JPH0659408B2 - 脱硫用炭素質触媒の再生方法 - Google Patents
脱硫用炭素質触媒の再生方法Info
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- JPH0659408B2 JPH0659408B2 JP60161662A JP16166285A JPH0659408B2 JP H0659408 B2 JPH0659408 B2 JP H0659408B2 JP 60161662 A JP60161662 A JP 60161662A JP 16166285 A JP16166285 A JP 16166285A JP H0659408 B2 JPH0659408 B2 JP H0659408B2
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Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は燃焼排ガスの乾式脱硫法で使用された不活化炭
素質触媒の再生方法に関するものであつて、さらに詳し
くは乾式脱硫法でアンモニアガスが注入された場合で
も、不活化炭素質触媒の再生時に副生される二酸化イオ
ウ含有ガスを、アンモニアガスが夾雑しない状態で得る
ことができ、しかも、不活化炭素質触媒を乾式脱硫法に
再使用可能な程度に再生できる方法に係る。
素質触媒の再生方法に関するものであつて、さらに詳し
くは乾式脱硫法でアンモニアガスが注入された場合で
も、不活化炭素質触媒の再生時に副生される二酸化イオ
ウ含有ガスを、アンモニアガスが夾雑しない状態で得る
ことができ、しかも、不活化炭素質触媒を乾式脱硫法に
再使用可能な程度に再生できる方法に係る。
イオウ酸化物を含有する排ガスにアンモニアを注入混合
し、これを活性炭で代表される炭素質触媒と接触させる
乾式脱硫法は、排ガスからイオウ酸化物を効果的に除去
できるばかりでなく、排ガス中に窒素酸化物が共存して
いる場合には、この窒素酸化物をも同時に除去できる利
点を有している。この場合、排ガス中のイオウ酸化物は
硫酸、酸性硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウムなどと
して炭素質触媒に吸着され、一方窒素酸化物は還元剤と
してのアンモニアの作用で窒素と水に分解される。それ
故、乾式脱硫法で使用される炭素質触媒は、排ガスとの
接触時間の経過と共に硫酸乃至は硫酸塩などが接触表面
に蓄積して次第に不活化するが、こうして不活化した炭
素質触媒は適当な時期にこれを加熱再生すれば、上記の
排煙処理に再使用することができる。そしてこの加熱再
生時には、比較的高濃度の二酸化イオウガスが得られ、
このガスからは硫酸乃至はイオウを回収することができ
る。
し、これを活性炭で代表される炭素質触媒と接触させる
乾式脱硫法は、排ガスからイオウ酸化物を効果的に除去
できるばかりでなく、排ガス中に窒素酸化物が共存して
いる場合には、この窒素酸化物をも同時に除去できる利
点を有している。この場合、排ガス中のイオウ酸化物は
硫酸、酸性硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウムなどと
して炭素質触媒に吸着され、一方窒素酸化物は還元剤と
してのアンモニアの作用で窒素と水に分解される。それ
故、乾式脱硫法で使用される炭素質触媒は、排ガスとの
接触時間の経過と共に硫酸乃至は硫酸塩などが接触表面
に蓄積して次第に不活化するが、こうして不活化した炭
素質触媒は適当な時期にこれを加熱再生すれば、上記の
排煙処理に再使用することができる。そしてこの加熱再
生時には、比較的高濃度の二酸化イオウガスが得られ、
このガスからは硫酸乃至はイオウを回収することができ
る。
ところで上記の如く不活化した炭素質触媒の再生方法と
しては、不活化した炭素質触媒を不活性ガス雰囲気中で
加熱する方法が知られており、そうした再生方法の好ま
しい一例は特願昭54-27411号（特開昭55-121907号公報
参照）で提案されている。特願昭54-27411号の再生方法
は、不活化炭素質触媒に不活性ガスを混合し、この混合
物を加熱領域に下向きに流下させながら、当該領域を上
向きに流れる加熱ガスと間接的に熱交換させて前記の混
合物を加熱し、この加熱によつて不活化炭素質触媒から
離れる脱離物を混合物中の不活性ガスでパージし、前記
加熱領域の下方に位置する分離領域で脱離物含有不活性
ガスを炭素質触媒から分離するものであつて、この方法
によれば不活化炭素質触媒から離れる脱離物は、炭素質
触媒と並流で流れる不活性ガスでパージされてより高温
側に移動するので、この脱離物が再凝縮する虞れがない
という利点がある。
しては、不活化した炭素質触媒を不活性ガス雰囲気中で
加熱する方法が知られており、そうした再生方法の好ま
しい一例は特願昭54-27411号（特開昭55-121907号公報
参照）で提案されている。特願昭54-27411号の再生方法
は、不活化炭素質触媒に不活性ガスを混合し、この混合
物を加熱領域に下向きに流下させながら、当該領域を上
向きに流れる加熱ガスと間接的に熱交換させて前記の混
合物を加熱し、この加熱によつて不活化炭素質触媒から
離れる脱離物を混合物中の不活性ガスでパージし、前記
加熱領域の下方に位置する分離領域で脱離物含有不活性
ガスを炭素質触媒から分離するものであつて、この方法
によれば不活化炭素質触媒から離れる脱離物は、炭素質
触媒と並流で流れる不活性ガスでパージされてより高温
側に移動するので、この脱離物が再凝縮する虞れがない
という利点がある。
しかしながら、上に紹介した方法を含めて従来の加熱再
生方法は、不活性ガスでパージされた脱離物中にアンモ
ニアが混在する点で問題がある。すなわち、不活化炭素
質触媒を加熱再生した際には、前述した通り比較的高濃
度の二酸化イオウガスが副生されるので、この副生ガス
からは硫酸又はイオウを回収するのが通例であるが、こ
の場合にアンモニアが前記の副生ガスに含まれているこ
とは好ましくない。
生方法は、不活性ガスでパージされた脱離物中にアンモ
ニアが混在する点で問題がある。すなわち、不活化炭素
質触媒を加熱再生した際には、前述した通り比較的高濃
度の二酸化イオウガスが副生されるので、この副生ガス
からは硫酸又はイオウを回収するのが通例であるが、こ
の場合にアンモニアが前記の副生ガスに含まれているこ
とは好ましくない。
而して本発明は上記の如き不活化炭素質触媒の加熱再生
時に副生されるガスをアンモニアが実質的に含まれない
状態で取得することができ、しかも不活化炭素質触媒を
排ガス処理に再使用できる状態に再生できる方法を提供
するものであつて、その方法は不活化炭素質触媒を熱交
換領域の被加熱側に下向きに通過させ、当該領域の加熱
側を上向きに流れる加熱ガスとの間接的熱交換により不
活化炭素質触媒を加熱再生して、熱交換領域の下方に位
置する不活性ガス導入領域に流下させ、この領域に供給
される不活性ガスにて不活化炭素質触媒からの脱離物を
パージし、この脱離物を伴う不活性ガスを熱交換領域の
被加熱側を上昇させ、熱交換領域の上方に位置する分離
領域にて、脱離物を不活性ガスと共に不活化炭素質触媒
から分離することを特徴とする。
時に副生されるガスをアンモニアが実質的に含まれない
状態で取得することができ、しかも不活化炭素質触媒を
排ガス処理に再使用できる状態に再生できる方法を提供
するものであつて、その方法は不活化炭素質触媒を熱交
換領域の被加熱側に下向きに通過させ、当該領域の加熱
側を上向きに流れる加熱ガスとの間接的熱交換により不
活化炭素質触媒を加熱再生して、熱交換領域の下方に位
置する不活性ガス導入領域に流下させ、この領域に供給
される不活性ガスにて不活化炭素質触媒からの脱離物を
パージし、この脱離物を伴う不活性ガスを熱交換領域の
被加熱側を上昇させ、熱交換領域の上方に位置する分離
領域にて、脱離物を不活性ガスと共に不活化炭素質触媒
から分離することを特徴とする。
以下、第１図にそつて本発明の方法をさらに具体的に説
明すると、燃焼排ガスの乾式脱硫法に使用されて不活化
した活性炭などの炭素質触媒は、再生器１の頂部バルブ
Ｖ1を通して再生器内に供給される。再生器に供給され
た不活化炭素質触媒は、貯留領域２及び分離領域３を経
て、熱交換領域４内にほぼ垂直に配置された複数本の伝
熱管５内を移動床として流下する。一方、熱交換領域の
加熱側、すなわち伝熱管の外側には、ライン６から供給
される加熱ガスが上向きに通過せしめられるので、伝熱
管内を流下する不活化炭素質触媒は、この加熱ガスとの
間接的熱交換によつて約300〜500℃の再生温度に加熱さ
れる。再生温度に加熱された不活化炭素質触媒は、二酸
化イオウ、三酸化イオウ、塩化水素及びアンモニアなど
を放つて再生され、不活性ガス導入領域７に移行する。
領域７にはライン８から不活性ガスが供給され、この不
活性ガスは不活化炭素質触媒からの脱離物を炭素質触媒
からパージし、これら脱離物を伴いながら伝熱管５内を
上昇し、比較的低温度の不活化炭素質触媒が滞在する分
離領域３に到達する。
明すると、燃焼排ガスの乾式脱硫法に使用されて不活化
した活性炭などの炭素質触媒は、再生器１の頂部バルブ
Ｖ1を通して再生器内に供給される。再生器に供給され
た不活化炭素質触媒は、貯留領域２及び分離領域３を経
て、熱交換領域４内にほぼ垂直に配置された複数本の伝
熱管５内を移動床として流下する。一方、熱交換領域の
加熱側、すなわち伝熱管の外側には、ライン６から供給
される加熱ガスが上向きに通過せしめられるので、伝熱
管内を流下する不活化炭素質触媒は、この加熱ガスとの
間接的熱交換によつて約300〜500℃の再生温度に加熱さ
れる。再生温度に加熱された不活化炭素質触媒は、二酸
化イオウ、三酸化イオウ、塩化水素及びアンモニアなど
を放つて再生され、不活性ガス導入領域７に移行する。
領域７にはライン８から不活性ガスが供給され、この不
活性ガスは不活化炭素質触媒からの脱離物を炭素質触媒
からパージし、これら脱離物を伴いながら伝熱管５内を
上昇し、比較的低温度の不活化炭素質触媒が滞在する分
離領域３に到達する。
一般に加熱再生に付される不活化炭素質触媒は、吸着能
に余力を残しているのが通常であるので、不活性ガスに
伴われて分離領域３に到達した上記脱離物中のアンモニ
アは硫酸塩として、また三酸化イオウは硫酸としてそれ
ぞれ不活化炭素質触媒に捕捉される。従つて、分離領域
３からはアンモニアや三酸化イオウを含まない高濃度の
二酸化イオウガスをライン９に取出すことができる。
尚、脱離物を伴つて分離領域３に上昇したガシが、貯留
領域２に侵入した場合には、結露などによる再生器の腐
蝕が心配されるが、そうした場合には貯留領域２内に設
けた整流体１０に近傍に、ライン８′から不活性ガスを
付加的に供給することによつて、脱離物を伴うガスの貯
留領域への侵入を防止することができ、この侵入が生起
した場合でも整流体１０の近傍にヒーター（図示略）を
設置することにより結露を防止することができる。
に余力を残しているのが通常であるので、不活性ガスに
伴われて分離領域３に到達した上記脱離物中のアンモニ
アは硫酸塩として、また三酸化イオウは硫酸としてそれ
ぞれ不活化炭素質触媒に捕捉される。従つて、分離領域
３からはアンモニアや三酸化イオウを含まない高濃度の
二酸化イオウガスをライン９に取出すことができる。
尚、脱離物を伴つて分離領域３に上昇したガシが、貯留
領域２に侵入した場合には、結露などによる再生器の腐
蝕が心配されるが、そうした場合には貯留領域２内に設
けた整流体１０に近傍に、ライン８′から不活性ガスを
付加的に供給することによつて、脱離物を伴うガスの貯
留領域への侵入を防止することができ、この侵入が生起
した場合でも整流体１０の近傍にヒーター（図示略）を
設置することにより結露を防止することができる。
伝熱管５内で加熱再生され、不活性ガス導入領域７で脱
離物から解放された炭素質触媒は、冷却器１１に流下
し、適当な冷却媒との間接的熱交換によつて冷却された
後、バルブＶ2から取出され、排ガス処理に再使用され
る。
離物から解放された炭素質触媒は、冷却器１１に流下
し、適当な冷却媒との間接的熱交換によつて冷却された
後、バルブＶ2から取出され、排ガス処理に再使用され
る。
念のため付言すれば、第１図に示す態様では伝熱管内に
不活化炭素質触媒を流し、管外に加熱ガスを流している
が、これを逆にして伝熱管内に加熱ガスを流し、管外に
不活化炭素質触媒を流す態様でも、不活化炭素質触媒を
再生することができる。
不活化炭素質触媒を流し、管外に加熱ガスを流している
が、これを逆にして伝熱管内に加熱ガスを流し、管外に
不活化炭素質触媒を流す態様でも、不活化炭素質触媒を
再生することができる。
不活化した炭素質触媒を通常300〜500℃の昇温下に加熱
すると、不活化炭素質触媒上の硫酸及び硫酸塩は、大凡
次式の如く分解して不活化炭素質触媒は再生される。
すると、不活化炭素質触媒上の硫酸及び硫酸塩は、大凡
次式の如く分解して不活化炭素質触媒は再生される。
2H2SO4+C→2SO2+CO2+2H2O……(1) 3NH4HSO4→NH3+3SO2+N2+6H2O……(2) 3(NH4)2SO4→4NH3+3SO2+N2+6H2O……(3) 又、炭素質触媒に吸着された排ガス中の塩化水素も同時
に脱離する。そしてこれらの分解生成物は不活性ガスに
よつて炭素質触媒からパージされ、比較的高濃度の二酸
化イオウガスが副生される訳であるが、従来採用されて
いる加熱再生方法は不活性ガス（キヤリヤガス）を不活
化炭素質触媒と並流で再生器に通すため、脱離ガスに同
伴されるアンモニア、塩化水素及び二酸化イオウまで還
元されない三酸化イオウを除くことができない。それ
故、この種の脱離ガスから硫酸あるいはイオウを回収せ
んとした場合には、アンモニア、三酸化イオウ及び塩化
水素に起因する塩安、硫安等のアンモニウム塩の生成に
よる回収装置の閉塞や製品純度の低下を覚悟しなければ
ならない。
に脱離する。そしてこれらの分解生成物は不活性ガスに
よつて炭素質触媒からパージされ、比較的高濃度の二酸
化イオウガスが副生される訳であるが、従来採用されて
いる加熱再生方法は不活性ガス（キヤリヤガス）を不活
化炭素質触媒と並流で再生器に通すため、脱離ガスに同
伴されるアンモニア、塩化水素及び二酸化イオウまで還
元されない三酸化イオウを除くことができない。それ
故、この種の脱離ガスから硫酸あるいはイオウを回収せ
んとした場合には、アンモニア、三酸化イオウ及び塩化
水素に起因する塩安、硫安等のアンモニウム塩の生成に
よる回収装置の閉塞や製品純度の低下を覚悟しなければ
ならない。
本発明は、不活化炭素質触媒の再生時に脱離されるガス
を、再生前の低温の不活化炭素質触媒と接触せしめれ
ば、脱離ガス中に混在するアンモニアが次式によつて不
活化炭素質触媒に吸着されるという性質を利用する。
を、再生前の低温の不活化炭素質触媒と接触せしめれ
ば、脱離ガス中に混在するアンモニアが次式によつて不
活化炭素質触媒に吸着されるという性質を利用する。
NH3+H2SO4→NH4HSO4……(4) NH3+NH4HSO4→(NH4)2SO4……(5) 第２図は、乾式脱硫法に使用されて不活化した炭素質触
媒（▲SO2- 4▼吸着量152mg/g・炭素質触媒、▲NH+ 4▼吸
着量13mg/g・炭素質触媒）１を充填した固定床に、0.
65％のNH3及び３５％のH2Oを含有するＮ2ガスと、1.3％
のNH3と３５％のH2Oを含有するＮ2ガスとをそれぞれ１
５０℃で毎分4.4Ｎ流した場合の破過曲線を示したも
のである。第２図から分かる様に、NH3が著しく不活化
炭素質触媒に吸着されることが理解される。すなわち、
アンモニアは活性炭等の炭素質触媒に吸着されている硫
酸と反応して酸性硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウム
と成り吸着除去される。従つて、本発明によれば脱離ガ
ス中のアンモニアがほとんど除去できるため、副生品回
収工程での塩安、硫安といつたアンモニウム塩の生成を
防止することができると共に、不活化炭素質触媒を排ガ
ス処理に再使用できる状態に再生することが可能であ
る。
媒（▲SO2- 4▼吸着量152mg/g・炭素質触媒、▲NH+ 4▼吸
着量13mg/g・炭素質触媒）１を充填した固定床に、0.
65％のNH3及び３５％のH2Oを含有するＮ2ガスと、1.3％
のNH3と３５％のH2Oを含有するＮ2ガスとをそれぞれ１
５０℃で毎分4.4Ｎ流した場合の破過曲線を示したも
のである。第２図から分かる様に、NH3が著しく不活化
炭素質触媒に吸着されることが理解される。すなわち、
アンモニアは活性炭等の炭素質触媒に吸着されている硫
酸と反応して酸性硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウム
と成り吸着除去される。従つて、本発明によれば脱離ガ
ス中のアンモニアがほとんど除去できるため、副生品回
収工程での塩安、硫安といつたアンモニウム塩の生成を
防止することができると共に、不活化炭素質触媒を排ガ
ス処理に再使用できる状態に再生することが可能であ
る。
実施例 第１図に示した再生器に、ボイラー排ガスの脱硫に使用
された炭素質触媒（▲SO2- 4▼吸着量152mg/g・炭素質触
媒、▲NH+ 4▼吸着量13mg/g・炭素質触媒）を230kg／時
で供給して再生した。伝熱管内での炭素質触媒の滞留時
間は８時間とし、最終的に得られる再生炭素質触媒の温
度を400℃とした。
された炭素質触媒（▲SO2- 4▼吸着量152mg/g・炭素質触
媒、▲NH+ 4▼吸着量13mg/g・炭素質触媒）を230kg／時
で供給して再生した。伝熱管内での炭素質触媒の滞留時
間は８時間とし、最終的に得られる再生炭素質触媒の温
度を400℃とした。
ライン８からの不活性ガスの供給量は28Nm3／時とし、
またライン８′からの不活性ガス供給量を２Nm3／時と
した。この時、ライン９に得られる脱離ガスの組成は、
SO213.7％、CO2９％、H2O36.8％、NH30.002％、ＨＣ
0.1％、Ｎ240.4％であり、SO3は検出されなかつた。
尚、各ガス濃度は、湿基準表示である。
またライン８′からの不活性ガス供給量を２Nm3／時と
した。この時、ライン９に得られる脱離ガスの組成は、
SO213.7％、CO2９％、H2O36.8％、NH30.002％、ＨＣ
0.1％、Ｎ240.4％であり、SO3は検出されなかつた。
尚、各ガス濃度は、湿基準表示である。
比較例 実施例と同じ炭素質触媒を230kg／時で供給して再生し
た。伝熱管内での炭素質触媒の滞留時間は８時間とし、
最終的に到達する再生炭素質触媒の温度を４００℃とし
た。
た。伝熱管内での炭素質触媒の滞留時間は８時間とし、
最終的に到達する再生炭素質触媒の温度を４００℃とし
た。
この場合、不活性ガスの供給方法を実施例とは逆にし、
ライン９より30Nm3／時供給し、脱離ガスはライン８よ
り取り出した。その結果、ライン８から得られる脱離ガ
スの組成は、SO213.7％、CO29.2％、H2O36.7％、NH30.9
7％、ＨＣ0.1％、SO30.05％、Ｎ239.3％であつた。
尚、各ガス濃度は、湿基準表示である。
ライン９より30Nm3／時供給し、脱離ガスはライン８よ
り取り出した。その結果、ライン８から得られる脱離ガ
スの組成は、SO213.7％、CO29.2％、H2O36.7％、NH30.9
7％、ＨＣ0.1％、SO30.05％、Ｎ239.3％であつた。
尚、各ガス濃度は、湿基準表示である。
第１図は本発明方法の実施に適した炭素質触媒再生装置
の側断面図であり、第２図は不活化炭素質触媒のアンモ
ニア破過曲線を示す。 １：再生器、２：貯留領域 ３：分離領域、４：熱交換領域 ５：伝熱管、６：加熱ガスライン ７：不活性ガス導入領域、８，８：不活性ガスライン ９：脱離ガスライン、10：整流体 11：冷却器、12,13：整流体 Ｖ1，Ｖ2：バルブ
の側断面図であり、第２図は不活化炭素質触媒のアンモ
ニア破過曲線を示す。 １：再生器、２：貯留領域 ３：分離領域、４：熱交換領域 ５：伝熱管、６：加熱ガスライン ７：不活性ガス導入領域、８，８：不活性ガスライン ９：脱離ガスライン、10：整流体 11：冷却器、12,13：整流体 Ｖ1，Ｖ2：バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】乾式脱硫法に使用されて不活化した炭素質
触媒を不活性ガス雰囲気中で加熱再生する方法に於て、
不活化炭素質触媒を熱交換領域の被加熱側に下向きに通
過させ、当該領域の加熱側を上向きに流れる加熱ガスと
の間接的熱交換により不活化炭素質触媒を加熱再生し
て、熱交換領域の下方に位置する不活性ガス導入領域に
流下させ、この領域に供給される不活性ガスにて、不活
化炭素質触媒からの脱離物をパージし、この脱離物を伴
う不活性ガスを熱交換領域の被加熱側を上昇させ、熱交
換領域の上方に位置する分離領域にて、脱離物を不活性
ガスと共に不活化炭素質触媒から分離することを特徴と
する不活化炭素質触媒の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60161662A JPH0659408B2 (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 脱硫用炭素質触媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60161662A JPH0659408B2 (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 脱硫用炭素質触媒の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6223440A JPS6223440A (ja) | 1987-01-31 |
| JPH0659408B2 true JPH0659408B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=15739446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60161662A Expired - Lifetime JPH0659408B2 (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | 脱硫用炭素質触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0659408B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102014017790A1 (de) * | 2014-12-03 | 2016-06-09 | Man Truck & Bus Ag | Abgasnachbehandlungssystem für ein mit einer Brennkraftmaschine betriebenes Fahrzeug, insbesondere für ein Wasserfahrzeug |
-
1985
- 1985-07-22 JP JP60161662A patent/JPH0659408B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6223440A (ja) | 1987-01-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |