JPH0653087A - コンデンサ用電極材料の製造方法 - Google Patents
コンデンサ用電極材料の製造方法Info
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- JPH0653087A JPH0653087A JP19993092A JP19993092A JPH0653087A JP H0653087 A JPH0653087 A JP H0653087A JP 19993092 A JP19993092 A JP 19993092A JP 19993092 A JP19993092 A JP 19993092A JP H0653087 A JPH0653087 A JP H0653087A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎｂ，
Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含み、Ａｌ
素地中にＡｌと金属間化合物の樹枝状組織を持つ合金
の、素地であるＡｌを溶解し、金属間化合物部分を残存
させることにより表面積を拡大してなるコンデンサ用電
極材料を提供する。 【構成】 これまでのようにエッチングを制御するので
はなく、Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈ
ｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含む合金中の
金属間化合物部分と素地部分の２つの組織が、溶解され
易い組織と溶解されにくい組織があることを積極的に利
用しコンデンサ用電極材料を得る。金属的に異なる２つ
の組織からなる材料を素地と同じ成分のＡｌを通常のエ
ッチング液より高濃度で含む溶液によって溶解しにくい
金属間化合物だけを残存し、表面積を拡大してなるコン
デンサ電極材料の製造方法。
Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含み、Ａｌ
素地中にＡｌと金属間化合物の樹枝状組織を持つ合金
の、素地であるＡｌを溶解し、金属間化合物部分を残存
させることにより表面積を拡大してなるコンデンサ用電
極材料を提供する。 【構成】 これまでのようにエッチングを制御するので
はなく、Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈ
ｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含む合金中の
金属間化合物部分と素地部分の２つの組織が、溶解され
易い組織と溶解されにくい組織があることを積極的に利
用しコンデンサ用電極材料を得る。金属的に異なる２つ
の組織からなる材料を素地と同じ成分のＡｌを通常のエ
ッチング液より高濃度で含む溶液によって溶解しにくい
金属間化合物だけを残存し、表面積を拡大してなるコン
デンサ電極材料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＡｌ合金をエッチング処
理したコンデンサ用電極材料の製造方法に関するもので
ある。
理したコンデンサ用電極材料の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】電解コンデンサは静電容量を向上するた
め、原材料となるＡｌ箔をエッチングすることで、利用
可能な表面積を拡大してきた。表面積拡大率の向上は、
様々なエッチングプロセスの改善とＡｌ箔に添加した元
素による改善によってなされてきた。これまでのエッチ
ング箔において、表面積拡大をするためには細かく均一
な孔数と適切な孔径、さらには深さ方向に均一性が必要
であった。エッチングプロセスやＡｌ箔の開発によって
より細かく均一な孔数と孔径が得られるように改善され
ているが、そのエッチングピットの発生世代や開始位置
を完全にコントロールするところまでにはいたらず、エ
ッチングの初期段階で大きな表面積を得られたとして
も、さらなる表面積拡大のためのエッチングの進行とと
もにエッチングピットが集中し、表面付近の脱落を起こ
し最終的に大きな表面積を得ることはできない。
め、原材料となるＡｌ箔をエッチングすることで、利用
可能な表面積を拡大してきた。表面積拡大率の向上は、
様々なエッチングプロセスの改善とＡｌ箔に添加した元
素による改善によってなされてきた。これまでのエッチ
ング箔において、表面積拡大をするためには細かく均一
な孔数と適切な孔径、さらには深さ方向に均一性が必要
であった。エッチングプロセスやＡｌ箔の開発によって
より細かく均一な孔数と孔径が得られるように改善され
ているが、そのエッチングピットの発生世代や開始位置
を完全にコントロールするところまでにはいたらず、エ
ッチングの初期段階で大きな表面積を得られたとして
も、さらなる表面積拡大のためのエッチングの進行とと
もにエッチングピットが集中し、表面付近の脱落を起こ
し最終的に大きな表面積を得ることはできない。
【０００３】従来、Ａｌ箔及びＡｌ合金箔をエッチング
すると、浅いエッチングではほぼ均一なエッチング層を
維持できるが、高い静電容量を得るため深いエッチング
を施した場合、表面積には寄与せずむしろ著しく低下さ
せるエッチングピットが表面付近に集中して発生し、こ
れが進むと金属部分の脱落を生じていた。エッチングに
おいて、交流によるものか直流によるものかによりエッ
チングピットの成長は異なるが、いずれの方法によって
も現状より大きな表面積を得ることが難しく、これを解
決するにはエッチングピットを均一に分布させることが
必要である。
すると、浅いエッチングではほぼ均一なエッチング層を
維持できるが、高い静電容量を得るため深いエッチング
を施した場合、表面積には寄与せずむしろ著しく低下さ
せるエッチングピットが表面付近に集中して発生し、こ
れが進むと金属部分の脱落を生じていた。エッチングに
おいて、交流によるものか直流によるものかによりエッ
チングピットの成長は異なるが、いずれの方法によって
も現状より大きな表面積を得ることが難しく、これを解
決するにはエッチングピットを均一に分布させることが
必要である。
【０００４】これまで高い誘電率を持つ元素を添加し、
高い静電特性を示すと考えられる合金開発は進められて
きたが、従来のエッチング方法ではエッチングピットの
集中が発生し、表面より脱落を起こし表面積の拡大が容
易に進まず従来の高純度Ａｌの静電容量に及ばなかっ
た。該Ａｌ合金においても同様であり、従来のコンデン
サ電極用高純度Ａｌに用いられるエッチング処理では合
金添加の効果も無く、得られる静電容量は低いままであ
った。また、該Ａｌ合金は樹枝状組織を表面積拡大に利
用すべく開発されたものであるが、樹枝状組織を表面積
拡大に安定に寄与させ、本来持つ静電容量を得る十分な
エッチング方法も見出せていなかった。
高い静電特性を示すと考えられる合金開発は進められて
きたが、従来のエッチング方法ではエッチングピットの
集中が発生し、表面より脱落を起こし表面積の拡大が容
易に進まず従来の高純度Ａｌの静電容量に及ばなかっ
た。該Ａｌ合金においても同様であり、従来のコンデン
サ電極用高純度Ａｌに用いられるエッチング処理では合
金添加の効果も無く、得られる静電容量は低いままであ
った。また、該Ａｌ合金は樹枝状組織を表面積拡大に利
用すべく開発されたものであるが、樹枝状組織を表面積
拡大に安定に寄与させ、本来持つ静電容量を得る十分な
エッチング方法も見出せていなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】該Ａｌ合金の特性を最
大限利用するためには、樹枝状組織と周囲のＡｌ素地の
金属組織学的違いを利用したエッチング方法が無く、エ
ッチングの進行にともない表面付近よりの樹枝状組織の
脱落が激しく、より深いエッチングを施しても静電容量
は期待するほど高い値は示さなかった。
大限利用するためには、樹枝状組織と周囲のＡｌ素地の
金属組織学的違いを利用したエッチング方法が無く、エ
ッチングの進行にともない表面付近よりの樹枝状組織の
脱落が激しく、より深いエッチングを施しても静電容量
は期待するほど高い値は示さなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の問題点
を吟味し、高い静電容量を得られる様々なＡｌ合金につ
いて各種のエッチングを施し実験ならびに検討を加え
た。この結果、Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含み、
Ａｌ素地中にＡｌと金属間化合物の樹枝状組織を持つ合
金の素地であるＡｌを溶解し、金属間化合物部分を残存
させ、これにより表面積を拡大してなるコンデンサ用電
極材料の製造を可能にした。
を吟味し、高い静電容量を得られる様々なＡｌ合金につ
いて各種のエッチングを施し実験ならびに検討を加え
た。この結果、Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含み、
Ａｌ素地中にＡｌと金属間化合物の樹枝状組織を持つ合
金の素地であるＡｌを溶解し、金属間化合物部分を残存
させ、これにより表面積を拡大してなるコンデンサ用電
極材料の製造を可能にした。
【０００７】これまでのように、エッチングを制御する
のではなく金属中に存在する溶解され易い組織と溶解さ
れにくい組織があることを積極的に利用し、エッチング
によって残存させる部分（樹枝状組織）と溶解させる部
分（Ａｌ素地）を金属組織的に分けることで可能にして
いる。この時のエッチング条件は素地であるＡｌ金属の
溶解性と金属間化合物の溶解性の差が大きく出るような
溶液を用いる。
のではなく金属中に存在する溶解され易い組織と溶解さ
れにくい組織があることを積極的に利用し、エッチング
によって残存させる部分（樹枝状組織）と溶解させる部
分（Ａｌ素地）を金属組織的に分けることで可能にして
いる。この時のエッチング条件は素地であるＡｌ金属の
溶解性と金属間化合物の溶解性の差が大きく出るような
溶液を用いる。
【０００８】これを実現するためには、エッチング液中
の硫酸、燐酸、ほう酸等のエッチング時の抑制因子とな
る成分を含むことと、Ａｌ濃度を高く維持する必要があ
る。
の硫酸、燐酸、ほう酸等のエッチング時の抑制因子とな
る成分を含むことと、Ａｌ濃度を高く維持する必要があ
る。
【０００９】
【作用】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１０】Ａｌ素地中にＡｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚ
ｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｖ等との金属間化合物を細かい
組織として持つ合金を、エッチングによって金属間化合
物以外の部分であるＡｌ素地を溶解し、表面積拡大を行
う。この時のエッチング条件は素地であるＡｌ金属の溶
解性と金属間化合物の溶解性の差が大きく出るような溶
液を用いる。
ｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｖ等との金属間化合物を細かい
組織として持つ合金を、エッチングによって金属間化合
物以外の部分であるＡｌ素地を溶解し、表面積拡大を行
う。この時のエッチング条件は素地であるＡｌ金属の溶
解性と金属間化合物の溶解性の差が大きく出るような溶
液を用いる。
【００１１】これを実現するためには、エッチング液中
の硫酸、燐酸、ほう酸等のエッチング時の抑制因子とな
る成分を含むと、Ａｌ濃度を高く維持する必要がある。
従来のエッチング液は、１．０〜２．０wt％のＡｌを含
むが本発明で用いるエッチング液は２．５〜１８wt％の
高濃度であり、この液でのエッチングは従来と異なるエ
ッチング挙動を示す。こうしたエッチング液では、エッ
チング電流が直流、交流、パルスにおいてもその機構は
若干異なるが得られる形状は同様のものとなる。エッチ
ングの進行している近傍のＡｌ濃度が浴槽全体のＡｌ濃
度と余り差がないため、溶解力が弱く金属組織的に溶解
し易い部分へエッチングが進むようになるためである。
さらに抑制因子である硫酸、燐酸、ほう酸の少くとも１
種を０．０５〜７０wt％を加えることで金属組織的に忠
実に樹枝状組織を残し、樹枝の接合部分を保護するため
高い静電容量を得られるようになる。
の硫酸、燐酸、ほう酸等のエッチング時の抑制因子とな
る成分を含むと、Ａｌ濃度を高く維持する必要がある。
従来のエッチング液は、１．０〜２．０wt％のＡｌを含
むが本発明で用いるエッチング液は２．５〜１８wt％の
高濃度であり、この液でのエッチングは従来と異なるエ
ッチング挙動を示す。こうしたエッチング液では、エッ
チング電流が直流、交流、パルスにおいてもその機構は
若干異なるが得られる形状は同様のものとなる。エッチ
ングの進行している近傍のＡｌ濃度が浴槽全体のＡｌ濃
度と余り差がないため、溶解力が弱く金属組織的に溶解
し易い部分へエッチングが進むようになるためである。
さらに抑制因子である硫酸、燐酸、ほう酸の少くとも１
種を０．０５〜７０wt％を加えることで金属組織的に忠
実に樹枝状組織を残し、樹枝の接合部分を保護するため
高い静電容量を得られるようになる。
【００１２】もともと純Ａｌに比べ金属間化合物は化学
的に安定でエッチングされ難く、この差を最大限に利用
し両組織が共存した場合に、Ａｌだけを選択的に溶解さ
れるようにエッチングすることで可能となる。これによ
り、Ａｌのエッチングのようにエッチングの進行ととも
に必要以外の部分の溶解を起こすことはなく脱落も発生
しない。金属組織に忠実に表面積を拡大し、制御的に有
利な材料となるため、従来の方法のものより歩留まりが
大幅に改善される。
的に安定でエッチングされ難く、この差を最大限に利用
し両組織が共存した場合に、Ａｌだけを選択的に溶解さ
れるようにエッチングすることで可能となる。これによ
り、Ａｌのエッチングのようにエッチングの進行ととも
に必要以外の部分の溶解を起こすことはなく脱落も発生
しない。金属組織に忠実に表面積を拡大し、制御的に有
利な材料となるため、従来の方法のものより歩留まりが
大幅に改善される。
【００１３】拡大される表面積は、エッチング後残存す
る金属間化合物の形状で決定される。金属間化合物の形
状はその金属の鋳造、塑性加工、熱処理で決定され、金
属材料としての組織が表面積のほとんどを決定する。
る金属間化合物の形状で決定される。金属間化合物の形
状はその金属の鋳造、塑性加工、熱処理で決定され、金
属材料としての組織が表面積のほとんどを決定する。
【００１４】本発明は、金属間化合物と素地金属の異な
る２つ以上の金属組織を持つ材料からエッチングによっ
て金属間化合物を掘り起こしてなるコンデンサ用電極材
料であり、このためエッチング液中に含まれる溶解すべ
き素地金属の濃度を高くすることで、金属間化合物部分
を残存させる方法は本発明と同様の考え方によるものと
する。例えば密接に存在する球状のＡｌとＴｉの金属間
化合物と、素地Ａｌが存在する組織で、エッチング抑制
成分を添加しＡｌ濃度を高い液でエッチングすることで
数珠のように接合した構造をもつ材料を得ることができ
る。また、エッチングの制御のためにＰｂ，Ｃｕ，Ｓ
ｉ，Ｆｅ，Ｂｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｒ等を含んだ金属間化
合物と金属素地とで構成される材料のエッチングに関し
ても本発明の効果は十分期待できる。
る２つ以上の金属組織を持つ材料からエッチングによっ
て金属間化合物を掘り起こしてなるコンデンサ用電極材
料であり、このためエッチング液中に含まれる溶解すべ
き素地金属の濃度を高くすることで、金属間化合物部分
を残存させる方法は本発明と同様の考え方によるものと
する。例えば密接に存在する球状のＡｌとＴｉの金属間
化合物と、素地Ａｌが存在する組織で、エッチング抑制
成分を添加しＡｌ濃度を高い液でエッチングすることで
数珠のように接合した構造をもつ材料を得ることができ
る。また、エッチングの制御のためにＰｂ，Ｃｕ，Ｓ
ｉ，Ｆｅ，Ｂｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｒ等を含んだ金属間化
合物と金属素地とで構成される材料のエッチングに関し
ても本発明の効果は十分期待できる。
【００１５】
【実施例】以下に該Ａｌ合金においてエッチングしてな
るコンデンサ用電極材料の実施例を示す。エッチング前
に表１に示す各電極材料を、１０wt％水酸化ナトリウム
組成液中３０℃で１０分間処理し、１０％硝酸組成液で
１０分間処理した。比較例No．１，２，３の一般的なエ
ッチングは、１０wt％塩酸と０．９wt％Ａｌの液組成で
７０℃、０．０２Ａ／cm2 の電流密度で、５分間通電し
た。実施例No．４，５は本発明によるエッチングで２０
wt％硫酸と１０wt％塩酸、８wt％Ａｌの組成液で行っ
た。
るコンデンサ用電極材料の実施例を示す。エッチング前
に表１に示す各電極材料を、１０wt％水酸化ナトリウム
組成液中３０℃で１０分間処理し、１０％硝酸組成液で
１０分間処理した。比較例No．１，２，３の一般的なエ
ッチングは、１０wt％塩酸と０．９wt％Ａｌの液組成で
７０℃、０．０２Ａ／cm2 の電流密度で、５分間通電し
た。実施例No．４，５は本発明によるエッチングで２０
wt％硫酸と１０wt％塩酸、８wt％Ａｌの組成液で行っ
た。
【００１６】陽極酸化処理条件は、液としてほう酸アン
モニウム８０ｇ／ｌの水溶液を用い、液温６０℃、電圧
は２０Ｖで行った。陽極酸化処理で２０Ｖに到達後３０
分間保持し、次に電気炉４００℃に１０分間入れ、陽極
酸化２０Ｖ５分間保持した。これらの処理をした各材料
の特性を測定した結果を表１に示した。表から明らかの
ように、従来のＡｌ用のエッチングでは高純度Ａｌ以外
の該Ａｌ合金では、静電容量が小さくなり、同一組成の
該Ａｌ合金を本発明のエッチングをすることでＡｌと同
等以上の特性を示した。該Ａｌ合金を電極材料として用
いるためには、本発明のエッチングが最適である。
モニウム８０ｇ／ｌの水溶液を用い、液温６０℃、電圧
は２０Ｖで行った。陽極酸化処理で２０Ｖに到達後３０
分間保持し、次に電気炉４００℃に１０分間入れ、陽極
酸化２０Ｖ５分間保持した。これらの処理をした各材料
の特性を測定した結果を表１に示した。表から明らかの
ように、従来のＡｌ用のエッチングでは高純度Ａｌ以外
の該Ａｌ合金では、静電容量が小さくなり、同一組成の
該Ａｌ合金を本発明のエッチングをすることでＡｌと同
等以上の特性を示した。該Ａｌ合金を電極材料として用
いるためには、本発明のエッチングが最適である。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】以上のようにＡｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚ
ｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複
数種を含む合金に適合する本発明のコンデンサ材料は、
従来の高純度Ａｌのエッチングに比べ大きな静電容量を
安定して得ることが可能であり、コンデンサの歩留まり
に大きく貢献し工業的ならびに実用利用価値の大なるも
のである。
ｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複
数種を含む合金に適合する本発明のコンデンサ材料は、
従来の高純度Ａｌのエッチングに比べ大きな静電容量を
安定して得ることが可能であり、コンデンサの歩留まり
に大きく貢献し工業的ならびに実用利用価値の大なるも
のである。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ａｌと他の弁金属Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｈｆ，Ｖ等のいずれか１種もしくは複数種を含み、
Ａｌ素地中にＡｌと金属間化合物の樹枝状組を持つ合金
において、素地であるＡｌを溶解し、金属間化合物部分
である樹枝状組織を残存させ、これによって表面積を拡
大することを特徴とするコンデンサ電極用材料の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１記載における該Ａｌ合金のエッ
チングで、０．０５〜７０wt％硫酸、０．０５〜３０wt
％塩酸、２．５〜１８wt％Ａｌを含む液でエッチング処
理することを特徴とするコンデンサ電極用材料の製造方
法。 - 【請求項３】 請求項１記載における該Ａｌ合金のエッ
チングで、０．０５〜７０wt％燐酸、０．０５〜３０wt
％塩酸、２．５〜１８wt％Ａｌを含む液で処理すること
を特徴とするコンデンサ電極用材料の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載における該Ａｌ合金のエッ
チングで、０．０５〜７０wt％ほう酸、０．０５〜３０
wt％塩酸、２．５〜１８wt％Ａｌを含む液で処理するこ
とを特徴とするコンデンサ電極用材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19993092A JPH0653087A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | コンデンサ用電極材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19993092A JPH0653087A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | コンデンサ用電極材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0653087A true JPH0653087A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16415965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19993092A Withdrawn JPH0653087A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | コンデンサ用電極材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653087A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004045794A1 (ja) * | 2002-11-18 | 2004-06-03 | Cbmm Asia Co.,Ltd. | 電解コンデンサ用Ｎｂ−Ａｌ合金粉末及びその製造方法、並びに電解コンデンサ |
| CN104903983A (zh) * | 2013-02-26 | 2015-09-09 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种电容器级钽铌合金丝及其制造方法 |
-
1992
- 1992-07-27 JP JP19993092A patent/JPH0653087A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004045794A1 (ja) * | 2002-11-18 | 2004-06-03 | Cbmm Asia Co.,Ltd. | 電解コンデンサ用Ｎｂ−Ａｌ合金粉末及びその製造方法、並びに電解コンデンサ |
| CN104903983A (zh) * | 2013-02-26 | 2015-09-09 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种电容器级钽铌合金丝及其制造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |