JPH0680148B2 - 粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents

粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物

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JPH0680148B2
JPH0680148B2 JP60250378A JP25037885A JPH0680148B2 JP H0680148 B2 JPH0680148 B2 JP H0680148B2 JP 60250378 A JP60250378 A JP 60250378A JP 25037885 A JP25037885 A JP 25037885A JP H0680148 B2 JPH0680148 B2 JP H0680148B2
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誠 吉武
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物
に関するものであり、詳しくは高温度、高剪断力下にお
いてトルク変動のほとんどない長時間安定な粘性流体継
手用オルガノポリシロキサン組成物に関するものであ
る。
［従来の技術］ 従来、粘性流体継手に用いられる流体としては、適度の
粘性を有し、引火点が高く、酸化や熱分解に対して安定
であり、さらには粘度の温度依存性が小さいという特性
が必要とされることから、一般にジメチルポリシロキサ
ン流体が使用されてきた。
しかしながら、流体継手中に生ずる激しい剪断力と摩擦
熱のためにジメチルポリシロキサン流体のみでは、一定
時間後に粘度上昇あるいはゲル化等の劣化が起り、流体
継手としての機能を失なうという欠点があった。
そのため、特公昭55-18457号公報にはＮ−フェニルアミ
ノフェニル基を有し、かつ重合度が40以下であるポリシ
ロキサンを含有するオルガノポリシロキサン流体によ
り、高剪断力下、高温度での粘度上昇、ゲル化に対して
比較的安定な動作流体が開示されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記した方法では、流体継手中で長時間使
用すると、高剪断力のためにオルガノポリシロキサンの
粘度が低下し、トルク伝達率が次第に低下して、流体継
手の機能を失うという欠点があった。
本発明は上記した欠点を解消することを目的とし、高剪
断力下においてもトルク変動のほとんどない長時間安定
な粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物を提供
するものである。
［問題点を解決するための手段］ 上記した目的は、 （イ）平均単位式 RaSiO（４−ａ）/2 （式中、Ｒは一価炭化水素基、ａは1.7〜2.3の数）で表
わされるオルガノポリシロキサン100重量部 および （ロ）（Ａ）オルガノポリシロキサンと（Ｂ）芳香族ア
ミノフェノールとを（Ｃ）４級ホスフォニウム水酸化物
の存在下に反応させて得られた生成物であり、かつその
生成物の粘度が（イ）成分の粘度の±20％の範囲内であ
る反応生成物10〜100重量部 よりなることを特徴とする粘性流体継手用オルガノポリ
シロキサン組成物によって達成することができる。
これを説明するに、本発明で使用される（イ）成分は本
組成物の主剤となるものであり、平均単位式 RaSiO（４−ａ）/2 で示されるものである。前記した式中Ｒは一価炭化水素
基である。これには、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基のようなアルキル基、２−フェニルエチル
基、２−フェニルプロピル基、３・３・３−トリフルオ
ロプロピル基のような置換アルキル基、ビニル基、プロ
ペニル基のようなアルケニル基、フェニル基、トリル
基、キシリル基のようなアリール基または置換アリール
基などが例示され、好ましくはアルキル基またはアリー
ル基であり、さらに好ましくは、メチル基またはフェニ
ル基である。なお、本成分は少量のけい素原子結合水素
原子、けい素原子結合水酸基、またはけい素原子結合ア
ルコキシ基を含んでいてもよい。ａは1.7〜2.3の数であ
る。
本成分の構造としては、直鎖状、分岐鎖状、環状あるい
は網状のいずれでもよいが、好ましくは直鎖状または分
岐鎖状であり、末端基はトリアルキルシロキシ基、アル
ケニルジアルキルシロキシ基のようなトリオルガノシロ
キシ基、アルコシキまたは水酸基で封鎖されていること
が好ましい。
本成分の粘度は特に限定されないが25℃において100〜
1,000,000センチストークスとなるような値がトルク伝
達の点から好ましく、さらに好ましくは1,000〜100,000
センチストークスとされる。
本成分の具体例としては、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体、両末端トリメチルシロキシ基末端封鎖メチルフェニ
ルポリシロキサン、両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロ
キサン、両末端水酸基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
フェニルシロキサン共重合体、トリメチルシロキサン単
位とジメチルシロキサン単位とCH3SiO1.5単位からなる
共重合体が例示され、これらの１種もしくは２種以上の
シロキサン単位の数および／または構造の異なるものを
使用してもよい。
本発明で使用される（ロ）成分は、（Ａ）オルガノポリ
シロキサンと（Ｂ）芳香族アミノフェノールとを（Ｃ）
４級ホスフォニウム水酸化物の存在下に反応させて得ら
れた生成物であり、かつその生成物の粘度が（イ）成分
の粘度の±20％の範囲内であって、本発明のオルガノポ
リシロキサン組成物の高剪断力下におけるトルク伝達率
の低下を防ぐ作用がある。
（ロ）成分を得る際に使用される（Ａ）オルガノポリシ
ロキサンとしては、平均単位式 R1SiO（４−ｂ）/2 で表わされるオルガノポリシロキサンである。
前記した式中、R1は一価炭化水素基であり、これには
（イ）成分のＲで例示したものがあげられる。また、ｂ
は1.4〜2.3の数である。
本成分の構造としては、直鎖状、分岐鎖状、環状あるい
は網状のいずれでもよいが、好ましくは直鎖状または分
岐鎖状であり、末端基はトリアルキルシロキシ基、アル
ケニルジアルキルシロキシ基のようなトリオルガノシロ
キシ基、アルコキシ基または水酸基で封鎖されているこ
とが好ましい。
本成分の具体例としては、（イ）成分で例示したものが
あげられる。
（ロ）成分を得る際に使用される（Ｂ）芳香族アミノフ
ェノールの具体例としては （ロ）成分を得る際に使用される（Ｃ）４級ホスフォニ
ウム水酸化物としては、式 R2 4POH で表わされるものであり、式中、R2はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、オクチル基のようなアルキ
ル基である。
（ロ）成分の反応生成物を得るには、（Ａ）オルガノポ
リシロキサンと（Ｂ）芳香族アミノフェノールを、
（Ｃ）４級ホスフォニウム水酸化物の存在下で反応させ
ることにより得られる。
（Ａ）オルガノポリシロキサンと（Ｂ）芳香族アミノフ
ェノールの反応割合は、（Ａ）成分100重量部の対し、
（Ｂ）成分0.01〜10重量部の範囲で使用することが好ま
しく、さらには（Ａ）成分で100重量部に対し、（Ｂ）
成分0.1〜５重量部の範囲であることが、（Ａ）成分お
よび／または（Ｂ）成分の未反応物をより少なくするた
めに好ましい。
また、（Ｃ）成分の使用割合は、（Ａ）成分100重量部
に対し、（Ｃ）成分0.001〜1.0重量部の範囲で使用する
ことが好ましく、さらには（Ａ）成分100重量部に対
し、（Ｃ）成分0.01〜0.1重量部の範囲であることが好
ましい。
反応温度としては、130〜280℃が好ましく、さらには15
0〜250℃が好ましい。
反応雰囲気としては、不活性ガス雰囲気下でもよく、ま
た空気中でもよい。
本反応は、反応中に反応混合物の粘度が次第に低下し、
その後ほぼ一定となるので、その時点で反応終了とすれ
ばよい。
なお本反応において、オルガノポリシロキサン環状体を
少量添加してもよく、これにより一層速やかに反応が進
行する。この場合には、反応終了後、加熱、減圧下によ
り環状体成分をストリッピング除去することが好まし
い。
なお反応生成物中に、未反応の（Ａ）成分および／また
は（Ｂ）成分を含む場合には、反応終了後、ろ過などの
手段で除去すれば、均一透明な液体状反応生成物が得ら
れる。
本反応生成物の粘度は、（イ）成分の粘度の±20％の範
囲内にあることが、本発明組成物のトルク伝達率の低下
防止の点から必要であり、好ましくは、±10％、より好
ましくは±５％の範囲内である。
（ロ）成分の添加量は、（イ）成分および（ロ）成分の
総重量に対して、（ロ）成分中の芳香族アミノフェニル
基の総重量が、0.01〜2.00重量％、好ましくは0.05〜1.
00重量％となるような添加量である。
本発明組成物は、上述した（イ）成分および（ロ）成分
を所定の割合で単に混合することにより得られる。
［実施例］ 次に本発明を実施例により詳細に説明する。実施例中、
「部」は「重量部」を、「％」は「重量％」を意味し、
粘度は25℃において測定した値である。
実施例１ 粘度12,500センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部にＮ−フェニル
アミノフェノール0.6部およびテトラブチルホスフォニ
ウム水酸化物0.03部を加え、室温で混合し均一に分散さ
せた。この混合物を窒素ガス雰囲気下で温度200℃で反
応させた。反応開始２時間後に粘度がほぼ一定となった
ため室温まで冷却した。その後、けいそう土を加え、ろ
過により精製した。得られた反応生成物は粘度5500セン
チストークスの淡黄色透明液体であった。
次に、粘度4,900センチストークスの両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部に、先の
反応生成物10部を加え、均一に室温で混合し、粘度5,00
0センチストークスのオルガノポリシロキサン油を得た
（Ｎ−フェニルアミノフェニル基含有量0.05％）。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
比較例１ 粘度5,000センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサンを流体継手装置に注入
して6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変
化を測定した。
その結果を第１表に示した。
比較例２ 粘度5,000センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部に、式 で表わされるオルガノポリシロキサン0.5部を加え、均
一に室温で混合した。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
実施例２ 粘度1,800センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部にジメチルシロ
キサン環状４量体10部を加え、室温で均一に混合した。
次いでこれらを200℃に加熱後、Ｎ−フェニルアミノフ
ェノール0.8部およびテトラブチルホスフォニウム水酸
化物0.05部を加え、窒素ガス雰囲気下、同温度で反応さ
せた。反応開始20分後に粘度がほぼ一定となったため、
200℃、10mmHgの条件でジメチルシロキサン環状４量体
を減圧除去した。反応生成物を室温まで冷却し、けいそ
う土を加え、ろ過により精製した。得られた反応生成物
は粘度1,000センチストークスの淡黄色透明液体であっ
た。
次に、粘度1,000センチストークスの両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部に、先の
反応生成物20部を加え、均一に室温で混合し、粘度1,00
0センチストークスのオルガノポリシロキサン油を得た
（Ｎ−フェニルアモノフェニル基含有量0.13％） このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
実施例３ 粘度10,000センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共
重合体（ジフェニルシロキサン単位10モル％）100部に
Ｎ−ナフチルアミノフェノール2.0部およびメチルトリ
フェニルホスフォニウム水酸化物0.01部を加え、室温で
混合し均一に分散させた。この混合物を空気中で温度15
0℃で反応させた。反応開始２時間後に粘度がほぼ一定
となったため室温まで冷却した。その後、けいそう土を
加え、ろ過により精製した。得られた反応生成物は粘度
2,520センチストークスの淡黄色透明液体であった。
次に、粘度2,500センチストークスの両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキ
サン共重合体（ジフェニルシロキサン単位10モル％）10
0部に、先の反応生成物100部を加え、均一に室温で混合
し、粘度2,510センチストークスのオルガノポリシロキ
サン油を得た（Ｎ−ナフチルアミノフェニル基含有量0.
89％）。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
比較例３ 粘度2,500センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共
重合体（ジフェニルシロキサン単位10モル％）を流体継
手装置に注入して6,500回転／分で連続運転し、出力部
の回転数の変化を測定した。
その結果を第１表に示した。
実施例４ 粘度30,000センチストークスの両末端水酸基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン100部にジメチルシロキサン環状４量
体５部を加え、室温で均一に混合した。次いでこれらを
250℃に加熱後、Ｎ−（Ｎ−フェニルアミノフェニル）
アミノフェノール1.5部およびテトラメチルホスフォニ
ウム水酸化物0.02部を加え、窒素ガス雰囲気下、同温度
で反応させた。反応開始10分後に粘度がほぼ一定となっ
たため、250℃、10mmHgの条件でジメチルシロキサン環
状４量体を減圧除去した。反応生成物を室温まで冷却
し、けいそう土を加え、ろ過により精製した。得られた
反応生成物は粘度13,400センチストークスの淡黄色透明
液体であった。
次に、粘度12,500センチストークスの両末端水酸基封鎖
ジメチルポリシロキサン100部に、先の反応生成物10部
を加え、均一に室温で混合し、粘度12,600センチストー
クスのオルガノポリシロキサン油を得た（Ｎ−（Ｎ−フ
ェニルアミノフェニル）アミノフェニル基含有量0.13
％）。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
比較例４ 粘度12,500センチストークスの両末端水酸基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン100部に、式 で表わされるオルガノポリシロキサン0.6部を加え、均
一に室温で混合した。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6,500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化
を測定した。
その結果を第１表に示した。
比較例５ 粘度12500センチストークスの両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部に、（ロ）成分
として実施例１で得られた粘度5500センチストークスの
反応生成物10部を加え、均一に室温で混合し、粘度9000
センチストークスのオルガノポリシロキサン油を得た
（Ｎ−フェニルアミノフェニル基含有量0.05％）。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化を
測定した。その結果を第１表に示した。
比較例６ 粘度4000センチストークスの両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルポリシロキサン100部に、（ロ）成分と
して実施例１で得られた粘度5500センチストークスの反
応生成物10部を加え、均一に室温で混合し、粘度4300セ
ンチストークスのオルガノポリシロキサン油を得た（Ｎ
−フェニルアモノフェニル基含有量0.05％）。
このオルガノポリシロキサン油を流体継手装置に注入し
て6500回転／分で連続運転し、出力部の回転数の変化を
測定した。その結果を第１表に示した。
［発明の効果］ 本発明の粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物
は、（イ）成分のオルガノポリシロキサンおよび（ロ）
成分の反応生成物よりなるものであるから、高温度、高
剪断力下においてもトルク変動のほとんどなく、長時間
安定であるという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ１０Ｍ 109/02 9159−4Ｈ Ｆ１６Ｄ 35/00 (Ｃ１０Ｍ 111/06 107:50 109:02） (Ｃ１０Ｍ 109/02 107:50 105:66 105:74） Ｃ１０Ｎ 20:02 30:00 Ｚ 8217−4Ｈ 30:02 40:08

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（イ）平均単位式 RaSiO（４−ａ）/2 （式中、Ｒは一価炭化水素基、ａは1.7〜2.3の数）で表
    わされるオルガノポリシロキサン 100重量部 および （ロ）（Ａ）オルガノポリシロキサンと（Ｂ）芳香族ア
    ミノフェノールとを（Ｃ）４級ホスフォニウム水酸化物
    の存在下に反応させて得られた生成物であり、かつその
    生成物の粘度が（イ）成分の粘度の±20％の範囲内であ
    る反応生成物 10〜100重量部 よりなることを特徴とする粘性流体継手用オルガノポリ
    シロキサン組成物。
JP60250378A 1985-11-08 1985-11-08 粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物 Expired - Lifetime JPH0680148B2 (ja)

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JP60250378A JPH0680148B2 (ja) 1985-11-08 1985-11-08 粘性流体継手用オルガノポリシロキサン組成物
US06/917,330 US4696756A (en) 1985-11-08 1986-10-09 Organopolysiloxane composition for viscous fluid coupling

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