JPH0645183B2 - ポリイミド発泡体シ−トの成形方法 - Google Patents

ポリイミド発泡体シ−トの成形方法

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JPH0645183B2 JP60216289A JP21628985A JPH0645183B2 JP H0645183 B2 JPH0645183 B2 JP H0645183B2 JP 60216289 A JP60216289 A JP 60216289A JP 21628985 A JP21628985 A JP 21628985A JP H0645183 B2 JPH0645183 B2 JP H0645183B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリイミド発泡体に関し、詳しくは、ポリイミ
ド発泡体のシートを希望の形状の自立性部材に成形する
方法に関する。
［従来の技術］ ポリイミド又は改質ポリイミドの発泡体は種々の方法で
製造される。代表的な製法としては米国特許第４，３１
５，０７６号、第４，３６１，４５３号ならびに第４，
４０７，２５４号及び本出願人の特願昭６０−１００３
６０号ならびに米国特許出願第５５６，６０４号に其れ
其れ記載の方法が挙げられる。
上記製法の内の一方法では、芳香族テトラカルボン酸無
水物又はその部分エステル化物をジアミンと反応させて
ポリイミド先駆体を生成し、それを炉内で加熱してポリ
イミド生成反応を進行させながら膨張させて発泡体にす
る。比較的大寸度の発泡体ブロックが得られる。
別の一方法では、ポリイミド発泡体製造工程がイミドカ
プロン酸単量体とジアミンの反応で始まる。イミドカプ
ロン酸単量体は芳香族テトラカルボン酸無水物とカプロ
ラクタムをモル比約１：1.5以下で反応させることによ
つて得られる。この単量体とジアミンの反応で得たポリ
イミド粉末を型内で約１５０−３２０℃の範囲内の温度
に加熱して発泡させる。こうして製造した発泡体ブロッ
クを希望の厚さの板又はシートにスライスする。
場合によつては、ポリイミドを直接希望の厚さのシート
になるように発泡させることも可能である。然し、この
方法によると殆どの場合製品のシート表面が非常に不規
則な粗面になる。従つて、所望の厚さで均質な発泡体シ
ートを得るためには、通常は厚いブロックからシートを
切り出す方法の方が好ましい。
ポリイミド発泡体のシートはその柔軟性と耐炎性を活用
する用途が広く、例えば航空機の座席クツシヨンにな
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 耐炎性を有し、しかも火炎にさらしても有毒ガスを発生
しないポリイミド発泡体のシートを例えば航空機、宇宙
船、軍用艦船等における送気ダクト断熱材として利用す
る場合には、発泡体シートを種々な形状に成形する必要
がある。シートをダクトに巻き付けるので、巻き付けた
シートがその弾力性のために緩んでしまうことが多く、
また、ダクトの鋭角的屈折部に沿ってシートを曲げるこ
とは難しい。また、従来の製法による発泡体シートは部
分的にシートの厚さの変化を要求される用途には不適で
あり、透湿性があること又は表面強度が低いことが問題
になることも多い。
ポリイミドを適当な型の中で発泡させて、例えば円筒を
縦に二分した形のような希望形状のシート成形体を得る
ことも試みられる。然しこの方法による製品は密度が著
しく不均一になり、特に、比較的薄肉の部分がある物の
場合は型の充填率が十分に高くなり難いという問題もあ
る。その上、この方法による製品は局部的に強度が低い
ことや、型で定めた形状を長く保持しないこともある。
この方法で製品の密度及び強度の均一性（又は所定の勾
配）を希望どおりに実現することは非常に難しい。
従つて、希望の形状に成形したポリイミド発泡体シート
を得るための新しい方法が要望されている。その方法に
よる製品は密度及び強度の均一性が向上していることが
必要であり、成形体としての強度が高く離型後も所定の
形状を保持する物でなければならない。通常の発泡体シ
ートを材料にして容易に成形が達成できる方法であるこ
とが望ましく、部分的に成形体の厚さ又は密度を調節で
きる方法であれば用途が広くなる。本発明はこのような
要望に応じて、ポリイミド発泡体シートを希望の形状に
成形するための新しい方法を提供するものである。
［問題点を解決するための手段］ 上述の目的を達成する本発明によるポリイミド発泡体シ
ートの成形方法は、柔軟性を有するポリイミド発泡体シ
ートを準備する工程、対向する二つの成形表面を有する
成形型に準備したシートを入れる工程、成形型を閉じて
発泡体シートを所定の程度まで圧縮するとともに同シー
トを約２２０℃から約３２０℃までの範囲内の温度に加
熱して成形された発泡体シートが硬化するまで約0.5分
間ないし約５分間加熱を続ける工程、及び発泡体シート
の成形品を成形型から取り出す工程を含むことを特徴と
する。
本発明の成形方法で使用するポリイミド発泡体シートの
種類及び形状は限定されない。有用な発泡体の代表例は
前記の米国特許及び日本特許出願に記載されている物で
ある。本明細書において「ポリイミド」とは例えば前記
の米国特許及び日本特許出願に記載されているような改
質ポリイミド及びポリイミドアミドも包含する用語であ
る。
以下、添付の図面を参照しながら本発明を詳細に説明す
る。
第１図は本発明の成形方法を実用する場合の標準的な工
程を示す流れ図である。最初の工程１０ではポリイミド
発泡体のブロックを製造する。ポリイミド発泡体の種類
及びその製造方法は限定されない。米国特許第4,394,46
4号、第4,407,980号、ならびに第4,476,254号及び前記
の日本特許出願に其れ其れ記載の方法で製造したポリイ
ミド発泡体は柔軟性、耐炎性及び耐熱性の何れの点でも
優れた物で、しかも、火炎にさらしても毒性ガスを殆ど
発生しない。
第二工程２０では、発泡体ブロックを等分にスライスし
て希望の厚さの発泡体シートを調製する。スライス方法
は任意である。別の方法として、ポリイミドの発泡工程
で希望の厚さの発泡体シート（薄いブロツク）を直接調
製することもできる。然し、この直接法で得られる発泡
体シートは厚さが不均一で表面付近の密度が不規則なこ
とが多いので、一般的に比較的厚いブロックをスライス
する方法の方が好ましい。
次の工程３０では、発泡体シートを希望する製品の形状
に応じて設計された成形型に入れる。成形装置の形式は
限定されない。通常は雄型と雌型から成る成形型を使
い、発泡体シートを雌型の上において雄型を所定位置ま
で動かして発泡体シートをある程度まで圧縮する。
成形型を閉じた後、又は圧縮用の圧力をかけた後、発泡
体シートを加熱して希望の形状に硬化させる。発泡体シ
ートの圧縮の程度は任意で、初めの厚さの９９％から殆
ど０％までの広い範囲内で設定することができる。発泡
体シート全面を均等に圧縮しても良いし、特定の部分だ
けを他の部分とは異なる程度に圧縮しても良い。一般的
には、圧縮度を高くする比較的硬くて高強度の成形体が
得られ、圧縮度を低くすると比較的軟質で柔軟性が高い
成形体が得られる。部分的に厚さが異なる発泡体シート
を使つて成形時の圧縮度を部分的に変化させることによ
つて、成形体の対応する部分の特性を変化させることも
可能である。また、成形型の二つの成形表面の間隔を部
分的に変えることによつて部分的に厚さが異なる成形体
を得ることもできる。成形体の離型を容易にするため適
当な離型剤を使つても良いし、型の成形表面に適当な表
面処理をしておいても良い。
次に工程４０では、使用した発泡体を所望の程度まで硬
化させるに必要な温度まで成形型内の発泡体シートを加
熱する。大多数のポリイミド発泡体シートについて本発
明者は、型内の発泡体シートを約２２０℃から約３２０
℃までの範囲内の温度に加熱して約0.5分間ないし約５
分間加熱を続けると最良の結果が得られることを見出し
た。最適加熱温度は使用したポリイミド発泡体の種類に
よつて異なり、場合によつては約１７０℃程度の低い温
度になるが、一般的には２２０−３２０℃の範囲内に最
適温度がある。
最後の工程５０は成形用の型から製品の取り出しであ
る。前工程の加熱の完了後、製品の取り出し前に型を適
当な温度まで冷却することもある。
［作用］ 前記の工程４０における加熱の方法は任意である。例え
ば、型の特定の部分を通しての伝熱で発泡体シートの一
面又は両面は加熱する方法、マイクロ波による加熱法又
は誘導加熱法を採ればよい。二種類以上の加熱法を併用
してもよい。伝熱加熱法で発泡体シートをその一面又は
両面から加熱することが好ましい場合が多い。この加熱
方法を採れば、加熱された型の壁面に接触している発泡
体シート表面に強靱で非透湿性の表皮層が生じる。この
ような表皮層の存在は成形体の多くの用途において望し
ましいことである。発泡体シートの一面だけから加熱し
た場合はその面だけに上記の表皮層が生じ、反対側の表
面は始めのセルラー組織から殆ど変化しない。
前記の工程５０で型から取り出した製品は強靱で柔軟性
のあるポリイミド発泡体の成形品で、その後の取扱で成
形直後の形状から変化することはない。
実施例 第２図及び第３図は、本発明の方法の一例として、ポリ
イミド発泡体シート６０を円形断面のパイプ又はダクト
の断熱被覆材等として用いる半円形断面のとい状に成形
する方法の概要を示す。先ず第２図に示すように一枚の
発泡体シート６０を成形型の雌型６２の上に置く。次い
で雄型６４を動かしてシート６０を雌型６２の成形表面
に押し付ける。最終的には雄型６４が第３図に示す位置
に達して、シート６０は均一且つ僅かに圧縮される。ポ
リイミド発泡体のシート６０は柔軟性と弾性を有するの
で、しわ又は折り目を生ずることなく型の成形表面に密
着する。第３図の如く成形型が閉じると直ちに加熱を始
めて、シート６０を第３図の形状のまま硬化させる。こ
の場合は、矢印６６で示すように放射熱によつて雌型６
２の外面を加熱する。従つて発泡体シート６０はその片
面だけから加熱され、前述の表皮層がその面に生じる。
発泡体シート６０を所定温度まで熱して適当な時間加熱
を続けた後、雄型６４を後退させて成形された発泡体シ
ート６０を取り出す。この成形体は永久変形した自立性
の半円断面とい状部材で外側の表面は滑かで非透湿性の
表皮層となつている。
成形した発泡体の種々の性質を改善する目的で、発泡体
シートの素材となる発泡体ブロツクの原料組成に添加剤
を加えることは任意である。添加剤の種類に特別な制限
は無く、例えば、強化材、充填材、発泡の均一化に役立
つ界面活性剤、紫外線吸収剤及び／又は着色剤を添加し
て良い。効果的な界面活性剤の代表例はデュポン社のＺ
onylＦＳＣ、ＩＣＩ・アメリカ社のＢＲＩＪ７８（ポリ
オキシエチレンエーテル）、ダウ・コーニング社の１９
０番（シリコーン系界面活性剤）及びユニオン・カーバ
イド社のＬ５５０である。充填材又は強化材の代表的な
例はケブラーアミラド繊維、グラフアイト繊維、ガラス
繊維、テフロン等のフルオロカーボン粉末等で、二種類
以上を併用しても良い。
以下、具体的な実施例について本発明を更に詳細に説明
する。これらの実施例は本発明の好ましい実施態様を示
すものであるが本発明を限定するものではない。実施例
中の材料や量や割合は特記しない限り重量で示してあ
る。
実施例１ 断面がほぼ正方形のポリイミド発泡体ブロックを本出願
人の特願昭６０−１００３６０号の実施例１に記載の方
法で製造した。そのブロックを横にスライスして厚さ約
2.54cmの発泡体シートを得た。このポリイミド発泡体の
密度は約0.0096ｇ／cm3であつた。熱プレス機の一枚の
平板状加圧板を約６０℃に予熱し、その上に発泡体シー
トを置き、その外側で加圧板の四隅に厚さ約1.27cmのス
ペーサを置いた。対向する平板状加圧板を約３１５℃に
予熱し、上記スペーサに約0.7kg／cm2の圧力がかかるま
で両加熱板を動かした。その状態を約１分間保つた後、
両加熱板を後退させて圧縮された発泡体シートを取り出
した。発泡体シートは永久変形しており、密度は約0.02
2ｇ／cm3になつていた。高温の加圧板に接した側の発泡
体シート表面には、更に高密度の表皮層が生じていて、
その厚さは約1.5mmであつた。圧縮された発泡体ートは
柔軟性を保持していたが、その一辺だけを支えて吊り下
げても変形しなかつた。
実施例２ 実施例１の方法を繰り返したが、熱プレス機の二枚の加
圧板を共に３１５℃に加熱した点だけが異なる。圧縮成
形後の発泡体シートは密度が約0.026ｇ／cm3で、更に高
密度の表皮層が両面に生じていた。
実施例３ 実施例１の方法で上側（高温側）の加圧板の加熱温度だ
けを変えた。圧縮成形後の発泡体シート上面の表皮層の
物性は次の如く変化した。
加熱温度２００℃の場合は比較的低密度で柔軟性があ
り、２５０℃の場合は比較的低密度でやや硬く、３５０
℃の場合は高密度で硬く、４００℃では高密度で非常に
硬かった。
実施例４ 実施例１における平板状加圧板の代りに第２図に示した
断面半円形の雄型、雌型を使つた。雌型を２５０℃に、
雄型を１５０℃に予熱し、発泡体シートの厚さが始めの
厚さの約７５％になるまで加圧成形した。その状態を約
３分間保つた後に成形型を開いた。成形された発泡体は
断面半円形のとい状に永久変形していた。この成形体の
外側表面には高密度の表皮層があり、内側表面はセルラ
ー組織のままであつた。
実施例５ 実施例４の方法で圧縮度だけを変えた。発泡体シートの
厚さが始めの厚さの１００％（殆ど圧縮しないこと）、
９０％、７０％、５０％及び３０％に其れ其れなるよう
に５個の試料を成形した結果、断面半円形のとい状成形
体の密度は圧縮度を上げるほど高くなることが確認され
た。
実施例６ 実施例１−５で使用したポリイミド発泡体シートと同材
質、同厚の発泡体シートでその一部分だけが他の部分の
約1.4倍の厚さになつている物を材料にして、実施例４
の成形方法を繰り返した。とい状の成形体は肉厚が均一
で、成形前に厚かつた部分が他の部分より高密度、高強
度になつていた。
実施例７ 実施例４の成形方法において雌型の成形表面に数箇所の
凸部を設け、その部分では発泡体シートが始めの厚さの
約５５％まで圧縮されるようにした。その結果、成形体
は雌型の凸部に対応する部分で薄肉になり、その部分は
他の部分より密度と硬度が高くなつていた。
実施例８ 発泡体シートの素材として下記８種類の方法で製造した
ポリイミド発泡体ブロツクを其れ其れ使用して、実施例
１の圧縮成形方法を繰り返した。
(a)米国特許出願第５５６，６０４号の実施例１に記載
の方法。
(b)米国特許第４，４０７，９８０号の実施例１に記載
の方法。
(c)米国特許第４，３９４，４６４号の実施例１に記載
の方法。
(d)米国特許第４，４７６，２５４号の実施例１の第２
実験の方法。
(e)特願昭６０−１００３６０号の実施例４(a)に記載の
方法。
(f)米国特許第４，３１５，０７６号の実施例２に記載
の方法。
(g)米国特許第４，３６１，４５３号の実施例１に記載
の方法。
(h)米国特許第３，５５４，９３９号の実施例１に記載
の方法。
どの場合も、圧縮成形された発泡体シートには高温側の
加圧板に接した面に高密度の表皮層があつた。
実施例９ ポリイミド発泡体ブロツクの原料に下記の添加物を其れ
其れ加えた以外は実施例１の方法の全工程をそのまま繰
り返した。
(a)約１重量％の界面活性剤ＢＲＩＧ７８（ICI・アメリ
カ社のポリオキシエチレンエーテル）。
(b)約５重量％の細断グラフアイト繊維。
(c)約１０重量％の細断ガラス繊維。
(d)約1.5重量％の界面活性剤Ｚonyl FSC（デュポン
社）。
界面活性剤を添加した場合の発泡体は発泡の均一度が向
上していた。ガラス繊維又はグラフアイト繊維を添加し
た場合は成形体の強度が向上していた。
以上の実施例における材料種類、それらの割合および成
形条件は何れも限られたものであつたが、本発明の規定
範囲内でそれらを変化させても同様に良い結果が得られ
る。例えば成形型の形状や加熱方法は多様に変更可能で
あり、実施例に記載外の充填材、着色剤、紫外線吸収剤
等をポリイミド発泡体原料に添加しても良い。本発明の
方法を以上の実施例とは異なる態様で実施することも可
能であることは言うまでもない。
［発明の効果］ 以上の説明で理解されるように、本発明の成形方法によ
れば、密度と強度の均一性が良好で形状保持性が十分高
く、強靱で非透質性の表面を有するポリイミド発泡体成
形体を容易に製造可能である。また、特定の部分で厚さ
又は密度が異なる成形体を得ることもできる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の成形方法の標準的な工程を示す流れ
図、第２図及び第３図は本発明の成形方法で発泡体シー
トを断面半円形のとい状に成形する場合の成形型と発泡
体シートを示す断面図である。 ６０…発泡体シート、６２…雌型、６４…雄型。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 79:08 (72)発明者 ジヨン・ブイ・ロング アメリカ合衆国 カリフオルニア州 92121 エル・カジヨン、レキシントン・ アベニユー、イー．1756 (56)参考文献 特開 昭52−63970（ＪＰ，Ａ) 米国特許4476254（ＵＳ，Ａ)

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】柔軟性を有するポリイミド発泡体のシート
    を準備する工程、前記シートの一面を成形型の第一成形
    表面に接触させる工程、成形型の第二成形表面を前記シ
    ートの他面に接触させる工程、成形型内の前記シートの
    少くとも一面を約２２０℃から約３２０℃までの範囲内
    の温度に加熱して約０．５分間ないし約５分間加熱を続
    けることによって前記シートを成形して硬化させて高密
    度で非透湿性の表皮層を有する自立性発泡体組織にする
    工程、及び成形された発泡体シートを成形型から取り出
    す工程を含むことを特徴とするポリイミド発泡体シート
    の成形方法。
  2. 【請求項２】成形型内の前記シートの両面を約２２０℃
    から約３２０℃までの範囲内の温度に加熱することによ
    って発泡体シートの両面に高密度表皮層を生成する特許
    請求の範囲第１項に記載の成形方法。
  3. 【請求項３】ポリイミド発泡体の比較的厚いブロックを
    希望の厚さのシートにスライスして前記シートを準備す
    る特許請求の範囲第１項に記載の成形方法。
  4. 【請求項４】成形前の発泡体のシートが部分的に他の部
    分より厚く、成形型の第一成形表面と第二成形表面の間
    隔は実質的に均一であり、その結果、成形された発泡体
    シートは厚さが実質的に均一で成形前のシートの厚い部
    分に相当する部分の密度が他の部分より高い物になる特
    許請求の範囲第１項に記載の成形方法。
  5. 【請求項５】成形前の発泡体のシートの厚さが実質的に
    均一で、成形型の第一成形表面と第二成形表面の少くと
    も一方に他方の成形表面方向への突起部が少くとも一箇
    所あり、その結果、成形された発泡体シートの前記突起
    部に対応する部分が他の部分より薄く、高密度になる特
    許請求の範囲第１項に記載の成形方法。
  6. 【請求項６】テトラカルボン酸無水物とオキソイミンを
    溶媒中で反応させ、ジアミンを加え、その結果得られる
    溶液を乾燥して粉末にし、その粉末を型の中で加熱して
    発泡させ、得られた発泡体ブロックを希望の厚さのシー
    トにスライスすることによって柔軟性を有するポリイミ
    ド発泡体のシートを準備する工程、一枚の前記発泡体の
    シートの一面を成形型の第一成形表面に接触させる工
    程、成形型の第二成形表面を前記シートの他面に接触さ
    せる工程、成形型内の前記シートの少くとも一面を約２
    ２０℃から約３２０℃までの範囲内の温度に加熱して約
    ０．５分間ないし約５分間加熱を続けることによって前
    記シートを成形して硬化させて高密度で非透湿性の表皮
    層を有する自立性発泡体組織にする工程、及び成形され
    た発泡体シートを成形型から取り出す工程を含むことを
    特徴とするポリイミド発泡体シートの成形方法。
  7. 【請求項７】成形型内の前記シートの両面を約２２０℃
    から約３２０℃までの範囲内の温度に加熱することによ
    って発泡体シートの両面に高密度表皮層を生成する特許
    請求の範囲第６項に記載の成形方法。
  8. 【請求項８】ポリイミド発泡体の比較的厚いブロックを
    希望の厚さのシートにスライスして前記シートを準備す
    る特許請求の範囲第６項に記載の成形方法。
  9. 【請求項９】成形前の発泡体シートが部分的に他の部分
    より厚く、成形型の第一成形表面と第二成形表面の間隔
    は実質的に均一であり、その結果、成形された発泡体シ
    ートは厚さが実質的に均一で成形前のシートの厚い部分
    に相当する部分の密度が他の部分より高い物になる特許
    請求の範囲第６項に記載の成形方法。
  10. 【請求項１０】成形前の発泡体シートの厚さが実質的に
    均一で、成形型の第一成形表面と第二成形表面の少くと
    も一方に他方の成形表面方向への突起部が少くとも一箇
    所あり、その結果、成形された発泡体シートの前記突起
    部に対応する部分が他の部分より薄く、高密度になる特
    許請求の範囲第６項に記載の成形方法。
  11. 【請求項１１】溶媒中でテトラカルボン酸無水物とカプ
    ロラクタムを１：１．５以下のモル比で反応させてイミ
    ドカプロン酸単量体を生成し、前記単量体とジアミンを
    実質的に理論比で反応させ、その結果得られる溶液を乾
    燥して粉末にし、その粉末を型内で加熱して発泡させ、
    得られたポリイミド発泡体のブロックを希望の厚さのシ
    ートにスライスすることによって柔軟性を有するポリイ
    ミド発泡体のシートを準備する工程、一枚の前記発泡体
    のシートの一面を成形型の第一成形表面に接触させる工
    程、成形型の第二成形表面を前記シートの他面に接触さ
    せる工程、成形型内の前記シートの少くとも一面を約２
    ２０℃から約３２０℃までの範囲内の温度に加熱して約
    ０．５分間ないし約５分間加熱を続けることによって前
    記シートを成形して硬化させて高密度で非透湿性の表皮
    層を有する自立性発泡体組織にする工程、及び成形され
    た発泡体シートを成形型から取り出す工程を含むことを
    特徴とするポリイミド発泡体シートの成形方法。
  12. 【請求項１２】成形型内の前記シートの両面を約２２０
    ℃から約３２０℃までの範囲内の温度に加熱することに
    よって発泡体シートの両面に高密度表皮層を生成する特
    許請求の範囲第１１項に記載の成形方法。
  13. 【請求項１３】ポリイミド発泡体の比較的厚いブロック
    を希望の厚さのシートにスライスして前記シートを準備
    する特許請求の範囲第１１項に記載の成形方法。
  14. 【請求項１４】成形前の発泡体シートが部分的に他の部
    分より厚く、成形型の第一成形表面と第二成形表面の間
    隔は実質的に均一であり、その結果、成形された発泡体
    シートは厚さが実質的に均一で成形前のシートの厚い部
    分に相当する部分の密度が他の部分より高い物になる特
    許請求の範囲第１１項に記載の成形方法。
  15. 【請求項１５】成形前の発泡体シートの厚さが実質的に
    均一で、成形型の第一成形表面と第二成形表面の少くと
    も一方に他方の成形表面方向への突起部が少くとも一箇
    所あり、その結果、成形された発泡体シートの前記突起
    部に対応する部分が他の部分より薄く、高密度になる特
    許請求の範囲第１１項に記載の成形方法。
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