JPH0676277B2 - 単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長装置Info
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- JPH0676277B2 JPH0676277B2 JP62234345A JP23434587A JPH0676277B2 JP H0676277 B2 JPH0676277 B2 JP H0676277B2 JP 62234345 A JP62234345 A JP 62234345A JP 23434587 A JP23434587 A JP 23434587A JP H0676277 B2 JPH0676277 B2 JP H0676277B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は化合物半導体単結晶の育成技術さらには蒸気圧
の高い構成元素を含む単結晶の製造装置に関し、例えば
液体封止チョクラルスキー法による化合物半導体単結晶
の製造に利用して効果的な技術に関する。
の高い構成元素を含む単結晶の製造装置に関し、例えば
液体封止チョクラルスキー法による化合物半導体単結晶
の製造に利用して効果的な技術に関する。
［従来の技術］ 従来の単結晶育成技術、とりわけ液体封止チョクラルス
キー法（LEC法）においては、化合物半導体単結晶の育
成を開放系において実施してきたため、構成元素の１つ
の蒸気圧高い場合には育成結晶および融液からのこの構
成元素の揮散を阻止することができず、均一な組成で、
低欠陥密度でかつ電気的特性の優れた高品質結晶の育成
がが困難であった。そこで、このような結晶育成法の欠
陥を克服し、結晶育成雰囲気中の蒸気圧を制御すること
により、高蒸気圧元素の揮散を防止して高品質の結晶を
育成する蒸気圧制御法と呼ばれる結晶育成技術が提案さ
れている。
キー法（LEC法）においては、化合物半導体単結晶の育
成を開放系において実施してきたため、構成元素の１つ
の蒸気圧高い場合には育成結晶および融液からのこの構
成元素の揮散を阻止することができず、均一な組成で、
低欠陥密度でかつ電気的特性の優れた高品質結晶の育成
がが困難であった。そこで、このような結晶育成法の欠
陥を克服し、結晶育成雰囲気中の蒸気圧を制御すること
により、高蒸気圧元素の揮散を防止して高品質の結晶を
育成する蒸気圧制御法と呼ばれる結晶育成技術が提案さ
れている。
この種の蒸気圧制御法では、容器を密閉することが必要
不可欠と考えられ、例えばるつぼ軸および引上げ軸をB2
O3等の低融点のガラスや、Ga等の低融点の金属でシール
することにより容器の密閉を行なうようにした２重融液
シールの引上げ法に関する発明が提案された（特開昭54
-123585号）。また、ガラスや低融点金属等の融液シー
ルを使用せず、石英等の封管（アンプル）中で育成する
こともあった。
不可欠と考えられ、例えばるつぼ軸および引上げ軸をB2
O3等の低融点のガラスや、Ga等の低融点の金属でシール
することにより容器の密閉を行なうようにした２重融液
シールの引上げ法に関する発明が提案された（特開昭54
-123585号）。また、ガラスや低融点金属等の融液シー
ルを使用せず、石英等の封管（アンプル）中で育成する
こともあった。
しかしながら、前者の２重融液シール法は、装置や操
作が複雑であり、生産性が低い、室温まで冷却したと
き、ガラスや金属の固化に伴い軸と容器が密着してしま
い、繰り返し連続して使用することができない、ガラ
スや金属からの不純物の汚染がある、ガラスや金属の
シール部から剥離あるいは脱落した付着物が結晶成長部
へ侵入することにより多結晶等の発生が起こり、単結晶
収率が低下する、等の欠点がある。一方、封管を使用す
る場合は、使用ごとに高価な石英等の容器を破損しなけ
ればならないという欠点を有していた。
作が複雑であり、生産性が低い、室温まで冷却したと
き、ガラスや金属の固化に伴い軸と容器が密着してしま
い、繰り返し連続して使用することができない、ガラ
スや金属からの不純物の汚染がある、ガラスや金属の
シール部から剥離あるいは脱落した付着物が結晶成長部
へ侵入することにより多結晶等の発生が起こり、単結晶
収率が低下する、等の欠点がある。一方、封管を使用す
る場合は、使用ごとに高価な石英等の容器を破損しなけ
ればならないという欠点を有していた。
そこで、上記欠点を克服し、実用性に優れた蒸気圧制御
装置を実現するため、特開昭59-182297号記載の発明が
提案されるに至った。
装置を実現するため、特開昭59-182297号記載の発明が
提案されるに至った。
第２図は特開昭59-182297号で開示されている装置を示
すもので、直径20mmの引上げ軸29の周囲に嵌合する内径
22mm、長さ20mmの円筒部30を有する保温筒28を、るつぼ
21の上方を覆うように設置し、この両者の間隙をもっ
て、揮発性元素が対流により流出することを防止したこ
とを特徴とするものである。
すもので、直径20mmの引上げ軸29の周囲に嵌合する内径
22mm、長さ20mmの円筒部30を有する保温筒28を、るつぼ
21の上方を覆うように設置し、この両者の間隙をもっ
て、揮発性元素が対流により流出することを防止したこ
とを特徴とするものである。
［発明が解決しようとする問題点］］ この先願発明は前述した２重融液シール法の問題点を克
服することは可能であるが、揮発性元素の容器外への流
出を防止し、もって一定蒸気圧下で結晶育成を行なうた
めの蒸気圧制御性能に関して重大な欠点を有しているこ
とが、本願発明者らの実験によって明らかにされた。す
なわち、特開昭59-182297号の明細書で述べられている
ような対流を防止する対策のみでは揮発性元素の流出は
充分に防止できず、これを防止するためには拡散による
流出をも防止するように装置を設計しなければ、蒸気圧
制御は実施できないことが明らかとなった。また、上記
装置では流出する蒸気に対して補給がないため、結晶の
育成中に容器内の揮発性元素蒸気圧が時間の経過に伴っ
てしだいに低下してしまい、通常、数〜10数時間要する
結晶育成中、一定の蒸気圧を保ことが原理的に不可能で
あるという問題があった。
服することは可能であるが、揮発性元素の容器外への流
出を防止し、もって一定蒸気圧下で結晶育成を行なうた
めの蒸気圧制御性能に関して重大な欠点を有しているこ
とが、本願発明者らの実験によって明らかにされた。す
なわち、特開昭59-182297号の明細書で述べられている
ような対流を防止する対策のみでは揮発性元素の流出は
充分に防止できず、これを防止するためには拡散による
流出をも防止するように装置を設計しなければ、蒸気圧
制御は実施できないことが明らかとなった。また、上記
装置では流出する蒸気に対して補給がないため、結晶の
育成中に容器内の揮発性元素蒸気圧が時間の経過に伴っ
てしだいに低下してしまい、通常、数〜10数時間要する
結晶育成中、一定の蒸気圧を保ことが原理的に不可能で
あるという問題があった。
この発明は、上記のような問題点に着目してなされたも
ので、蒸気圧の高い元素を含む単結晶を引上げ法により
育成する場合において、原料融液および引上げ中の単結
晶からの揮発性元素の揮散を防止し、かつ装置の繰返し
使用が可能で、しかも不純物の混入の少ない高品質な結
晶体を再現性よく育成できるような単結晶製造装置を提
供することにある。
ので、蒸気圧の高い元素を含む単結晶を引上げ法により
育成する場合において、原料融液および引上げ中の単結
晶からの揮発性元素の揮散を防止し、かつ装置の繰返し
使用が可能で、しかも不純物の混入の少ない高品質な結
晶体を再現性よく育成できるような単結晶製造装置を提
供することにある。
［問題点を解決するための手段］ この発明は、引上げ法による化合物半導体単結晶の育成
における揮発性元素の流出量が１時間あたり1g以下であ
れば、蒸気圧をほぼ一定に制御することができるという
実証に基づいて、るつぼの周囲を半密閉型容器で覆い、
この半密閉型容器には引上げ軸と嵌合する円筒部を設
け、引上げ軸と円筒部との隙間の断面積Ａと円筒部の長
さＬとの比A/Lが、0.015cm以下になるようにするもので
ある。さらに、るつぼ周囲に揮発性元素を供給するリザ
ーバを設け、引上げ軸周囲の隙間から流出する蒸気量に
見合った量の蒸気を補給させるようにするものである。
における揮発性元素の流出量が１時間あたり1g以下であ
れば、蒸気圧をほぼ一定に制御することができるという
実証に基づいて、るつぼの周囲を半密閉型容器で覆い、
この半密閉型容器には引上げ軸と嵌合する円筒部を設
け、引上げ軸と円筒部との隙間の断面積Ａと円筒部の長
さＬとの比A/Lが、0.015cm以下になるようにするもので
ある。さらに、るつぼ周囲に揮発性元素を供給するリザ
ーバを設け、引上げ軸周囲の隙間から流出する蒸気量に
見合った量の蒸気を補給させるようにするものである。
［作用］ 上記した手段によれば、引上げ法による化合物半導体単
結晶の育成において、引上げ軸周囲の隙間からの揮発性
成分の流出を0.1g/hr以下に抑えて、るつぼ周辺の蒸気
圧をほぼ一定に保つことができ、これによって高品質の
結晶体を再現性良く育成できるような単結晶製造装置を
提供するという上記目的を達成することができる。
結晶の育成において、引上げ軸周囲の隙間からの揮発性
成分の流出を0.1g/hr以下に抑えて、るつぼ周辺の蒸気
圧をほぼ一定に保つことができ、これによって高品質の
結晶体を再現性良く育成できるような単結晶製造装置を
提供するという上記目的を達成することができる。
［実施例］ 本発明を提案するにあたって、本発明者らは、化合物半
導体単結晶であるGaAsについて、揮発性成分であるAs蒸
気の容器の隙間からの流出量について調べた。実験に用
いた装置の概略図を第３図に示す。同図の装置は、高圧
容器11内に回転軸12により支持された半密閉型容器13を
配置し、半密閉型容器13の上壁には円筒部13aを形成
し、上方よりこの円筒部13aを貫通するように軸14を垂
下させるとともに、半密閉型容器13の周囲にはヒータ15
を配置してある。
導体単結晶であるGaAsについて、揮発性成分であるAs蒸
気の容器の隙間からの流出量について調べた。実験に用
いた装置の概略図を第３図に示す。同図の装置は、高圧
容器11内に回転軸12により支持された半密閉型容器13を
配置し、半密閉型容器13の上壁には円筒部13aを形成
し、上方よりこの円筒部13aを貫通するように軸14を垂
下させるとともに、半密閉型容器13の周囲にはヒータ15
を配置してある。
この装置において、半密閉型容器13の円筒部13aの内径
と軸14の外径を変え、容器13内に金属Asを収容し、外部
のヒータ15で加熱してAsを揮発させ、蒸気圧をGaAsの結
晶成長時の分解圧にほぼ等しい１気圧とした場合の容器
外部へのAs蒸気の流出量を調べた。
と軸14の外径を変え、容器13内に金属Asを収容し、外部
のヒータ15で加熱してAsを揮発させ、蒸気圧をGaAsの結
晶成長時の分解圧にほぼ等しい１気圧とした場合の容器
外部へのAs蒸気の流出量を調べた。
第４図に、円筒部13aと軸14との隙間断面積Ａに対する
円筒部13aの長さＬの比A/L（cm）と１時間あたりのAs蒸
気の流出量VAS（g/hr）との関係を示す。同図よりA/Lを
小さくすることによりAs蒸気の流出抑制効果があること
が分かった。A/LとVASがほぼ比例関係にあるのは、As蒸
気の流出機構が拡散によるものと推定される。
円筒部13aの長さＬの比A/L（cm）と１時間あたりのAs蒸
気の流出量VAS（g/hr）との関係を示す。同図よりA/Lを
小さくすることによりAs蒸気の流出抑制効果があること
が分かった。A/LとVASがほぼ比例関係にあるのは、As蒸
気の流出機構が拡散によるものと推定される。
上記実験より、軸と円筒部との隙間から拡散により流出
する蒸気量VAS（g/hr）が1g/hr以下であれば、半密閉型
容器内のAs蒸気圧の時間経過に対する変動はほとんどな
いが、1g/hr程度以上の場合は結晶成長の時間経過に伴
い、As蒸気圧が減少し、蒸気圧を一定にする制御は不可
能となる。また、流出量が多少あったとしても、内部に
設置したリザーバ等からのAs蒸気の補給によりかなえる
程度であれば、蒸気圧一定の制御は可能となる。実際に
蒸気流出量VAS1g/hr程度であれば、リザーバを併用する
ことにより、結晶育成中のAs蒸気圧を容易に一定に保つ
ことができることが分かった。
する蒸気量VAS（g/hr）が1g/hr以下であれば、半密閉型
容器内のAs蒸気圧の時間経過に対する変動はほとんどな
いが、1g/hr程度以上の場合は結晶成長の時間経過に伴
い、As蒸気圧が減少し、蒸気圧を一定にする制御は不可
能となる。また、流出量が多少あったとしても、内部に
設置したリザーバ等からのAs蒸気の補給によりかなえる
程度であれば、蒸気圧一定の制御は可能となる。実際に
蒸気流出量VAS1g/hr程度であれば、リザーバを併用する
ことにより、結晶育成中のAs蒸気圧を容易に一定に保つ
ことができることが分かった。
本発明者は、上記実証に基づいて、第１図に示すような
単結晶引上げ装置を提案する。
単結晶引上げ装置を提案する。
しかも、覆い部材の周囲にヒータを設けているため、こ
のヒータで覆い部材を適当に加熱してやることにより、
As等の蒸気が温度の低い覆い部材によって冷やされて内
壁面に析出するのを防止することができるとともに、炉
内温度分布をより精密に制御することができ、封止剤中
の温度勾配の調整が容易になる。
のヒータで覆い部材を適当に加熱してやることにより、
As等の蒸気が温度の低い覆い部材によって冷やされて内
壁面に析出するのを防止することができるとともに、炉
内温度分布をより精密に制御することができ、封止剤中
の温度勾配の調整が容易になる。
第１図において、１は不活性ガスもしくは窒素ガスによ
って加圧される高圧容器、２は高圧容器１の中央に配置
され、回転軸３によって支持されたるつぼで、このるつ
ぼ２内にGa,Asのような原料元素とB2O3のような封止剤
４が収納される。また、高圧容器１の上方からは、るつ
ぼ２内に向かって引上げ軸５が回転可能かつ上下動可能
に垂下されている。
って加圧される高圧容器、２は高圧容器１の中央に配置
され、回転軸３によって支持されたるつぼで、このるつ
ぼ２内にGa,Asのような原料元素とB2O3のような封止剤
４が収納される。また、高圧容器１の上方からは、るつ
ぼ２内に向かって引上げ軸５が回転可能かつ上下動可能
に垂下されている。
この実施例では、上記るつぼ２の周囲にカバー部材６が
設けられ、その外側に加熱用ヒータ７が配置されてい
る。カバー部材６の底壁には、るつぼを支持する回転軸
３と嵌合する円筒部6aが形成されている。また、カバー
部材６の上部には、覆い部材８が取り付けられ、カバー
部材６と覆い部材８とにより半密閉型容器が構成されて
いる。そして、上記覆い部材８の周囲には保温用ヒータ
９が配置され、覆い部材８の上端には、上記引上げ軸５
と嵌合する円筒部8aが形成されている。
設けられ、その外側に加熱用ヒータ７が配置されてい
る。カバー部材６の底壁には、るつぼを支持する回転軸
３と嵌合する円筒部6aが形成されている。また、カバー
部材６の上部には、覆い部材８が取り付けられ、カバー
部材６と覆い部材８とにより半密閉型容器が構成されて
いる。そして、上記覆い部材８の周囲には保温用ヒータ
９が配置され、覆い部材８の上端には、上記引上げ軸５
と嵌合する円筒部8aが形成されている。
この実施例では、上記円筒部8aと引上げ軸５との隙間お
よび回転軸３と円筒部6aとの隙間が、その隙間の断面積
Ａと円筒部6a、8aの長さＬとの比A/Lが各々0.06cm以下
となるように設計している。これによって、引上げ軸５
と回転軸３の両者の隙間から流出するヒ素の蒸気量はそ
れぞれ0.5g/hr以下となり、全体としてヒ素の流出量を1
g/hrに抑えることができ、対流による流出のみならず、
拡散によるヒ素の流出をも抑えることができる。
よび回転軸３と円筒部6aとの隙間が、その隙間の断面積
Ａと円筒部6a、8aの長さＬとの比A/Lが各々0.06cm以下
となるように設計している。これによって、引上げ軸５
と回転軸３の両者の隙間から流出するヒ素の蒸気量はそ
れぞれ0.5g/hr以下となり、全体としてヒ素の流出量を1
g/hrに抑えることができ、対流による流出のみならず、
拡散によるヒ素の流出をも抑えることができる。
さらに、この実施例では、カバー部材６の底壁の一部か
ら下方に向かって下端が閉塞された導管6bが延設されて
おり、導管6bの下部周囲には補助ヒータ10が配置されて
いる。この導管6b内にヒ素のような揮発性元素を入れ、
補助ヒータ10により加熱することによって、その蒸気を
適宜量だけカバー部材６と覆い部材８とで囲まれた結晶
成長雰囲気となる空間内に供給できるようにされてい
る。つまり、導管6bの一部と補助ヒータ10とにより、蒸
気補給手段としてのリザーバが構成されている。
ら下方に向かって下端が閉塞された導管6bが延設されて
おり、導管6bの下部周囲には補助ヒータ10が配置されて
いる。この導管6b内にヒ素のような揮発性元素を入れ、
補助ヒータ10により加熱することによって、その蒸気を
適宜量だけカバー部材６と覆い部材８とで囲まれた結晶
成長雰囲気となる空間内に供給できるようにされてい
る。つまり、導管6bの一部と補助ヒータ10とにより、蒸
気補給手段としてのリザーバが構成されている。
このリザーバを構成するヒータ10の温度を調節すること
により、引上げ軸５と回転軸３の隙間から流出するヒ素
の蒸気量に見合った量の蒸気を発生させて補うことがで
きる。これにより、るつぼ２の周囲のヒ素蒸気圧を、長
時間（十数時間）の結晶育成中ずっと一定に保ることが
できる。
により、引上げ軸５と回転軸３の隙間から流出するヒ素
の蒸気量に見合った量の蒸気を発生させて補うことがで
きる。これにより、るつぼ２の周囲のヒ素蒸気圧を、長
時間（十数時間）の結晶育成中ずっと一定に保ることが
できる。
このように、ヒ素の蒸気圧が、一定に保たれると、るつ
ぼ内の原料融液16および成長結晶体17の表面からのヒ素
の揮散を極力防止することができる。また、本実施例は
装置の構造が簡単であるとともに、２重融液シール法で
問題となっていた軸と容器との密着が回避され、装置を
繰り返し使用できるようになり、生産性が飛躍的に向上
するとともに、融液シール部からのシール材料の滴下に
よる汚染が防止され、高品質の単結晶を再現性良く製造
することができる。
ぼ内の原料融液16および成長結晶体17の表面からのヒ素
の揮散を極力防止することができる。また、本実施例は
装置の構造が簡単であるとともに、２重融液シール法で
問題となっていた軸と容器との密着が回避され、装置を
繰り返し使用できるようになり、生産性が飛躍的に向上
するとともに、融液シール部からのシール材料の滴下に
よる汚染が防止され、高品質の単結晶を再現性良く製造
することができる。
次に、第１図に示す単結晶引上げ装置を用いて、GaAs単
結晶の成長を行なった場合の具体例について説明する。
結晶の成長を行なった場合の具体例について説明する。
先ず、原料として純度7NのGaとAsを総量で4kgるつぼ２
内に仕込み、その上に封止剤としてB2O3を600g入れた。
使用したるつぼはpBN製で、内径が６インチの大きさで
ある。また、引上げ軸５と回転軸３の隙間面積と円筒部
の長さとの比A/Lは、各々0.05cmとするとともに、高圧
容器１内は20atmのアルゴンガスで満たし、リザーバに
より補給するヒ素の蒸気圧は1atmとした。そして、引上
げ軸５を6rpmの速度で、またるつぼ２の回転軸３を30rp
mの速度で引上げ軸と逆方向に回転させながら、9mm/hr
の速さで引上げ軸５を上昇させ、およそ17時間かけて結
晶の成長を行なった。
内に仕込み、その上に封止剤としてB2O3を600g入れた。
使用したるつぼはpBN製で、内径が６インチの大きさで
ある。また、引上げ軸５と回転軸３の隙間面積と円筒部
の長さとの比A/Lは、各々0.05cmとするとともに、高圧
容器１内は20atmのアルゴンガスで満たし、リザーバに
より補給するヒ素の蒸気圧は1atmとした。そして、引上
げ軸５を6rpmの速度で、またるつぼ２の回転軸３を30rp
mの速度で引上げ軸と逆方向に回転させながら、9mm/hr
の速さで引上げ軸５を上昇させ、およそ17時間かけて結
晶の成長を行なった。
その結果、直胴部の直径80mm、長さ150mm、重量約3.4kg
の大口径GaAs単結晶が得られた。結晶の表面は金属光沢
を有し、Asの分解のないことを示していた。容器を半密
閉とせず開放系とし、蒸気圧を制御しないで育成した結
晶は表面分解が大きく、成長方向に垂直に切断してウエ
ーハを切り出すと周辺部に分解に起因するGaのドロップ
レットがみられたが、上記実施例の蒸気圧制御を行なっ
て育成した結晶ではGaドロップレットの発生はなかっ
た。また、育成された結晶は全域にわたり107Ωcm以上
の高抵抗率であり、かつ良好な熱安定性を有していた。
さらに、第１図の装置のシールド部は、繰り返し行なっ
た育成実験を通して、破損することなく連続して使用す
ることができた。しかも、20回以上の結晶育成を通し
て、単結晶化率は90％以上であり、再現性良く、高品質
単結晶を得ることができることが分かった。
の大口径GaAs単結晶が得られた。結晶の表面は金属光沢
を有し、Asの分解のないことを示していた。容器を半密
閉とせず開放系とし、蒸気圧を制御しないで育成した結
晶は表面分解が大きく、成長方向に垂直に切断してウエ
ーハを切り出すと周辺部に分解に起因するGaのドロップ
レットがみられたが、上記実施例の蒸気圧制御を行なっ
て育成した結晶ではGaドロップレットの発生はなかっ
た。また、育成された結晶は全域にわたり107Ωcm以上
の高抵抗率であり、かつ良好な熱安定性を有していた。
さらに、第１図の装置のシールド部は、繰り返し行なっ
た育成実験を通して、破損することなく連続して使用す
ることができた。しかも、20回以上の結晶育成を通し
て、単結晶化率は90％以上であり、再現性良く、高品質
単結晶を得ることができることが分かった。
なお、上記実施例では、引上げ軸５と回転軸３の両方の
隙間を調整するようにした実施例について説明したが、
軸と半密閉型容器との隙間が引上げ軸５と覆い部材８と
の間だけの場合（例えば、カバー部材６が回転軸３に固
定され、るつぼと半密閉型容器が一体に回転する構造の
場合）には、A/Lを0.1cm以下とすることにより、揮発性
成分の流出量を1g/hr以下に抑えることができる。ま
た、リザーバを併用することによって、より容易に蒸気
圧を一定に制御することができる。
隙間を調整するようにした実施例について説明したが、
軸と半密閉型容器との隙間が引上げ軸５と覆い部材８と
の間だけの場合（例えば、カバー部材６が回転軸３に固
定され、るつぼと半密閉型容器が一体に回転する構造の
場合）には、A/Lを0.1cm以下とすることにより、揮発性
成分の流出量を1g/hr以下に抑えることができる。ま
た、リザーバを併用することによって、より容易に蒸気
圧を一定に制御することができる。
さらに、揮発性成分の流出量を0.1g/hr以下つまり隙間
断面積Ａと長さＬとの比で0.015以下とすることによ
り、リザーバを設けることなく蒸気圧制御を行なうこと
が可能となる。
断面積Ａと長さＬとの比で0.015以下とすることによ
り、リザーバを設けることなく蒸気圧制御を行なうこと
が可能となる。
なお、隙間断面積Ａは対流による揮発性成分の流出を防
止できる範囲に選択され、本実施例の引上軸の径が2.5c
mの場合では５cm2以下とされる。また、長さＬについて
も現状の装置の引上軸のストロークは60cmであるが装置
の大幅な改良を要しない30cm以下の範囲で選択される。
止できる範囲に選択され、本実施例の引上軸の径が2.5c
mの場合では５cm2以下とされる。また、長さＬについて
も現状の装置の引上軸のストロークは60cmであるが装置
の大幅な改良を要しない30cm以下の範囲で選択される。
［発明の効果］ 以上説明したように、この発明は、るつぼの周囲を半密
閉型容器で覆い、この半密閉型容器には引上げ軸と嵌合
する円筒部を設け、引上げ軸と円筒部との隙間の断面積
Ａと円筒部の長さＬとの比A/Lが、0.015cm以下になるよ
うにしたので、引上げ法による化合物半導体単結晶の育
成において、引上げ軸周囲の隙間からの揮発性成分の流
出を0.1g/hr以下に抑えて、るつぼ周辺の蒸気圧をほぼ
一定に保つことができ、これによって高品質の結晶体を
再現性良く育成できるという効果がある。
閉型容器で覆い、この半密閉型容器には引上げ軸と嵌合
する円筒部を設け、引上げ軸と円筒部との隙間の断面積
Ａと円筒部の長さＬとの比A/Lが、0.015cm以下になるよ
うにしたので、引上げ法による化合物半導体単結晶の育
成において、引上げ軸周囲の隙間からの揮発性成分の流
出を0.1g/hr以下に抑えて、るつぼ周辺の蒸気圧をほぼ
一定に保つことができ、これによって高品質の結晶体を
再現性良く育成できるという効果がある。
さらに、るつぼ周囲に揮発性元素を供給するリザーバを
設け、引上げ軸周囲の隙間から流出する蒸気量に見合っ
た量の蒸気を補給させるようにすると、より一層容易に
るつぼ周囲の蒸気圧を一定に保つことができ、高品質の
単結晶を得易いという効果がある。
設け、引上げ軸周囲の隙間から流出する蒸気量に見合っ
た量の蒸気を補給させるようにすると、より一層容易に
るつぼ周囲の蒸気圧を一定に保つことができ、高品質の
単結晶を得易いという効果がある。
しかも、リザーバには独立したヒータを設けているた
め、このヒータを制御することによりリザーバ内のAs等
の揮発性元素を安定に供給することができる。
め、このヒータを制御することによりリザーバ内のAs等
の揮発性元素を安定に供給することができる。
なお、実施例ではLEC法を適用した場合について説明し
たが、この発明は封止剤を用いない引上げ法に利用する
こともできる。
たが、この発明は封止剤を用いない引上げ法に利用する
こともできる。
第１図は、本発明に係る単結晶成長装置の一実施例を示
す断面図、 第２図は従来の蒸気圧制御を適用した結晶引上げ装置の
一例を示す断面図、 第３図は、本発明の提案に先立って引上げ軸の隙間面積
を流出蒸気量との関係を調べるのに使用した装置の断面
図、 第４図は引上げ軸の隙間面積と流出蒸気量との関係を示
すグラフである。 １……高圧容器、２……るつぼ、３……回転軸、５……
引上げ軸、６、８……半密閉型容器を構成する部材、７
……ヒータ、6a、8a……円筒部、6b,10……蒸気補給手
段（リザーバ）。
す断面図、 第２図は従来の蒸気圧制御を適用した結晶引上げ装置の
一例を示す断面図、 第３図は、本発明の提案に先立って引上げ軸の隙間面積
を流出蒸気量との関係を調べるのに使用した装置の断面
図、 第４図は引上げ軸の隙間面積と流出蒸気量との関係を示
すグラフである。 １……高圧容器、２……るつぼ、３……回転軸、５……
引上げ軸、６、８……半密閉型容器を構成する部材、７
……ヒータ、6a、8a……円筒部、6b,10……蒸気補給手
段（リザーバ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小田 修 埼玉県戸田市新曽南３丁目17番35号 日本 鉱業株式会社電子材料・部品研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−182297（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−207799（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−158896（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−27358（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】原料を入れたるつぼを高圧容器内に設置し
ヒータにより加熱、融解させ、その原料融液表面に種結
晶を接触させてこれを徐々に引き上げることにより蒸気
圧の高い元素を含む化合物半導体単結晶の成長を行なう
単結晶成長装置において、上記高圧容器内に上記るつぼ
の周囲を囲繞するほぼ円筒状のカバー部材と該カバー部
材の上面に接合され上記るつぼの上部を覆う覆い部材と
からなる半密閉型容器を設け、上記覆い部材の周囲およ
び上記カバー部材の周囲にはそれぞれヒータを配置する
とともに、少なくとも結晶引き上げ軸が上記覆い部材を
貫通する部位に上記引上げ軸と嵌合する円筒部を形成
し、該円筒部と引上げ軸との隙間からの揮発性元素の対
流および拡散による流出量を0.1g/hr以下に抑えるよう
に、上記円筒部と引上げ軸との隙間断面積と円筒部の長
さとの比を0.015cm以下に設定し、さらに上記カバー部
材には、有底円筒状の導管とその下部周囲に取り付けら
れたヒータとからなり上記引上げ軸の隙間から流出する
揮発性元素の蒸気の量に見合った量の蒸気を補給する蒸
気補給手段を接続してなることを特徴とする単結晶成長
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62234345A JPH0676277B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 単結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62234345A JPH0676277B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 単結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479098A JPS6479098A (en) | 1989-03-24 |
| JPH0676277B2 true JPH0676277B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=16969538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62234345A Expired - Lifetime JPH0676277B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 単結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676277B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2576239B2 (ja) * | 1989-10-19 | 1997-01-29 | 日立電線株式会社 | 化合物半導体結晶の育成装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182297A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-17 | Toshiba Corp | 単結晶の製造方法 |
| JPH0684277B2 (ja) * | 1986-03-07 | 1994-10-26 | 日立電線株式会社 | ▲ｉｉｉ▼−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法及びその装置 |
-
1987
- 1987-09-18 JP JP62234345A patent/JPH0676277B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6479098A (en) | 1989-03-24 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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