JPH0669018A - 複合フェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
複合フェライト磁性粉の製造方法Info
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- JPH0669018A JPH0669018A JP4221357A JP22135792A JPH0669018A JP H0669018 A JPH0669018 A JP H0669018A JP 4221357 A JP4221357 A JP 4221357A JP 22135792 A JP22135792 A JP 22135792A JP H0669018 A JPH0669018 A JP H0669018A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向
上しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵
抗が小さく、かつ粒子径が50nm以下で、板状比が5以
上であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適
に用いられる。 【構成】 一般式 AO・n(Fe12-x-ySbxMyO18-z) で
表されるフェライト微粒子を水に懸濁させ、これに、分
散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の
金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶
液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で5
0〜200℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次い
で、非酸化性雰囲気中で100〜500℃で熱処理する
ことを特徴とする。
上しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵
抗が小さく、かつ粒子径が50nm以下で、板状比が5以
上であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適
に用いられる。 【構成】 一般式 AO・n(Fe12-x-ySbxMyO18-z) で
表されるフェライト微粒子を水に懸濁させ、これに、分
散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の
金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶
液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で5
0〜200℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次い
で、非酸化性雰囲気中で100〜500℃で熱処理する
ことを特徴とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が200〜2000Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、保磁力の温度変
化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、かつ粒子径が50
nm以下であり、板状比が5以上である複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。近年、磁気記録
の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイト型フェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められており、DATテープ、8ミリテ
ープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられている。
垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプランバイト型
フェライト磁性粉としては、微粒子で保磁力が適当な値
(200〜2000Oe)で、飽和磁化ができるだけ高
く、保磁力の温度変化が小さく、しかも電気抵抗が小さ
く、配向性の良いものが望まれている。
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が200〜2000Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、保磁力の温度変
化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、かつ粒子径が50
nm以下であり、板状比が5以上である複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。近年、磁気記録
の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイト型フェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められており、DATテープ、8ミリテ
ープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられている。
垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプランバイト型
フェライト磁性粉としては、微粒子で保磁力が適当な値
(200〜2000Oe)で、飽和磁化ができるだけ高
く、保磁力の温度変化が小さく、しかも電気抵抗が小さ
く、配向性の良いものが望まれている。
【0002】
【従来の技術およびその問題点】従来、マグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が6
0emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。特に、高密度化に必要な粒子径が
50nm以下で均一な粒子形状を有し、かつ磁気的特性に
優れた微粒子を得ることは困難であった。
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が6
0emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。特に、高密度化に必要な粒子径が
50nm以下で均一な粒子形状を有し、かつ磁気的特性に
優れた微粒子を得ることは困難であった。
【0003】一方、マグネトプランバイト型フェライト
磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2O3に比べて粉末の電気抵抗
が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物質を多量
に添加しなければならず、そのために電磁変換特性が悪
くなってしまうという問題があった。これらの問題点を
解決する方法として、特開昭62-139122号公報、同62-13
9124号公報、同62-265122号公報、同63-144118号公報及
び同63-144119号公報には、フェライト磁性粉の表面に
スピネル型フェライトを被覆することが提案されてい
る。これにより得られるフェライト磁性粉は、実際に前
記種々の特性が改善されるものの、フェライト磁性粉の
表面に多量のスピネル型フェライトを被覆するために、
粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角形比が小
さくなってしまい、また、磁化容易軸がC軸からずれて
しまうという問題があった。
磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2O3に比べて粉末の電気抵抗
が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物質を多量
に添加しなければならず、そのために電磁変換特性が悪
くなってしまうという問題があった。これらの問題点を
解決する方法として、特開昭62-139122号公報、同62-13
9124号公報、同62-265122号公報、同63-144118号公報及
び同63-144119号公報には、フェライト磁性粉の表面に
スピネル型フェライトを被覆することが提案されてい
る。これにより得られるフェライト磁性粉は、実際に前
記種々の特性が改善されるものの、フェライト磁性粉の
表面に多量のスピネル型フェライトを被覆するために、
粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角形比が小
さくなってしまい、また、磁化容易軸がC軸からずれて
しまうという問題があった。
【0004】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
保磁力が200〜2000Oeであり、飽和磁化が高く、
保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、
かつ粒子径が50nm以下であり、板状比が5以上である
配向性に優れた複合フェライト磁性粉の製造方法を提供
することにある。
保磁力が200〜2000Oeであり、飽和磁化が高く、
保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、
かつ粒子径が50nm以下であり、板状比が5以上である
配向性に優れた複合フェライト磁性粉の製造方法を提供
することにある。
【0005】
本発明は、 一般式 AO・n(Fe12-x-ySbxMyO18-z) (ただし、Aは、Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種以
上の元素を示し、Mは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,
Ti,Zr,Sn,Ta,Nb,Mo,V及びWから選ばれる一種以上の元
素を示し、n=1.2〜3.0、x=0.01〜0.6、y=0.1〜4.
0、0<z<2の数値である。)で表されるフェライト
微粒子を水に懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,M
g,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+
を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた
混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で50〜200℃で加熱
処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中
で100〜500℃で熱処理することを特徴とする前記
一般式で表されるフェライト微粒子表面に、一般式 a
(M'O)・Fe2O3 (ただし、M'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及
びFe(II)から選ばれる一種以上の金属元素であり、0<
a≦1である。)で表されるスピネルフェライト層が形
成されている複合フェライト磁性粉の製造方法に関す
る。
上の元素を示し、Mは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,
Ti,Zr,Sn,Ta,Nb,Mo,V及びWから選ばれる一種以上の元
素を示し、n=1.2〜3.0、x=0.01〜0.6、y=0.1〜4.
0、0<z<2の数値である。)で表されるフェライト
微粒子を水に懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,M
g,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+
を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた
混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で50〜200℃で加熱
処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中
で100〜500℃で熱処理することを特徴とする前記
一般式で表されるフェライト微粒子表面に、一般式 a
(M'O)・Fe2O3 (ただし、M'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及
びFe(II)から選ばれる一種以上の金属元素であり、0<
a≦1である。)で表されるスピネルフェライト層が形
成されている複合フェライト磁性粉の製造方法に関す
る。
【0006】本発明の複合フェライト磁性粉における、
核となるフェライト微粒子は、一般式 AO・n(Fe
12-x-ySbxMyO18-z) で表される。前記一般式における
Aは、Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種以上の元素を
示し、Mは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,Ti,Zr,Sn,T
a,Nb,Mo,V及びWから選ばれる一種以上の元素を示し、
n=1.2〜3.0、好ましくは1.4〜2.5であり、x=0.01〜
0.6、好ましくは0.1〜0.4であり、y=0.1〜4.0の数値
である。また、zはMの平均原子価をmとした場合、z
=(3−m)y/2で表される数値であって、0<z<
2、好ましくは 0.2<z<1.5 である。
核となるフェライト微粒子は、一般式 AO・n(Fe
12-x-ySbxMyO18-z) で表される。前記一般式における
Aは、Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種以上の元素を
示し、Mは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,Ti,Zr,Sn,T
a,Nb,Mo,V及びWから選ばれる一種以上の元素を示し、
n=1.2〜3.0、好ましくは1.4〜2.5であり、x=0.01〜
0.6、好ましくは0.1〜0.4であり、y=0.1〜4.0の数値
である。また、zはMの平均原子価をmとした場合、z
=(3−m)y/2で表される数値であって、0<z<
2、好ましくは 0.2<z<1.5 である。
【0007】本発明においては、上記一般式に示すよう
にFeの一部をMで置換するとともに、nを1.2〜3.0の範
囲とすることにより、従来のマグネトプランバイト型フ
ェライトと比較して飽和磁化が向上し、保磁力の温度変
化が小さいフェライト磁性粉が得られる。さらに、Feの
一部をSbで置換することによりフェライト磁性粉の粒子
径を50nm以下、かつ、板状比を5以上とすることがで
きる。
にFeの一部をMで置換するとともに、nを1.2〜3.0の範
囲とすることにより、従来のマグネトプランバイト型フ
ェライトと比較して飽和磁化が向上し、保磁力の温度変
化が小さいフェライト磁性粉が得られる。さらに、Feの
一部をSbで置換することによりフェライト磁性粉の粒子
径を50nm以下、かつ、板状比を5以上とすることがで
きる。
【0008】このようなフェライト微粒子は、以下の方
法により製造される。フェライト微粒子を構成するA、
Fe、Sb及びMを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後
の溶液中の水酸化アルカリ濃度が3M以上となるように
混合して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを1
20〜300℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリ
を洗浄し、次いで、該スラリにCo,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuか
ら選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水
溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を
50〜200℃で加熱処理した後、得られた沈澱物を7
00〜950℃で焼成することにより、前記フェライト
微粒子が得られる。
法により製造される。フェライト微粒子を構成するA、
Fe、Sb及びMを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後
の溶液中の水酸化アルカリ濃度が3M以上となるように
混合して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを1
20〜300℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリ
を洗浄し、次いで、該スラリにCo,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuか
ら選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水
溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を
50〜200℃で加熱処理した後、得られた沈澱物を7
00〜950℃で焼成することにより、前記フェライト
微粒子が得られる。
【0009】Aの化合物としては、硝酸塩、塩化物、水
酸化物等が用いられる。Aの使用量は、Aの濃度が0.03
〜0.50Mの範囲になるようにするのが結晶性のよい粒子
を得るうえで望ましい。Feの化合物としては、硝酸塩、
塩化物等が用いられる。Feの使用量はAが1グラム原子
に対して8〜12グラム原子が好ましい。Feの量が少な
すぎると、フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性
も悪くなる。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生
したり、またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁
気特性も劣ってくる。Sbの化合物としては、塩化物等が
用いられる。Mの化合物としては、塩化物、硝酸塩、ア
ンモニウム塩等が用いられる。
酸化物等が用いられる。Aの使用量は、Aの濃度が0.03
〜0.50Mの範囲になるようにするのが結晶性のよい粒子
を得るうえで望ましい。Feの化合物としては、硝酸塩、
塩化物等が用いられる。Feの使用量はAが1グラム原子
に対して8〜12グラム原子が好ましい。Feの量が少な
すぎると、フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性
も悪くなる。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生
したり、またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁
気特性も劣ってくる。Sbの化合物としては、塩化物等が
用いられる。Mの化合物としては、塩化物、硝酸塩、ア
ンモニウム塩等が用いられる。
【0010】水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アルカリの
使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化
アルカリ濃度が3M以上となる量が必要であり、4〜8
Mの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、ま
たヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に
多くするのは経済的でない。前記A、Fe、Sb及びMを含
む溶液と水酸化アルカリとを混合する方法については、
特に制限はないが、例えばA、Fe、Sb及びMを含む溶液
に、水酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
ム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アルカリの
使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化
アルカリ濃度が3M以上となる量が必要であり、4〜8
Mの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、ま
たヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に
多くするのは経済的でない。前記A、Fe、Sb及びMを含
む溶液と水酸化アルカリとを混合する方法については、
特に制限はないが、例えばA、Fe、Sb及びMを含む溶液
に、水酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
【0011】次いで、得られた沈澱物を含むスラリを水
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。
水熱処理の温度は120〜300℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、0.5〜20時間程
度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが採用さ
れる。次に、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱
物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、該スラ
リにCo,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属
イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を
加え、得られた混合懸濁液を50〜200℃で加熱処理
する。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuの化合物としては、それら
の硝酸塩、塩化物、硫酸塩等の水に可溶なものが用いら
れ、Feの化合物としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄が一
般に用いられる。
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。
水熱処理の温度は120〜300℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、0.5〜20時間程
度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが採用さ
れる。次に、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱
物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、該スラ
リにCo,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属
イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を
加え、得られた混合懸濁液を50〜200℃で加熱処理
する。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuの化合物としては、それら
の硝酸塩、塩化物、硫酸塩等の水に可溶なものが用いら
れ、Feの化合物としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄が一
般に用いられる。
【0012】次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成す
ることによりフェライト微粒子が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物(乾燥物基準)に対して、10〜180重量
%、特に30〜120重量%が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は700〜950℃、好ましく
は800〜930℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は10分〜30時間程度が適当である。
ることによりフェライト微粒子が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物(乾燥物基準)に対して、10〜180重量
%、特に30〜120重量%が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は700〜950℃、好ましく
は800〜930℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は10分〜30時間程度が適当である。
【0013】本発明の複合フェライト磁性粉は、前記フ
ェライト微粒子表面に、一般式a(M'O)・Fe2O3 (ただ
し、M'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、0<a≦1である。)で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト微粒子を水に
懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuか
ら選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水
溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を
非酸化性雰囲気中で50〜200℃で加熱処理した後、
洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で100〜5
00℃で熱処理することにより得られる。
ェライト微粒子表面に、一般式a(M'O)・Fe2O3 (ただ
し、M'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、0<a≦1である。)で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト微粒子を水に
懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuか
ら選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水
溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を
非酸化性雰囲気中で50〜200℃で加熱処理した後、
洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で100〜5
00℃で熱処理することにより得られる。
【0014】スピネルフェライト層の形成は、まず、フ
ェライト微粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、分散剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
1:2〜20、特に1:3〜12が好ましい。分散剤と
しては、メタリン酸ソーダ、リン酸エステル等のリン化
合物が使用される。分散剤の添加量は、前記金属イオン
とFe2+の合計量に対して、0.1〜5モル%が好ましい。
分散剤を添加することにより、得られる複合フェライト
磁性粉の配向性が向上する。
ェライト微粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、分散剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
1:2〜20、特に1:3〜12が好ましい。分散剤と
しては、メタリン酸ソーダ、リン酸エステル等のリン化
合物が使用される。分散剤の添加量は、前記金属イオン
とFe2+の合計量に対して、0.1〜5モル%が好ましい。
分散剤を添加することにより、得られる複合フェライト
磁性粉の配向性が向上する。
【0015】次いで、得られた混合懸濁液を非酸化性雰
囲気中で50〜200℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、50〜200℃で行うが、特に、50〜1
20℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト微粒子に対
して、5〜30重量%、好ましくは10〜20重量%で
ある。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁
力の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいも
のが得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子
の配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
囲気中で50〜200℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、50〜200℃で行うが、特に、50〜1
20℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト微粒子に対
して、5〜30重量%、好ましくは10〜20重量%で
ある。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁
力の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいも
のが得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子
の配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
【0016】また、本発明においては、前記スピネルフ
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で100〜500℃、好ましくは1
50〜400℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記一般式で表されるフェラ
イト微粒子を用いることにより、該フェライト微粒子表
面に三次元的規則性をもってスピネルフェライト層が形
成される。これにより、飽和磁化が高く、保磁力の温度
変化が小さく、電気抵抗が小さく、配向性の優れた複合
フェライト磁性粉が得られ、さらに、この磁性粉を非酸
化性雰囲気中で熱処理することにより、改善された種々
の特性の経時劣化を防ぐことができる。
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で100〜500℃、好ましくは1
50〜400℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記一般式で表されるフェラ
イト微粒子を用いることにより、該フェライト微粒子表
面に三次元的規則性をもってスピネルフェライト層が形
成される。これにより、飽和磁化が高く、保磁力の温度
変化が小さく、電気抵抗が小さく、配向性の優れた複合
フェライト磁性粉が得られ、さらに、この磁性粉を非酸
化性雰囲気中で熱処理することにより、改善された種々
の特性の経時劣化を防ぐことができる。
【0017】また、本発明により得られる複合型フェラ
イト磁性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布
することにより、磁気記録用媒体が得られる。バインダ
樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂等が用いられる。また、支持体としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド樹脂フィ
ルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられる。また、
さらに分散剤、潤滑剤、硬化剤、研磨剤等を添加するこ
ともできる。分散剤としては、例えばレシチン等、潤滑
剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステル等、硬
化剤としては、例えば2官能以上のイソシアネート化合
物等、研磨剤としては、例えばCr2O3 、Al2O3 、α-Fe2
O3等が用いられる。磁気記録用媒体の製造方法として
は、通常の方法、例えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤
を溶媒と共に混練して磁性塗料を製造し、この磁性塗料
を支持体に塗布した後、配向処理・乾燥処理等を施す方
法等が挙げられる。
イト磁性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布
することにより、磁気記録用媒体が得られる。バインダ
樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂等が用いられる。また、支持体としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド樹脂フィ
ルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられる。また、
さらに分散剤、潤滑剤、硬化剤、研磨剤等を添加するこ
ともできる。分散剤としては、例えばレシチン等、潤滑
剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステル等、硬
化剤としては、例えば2官能以上のイソシアネート化合
物等、研磨剤としては、例えばCr2O3 、Al2O3 、α-Fe2
O3等が用いられる。磁気記録用媒体の製造方法として
は、通常の方法、例えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤
を溶媒と共に混練して磁性塗料を製造し、この磁性塗料
を支持体に塗布した後、配向処理・乾燥処理等を施す方
法等が挙げられる。
【0018】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。 実施例1 塩化第二鉄2.519mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.061mol、塩化ニッケル0.061mol、四塩化チタ
ン0.123mol及び塩化亜鉛0.123molを、脱イオン水1800ml
に溶解し、別に、水酸化バリウム0.368mol及びカセイソ
ーダ36molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混合
して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラリ
をオートクレーブに入れ、140℃で6時間水熱処理を行
った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、該ス
ラリに、水200mlに塩化コバルト0.061mol、塩化亜鉛0.1
22mol及び塩化第一鉄0.549molを溶解した溶液を加えて
十分に混合した後、カセイソーダ1.7molを水300mlに溶
解した溶液を加え、80℃で熟成した。次に、得られた沈
澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤と
してNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱
物に対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒
素雰囲気下で860℃で2時間焼成した。得られた焼成物
を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性
粉を得た。
しく本発明について説明する。 実施例1 塩化第二鉄2.519mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.061mol、塩化ニッケル0.061mol、四塩化チタ
ン0.123mol及び塩化亜鉛0.123molを、脱イオン水1800ml
に溶解し、別に、水酸化バリウム0.368mol及びカセイソ
ーダ36molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混合
して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラリ
をオートクレーブに入れ、140℃で6時間水熱処理を行
った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、該ス
ラリに、水200mlに塩化コバルト0.061mol、塩化亜鉛0.1
22mol及び塩化第一鉄0.549molを溶解した溶液を加えて
十分に混合した後、カセイソーダ1.7molを水300mlに溶
解した溶液を加え、80℃で熟成した。次に、得られた沈
澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤と
してNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱
物に対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒
素雰囲気下で860℃で2時間焼成した。得られた焼成物
を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性
粉を得た。
【0019】得られたフェライト磁性粉は組成分析の結
果、 BaO・1.6(Fe10.0Sb0.2Co0.4Ni0.2Zn0.8Ti0.4O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.046 μm 板状比 6.8 保磁力 540 Oe 飽和磁化 64.4 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe/℃ であった。 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
果、 BaO・1.6(Fe10.0Sb0.2Co0.4Ni0.2Zn0.8Ti0.4O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.046 μm 板状比 6.8 保磁力 540 Oe 飽和磁化 64.4 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe/℃ であった。 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
【0020】このフェライト磁性粉100gを水1000mlに懸
濁させ、メタリン酸ソーダ0.00378molを添加し、これ
に、別に水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄
0.162molとを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、
カセイソーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、1
20℃で窒素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面に
スピネルフェライト層を15重量%形成した。次いで、
得られたスラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気中
で、400℃で1時間熱処理した。得られた複合フェライ
ト磁性粉の特性は、 保磁力 760 Oe 飽和磁化 68.4 emu/g 保磁力の温度変化 -0.7 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.4×104 Ω・cm であった。
濁させ、メタリン酸ソーダ0.00378molを添加し、これ
に、別に水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄
0.162molとを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、
カセイソーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、1
20℃で窒素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面に
スピネルフェライト層を15重量%形成した。次いで、
得られたスラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気中
で、400℃で1時間熱処理した。得られた複合フェライ
ト磁性粉の特性は、 保磁力 760 Oe 飽和磁化 68.4 emu/g 保磁力の温度変化 -0.7 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.4×104 Ω・cm であった。
【0021】また、この複合フェライト磁性粉を用いて
以下の組成の磁性塗料を調製した。 磁性粉 100重量部 塩ビ−酢ビ共重合体 10重量部 ポリウレタン樹脂 10重量部 レシチン 2重量部 ステアリン酸 2重量部 メチルエチルケトン 70重量部 メチルイソブチルケトン 70重量部 シクロヘキサノン 70重量部 得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィル
ム面に塗布し、得られた塗膜媒体の角形比を測定したと
ころ、0.70であった。
以下の組成の磁性塗料を調製した。 磁性粉 100重量部 塩ビ−酢ビ共重合体 10重量部 ポリウレタン樹脂 10重量部 レシチン 2重量部 ステアリン酸 2重量部 メチルエチルケトン 70重量部 メチルイソブチルケトン 70重量部 シクロヘキサノン 70重量部 得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィル
ム面に塗布し、得られた塗膜媒体の角形比を測定したと
ころ、0.70であった。
【0022】実施例2 塩化第二鉄2.639mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.061mol、塩化ニッケル0.061mol、四塩化チタ
ン0.061mol及び塩化亜鉛0.061molを、脱イオン水1800ml
に溶解し、別に、水酸化バリウム0.368mol及びカセイソ
ーダ36molを、脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラ
リをオートクレーブに入れ、140℃で6時間水熱処理を
行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、該
スラリに、水200mlに塩化コバルト0.061mol、塩化亜鉛
0.123mol及び塩化第一鉄0.552molを溶解した溶液を加え
て十分に混合した後、カセイソーダ1.7molを水300mlに
溶解した溶液を加え、80℃で熟成した。次に、得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈
澱物に対して100重量%加えて混合した。この混合物を
窒素雰囲気下で870℃で2時間焼成した。得られた焼成
物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁
性粉を得た。
コバルト0.061mol、塩化ニッケル0.061mol、四塩化チタ
ン0.061mol及び塩化亜鉛0.061molを、脱イオン水1800ml
に溶解し、別に、水酸化バリウム0.368mol及びカセイソ
ーダ36molを、脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラ
リをオートクレーブに入れ、140℃で6時間水熱処理を
行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、該
スラリに、水200mlに塩化コバルト0.061mol、塩化亜鉛
0.123mol及び塩化第一鉄0.552molを溶解した溶液を加え
て十分に混合した後、カセイソーダ1.7molを水300mlに
溶解した溶液を加え、80℃で熟成した。次に、得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈
澱物に対して100重量%加えて混合した。この混合物を
窒素雰囲気下で870℃で2時間焼成した。得られた焼成
物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁
性粉を得た。
【0023】得られたフェライト磁性粉は組成分析の結
果、 BaO・2.0(Fe10.4Sb0.2Co0.4Ni0.2Zn0.6Ti0.2O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.045 μm 板状比 6.9 保磁力 530 Oe 飽和磁化 63.3 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
果、 BaO・2.0(Fe10.4Sb0.2Co0.4Ni0.2Zn0.6Ti0.2O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.045 μm 板状比 6.9 保磁力 530 Oe 飽和磁化 63.3 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
【0024】このフェライト磁性粉を用いて、実施例1
と同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライ
ト層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 770 Oe 飽和磁化 68.1 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.1×104 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.69であった。
と同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライ
ト層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 770 Oe 飽和磁化 68.1 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.1×104 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.69であった。
【0025】比較例1 硝酸第二鉄3.129mol、硝酸コバルト0.123mol、硝酸ニッ
ケル0.061mol、四塩化チタン0.123mol及び硝酸亜鉛0.24
5molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリ
ウム0.460mol及びカセイソーダ37molを脱イオン水2000m
lに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、14
0℃で6時間水熱処理を行った。次に、得られた沈澱物
を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤として
NaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱物に
対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒素雰
囲気下で860℃で2時間焼成した。得られた焼成物を水
で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を
得た。
ケル0.061mol、四塩化チタン0.123mol及び硝酸亜鉛0.24
5molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリ
ウム0.460mol及びカセイソーダ37molを脱イオン水2000m
lに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、14
0℃で6時間水熱処理を行った。次に、得られた沈澱物
を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤として
NaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱物に
対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒素雰
囲気下で860℃で2時間焼成した。得られた焼成物を水
で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を
得た。
【0026】得られたフェライト磁性粉は組成分析の結
果、 BaO・0.99(Fe10.2Co0.4Ni0.2Zn0.8Ti0.4O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.061 μm 板状比 7.7 保磁力 560 Oe 飽和磁化 60.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.3 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.8×107 Ω・cm であった。
果、 BaO・0.99(Fe10.2Co0.4Ni0.2Zn0.8Ti0.4O17.5) であった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.061 μm 板状比 7.7 保磁力 560 Oe 飽和磁化 60.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.3 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.8×107 Ω・cm であった。
【0027】このフェライト磁性粉を用いて、分散剤を
添加しなかったほかは実施例1と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 650 Oe 飽和磁化 62.3 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.6×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.62であった。
添加しなかったほかは実施例1と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 650 Oe 飽和磁化 62.3 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.6×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.62であった。
【0028】比較例2 硝酸第二鉄3.252mol、硝酸コバルト0.123mol、硝酸ニッ
ケル0.061mol、四塩化チタン0.061mol及び硝酸亜鉛0.18
4molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリ
ウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イオン水200
0mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
140℃で6時間水熱処理を行った。次に、得られた沈澱
物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤とし
てNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱物
に対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒素
雰囲気下で870℃で2時間焼成した。得られた焼成物を
水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉
を得た。
ケル0.061mol、四塩化チタン0.061mol及び硝酸亜鉛0.18
4molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリ
ウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イオン水200
0mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
140℃で6時間水熱処理を行った。次に、得られた沈澱
物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤とし
てNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱物
に対して100重量%加えて混合した。この混合物を窒素
雰囲気下で870℃で2時間焼成した。得られた焼成物を
水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉
を得た。
【0029】得られたフェライト磁性粉は組成分析の結
果、 BaO・1.0(Fe10.6Co0.4Ni0.2Zn0.6Ti0.2O17.5) であった。また、得られたフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.066 μm 板状比 7.8 保磁力 540 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 2.4 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.9×107 Ω・cm であった。
果、 BaO・1.0(Fe10.6Co0.4Ni0.2Zn0.6Ti0.2O17.5) であった。また、得られたフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.066 μm 板状比 7.8 保磁力 540 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 2.4 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.9×107 Ω・cm であった。
【0030】このフェライト磁性粉を用いて、分散剤を
添加しなかったほかは実施例1と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 61.8 emu/g 保磁力の温度変化 1.7 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.9×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.61であった。
添加しなかったほかは実施例1と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 61.8 emu/g 保磁力の温度変化 1.7 Oe/℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.9×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例1と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.61であった。
【0031】
【発明の効果】本発明により得られる複合フェライト磁
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗
が小さく、かつ粒子径が50nm以下で、板状比が5以上
であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適に
用いられる。
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗
が小さく、かつ粒子径が50nm以下で、板状比が5以上
であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適に
用いられる。
Claims (2)
- 【請求項1】 一般式 AO・n(Fe12-x-ySbxM
yO18-z) (ただし、Aは、Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種以
上の元素を示し、Mは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,
Ti,Zr,Sn,Ta,Nb,Mo,V及びWから選ばれる一種以上の元
素を示し、n=1.2〜3.0、x=0.01〜0.6、y=0.1〜4.
0、0<z<2の数値である。)で表されるフェライト
微粒子を水に懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,M
g,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+
を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた
混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で50〜200℃で加熱
処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中
で100〜500℃で熱処理することを特徴とする前記
一般式で表されるフェライト微粒子表面に、一般式 a
(M'O)・Fe2O3 (ただし、M'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及
びFe(II)から選ばれる一種以上の金属元素であり、0<
a≦1である。)で表されるスピネルフェライト層が形
成されている複合フェライト磁性粉の製造方法。 - 【請求項2】 フェライト磁性粉の粒子径が50nm以下
であり、板状比が5以上である請求項1の複合フェライ
ト磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221357A JP2946375B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221357A JP2946375B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0669018A true JPH0669018A (ja) | 1994-03-11 |
| JP2946375B2 JP2946375B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=16765531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4221357A Expired - Fee Related JP2946375B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946375B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008136131A1 (ja) | 2007-04-25 | 2008-11-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | コア/シェル複合ナノ粒子を製造する方法 |
| CN114014645A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-08 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种微波暗室用镍锌铁氧体吸波片及其制备方法 |
-
1992
- 1992-08-20 JP JP4221357A patent/JP2946375B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008136131A1 (ja) | 2007-04-25 | 2008-11-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | コア/シェル複合ナノ粒子を製造する方法 |
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| JP2946375B2 (ja) | 1999-09-06 |
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