソーブ）546.
2ｇ（シリカ分２４ｇ）とを家庭用ミキサーに入れて３
分間混合する。この液にカ性ソーダ水溶液（水酸化ナト
リウム分2.7ｇ）と水とを加えて８００ｍとし、内容
積１のオートクレーブに入れる。攪拌しながら１７５
℃で３時間水熱処理をする。途中発生する気体を時々排
気する。放冷してから内容物を取り出し、過してから
乾燥し38.9ｇの生成物を得た。
このものの組成分解を行なったところ一般式(2)におけ
るｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
るｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
ｘ＝2.67 ｙ＝0.01 ｚ＝0.65 このものは実施例１と同様に水中及びアルコール溶液中
で透明なゲルとなり、その液性はビンガム流体の特徴を
示した。
で透明なゲルとなり、その液性はビンガム流体の特徴を
示した。
実施例３ 市販塩基性炭酸マグネシウム（徳山曹達（株）製ＴＴ）
１０７７ｇ（マグネシア分４３０ｇ）を約４の水に入
れ、３号ケイ酸ナトリウム１１３６ｇ（シリカ分２６４
ｇ）を加えて攪拌し、分散スラリーを調合する。シリカ
ヒドロゲル（水澤化学（株）製ミズカソーブ）２１０６
８ｇ（シリカ分６９７ｇ）を攪拌下、分散スラリーを注
下して水性スラリーとなす。
１０７７ｇ（マグネシア分４３０ｇ）を約４の水に入
れ、３号ケイ酸ナトリウム１１３６ｇ（シリカ分２６４
ｇ）を加えて攪拌し、分散スラリーを調合する。シリカ
ヒドロゲル（水澤化学（株）製ミズカソーブ）２１０６
８ｇ（シリカ分６９７ｇ）を攪拌下、分散スラリーを注
下して水性スラリーとなす。
この水性スラリーを、内容積４０のオートクレーブに
入れる。攪拌しながら１７０℃で５時間水熱処理する。
途中発生する気体を時々排気する。放冷してから内容物
を取出し、濾過してから乾燥し、１６１２ｇの生成物を
得た。
入れる。攪拌しながら１７０℃で５時間水熱処理する。
途中発生する気体を時々排気する。放冷してから内容物
を取出し、濾過してから乾燥し、１６１２ｇの生成物を
得た。
このものの組成分析を行ったところ一般式(2)における
ｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
ｘ，ｙ，ｚは下記の値であった。
ｘ＝2.809 ｙ＝0.047 ｚ＝0.430 このものは実施例１と同様に、水中では透明な水性ゲル
となり、その液性はビンガム流体の特徴を示した。
となり、その液性はビンガム流体の特徴を示した。
第１図は本発明実施例１による合成スチブンサイトのＣ
ｕ−Ｋα線によるＸ線回折スペクトルである。 第２図は本発明実施例１による合成スチブンサイトをエ
チレングリコール処理したもののＣｕ−Ｋα線によるＸ
線底面反射スペクトルである。 第３図は本発明実施例２による合成スチブンサイトの熱
分析曲線である。 第４図は合成ヘクトライト（ラポート社製ラポナイトＸ
ＬＧ）の熱分析曲線である。
ｕ−Ｋα線によるＸ線回折スペクトルである。 第２図は本発明実施例１による合成スチブンサイトをエ
チレングリコール処理したもののＣｕ−Ｋα線によるＸ
線底面反射スペクトルである。 第３図は本発明実施例２による合成スチブンサイトの熱
分析曲線である。 第４図は合成ヘクトライト（ラポート社製ラポナイトＸ
ＬＧ）の熱分析曲線である。
Claims (14)
- 【請求項１】金属成分が実質上マグネシウム、ナトリウ
ム及びケイ素のみから成るスチブンサイト型フィロケイ
酸マグネシウムナトリウムから成り且つエチレングリコ
ール処理した状態で面間隔１６乃至２６ÅにＸ線回折ピ
ークを有することを特徴とする合成スチブンサイト。 - 【請求項２】フッ素イオンを実質上含有しないことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の合成スチブンサイ
ト。 - 【請求項３】実質上下記式 MgxNaySi4O10(OH)2・Naz 式中、ｘとｙはｘ＋ｙ＜３という条件下で、 ｘは２以上の数であり、 ｙは０乃至0.1の数であり、 ｚは０より大で1.0までの数である、 で表わされる化学組成を有することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の合成スチブンサイト。 - 【請求項４】前記式中ｘが2.6乃至2.8の数であり、ｙが
０乃至0.05の数である特許請求の範囲第３項記載の合成
スチブンサイト。 - 【請求項５】0.20乃至1.58ミリイクイバレント／ｇの陽
イオン交換容量を有する特許請求の範囲第１項記載の合
成スチブンサイト。 - 【請求項６】添付図面第１図と実質上同一のＸ線回折像
を有する特許請求の範囲第１項記載の合成スチブンサイ
ト。 - 【請求項７】示差熱分析において７５５乃至８２０℃に
最大の発熱ピークを有する特許請求の範囲第１項記載の
合成スチブンサイト。 - 【請求項８】２００乃至５００m2／ｇの範囲内のＢＥＴ
比表面積を有する特許請求の範囲第１項記載の合成スチ
ブンサイト。 - 【請求項９】塩基性炭酸マグネシウムと、(i)ケイ酸ナ
トリウム、(ii)ケイ酸ナトリウムと非晶質シリカ及び(i
ii)非晶質シリカと水酸化ナトリウムから成る群より選
ばれたシリカ−ナトリウム成分を含有する水性組成物を
水熱処理に付することを特徴とする合成スチブンサイト
の製造方法。 - 【請求項１０】塩基性炭酸マグネシウムがハイドロマグ
ネサイトである特許請求の範囲第９項記載の方法。 - 【請求項１１】マグネシウム分とシリカ分とが実質上化
学量論的量で用いられている特許請求の範囲第１０項記
載の方法。 - 【請求項１２】水性組成物中の固形分濃度が５乃至１５
重量％である特許請求の範囲第９項記載の方法。 - 【請求項１３】水熱処理を１００乃至３００℃の温度及
び０乃至１００kg／cm2ゲージの圧力下に行う特許請求
の範囲第９項記載の方法。 - 【請求項１４】水熱処理を１５０乃至２００℃の温度及
び６乃至４０kg／cm2ゲージの圧力下に行う特許請求の
範囲第９項記載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020476A JPH0639323B2 (ja) | 1987-02-02 | 1987-02-02 | 合成スチブンサイト及びその製法 |
| US07/150,613 US5077248A (en) | 1987-02-02 | 1988-02-01 | Synthetic stevensite and process for preparation thereof |
| FR888801164A FR2610313B1 (fr) | 1987-02-02 | 1988-02-02 | Stevensite synthetique, matiere echangeuse d'ions, agent epaississant aqueux et hydrogel la contenant, et procede pour la produire |
| GB8802244A GB2200623B (en) | 1987-02-02 | 1988-02-02 | Synthetic stevensite and it's preparation. |
| DE3803055A DE3803055C2 (de) | 1987-02-02 | 1988-02-02 | Synthetischer Stevensit, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung |
| US07/503,300 US5004716A (en) | 1987-02-02 | 1990-04-02 | Synthetic stevensite and process for preparation thereof |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020476A JPH0639323B2 (ja) | 1987-02-02 | 1987-02-02 | 合成スチブンサイト及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190705A JPS63190705A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH0639323B2 true JPH0639323B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=12028165
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP62020476A Expired - Fee Related JPH0639323B2 (ja) | 1987-02-02 | 1987-02-02 | 合成スチブンサイト及びその製法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH0639323B2 (ja) |
| DE (1) | DE3803055C2 (ja) |
| FR (1) | FR2610313B1 (ja) |
| GB (1) | GB2200623B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342380A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 高硬度塗料組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| US5302281A (en) * | 1991-07-16 | 1994-04-12 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for catalytic cracking of petroleum hydrocarbons |
| US5427711A (en) * | 1991-12-29 | 1995-06-27 | Kao Corporation | Synthesized inorganic ion exchange material and detergent composition containing the same |
| US5295211A (en) * | 1993-01-07 | 1994-03-15 | Corning Incorporated | Fiber amplifier coupler |
| US5618783A (en) * | 1994-03-03 | 1997-04-08 | Kao Corporation | Synthesized inorganic ion exchange material and detergent composition containing the same |
| FR2802913B1 (fr) * | 1999-12-23 | 2002-02-08 | Inst Francais Du Petrole | Phyllosilicates 2:1 trioctaedriques de type stevensite ou kerolite, procede de preparation et utilisation en catalyse |
| FR2802914B1 (fr) * | 1999-12-23 | 2002-02-08 | Inst Francais Du Petrole | Phyllosilicates 2:1 trioctaedriques de type stevensite ou kerolite modifies post-synthese, procede de preparation, utilisation en catalyse |
| WO2006119967A1 (de) * | 2005-05-10 | 2006-11-16 | Süd-Chemie AG | Verwendung von stevensit zur mykotoxinadsorption |
| DE102005039850A1 (de) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Süd-Chemie AG | Stevensit- und/oder Kerolith-haltige Adsorbentien zur Störstoffbindung in der Papierherstellung |
| WO2007123264A1 (ja) * | 2006-04-20 | 2007-11-01 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | 新規なアルミニウム複合水酸化物塩及びその製造方法 |
| JP2008137828A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-06-19 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 粘土膜の製造方法、この方法で得られた粘土膜 |
| DE102007047764A1 (de) * | 2007-10-04 | 2009-04-09 | Süd-Chemie AG | Entfernung unerwünschter Begleitstoffe aus Pflanzenproteinextrakten |
| EP2289617A1 (en) | 2009-08-27 | 2011-03-02 | Süd-Chemie AG | Toxin adsorbent |
| JP2013166142A (ja) * | 2012-01-19 | 2013-08-29 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 芳香族塩素化合物吸着剤 |
| JP6713352B2 (ja) * | 2015-06-15 | 2020-06-24 | 水澤化学工業株式会社 | プリン体用吸着剤 |
| JP6930892B2 (ja) * | 2017-10-25 | 2021-09-01 | 水澤化学工業株式会社 | ナリンギン吸着剤 |
| DE102024121958A1 (de) | 2023-08-11 | 2025-02-13 | Devinochem GmbH & Co.KG | Schichtsilikat, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
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|---|---|---|---|---|
| GB1054111A (ja) * | 1962-06-26 | |||
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| US4054537A (en) * | 1976-04-26 | 1977-10-18 | N L Industries, Inc. | Process for synthesizing compositions containing smectite-type clays and gellants produced thereby |
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| JPS5921517A (ja) * | 1982-07-26 | 1984-02-03 | Agency Of Ind Science & Technol | 合成膨潤性ケイ酸塩およびその製造方法 |
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- 1987-02-02 JP JP62020476A patent/JPH0639323B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-02-01 US US07/150,613 patent/US5077248A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-02 GB GB8802244A patent/GB2200623B/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-02 DE DE3803055A patent/DE3803055C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-02-02 FR FR888801164A patent/FR2610313B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-04-02 US US07/503,300 patent/US5004716A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342380A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 高硬度塗料組成物 |
Also Published As
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|---|---|
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| JPS63190705A (ja) | 1988-08-08 |
| FR2610313B1 (fr) | 1991-10-18 |
| FR2610313A1 (fr) | 1988-08-05 |
| US5077248A (en) | 1991-12-31 |
| US5004716A (en) | 1991-04-02 |
| GB2200623B (en) | 1991-01-02 |
| DE3803055C2 (de) | 2003-01-09 |
| GB8802244D0 (en) | 1988-03-02 |
| DE3803055A1 (de) | 1988-08-18 |
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