JPH0677034A - 複合フェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
複合フェライト磁性粉の製造方法Info
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- JPH0677034A JPH0677034A JP4227433A JP22743392A JPH0677034A JP H0677034 A JPH0677034 A JP H0677034A JP 4227433 A JP4227433 A JP 4227433A JP 22743392 A JP22743392 A JP 22743392A JP H0677034 A JPH0677034 A JP H0677034A
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
- H01F1/112—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles with a skin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向
上しており、さらに保磁力の温度変化が小さく、粉末の
電気抵抗が小さく、分散性に優れ、高密度記録用の磁気
記録材料として好適に用いられる。 【構成】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルに
おける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除く全
てのピークがブロードである結晶構造を有し、かつ六角
板状を呈する六方晶系フェライト粒子を水に懸濁させ、
これに、還元剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる
一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及びア
ルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過
し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱
処理することを特徴とする。
上しており、さらに保磁力の温度変化が小さく、粉末の
電気抵抗が小さく、分散性に優れ、高密度記録用の磁気
記録材料として好適に用いられる。 【構成】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルに
おける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除く全
てのピークがブロードである結晶構造を有し、かつ六角
板状を呈する六方晶系フェライト粒子を水に懸濁させ、
これに、還元剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる
一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及びア
ルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過
し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱
処理することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力の
温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さい複合フ
ェライト磁性粉の製造方法に関するものである。近年、
磁気記録の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイ
ト型フェライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直
磁気記録方式の開発が進められており、ＤＡＴテープ、
８ミリテープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられ
ている。垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉としては、保磁力が適当な値
（２００〜２０００Oe）で、飽和磁化ができるだけ高
く、保磁力の温度変化が小さく、配向性の良いものが望
まれている。
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力の
温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さい複合フ
ェライト磁性粉の製造方法に関するものである。近年、
磁気記録の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイ
ト型フェライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直
磁気記録方式の開発が進められており、ＤＡＴテープ、
８ミリテープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられ
ている。垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉としては、保磁力が適当な値
（２００〜２０００Oe）で、飽和磁化ができるだけ高
く、保磁力の温度変化が小さく、配向性の良いものが望
まれている。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来、マグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６
０emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。一方、マグネトプランバイト型フ
ェライト磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2Ｏ3に比べて粉末の
電気抵抗が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物
質を多量に添加しなければならず、そのために電磁変換
特性が悪くなってしまうという問題があった。これらの
問題点を解決する方法として、特開昭62-139122号公
報、同62-139124号公報、同62-265122号公報、同63-144
118号公報及び同63-144119号公報には、フェライト磁性
粉の表面にスピネル型フェライトを被覆することが提案
されている。これにより得られるフェライト磁性粉は、
実際に前記種々の特性が改善されるものの、フェライト
磁性粉の表面に多量のスピネル型フェライトを被覆する
ために、粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角
形比が小さくなってしまい、また、磁化容易軸がＣ軸か
らずれてしまうという問題があった。
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６
０emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。一方、マグネトプランバイト型フ
ェライト磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2Ｏ3に比べて粉末の
電気抵抗が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物
質を多量に添加しなければならず、そのために電磁変換
特性が悪くなってしまうという問題があった。これらの
問題点を解決する方法として、特開昭62-139122号公
報、同62-139124号公報、同62-265122号公報、同63-144
118号公報及び同63-144119号公報には、フェライト磁性
粉の表面にスピネル型フェライトを被覆することが提案
されている。これにより得られるフェライト磁性粉は、
実際に前記種々の特性が改善されるものの、フェライト
磁性粉の表面に多量のスピネル型フェライトを被覆する
ために、粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角
形比が小さくなってしまい、また、磁化容易軸がＣ軸か
らずれてしまうという問題があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
微粒子で保磁力が２００〜２０００Oeであり、飽和磁化
が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、かつ粉末の
電気抵抗が小さく、配向性に優れた複合フェライト磁性
粉の製造方法を提供することにある。
微粒子で保磁力が２００〜２０００Oeであり、飽和磁化
が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、かつ粉末の
電気抵抗が小さく、配向性に優れた複合フェライト磁性
粉の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は、ＣｕのＫα
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、かつ六角板状を呈する六方晶系
フェライト粒子を水に懸濁させ、これに、還元剤と、C
o,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属イオ
ン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加
え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜２
００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非酸
化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱処理することを特
徴とする前記フェライト粒子表面に、一般式 a(Ｍ'Ｏ)
・Fe2Ｏ3 （ただし、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)
から選ばれる一種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１で
ある。）で表されるスピネルフェライト層が形成されて
いる複合フェライト磁性粉の製造方法に関する。
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、かつ六角板状を呈する六方晶系
フェライト粒子を水に懸濁させ、これに、還元剤と、C
o,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属イオ
ン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加
え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜２
００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非酸
化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱処理することを特
徴とする前記フェライト粒子表面に、一般式 a(Ｍ'Ｏ)
・Fe2Ｏ3 （ただし、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)
から選ばれる一種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１で
ある。）で表されるスピネルフェライト層が形成されて
いる複合フェライト磁性粉の製造方法に関する。
【０００５】本発明の複合フェライト磁性粉における、
核となるフェライト粒子は、図１に示すようにＣｕのＫ
α線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面
（２Θ＝30.3°）及び（２２０）面（２Θ＝62.9°）の
２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロード
である結晶構造を有する。そしてこれらのピーク位置は
図２に示すように従来知られているマグネトプランバイ
ト型フェライトのＸ線回折スペクトルのピーク位置とほ
ぼ一致している。本発明においては、上記のように結晶
構造を変化させることにより、従来のマグネトプランバ
イト型フェライトと比較して飽和磁化が向上し、さらに
保磁力の温度変化が小さいフェライト磁性粉が得られ
る。また、磁気記録の高密度化のために、粒子径が50ｎ
ｍ以下であることが好ましい。
核となるフェライト粒子は、図１に示すようにＣｕのＫ
α線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面
（２Θ＝30.3°）及び（２２０）面（２Θ＝62.9°）の
２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロード
である結晶構造を有する。そしてこれらのピーク位置は
図２に示すように従来知られているマグネトプランバイ
ト型フェライトのＸ線回折スペクトルのピーク位置とほ
ぼ一致している。本発明においては、上記のように結晶
構造を変化させることにより、従来のマグネトプランバ
イト型フェライトと比較して飽和磁化が向上し、さらに
保磁力の温度変化が小さいフェライト磁性粉が得られ
る。また、磁気記録の高密度化のために、粒子径が50ｎ
ｍ以下であることが好ましい。
【０００６】このようなフェライト粒子は、以下の方法
により製造される。フェライト粒子を構成するＡ、Fe及
びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中
の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して
沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０〜３
００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗浄
し、次いで、酸処理を行い、得られた沈澱物を７００〜
９５０℃で焼成することにより、前記フェライト磁性粉
が得られる。Ａは、 Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種
以上の元素である。Ａの化合物としては、硝酸塩、塩化
物、水酸化物等が用いられる。Ａの使用量は、Ａの濃度
が0.03〜0.50Ｍの範囲になるようにするのが結晶性のよ
い粒子を得るうえで望ましい。
により製造される。フェライト粒子を構成するＡ、Fe及
びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中
の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して
沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０〜３
００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗浄
し、次いで、酸処理を行い、得られた沈澱物を７００〜
９５０℃で焼成することにより、前記フェライト磁性粉
が得られる。Ａは、 Ba、Sr、Ca及びPbから選ばれる一種
以上の元素である。Ａの化合物としては、硝酸塩、塩化
物、水酸化物等が用いられる。Ａの使用量は、Ａの濃度
が0.03〜0.50Ｍの範囲になるようにするのが結晶性のよ
い粒子を得るうえで望ましい。
【０００７】Feの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が
用いられる。Feの使用量はＡが１グラム原子に対して８
〜１２グラム原子が好ましい。Feの量が少なすぎると、
フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くな
る。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、
またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も
劣ってくる。Ｍは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Bi,Si,T
i,Zr,Sn,Ta,Nb,Mo, Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元
素である。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アン
モニウム塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水
酸化アルカリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の
溶液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要
であり、４〜８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの
量が少なすぎると粒子が大きくなったり、粒度分布が広
くなったり、またヘマタイトが生成する。また水酸化ア
ルカリを過度に多くするのは経済的でない。
用いられる。Feの使用量はＡが１グラム原子に対して８
〜１２グラム原子が好ましい。Feの量が少なすぎると、
フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くな
る。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、
またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も
劣ってくる。Ｍは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Bi,Si,T
i,Zr,Sn,Ta,Nb,Mo, Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元
素である。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アン
モニウム塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水
酸化アルカリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の
溶液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要
であり、４〜８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの
量が少なすぎると粒子が大きくなったり、粒度分布が広
くなったり、またヘマタイトが生成する。また水酸化ア
ルカリを過度に多くするのは経済的でない。
【０００８】前記Ａ、Fe及びＭを含む溶液と水酸化アル
カリとを混合する方法については、特に制限はないが、
例えばＡ、Fe及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水
溶液を添加する方法がある。次いで、得られた沈澱物を
含むスラリを水熱処理することにより、微細な結晶が生
成、沈澱する。水熱処理の温度は１２０〜３００℃であ
る。温度が低すぎると結晶の生成が充分でなく、また温
度が高すぎると最終的に得られるフェライト粉末の粒径
が大きくなるので好ましくない。水熱処理時間は普通、
0.5〜20時間程度であり、水熱処理には通常、オートク
レーブが採用される。
カリとを混合する方法については、特に制限はないが、
例えばＡ、Fe及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水
溶液を添加する方法がある。次いで、得られた沈澱物を
含むスラリを水熱処理することにより、微細な結晶が生
成、沈澱する。水熱処理の温度は１２０〜３００℃であ
る。温度が低すぎると結晶の生成が充分でなく、また温
度が高すぎると最終的に得られるフェライト粉末の粒径
が大きくなるので好ましくない。水熱処理時間は普通、
0.5〜20時間程度であり、水熱処理には通常、オートク
レーブが採用される。
【０００９】本発明においては、前記水熱処理の前に、
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で0.5〜48時間
熟成した後、Biを含む溶液を添加してもよい。Biの添加
量は、Fe及びＭの合計量に対して、１〜５モル％、好ま
しくは２〜４モル％である。Biを添加することにより、
フェライト磁性粉の粒子径を50ｎｍ以下、かつ、板状比
を５以下とすることができる。次に、水熱処理により生
成した微細な結晶の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ
分を除去した後、沈澱物を含むスラリを酸処理する。酸
処理には、硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン
酸などの有機酸などを用いることができる。酸処理によ
り、微粒子中の主にＡ成分が一部溶出していく。その割
合は、酸処理の酸の添加量、温度、時間等の条件により
制御することができる。
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で0.5〜48時間
熟成した後、Biを含む溶液を添加してもよい。Biの添加
量は、Fe及びＭの合計量に対して、１〜５モル％、好ま
しくは２〜４モル％である。Biを添加することにより、
フェライト磁性粉の粒子径を50ｎｍ以下、かつ、板状比
を５以下とすることができる。次に、水熱処理により生
成した微細な結晶の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ
分を除去した後、沈澱物を含むスラリを酸処理する。酸
処理には、硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン
酸などの有機酸などを用いることができる。酸処理によ
り、微粒子中の主にＡ成分が一部溶出していく。その割
合は、酸処理の酸の添加量、温度、時間等の条件により
制御することができる。
【００１０】次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成す
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量
％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましく
は８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量
％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましく
は８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
【００１１】本発明の複合フェライト磁性粉は、前記フ
ェライト粒子表面に、一般式a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただ
し、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト粒子を水に懸
濁させ、これに、還元剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから
選ばれる一種以上の金属イオン及びFe 2+を含有する水溶
液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非
酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗
浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５０
０℃で熱処理することにより得られる。
ェライト粒子表面に、一般式a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただ
し、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト粒子を水に懸
濁させ、これに、還元剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから
選ばれる一種以上の金属イオン及びFe 2+を含有する水溶
液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非
酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗
浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５０
０℃で熱処理することにより得られる。
【００１２】スピネルフェライト層の形成は、まず、フ
ェライト粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、還元剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
１：２〜２０、特に１：３〜１２が好ましい。還元剤と
しては、アルデヒド類、ハイドロキノン、ヒドラジン、
ギ酸等の有機系還元剤や、H2、CO等の無機系還元剤が使
用される。
ェライト粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、還元剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
１：２〜２０、特に１：３〜１２が好ましい。還元剤と
しては、アルデヒド類、ハイドロキノン、ヒドラジン、
ギ酸等の有機系還元剤や、H2、CO等の無機系還元剤が使
用される。
【００１３】次いで、得られた混合懸濁液を非酸化性雰
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、５０〜２００℃で行うが、特に、５０〜１
２０℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト粒子に対し
て、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％であ
る。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁力
の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいもの
が得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子の
配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、５０〜２００℃で行うが、特に、５０〜１
２０℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト粒子に対し
て、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％であ
る。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁力
の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいもの
が得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子の
配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
【００１４】また、本発明においては、前記スピネルフ
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃、好ましくは１
５０〜４００℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記フェライト粒子を用いる
ことにより、該フェライト粒子表面に三次元的規則性を
もってスピネルフェライト層が形成される。これによ
り、飽和磁化が高く、保磁力の温度変化が小さく、電気
抵抗が小さく、配向性の優れた複合フェライト磁性粉が
得られ、さらに、この磁性粉を非酸化性雰囲気中で熱処
理することにより、改善された種々の特性の経時劣化を
防ぐことができる。
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃、好ましくは１
５０〜４００℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記フェライト粒子を用いる
ことにより、該フェライト粒子表面に三次元的規則性を
もってスピネルフェライト層が形成される。これによ
り、飽和磁化が高く、保磁力の温度変化が小さく、電気
抵抗が小さく、配向性の優れた複合フェライト磁性粉が
得られ、さらに、この磁性粉を非酸化性雰囲気中で熱処
理することにより、改善された種々の特性の経時劣化を
防ぐことができる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。 実施例１ 硝酸第二鉄3.251mol、硝酸コバルト0.184mol、四塩化チ
タン0.061mol及び硝酸亜鉛0.184molを、脱イオン水1800
mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及びカセイ
ソーダ37molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含
むスラリを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス0.
092molを2N-HNO3溶液50mlに溶解した溶液を添加した。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
140℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈澱
物を十分に水洗した後、酢酸100mlを加えて0.2N溶液と
し、80℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分に水
洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl
2・2H2Oの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して100
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で86
0℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄
した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。
しく本発明について説明する。 実施例１ 硝酸第二鉄3.251mol、硝酸コバルト0.184mol、四塩化チ
タン0.061mol及び硝酸亜鉛0.184molを、脱イオン水1800
mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及びカセイ
ソーダ37molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含
むスラリを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス0.
092molを2N-HNO3溶液50mlに溶解した溶液を添加した。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
140℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈澱
物を十分に水洗した後、酢酸100mlを加えて0.2N溶液と
し、80℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分に水
洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl
2・2H2Oの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して100
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で86
0℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄
した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。
【００１６】得られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペ
クトルは図１に示すように、２Θ＝30.3°及び２Θ＝6
2.9°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークが
ブロードであった。また、このフェライト磁性粉の特性
は、 粒子径 0.042 μｍ 板状比 3.5 保磁力 460 Oe 飽和磁化 64.4 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
クトルは図１に示すように、２Θ＝30.3°及び２Θ＝6
2.9°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークが
ブロードであった。また、このフェライト磁性粉の特性
は、 粒子径 0.042 μｍ 板状比 3.5 保磁力 460 Oe 飽和磁化 64.4 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
【００１７】このフェライト磁性粉100gを水1000mlに懸
濁させ、ヒドラジン0.0189molを添加し、これに、別に
水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄0.162mol
とを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、カセイソ
ーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、120℃で窒
素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面にスピネル
フェライト層を１５重量％形成した。次いで、得られた
スラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気中で、400℃
で１時間熱処理した。得られた複合フェライト磁性粉の
特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 68.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×104 Ω・cm であった。
濁させ、ヒドラジン0.0189molを添加し、これに、別に
水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄0.162mol
とを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、カセイソ
ーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、120℃で窒
素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面にスピネル
フェライト層を１５重量％形成した。次いで、得られた
スラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気中で、400℃
で１時間熱処理した。得られた複合フェライト磁性粉の
特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 68.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×104 Ω・cm であった。
【００１８】実施例２ 硝酸第二鉄3.251mol、硝酸コバルト0.368mol及び塩化チ
タン0.061molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水
酸化バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イ
オン水2000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成
させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２０℃で
６時間熟成した後、硝酸ビスマス0.092molを2N-HNO3溶
液50mlに溶解した溶液を添加した。得られた沈澱物を含
むスラリをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水熱
処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した
後、硝酸を加えて0.1N溶液とし、70℃で３時間処理し
た。得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：
１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて混合し
た。この混合物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成し
た。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥
してフェライト磁性粉を得た。
タン0.061molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水
酸化バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イ
オン水2000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成
させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２０℃で
６時間熟成した後、硝酸ビスマス0.092molを2N-HNO3溶
液50mlに溶解した溶液を添加した。得られた沈澱物を含
むスラリをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水熱
処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗した
後、硝酸を加えて0.1N溶液とし、70℃で３時間処理し
た。得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：
１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて混合し
た。この混合物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成し
た。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥
してフェライト磁性粉を得た。
【００１９】得られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペ
クトルは、２Θ＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピー
クだけが鋭く、他の全てのピークがブロードであった。
また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.040 μｍ 板状比 3.7 保磁力 450 Oe 飽和磁化 62.6 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.1×104 Ω・cm であった。
クトルは、２Θ＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピー
クだけが鋭く、他の全てのピークがブロードであった。
また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.040 μｍ 板状比 3.7 保磁力 450 Oe 飽和磁化 62.6 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.1×104 Ω・cm であった。
【００２０】実施例３ 実施例１において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピークだけが鋭く、
他の全てのピークがブロードであった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.062 μｍ 板状比 7.5 保磁力 450 Oe 飽和磁化 64.2 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 68.1 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.1×104 Ω・cm であった。
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピークだけが鋭く、
他の全てのピークがブロードであった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.062 μｍ 板状比 7.5 保磁力 450 Oe 飽和磁化 64.2 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 68.1 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.1×104 Ω・cm であった。
【００２１】実施例４ 実施例２において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピークだけが鋭く、
他の全てのピークがブロードであった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.070 μｍ 板状比 6.7 保磁力 440 Oe 飽和磁化 62.2 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.6 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.9×104 Ω・cm であった。
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝30.3°及び２Θ＝62.9°の２つのピークだけが鋭く、
他の全てのピークがブロードであった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.070 μｍ 板状比 6.7 保磁力 440 Oe 飽和磁化 62.2 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、実施例１と
同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライト
層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.6 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.9×104 Ω・cm であった。
【００２２】比較例１ 実施例３において、酸処理を行わなかったほかは、実施
例３と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルを図２に示す。ま
た、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.061 μｍ 板状比 7.7 保磁力 460 Oe 飽和磁化 58.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.9 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、還元剤を添
加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト微
粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られた
複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 570 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.1×106 Ω・cm であった。
例３と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルを図２に示す。ま
た、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.061 μｍ 板状比 7.7 保磁力 460 Oe 飽和磁化 58.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.9 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、還元剤を添
加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト微
粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られた
複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 570 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.1×106 Ω・cm であった。
【００２３】比較例２ 実施例４において、酸処理を行わなかったほかは、実施
例４と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.072 μｍ 板状比 6.5 保磁力 410 Oe 飽和磁化 56.1 emu/g 保磁力の温度変化 3.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、還元剤を添
加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト微
粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られた
複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 530 Oe 飽和磁化 58.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.8×106 Ω・cm であった。
例４と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.072 μｍ 板状比 6.5 保磁力 410 Oe 飽和磁化 56.1 emu/g 保磁力の温度変化 3.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。このフェライト磁性粉を用いて、還元剤を添
加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト微
粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られた
複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 530 Oe 飽和磁化 58.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.8×106 Ω・cm であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明により得られる複合フェライト磁
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、さらに保磁力の温度変化が小さく、粉末の電
気抵抗が小さく、分散性に優れ、高密度記録用の磁気記
録材料として好適に用いられる。
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、さらに保磁力の温度変化が小さく、粉末の電
気抵抗が小さく、分散性に優れ、高密度記録用の磁気記
録材料として好適に用いられる。
【図１】図１は、本発明の実施例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
【図２】図２は、本発明の比較例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクト
ルにおける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除
く全てのピークがブロードである結晶構造を有し、かつ
六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子を水に懸濁さ
せ、これに、還元剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ば
れる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及
びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化
性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗浄、
濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃
で熱処理することを特徴とする前記フェライト粒子表面
に、一般式 a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただし、Ｍ'はCo,Ni,Z
n,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一種以上の金属元素
であり、０＜ａ≦１である。）で表されるスピネルフェ
ライト層が形成されている複合フェライト磁性粉の製造
方法。 - 【請求項２】 フェライト粒子の粒子径が50ｎｍ以下で
あり、板状比が５以下である請求項１の複合フェライト
磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4227433A JPH0677034A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4227433A JPH0677034A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677034A true JPH0677034A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=16860787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4227433A Pending JPH0677034A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677034A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012119029A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末 |
| AU2012307084B2 (en) * | 2011-09-06 | 2014-12-11 | Anaeco Limited | Apparatus for the passage and conveyance of compressible material |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP4227433A patent/JPH0677034A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012119029A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末 |
| AU2012307084B2 (en) * | 2011-09-06 | 2014-12-11 | Anaeco Limited | Apparatus for the passage and conveyance of compressible material |
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