JPH0677032A - 複合フェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
複合フェライト磁性粉の製造方法Info
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- JPH0677032A JPH0677032A JP4227431A JP22743192A JPH0677032A JP H0677032 A JPH0677032 A JP H0677032A JP 4227431 A JP4227431 A JP 4227431A JP 22743192 A JP22743192 A JP 22743192A JP H0677032 A JPH0677032 A JP H0677032A
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- H01F1/112—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles with a skin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向
上しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵
抗が小さく、かつ粒子径が50ｎｍ以下で、板状比が５以
上であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適
に用いられる。 【構成】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルに
おける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除く全
てのピークがブロードである結晶構造を有し、Fe原子の
一部がSbで置換されており、かつ、六角板状を呈する六
方晶系フェライト粒子を水に懸濁させ、これに、分散剤
と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属
イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を
加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜
２００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非
酸化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱処理することを
特徴とする。
上しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵
抗が小さく、かつ粒子径が50ｎｍ以下で、板状比が５以
上であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適
に用いられる。 【構成】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルに
おける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除く全
てのピークがブロードである結晶構造を有し、Fe原子の
一部がSbで置換されており、かつ、六角板状を呈する六
方晶系フェライト粒子を水に懸濁させ、これに、分散剤
と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の金属
イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を
加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜
２００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次いで、非
酸化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱処理することを
特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、保磁力の温度変
化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、かつ粒子径が50
ｎｍ以下であり、板状比が５以上である複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。近年、磁気記録
の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイト型フェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められており、ＤＡＴテープ、８ミリテ
ープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられている。
垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプランバイト型
フェライト磁性粉としては、保磁力が適当な値（２００
〜２０００Oe）で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力
の温度変化が小さく、配向性の良いものが望まれてい
る。
磁性粉の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Oeであり、従来のも
のと比較して飽和磁化が向上しており、保磁力の温度変
化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、かつ粒子径が50
ｎｍ以下であり、板状比が５以上である複合フェライト
磁性粉の製造方法に関するものである。近年、磁気記録
の高密度化の要求に伴い、マグネトプランバイト型フェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められており、ＤＡＴテープ、８ミリテ
ープ、ハイビジョンテープ等の用途が考えられている。
垂直磁気記録方式に用いられるマグネトプランバイト型
フェライト磁性粉としては、保磁力が適当な値（２００
〜２０００Oe）で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力
の温度変化が小さく、配向性の良いものが望まれてい
る。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来、マグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６
０emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。特に、高密度化に必要な粒子径が
50ｎｍ以下で均一な粒子形状を有し、かつ磁気的特性に
優れた微粒子を得ることは困難であった。
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭60-155
75号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175
707号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号
公報、特開昭60-137002号公報等で提案されている。し
かしながら、前記いずれの方法においても得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６
０emu/g以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。特に、高密度化に必要な粒子径が
50ｎｍ以下で均一な粒子形状を有し、かつ磁気的特性に
優れた微粒子を得ることは困難であった。
【０００３】一方、マグネトプランバイト型フェライト
磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2Ｏ3に比べて粉末の電気抵抗
が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物質を多量
に添加しなければならず、そのために電磁変換特性が悪
くなってしまうという問題があった。これらの問題点を
解決する方法として、特開昭62-139122号公報、同62-13
9124号公報、同62-265122号公報、同63-144118号公報及
び同63-144119号公報には、フェライト磁性粉の表面に
スピネル型フェライトを被覆することが提案されてい
る。これにより得られるフェライト磁性粉は、実際に前
記種々の特性が改善されるものの、フェライト磁性粉の
表面に多量のスピネル型フェライトを被覆するために、
粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角形比が小
さくなってしまい、また、磁化容易軸がＣ軸からずれて
しまうという問題があった。
磁性粉は、従来のCo-γ-Fe2Ｏ3に比べて粉末の電気抵抗
が大きいため、塗膜媒体にする場合に導電性物質を多量
に添加しなければならず、そのために電磁変換特性が悪
くなってしまうという問題があった。これらの問題点を
解決する方法として、特開昭62-139122号公報、同62-13
9124号公報、同62-265122号公報、同63-144118号公報及
び同63-144119号公報には、フェライト磁性粉の表面に
スピネル型フェライトを被覆することが提案されてい
る。これにより得られるフェライト磁性粉は、実際に前
記種々の特性が改善されるものの、フェライト磁性粉の
表面に多量のスピネル型フェライトを被覆するために、
粒子の配向性が悪くなり、塗膜にした場合の角形比が小
さくなってしまい、また、磁化容易軸がＣ軸からずれて
しまうという問題があった。
【０００４】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
保磁力が２００〜２０００Oeであり、飽和磁化が高く、
保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、
かつ粒子径が50ｎｍ以下であり、板状比が５以上である
配向性に優れた複合フェライト磁性粉の製造方法を提供
することにある。
保磁力が２００〜２０００Oeであり、飽和磁化が高く、
保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗が小さく、
かつ粒子径が50ｎｍ以下であり、板状比が５以上である
配向性に優れた複合フェライト磁性粉の製造方法を提供
することにある。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明は、ＣｕのＫα
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、Fe原子の一部がSbで置換されて
おり、かつ、六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子
を水に懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及
びCuから選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有
する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸
濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理し
た後、洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１０
０〜５００℃で熱処理することを特徴とする前記フェラ
イト粒子表面に、一般式 a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただし、
Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一種以
上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表される
スピネルフェライト層が形成されている複合フェライト
磁性粉の製造方法に関する。
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、Fe原子の一部がSbで置換されて
おり、かつ、六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子
を水に懸濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及
びCuから選ばれる一種以上の金属イオン及びFe2+を含有
する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸
濁液を非酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理し
た後、洗浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１０
０〜５００℃で熱処理することを特徴とする前記フェラ
イト粒子表面に、一般式 a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただし、
Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一種以
上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表される
スピネルフェライト層が形成されている複合フェライト
磁性粉の製造方法に関する。
【０００６】本発明の複合フェライト磁性粉における、
核となるフェライト粒子は、図１に示すようにＣｕのＫ
α線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面
（２Θ＝３０．３゜）及び（２２０）面（２Θ＝６２．
９゜）の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークが
ブロードである結晶構造を有する。そしてこれらのピー
ク位置は図２に示すように従来知られているマグネトプ
ランバイト型フェライトのＸ線回折スペクトルのピーク
位置とほぼ一致している。本発明においては、上記のよ
うに結晶構造を変化させることにより、従来のマグネト
プランバイト型フェライトと比較して飽和磁化が向上
し、さらに保磁力の温度変化が小さいフェライト磁性粉
が得られる。さらに、Fe原子の0.1〜５モル％、好まし
くは１〜３モル％をSbで置換することによりフェライト
磁性粉の粒子径を50ｎｍ以下、かつ、板状比を５以上と
することができる。
核となるフェライト粒子は、図１に示すようにＣｕのＫ
α線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面
（２Θ＝３０．３゜）及び（２２０）面（２Θ＝６２．
９゜）の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークが
ブロードである結晶構造を有する。そしてこれらのピー
ク位置は図２に示すように従来知られているマグネトプ
ランバイト型フェライトのＸ線回折スペクトルのピーク
位置とほぼ一致している。本発明においては、上記のよ
うに結晶構造を変化させることにより、従来のマグネト
プランバイト型フェライトと比較して飽和磁化が向上
し、さらに保磁力の温度変化が小さいフェライト磁性粉
が得られる。さらに、Fe原子の0.1〜５モル％、好まし
くは１〜３モル％をSbで置換することによりフェライト
磁性粉の粒子径を50ｎｍ以下、かつ、板状比を５以上と
することができる。
【０００７】このようなフェライト粒子は、以下の方法
により製造される。フェライト粒子を構成するＡ、Fe、
Sb及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄して水酸化アルカリを除去した後、酸処理を行い、得
られた沈澱物を７００〜９５０℃で焼成することによ
り、前記フェライト磁性粉が得られる。Ａは、 Ba、Sr、
Ca及びPbから選ばれる一種以上の元素である。Ａの化合
物としては、硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられ
る。Ａの使用量は、Ａの濃度が0.03〜0.50Ｍの範囲にな
るようにするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望まし
い。
により製造される。フェライト粒子を構成するＡ、Fe、
Sb及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄して水酸化アルカリを除去した後、酸処理を行い、得
られた沈澱物を７００〜９５０℃で焼成することによ
り、前記フェライト磁性粉が得られる。Ａは、 Ba、Sr、
Ca及びPbから選ばれる一種以上の元素である。Ａの化合
物としては、硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられ
る。Ａの使用量は、Ａの濃度が0.03〜0.50Ｍの範囲にな
るようにするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望まし
い。
【０００８】Feの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が
用いられる。Feの使用量はＡが１グラム原子に対して８
〜１２グラム原子が好ましい。Feの量が少なすぎると、
フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くな
る。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、
またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も
劣ってくる。Sbの化合物としては、塩化物が用いられ
る。Ｍは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,Ti,Zr,Sn,Ta,
Nb,Mo,Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素である。Ｍ
の化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモニウム塩等
が用いられる。水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アルカリ
の使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要であり、４〜
８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎ
ると粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、
またヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度
に多くするのは経済的でない。
用いられる。Feの使用量はＡが１グラム原子に対して８
〜１２グラム原子が好ましい。Feの量が少なすぎると、
フェライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くな
る。またFeの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、
またフェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も
劣ってくる。Sbの化合物としては、塩化物が用いられ
る。Ｍは、Co,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn,Fe(II),Si,Ti,Zr,Sn,Ta,
Nb,Mo,Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素である。Ｍ
の化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモニウム塩等
が用いられる。水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アルカリ
の使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要であり、４〜
８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎ
ると粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、
またヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度
に多くするのは経済的でない。
【０００９】前記Ａ、Fe、Sb及びＭを含む溶液と水酸化
アルカリとを混合する方法については、特に制限はない
が、例えばＡ、Fe、Sb及びＭを含む溶液に、水酸化アル
カリの水溶液を添加する方法がある。次いで、得られた
沈澱物を含むスラリを水熱処理することにより、微細な
結晶が生成、沈澱する。水熱処理の温度は１２０〜３０
０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると最終的に得られるフェライト
粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。水熱処理時
間は普通、0.5〜20時間程度であり、水熱処理には通
常、オートクレーブが採用される。次に、水熱処理によ
り生成した微細な結晶の沈澱物を水洗して、遊離のアル
カリ分を除去した後、沈澱物を含むスラリを酸処理す
る。酸処理には、硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロ
ピオン酸などの有機酸などを用いることができる。酸処
理により、微粒子中の主にＡ成分が一部溶出していく。
その割合は、酸処理の酸の添加量、温度、時間等の条件
により制御することができる。
アルカリとを混合する方法については、特に制限はない
が、例えばＡ、Fe、Sb及びＭを含む溶液に、水酸化アル
カリの水溶液を添加する方法がある。次いで、得られた
沈澱物を含むスラリを水熱処理することにより、微細な
結晶が生成、沈澱する。水熱処理の温度は１２０〜３０
０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると最終的に得られるフェライト
粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。水熱処理時
間は普通、0.5〜20時間程度であり、水熱処理には通
常、オートクレーブが採用される。次に、水熱処理によ
り生成した微細な結晶の沈澱物を水洗して、遊離のアル
カリ分を除去した後、沈澱物を含むスラリを酸処理す
る。酸処理には、硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロ
ピオン酸などの有機酸などを用いることができる。酸処
理により、微粒子中の主にＡ成分が一部溶出していく。
その割合は、酸処理の酸の添加量、温度、時間等の条件
により制御することができる。
【００１０】次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成す
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量
％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましく
は８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量
％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少
なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤
の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに
融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよ
く、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混
合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましく
は８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が
進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒
子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。
焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
【００１１】本発明の複合フェライト磁性粉は、前記フ
ェライト粒子表面に、一般式a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただ
し、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト粒子を水に懸
濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから
選ばれる一種以上の金属イオン及びFe 2+を含有する水溶
液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非
酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗
浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５０
０℃で熱処理することにより得られる。
ェライト粒子表面に、一般式a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただ
し、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及びFe(II)から選ばれる一
種以上の金属元素であり、０＜ａ≦１である。）で表さ
れるスピネルフェライト層が形成されている。本発明の
複合フェライト磁性粉は、前記フェライト粒子を水に懸
濁させ、これに、分散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから
選ばれる一種以上の金属イオン及びFe 2+を含有する水溶
液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を非
酸化性雰囲気中で５０〜２００℃で加熱処理した後、洗
浄、濾過し、次いで、非酸化性雰囲気中で１００〜５０
０℃で熱処理することにより得られる。
【００１２】スピネルフェライト層の形成は、まず、フ
ェライト粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、分散剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
１：２〜２０、特に１：３〜１２が好ましい。分散剤と
しては、メタリン酸ソーダ、リン酸エステル等のリン化
合物が使用される。分散剤の添加量は、前記金属イオン
とFe2+の合計量に対して、0.1〜５モル％が好ましい。
分散剤を添加することにより、得られる複合フェライト
磁性粉の配向性が向上する。
ェライト粒子を水に十分に分散して、懸濁溶液を作製
し、これに非酸化性雰囲気中で、分散剤を添加し、さら
に前記金属イオンの水溶液を加え、次いでアルカリ水溶
液を加えて水酸化物を微粒子表面に被着させる。あるい
は、前記金属イオンの水溶液とアルカリ水溶液の添加順
序を逆にしてもよい。Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれ
る一種以上の金属イオンとFe2+との比率は、モル比で
１：２〜２０、特に１：３〜１２が好ましい。分散剤と
しては、メタリン酸ソーダ、リン酸エステル等のリン化
合物が使用される。分散剤の添加量は、前記金属イオン
とFe2+の合計量に対して、0.1〜５モル％が好ましい。
分散剤を添加することにより、得られる複合フェライト
磁性粉の配向性が向上する。
【００１３】次いで、得られた混合懸濁液を非酸化性雰
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、５０〜２００℃で行うが、特に、５０〜１
２０℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト粒子に対し
て、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％であ
る。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁力
の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいもの
が得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子の
配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
囲気中で５０〜２００℃で加熱処理する。加熱処理によ
り、スピネルフェライト層が微粒子表面に形成される。
加熱処理は、５０〜２００℃で行うが、特に、５０〜１
２０℃の低い温度で行うことにより、得られる粒子の塗
膜における配向性が向上し、角形比が良くなる。加熱処
理が不十分であるとスピネルフェライトの生成量が少な
くなり、また、過度に行うと特性が改善されない。前記
スピネルフェライト層の割合は、フェライト粒子に対し
て、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％であ
る。この範囲よりも少ないと、飽和磁化が高く、保磁力
の温度変化が小さく、かつ粉末の電気抵抗が小さいもの
が得られず、また、この範囲よりも多くなると、粒子の
配向性が悪くなり、垂直磁気異方性が悪くなる。
【００１４】また、本発明においては、前記スピネルフ
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃、好ましくは１
５０〜４００℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記フェライト粒子を用いる
ことにより、該フェライト粒子表面に三次元的規則性を
もってスピネルフェライト層が形成される。これによ
り、飽和磁化が高く、保磁力の温度変化が小さく、電気
抵抗が小さく、配向性の優れた複合フェライト磁性粉が
得られ、さらに、この磁性粉を非酸化性雰囲気中で熱処
理することにより、改善された種々の特性の経時劣化を
防ぐことができる。
ェライト層に、該スピネルフェライトを構成する金属元
素の酸化物を一部含有してもよい。次に、得られた粉末
を非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃、好ましくは１
５０〜４００℃で熱処理する。非酸化性雰囲気として
は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス、又は真空中が好ま
しい。本発明においては、前記フェライト粒子を用いる
ことにより、該フェライト粒子表面に三次元的規則性を
もってスピネルフェライト層が形成される。これによ
り、飽和磁化が高く、保磁力の温度変化が小さく、電気
抵抗が小さく、配向性の優れた複合フェライト磁性粉が
得られ、さらに、この磁性粉を非酸化性雰囲気中で熱処
理することにより、改善された種々の特性の経時劣化を
防ぐことができる。
【００１５】また、本発明により得られる複合型フェラ
イト磁性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布
することにより、磁気記録用媒体が得られる。バインダ
樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂等が用いられる。また、支持体としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド樹脂フィ
ルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられる。また、
さらに分散剤、潤滑剤、硬化剤、研磨剤等を添加するこ
ともできる。分散剤としては、例えばレシチン等、潤滑
剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステル等、硬
化剤としては、例えば２官能以上のイソシアネート化合
物等、研磨剤としては、例えばCr2O3、Al2O3、α-Fe2O3
等が用いられる。磁気記録用媒体の製造方法としては、
通常の方法、例えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤を溶
媒と共に混練して磁性塗料を製造し、この磁性塗料を支
持体に塗布した後、配向処理・乾燥処理等を施す方法等
が挙げられる。
イト磁性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布
することにより、磁気記録用媒体が得られる。バインダ
樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂等が用いられる。また、支持体としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド樹脂フィ
ルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられる。また、
さらに分散剤、潤滑剤、硬化剤、研磨剤等を添加するこ
ともできる。分散剤としては、例えばレシチン等、潤滑
剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステル等、硬
化剤としては、例えば２官能以上のイソシアネート化合
物等、研磨剤としては、例えばCr2O3、Al2O3、α-Fe2O3
等が用いられる。磁気記録用媒体の製造方法としては、
通常の方法、例えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤を溶
媒と共に混練して磁性塗料を製造し、この磁性塗料を支
持体に塗布した後、配向処理・乾燥処理等を施す方法等
が挙げられる。
【００１６】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。 実施例１ 塩化第二鉄3.190mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.184mol、四塩化チタン0.061mol及び塩化亜鉛
0.184molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化
バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを脱イオン水2
000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させ
た。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入
れ、140℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、酢酸100mlを加えて0.2N溶
液とし、80℃で２時間処理した。次に、得られた沈澱物
を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤として
NaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：１の混合物を沈澱物に
対して100重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰
囲気下で860℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水
で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を
得た。
しく本発明について説明する。 実施例１ 塩化第二鉄3.190mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.184mol、四塩化チタン0.061mol及び塩化亜鉛
0.184molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水酸化
バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを脱イオン水2
000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させ
た。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入
れ、140℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、酢酸100mlを加えて0.2N溶
液とし、80℃で２時間処理した。次に、得られた沈澱物
を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤として
NaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：１の混合物を沈澱物に
対して100重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰
囲気下で860℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水
で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を
得た。
【００１７】得られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペ
クトルは図１に示すように、２Θ＝３０．３゜及び２Θ
＝６２．９゜の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピ
ークがブロードであった。また、このフェライト磁性粉
の特性は、 粒子径 0.045 μｍ 板状比 6.5 保磁力 440 Oe 飽和磁化 64.3 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
クトルは図１に示すように、２Θ＝３０．３゜及び２Θ
＝６２．９゜の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピ
ークがブロードであった。また、このフェライト磁性粉
の特性は、 粒子径 0.045 μｍ 板状比 6.5 保磁力 440 Oe 飽和磁化 64.3 emu/g 保磁力の温度変化 0.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.2×107 Ω・cm であった。
【００１８】このフェライト磁性粉100gを水1000mlに懸
濁させ、メタリン酸ソーダ0.00378molを添加し、これ
に、別に水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄
0.162molとを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、
カセイソーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、1
20℃で窒素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面に
スピネルフェライト層を１５重量％形成した。 次い
で、得られたスラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気
中で、400℃で１時間熱処理した。得られた複合フェラ
イト磁性粉の特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 68.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.2×104 Ω・cm であった。
濁させ、メタリン酸ソーダ0.00378molを添加し、これ
に、別に水200mlに塩化コバルト0.027molと塩化第一鉄
0.162molとを溶解した溶液を加えて十分に混合した後、
カセイソーダ1.7molを水300mlに溶解した溶液を加え、1
20℃で窒素雰囲気中で熟成し、フェライト微粒子表面に
スピネルフェライト層を１５重量％形成した。 次い
で、得られたスラリを洗浄、濾過後、粉末を窒素雰囲気
中で、400℃で１時間熱処理した。得られた複合フェラ
イト磁性粉の特性は、 保磁力 660 Oe 飽和磁化 68.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.2×104 Ω・cm であった。
【００１９】また、この複合フェライト磁性粉を用いて
以下の組成の磁性塗料を調製した。 磁性粉 １００重量部 塩ビ−酢ビ共重合体 １０重量部 ポリウレタン樹脂 １０重量部 レシチン ２重量部 ステアリン酸 ２重量部 メチルエチルケトン ７０重量部 メチルイソブチルケトン ７０重量部 シクロヘキサノン ７０重量部 得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィル
ム面に塗布し、得られた塗膜媒体の角形比を測定したと
ころ、0.70であった。
以下の組成の磁性塗料を調製した。 磁性粉 １００重量部 塩ビ−酢ビ共重合体 １０重量部 ポリウレタン樹脂 １０重量部 レシチン ２重量部 ステアリン酸 ２重量部 メチルエチルケトン ７０重量部 メチルイソブチルケトン ７０重量部 シクロヘキサノン ７０重量部 得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィル
ム面に塗布し、得られた塗膜媒体の角形比を測定したと
ころ、0.70であった。
【００２０】実施例２ 塩化第二鉄3.190mol、三塩化アンチモン0.061mol、塩化
コバルト0.368mol及び塩化チタン0.061molを、脱イオン
水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及び
カセイソーダ37molを、脱イオン水2000mlに溶解し、両
溶液を混合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を
含むスラリをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水
熱処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗し
た後、硝酸を加えて0.1N溶液とし、70℃で３時間処理し
た。次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、
乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が
１：１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて混合
した。この混合物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾
燥してフェライト磁性粉を得た。
コバルト0.368mol及び塩化チタン0.061molを、脱イオン
水1800mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及び
カセイソーダ37molを、脱イオン水2000mlに溶解し、両
溶液を混合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を
含むスラリをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水
熱処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水洗し
た後、硝酸を加えて0.1N溶液とし、70℃で３時間処理し
た。次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、
乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が
１：１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて混合
した。この混合物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾
燥してフェライト磁性粉を得た。
【００２１】得られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペ
クトルは、２Θ＝３０．３゜及び２Θ＝６２．９゜の２
つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロードで
あった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.045 μｍ 板状比 6.7 保磁力 430 Oe 飽和磁化 62.5 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
クトルは、２Θ＝３０．３゜及び２Θ＝６２．９゜の２
つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロードで
あった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.045 μｍ 板状比 6.7 保磁力 430 Oe 飽和磁化 62.5 emu/g 保磁力の温度変化 0.3 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
【００２２】このフェライト磁性粉を用いて、実施例１
と同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライ
ト層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.1×104 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.69であった。
と同様にしてフェライト微粒子表面にスピネルフェライ
ト層を形成した。得られた複合フェライト磁性粉の特性
は、 保磁力 670 Oe 飽和磁化 67.8 emu/g 保磁力の温度変化 -0.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 3.1×104 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.69であった。
【００２３】比較例１ 塩化第二鉄3.251mol、塩化コバルト0.184mol、四塩化チ
タン0.061mol及び塩化亜鉛0.184molを、脱イオン水1800
mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及びカセイ
ソーダ37molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラ
リをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水熱処理を
行った。次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾
過、乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量
比が１：１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて
混合した。この混合物を窒素雰囲気下で860℃で２時間
焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。
タン0.061mol及び塩化亜鉛0.184molを、脱イオン水1800
mlに溶解し、別に、水酸化バリウム0.460mol及びカセイ
ソーダ37molを脱イオン水2000mlに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。得られた沈澱物を含むスラ
リをオートクレーブに入れ、140℃で６時間水熱処理を
行った。次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾
過、乾燥し、これに融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量
比が１：１の混合物を沈澱物に対して100重量％加えて
混合した。この混合物を窒素雰囲気下で860℃で２時間
焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。
【００２４】得られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペ
クトルを図２に示す。また、このフェライト磁性粉の特
性は、 粒子径 0.061 μｍ 板状比 7.7 保磁力 460 Oe 飽和磁化 58.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.9 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
クトルを図２に示す。また、このフェライト磁性粉の特
性は、 粒子径 0.061 μｍ 板状比 7.7 保磁力 460 Oe 飽和磁化 58.2 emu/g 保磁力の温度変化 2.9 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
【００２５】このフェライト磁性粉を用いて、分散剤を
添加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 570 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.1×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.62であった。
添加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 570 Oe 飽和磁化 60.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 6.1×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.62であった。
【００２６】比較例２ 塩化第二鉄3.251mol、塩化コバルト0.368mol及び塩化チ
タン0.061molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水
酸化バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イ
オン水2000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成
させた。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブ
に入れ、140℃で６時間水熱処理を行った。次に、得ら
れた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに
融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：１の混合物
を沈澱物に対して100重量％加えて混合した。この混合
物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成した。得られた
焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライ
ト磁性粉を得た。
タン0.061molを、脱イオン水1800mlに溶解し、別に、水
酸化バリウム0.460mol及びカセイソーダ37molを、脱イ
オン水2000mlに溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成
させた。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブ
に入れ、140℃で６時間水熱処理を行った。次に、得ら
れた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに
融剤としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が１：１の混合物
を沈澱物に対して100重量％加えて混合した。この混合
物を窒素雰囲気下で870℃で２時間焼成した。得られた
焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェライ
ト磁性粉を得た。
【００２７】得られたフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 0.072 μｍ 板状比 6.5 保磁力 410 Oe 飽和磁化 56.1 emu/g 保磁力の温度変化 3.2 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 1.4×107 Ω・cm であった。
【００２８】このフェライト磁性粉を用いて、分散剤を
添加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 530 Oe 飽和磁化 58.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.8×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.61であった。
添加しなかったほかは実施例１と同様にしてフェライト
微粒子表面にスピネルフェライト層を形成した。得られ
た複合フェライト磁性粉の特性は、 保磁力 530 Oe 飽和磁化 58.1 emu/g 保磁力の温度変化 1.6 Oe／℃ 粉末の成形体の電気抵抗 5.8×106 Ω・cm であった。また、この複合フェライト磁性粉を用いて、
実施例１と同様にして塗膜媒体を作製した。この媒体の
角形比を測定したところ、0.61であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明により得られる複合フェライト磁
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗
が小さく、かつ粒子径が50ｎｍ以下で、板状比が５以上
であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適に
用いられる。
性粉は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上
しており、保磁力の温度変化が小さく、粉末の電気抵抗
が小さく、かつ粒子径が50ｎｍ以下で、板状比が５以上
であるので、高密度記録用の磁気記録材料として好適に
用いられる。
【図１】図１は、本発明の実施例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
【図２】図２は、本発明の比較例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクト
ルにおける（１１０）面及び（２２０）面のピークを除
く全てのピークがブロードである結晶構造を有し、Fe原
子の一部がSbで置換されており、かつ、六角板状を呈す
る六方晶系フェライト粒子を水に懸濁させ、これに、分
散剤と、Co,Ni,Zn,Mg,Mn及びCuから選ばれる一種以上の
金属イオン及びFe2+を含有する水溶液及びアルカリ水溶
液を加え、得られた混合懸濁液を非酸化性雰囲気中で５
０〜２００℃で加熱処理した後、洗浄、濾過し、次い
で、非酸化性雰囲気中で１００〜５００℃で熱処理する
ことを特徴とする前記フェライト粒子表面に、一般式
a(Ｍ'Ｏ)・Fe2Ｏ3 （ただし、Ｍ'はCo,Ni,Zn,Cu,Mg,Mn及
びFe(II)から選ばれる一種以上の金属元素であり、０＜
ａ≦１である。）で表されるスピネルフェライト層が形
成されている複合フェライト磁性粉の製造方法。 - 【請求項２】 フェライト磁性粉の粒子径が50ｎｍ以下
であり、板状比が５以上である請求項１の複合フェライ
ト磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4227431A JPH0677032A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4227431A JPH0677032A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677032A true JPH0677032A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=16860753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4227431A Pending JPH0677032A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 複合フェライト磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677032A (ja) |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP4227431A patent/JPH0677032A/ja active Pending
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