JPH068211B2 - バリスタ材料の製法 - Google Patents
バリスタ材料の製法Info
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- JPH068211B2 JPH068211B2 JP63147307A JP14730788A JPH068211B2 JP H068211 B2 JPH068211 B2 JP H068211B2 JP 63147307 A JP63147307 A JP 63147307A JP 14730788 A JP14730788 A JP 14730788A JP H068211 B2 JPH068211 B2 JP H068211B2
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- varistor
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- varistor material
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- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/10—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material voltage responsive, i.e. varistors
- H01C7/12—Overvoltage protection resistors; Arresters
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- H01C7/105—Varistor cores
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- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/30—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for baking
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、酸化亜鉛を基材とする酸化亜鉛バリスタ材料
の製法に関するものである。
の製法に関するものである。
〔従来技術〕 ある種の添加剤を含む酸化亜鉛焼結体の電気抵抗が電圧
により著しく変化することがよく知られており、この様
なものは、その電圧と電流の非直線的な関係を利用して
電圧の安定化、サージ電圧の吸収などに広く利用されて
いる。このような電気的非線形素子がバリスタである。
バリスタの電流と電圧の量的な関係は近似的に次式(1)
で示される。
により著しく変化することがよく知られており、この様
なものは、その電圧と電流の非直線的な関係を利用して
電圧の安定化、サージ電圧の吸収などに広く利用されて
いる。このような電気的非線形素子がバリスタである。
バリスタの電流と電圧の量的な関係は近似的に次式(1)
で示される。
Ｉ＝（Ｖ／Ｃ）α (1) ここで、Ｖはバリスタに印加される電圧、Ｉはバリスタ
を流れる電流、Ｃは定数、αは１より大きい指数であ
る。この場合、αは非直線指数と呼ばれ、非直線性の程
度を示すもので、一般に大きいことが望ましい。αは次
式(2)によって計算される。
を流れる電流、Ｃは定数、αは１より大きい指数であ
る。この場合、αは非直線指数と呼ばれ、非直線性の程
度を示すもので、一般に大きいことが望ましい。αは次
式(2)によって計算される。
α＝log（Ｉ2／Ｉ1／log（Ｖ2／Ｖ1） (2) ここで、V1およびV2は、それぞれ与えられた電流Ｉ1お
よびＩ２に於ける電圧である。通常、Ｉ1＝1mA、Ｉ2＝1
0mAと決め、V1をバリスタ電圧と呼ぶ。Ｃおよびαはバ
リスタの処方および製法により変わる。これらのことは
従来技術において周知である。
よびＩ２に於ける電圧である。通常、Ｉ1＝1mA、Ｉ2＝1
0mAと決め、V1をバリスタ電圧と呼ぶ。Ｃおよびαはバ
リスタの処方および製法により変わる。これらのことは
従来技術において周知である。
酸化亜鉛バリスタは普通下記のように製造される。
添加剤を酸化亜鉛と混合して乾燥し、一般的なセラミッ
クス成形技術を用いて所望の形状に成形され、次いで適
当な温度で焼結される。この焼結工程により、酸化亜鉛
および添加剤間に必要な反応が起こり、混合物が融合
し、焼結してバリスタ材料になる。次いで電極と導線が
取り付けられ素子となる。
クス成形技術を用いて所望の形状に成形され、次いで適
当な温度で焼結される。この焼結工程により、酸化亜鉛
および添加剤間に必要な反応が起こり、混合物が融合
し、焼結してバリスタ材料になる。次いで電極と導線が
取り付けられ素子となる。
酸化亜鉛焼結体のバリスタ特性発現の機構はこれまで幾
つかの理論が報告されているが、まだ、明確になってい
ない。しかしながら、バリスタの電気特性がその微構造
に由来していることは認められており、一般に、その構
造は酸化亜鉛粒子の周囲を別の高抵抗な境界層が取り囲
み、それらが結着した形になっている。この境界層を作
るために添加剤が加えられる。通常数種類もしくはそれ
以上の添加剤が用いられており、添加剤の種類および量
は求められる特性に応じて変わる。
つかの理論が報告されているが、まだ、明確になってい
ない。しかしながら、バリスタの電気特性がその微構造
に由来していることは認められており、一般に、その構
造は酸化亜鉛粒子の周囲を別の高抵抗な境界層が取り囲
み、それらが結着した形になっている。この境界層を作
るために添加剤が加えられる。通常数種類もしくはそれ
以上の添加剤が用いられており、添加剤の種類および量
は求められる特性に応じて変わる。
従来技術による酸化亜鉛バリスタ材料の製造において遭
遇する一つの問題は、焼結体の特性のバラつきが大き
く、同一特性のバリスタ材料を歩留まり良く得ることが
出来ないことである。それは、添加剤の種類が多く、焼
成時における添加剤相互間の反応および添加剤と酸化亜
鉛との反応が複雑微妙で、製造条件の変動の影響を受け
やすく、焼結体の微構造およびミクロ的な化学成分の分
布を均一、かつ再現性よくコントロールすることが難し
いためである。
遇する一つの問題は、焼結体の特性のバラつきが大き
く、同一特性のバリスタ材料を歩留まり良く得ることが
出来ないことである。それは、添加剤の種類が多く、焼
成時における添加剤相互間の反応および添加剤と酸化亜
鉛との反応が複雑微妙で、製造条件の変動の影響を受け
やすく、焼結体の微構造およびミクロ的な化学成分の分
布を均一、かつ再現性よくコントロールすることが難し
いためである。
また、従来技術では、添加剤として酸化ビスマスのよう
な高温で極めて蒸発しやすい物質が使用される場合が多
く、このことも焼結体の微構造および化学成分のミクロ
的分布のコントロールを難しくしている。
な高温で極めて蒸発しやすい物質が使用される場合が多
く、このことも焼結体の微構造および化学成分のミクロ
的分布のコントロールを難しくしている。
本発明者らは、従来の酸化亜鉛バリスタ材料に見られる
前記問題を解決する目的で、添加剤を研究した結果、主
成分である酸化亜鉛の他に僅か１種類の添加剤（マンガ
ン化合物）を用い、両者を混合した後、焼結し、焼結体
を再度熱処理することにより高められた非直線指数
（α）を有するバリスタ材料が得られることを見出し、
その製法を特願昭63-36170号に開示したが、その後も鋭
意研究を重ねた結果、同じ原料から、さらに高められた
非直線指数（α）を有するバリスタ材料を製造する簡便
な方法を見出した。そこで、本発明は、組成簡単で、か
つ著しく高められた非直線指数（α）を有するバリスタ
材料の簡便な製法を提供することを目的とする。
前記問題を解決する目的で、添加剤を研究した結果、主
成分である酸化亜鉛の他に僅か１種類の添加剤（マンガ
ン化合物）を用い、両者を混合した後、焼結し、焼結体
を再度熱処理することにより高められた非直線指数
（α）を有するバリスタ材料が得られることを見出し、
その製法を特願昭63-36170号に開示したが、その後も鋭
意研究を重ねた結果、同じ原料から、さらに高められた
非直線指数（α）を有するバリスタ材料を製造する簡便
な方法を見出した。そこで、本発明は、組成簡単で、か
つ著しく高められた非直線指数（α）を有するバリスタ
材料の簡便な製法を提供することを目的とする。
本発明によれば、マンガン化合物を酸化亜鉛に添加混合
し、粉末の状態で、1050〜1150℃の大気中で予備焼成し
た後、粉砕して150メッシュ以下に粒度を整え、所望の
形状に形成して1200〜1350℃で焼結することを特徴とす
る。非直線指数（α）が20以上であるバリスタ材料の製
法が提供される。
し、粉末の状態で、1050〜1150℃の大気中で予備焼成し
た後、粉砕して150メッシュ以下に粒度を整え、所望の
形状に形成して1200〜1350℃で焼結することを特徴とす
る。非直線指数（α）が20以上であるバリスタ材料の製
法が提供される。
本発明の方法は、先ず、酸化亜鉛とマンガン化合物を均
一に混合し、粉末のまま、1050〜1150℃の大気中で予備
焼成する。次いで、これを粉砕して粒度を整え、必要が
あればバインダーを添加して成形し、1200〜1350℃の空
気中で焼結することによりバリスタ材料を製造する。こ
の場合、マンガン化合物としては、酸化マンガン又は焼
成により酸化マンガンに変換できるものであればよい。
このようなものとしては、例えば、硝酸塩やハロゲン化
物等の無機塩や、酢酸塩やプロピオン酸塩、安息香酸塩
等の有機酸塩の他、水酸化マンガン等が挙げられる。
一に混合し、粉末のまま、1050〜1150℃の大気中で予備
焼成する。次いで、これを粉砕して粒度を整え、必要が
あればバインダーを添加して成形し、1200〜1350℃の空
気中で焼結することによりバリスタ材料を製造する。こ
の場合、マンガン化合物としては、酸化マンガン又は焼
成により酸化マンガンに変換できるものであればよい。
このようなものとしては、例えば、硝酸塩やハロゲン化
物等の無機塩や、酢酸塩やプロピオン酸塩、安息香酸塩
等の有機酸塩の他、水酸化マンガン等が挙げられる。
本発明により好ましくバリスタ材料を製造するには、酸
化亜鉛にマンガン化合物を溶剤に溶解させた状態で混合
する。この混合は、例えば、マンガン化合物の溶液と酸
化亜鉛とを混合することによって、あるいはマンガン化
合物に溶解性を示す溶剤の存在下で酸化亜鉛とマンガン
化合物とを混合することによって実施することができ
る。この場合、溶剤としては、水又は有機溶剤あるいは
それらの混合溶剤が用いられる。この場合、有機溶剤と
しては、例えばメタノール、エタノール等のアルコール
が用いられる。溶剤としては、酸化亜鉛に直接作用する
ことがなく、混合後、蒸発除去の容易なものであればよ
い。このような混合においては、マンガン化合物が溶解
状で酸化亜鉛と混合させることから、マンガン化合物を
分子レベルで均一に酸化亜鉛粒子に混合担持させること
ができる。
化亜鉛にマンガン化合物を溶剤に溶解させた状態で混合
する。この混合は、例えば、マンガン化合物の溶液と酸
化亜鉛とを混合することによって、あるいはマンガン化
合物に溶解性を示す溶剤の存在下で酸化亜鉛とマンガン
化合物とを混合することによって実施することができ
る。この場合、溶剤としては、水又は有機溶剤あるいは
それらの混合溶剤が用いられる。この場合、有機溶剤と
しては、例えばメタノール、エタノール等のアルコール
が用いられる。溶剤としては、酸化亜鉛に直接作用する
ことがなく、混合後、蒸発除去の容易なものであればよ
い。このような混合においては、マンガン化合物が溶解
状で酸化亜鉛と混合させることから、マンガン化合物を
分子レベルで均一に酸化亜鉛粒子に混合担持させること
ができる。
前記のようにして得られた混合物は、これを乾燥し、溶
剤を蒸発除去した後、粉砕して、粉末状態のまま予備焼
成する。この場合、予備焼成温度は、1050〜1150℃まで
の温度が採用される。1050℃以下では十分高められた非
直線指数（α）が得られない。一般にセラミックスの焼
結において、均一な焼結体を作る目的で、原料粉末混合
物の予備焼成を行うことがある。当該技術分野ではこれ
を仮焼と称している。酸化亜鉛バリスタの製造で、仮焼
は、普通、700〜900℃で行われるが、そのような温度範
囲ではもちろん本発明のように高められた非直線指数を
得ることは出来ない。本発明における予備焼成は、高め
られたバリスタ特性を発現させるために必須であり、恐
らく、この予備焼成条件において、バリスタ特性を発現
させる為の直接的に重要な反応が促進されているものと
思われる。その意味で、本発明における予備焼成は当該
技術分野で一般に理解させている仮焼とは異なる。
剤を蒸発除去した後、粉砕して、粉末状態のまま予備焼
成する。この場合、予備焼成温度は、1050〜1150℃まで
の温度が採用される。1050℃以下では十分高められた非
直線指数（α）が得られない。一般にセラミックスの焼
結において、均一な焼結体を作る目的で、原料粉末混合
物の予備焼成を行うことがある。当該技術分野ではこれ
を仮焼と称している。酸化亜鉛バリスタの製造で、仮焼
は、普通、700〜900℃で行われるが、そのような温度範
囲ではもちろん本発明のように高められた非直線指数を
得ることは出来ない。本発明における予備焼成は、高め
られたバリスタ特性を発現させるために必須であり、恐
らく、この予備焼成条件において、バリスタ特性を発現
させる為の直接的に重要な反応が促進されているものと
思われる。その意味で、本発明における予備焼成は当該
技術分野で一般に理解させている仮焼とは異なる。
もちろん、本発明においても、予備焼成前に、700〜900
℃の仮焼工程を導入してもよい。本発明の予備焼成で、
1150℃を超える温度を採用する場合は、焼結による粉末
の固化が好ましくない程度に進み、次の粉砕工程で十分
微細化することが難しくなり、従って、緻密な成形体を
得るのが困難になるので好ましくない。
℃の仮焼工程を導入してもよい。本発明の予備焼成で、
1150℃を超える温度を採用する場合は、焼結による粉末
の固化が好ましくない程度に進み、次の粉砕工程で十分
微細化することが難しくなり、従って、緻密な成形体を
得るのが困難になるので好ましくない。
次に、焼結工程では、1200〜1350℃の温度が採用され
る。1200℃以下は十分高められた非直線指数（α）を実
現できない。また、1350℃以上では、むしろ焼結密度が
低下する傾向が認められるので好ましくない。
る。1200℃以下は十分高められた非直線指数（α）を実
現できない。また、1350℃以上では、むしろ焼結密度が
低下する傾向が認められるので好ましくない。
本発明において、予備焼成を約1100℃で行い、焼結を13
00℃で行うことは好ましい態様である。
00℃で行うことは好ましい態様である。
本発明方法により得たバリスタ材料は、1050〜1150℃
で、再度熱処理してもよい。このような熱処理を当該技
術分野ではアニールと呼ぶ。1050〜1150℃の温度でアニ
ールすることにより、非直線指数（α）をさらに高める
ことができる。
で、再度熱処理してもよい。このような熱処理を当該技
術分野ではアニールと呼ぶ。1050〜1150℃の温度でアニ
ールすることにより、非直線指数（α）をさらに高める
ことができる。
本発明においては、酸化亜鉛とマンガン化合物との混合
は、前記のように、溶剤を用いてマンガン化合物を溶解
状に保持して行うをが好ましいが、もちろん、マンガン
化合物を可溶性、不溶性を問わず、従来技術に用いられ
ている物理的、機械的方法で酸化亜鉛と混合し得ること
は言うまでもない。
は、前記のように、溶剤を用いてマンガン化合物を溶解
状に保持して行うをが好ましいが、もちろん、マンガン
化合物を可溶性、不溶性を問わず、従来技術に用いられ
ている物理的、機械的方法で酸化亜鉛と混合し得ること
は言うまでもない。
本発明の方法において、酸化亜鉛に対するマンガン化合
物の添加割合は、MnOモル比換算で、ZnO+MnO=100に対し
て、MnO=3〜7である。マンガンの添加割合がこの範囲を
逸脱すると、非直線指数（α）において、20以上の値を
得ることが困難になる。
物の添加割合は、MnOモル比換算で、ZnO+MnO=100に対し
て、MnO=3〜7である。マンガンの添加割合がこの範囲を
逸脱すると、非直線指数（α）において、20以上の値を
得ることが困難になる。
本発明では、前記で示したように、酸化亜鉛に対する添
加剤として、マンガン化合物のみの使用によって十分実
用性あるバリスタ材料を得ることができるものである
が、本発明の目的を阻害しない限り、他の添加剤の使用
を排除するものではない。
加剤として、マンガン化合物のみの使用によって十分実
用性あるバリスタ材料を得ることができるものである
が、本発明の目的を阻害しない限り、他の添加剤の使用
を排除するものではない。
本発明方法によって得られるバリスタ材料は、酸化亜鉛
に対しわずか１種類の添加剤（マンガン）を用いればよ
いので、その製造が極めて容易であるばかりでなく、そ
のバリスタ特性において、極めて高い非直線指数（α）
を示すものである。
に対しわずか１種類の添加剤（マンガン）を用いればよ
いので、その製造が極めて容易であるばかりでなく、そ
のバリスタ特性において、極めて高い非直線指数（α）
を示すものである。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例 エタノール中で、酸化亜鉛に所定量の硝酸マンガン〔Mn
(No3)2・6H2O〕を添加し、充分混合したあと溶剤を蒸発
除去して乾燥し、粉末のまま700〜1100℃の範囲で１時
間乃至８時間予備焼成した。
(No3)2・6H2O〕を添加し、充分混合したあと溶剤を蒸発
除去して乾燥し、粉末のまま700〜1100℃の範囲で１時
間乃至８時間予備焼成した。
次に、この予備焼成した試料を150メッシュ以下に粉砕
して、300Kg/cm2の圧力で直径10mm、厚さ２mmの円盤状
に予備成形し、さらに１t/cm2の静水圧をかけて成形し
た。この成形体を抵抗加熱式電気炉中に置き、大気中
で、６℃／minの割合で昇温し、1300℃に達してからこ
の温度に１時間保持して焼結し、次いで炉中に置いたま
ま放冷した。
して、300Kg/cm2の圧力で直径10mm、厚さ２mmの円盤状
に予備成形し、さらに１t/cm2の静水圧をかけて成形し
た。この成形体を抵抗加熱式電気炉中に置き、大気中
で、６℃／minの割合で昇温し、1300℃に達してからこ
の温度に１時間保持して焼結し、次いで炉中に置いたま
ま放冷した。
こうして得た焼結体の両面を研磨して平滑にした後、イ
ンジュウム水銀アマルガムを塗布して電極とし、直流二
端子法で電流−電圧特性を測定した。
ンジュウム水銀アマルガムを塗布して電極とし、直流二
端子法で電流−電圧特性を測定した。
マンガン化合物の添加量が５モル％（MnO換算、以下同
様）の時、1100℃で予備焼成したものは顕著なバリスタ
特性が認められた。
様）の時、1100℃で予備焼成したものは顕著なバリスタ
特性が認められた。
その結果を表-１に示す。
次に、1100℃、２時間予備焼成した後、1300℃で焼結す
る条件で、マンガン化合物の添加量と非直線指数の関係
を調べたところ、マンガン化合物の添加量が3〜7モル％
の範囲の時に顕著なバリスタ特性が認められた。また、
この場合、MnO添加量が3〜5モル％の時は、焼結体を110
0℃で１時間アニールすることにより、バリスタ特性が
さらに高められることを認めた。
る条件で、マンガン化合物の添加量と非直線指数の関係
を調べたところ、マンガン化合物の添加量が3〜7モル％
の範囲の時に顕著なバリスタ特性が認められた。また、
この場合、MnO添加量が3〜5モル％の時は、焼結体を110
0℃で１時間アニールすることにより、バリスタ特性が
さらに高められることを認めた。
その結果を表-２に示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭48−35391（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−162308（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−7903（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】マンガン化合物を酸化亜鉛に添加混合し、
粉末の状態で、1050〜1150℃の大気中で予備焼成した
後、粉砕して150メッシュ以下に粒度を整え、所望の形
状に成形して1200〜1350℃で焼結することを特徴とす
る、非直線指数（α）が20以上であるバリスタ材料の製
法。 - 【請求項２】酸化亜鉛に対するマンガン化合物の添加量
が、ZnO+MnOに対するMnOに換算量で3〜7モル％である請
求項１の製法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63147307A JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
| US07/365,993 US5076979A (en) | 1988-06-15 | 1989-06-14 | Process for production of varistor material |
| KR1019890008163A KR910001814A (ko) | 1988-06-15 | 1989-06-14 | 배리스터 재료 제조방법 |
| EP89110878A EP0346895B1 (en) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Process for production of varistor material |
| DE68915208T DE68915208T2 (de) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Herstellungsverfahren für Varistormaterial. |
| CA000602947A CA1315529C (en) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Process for production of varistor material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63147307A JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01317158A JPH01317158A (ja) | 1989-12-21 |
| JPH068211B2 true JPH068211B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15427237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63147307A Expired - Lifetime JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5076979A (ja) |
| EP (1) | EP0346895B1 (ja) |
| JP (1) | JPH068211B2 (ja) |
| KR (1) | KR910001814A (ja) |
| CA (1) | CA1315529C (ja) |
| DE (1) | DE68915208T2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812814B2 (ja) * | 1989-07-20 | 1996-02-07 | ソマール株式会社 | バリスタ材料及びその製造方法 |
| JPH0685363B2 (ja) * | 1991-09-30 | 1994-10-26 | ソマール株式会社 | 高電圧用バリスタ及びその製造方法 |
| JP2623188B2 (ja) * | 1992-01-29 | 1997-06-25 | ソマール株式会社 | バリスタ及びその製造方法 |
| JP3622774B2 (ja) * | 1994-04-18 | 2005-02-23 | 株式会社村田製作所 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
| SE530587C2 (sv) * | 2006-10-31 | 2008-07-15 | Abb Research Ltd | Elektriskt fältstyrande material |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5128439B2 (ja) * | 1971-08-27 | 1976-08-19 | ||
| US4094061A (en) * | 1975-11-12 | 1978-06-13 | Westinghouse Electric Corp. | Method of producing homogeneous sintered ZnO non-linear resistors |
| JPS6028121B2 (ja) * | 1980-06-17 | 1985-07-03 | 松下電器産業株式会社 | 電圧非直線抵抗器の製造方法 |
| JPS62162308A (ja) * | 1986-01-13 | 1987-07-18 | 松下電器産業株式会社 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
| US5039452A (en) * | 1986-10-16 | 1991-08-13 | Raychem Corporation | Metal oxide varistors, precursor powder compositions and methods for preparing same |
| EP0358323B1 (en) * | 1988-08-10 | 1993-11-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Voltage non-linear type resistors |
-
1988
- 1988-06-15 JP JP63147307A patent/JPH068211B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
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