JPH01317158A - バリスタ材料の製法 - Google Patents
バリスタ材料の製法Info
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- JPH01317158A JPH01317158A JP63147307A JP14730788A JPH01317158A JP H01317158 A JPH01317158 A JP H01317158A JP 63147307 A JP63147307 A JP 63147307A JP 14730788 A JP14730788 A JP 14730788A JP H01317158 A JPH01317158 A JP H01317158A
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- varistor
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- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/10—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material voltage responsive, i.e. varistors
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- H01C7/112—ZnO type
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/30—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for baking
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、酸化亜鉛を基材とする酸化亜鉛バリスタ材料
の製法に関するものである。
の製法に関するものである。
ある種の添加剤を含む酸化亜鉛焼結体の電気抵抗が電圧
により著しく変化することがよく知られており、この様
なものは、その電圧と電流の非直線的な関係を利用して
電圧の安定化、サージ電圧の吸収などに広く利用されて
いる。このような電気的非線形素子がバリスタである。
により著しく変化することがよく知られており、この様
なものは、その電圧と電流の非直線的な関係を利用して
電圧の安定化、サージ電圧の吸収などに広く利用されて
いる。このような電気的非線形素子がバリスタである。
バリスタの電流と電圧の示的な関係は近似的に次式（１
）で示される。
）で示される。
■＝（Ｖ／ｃ）” （１）こ
こで、■はバリスタに印加される電圧、■はバリスタを
流れる電流、Ｃは定数、αは１より大きい指数である。
こで、■はバリスタに印加される電圧、■はバリスタを
流れる電流、Ｃは定数、αは１より大きい指数である。
この場合、αは非直線指数と呼ばれ、非直線性の程度を
示すもので、一般に大きいことが望ましい。αは次式（
２）によって計算される。
示すもので、一般に大きいことが望ましい。αは次式（
２）によって計算される。
ａ ＝ｌｏｇ（Ｔ ２／ Ｉ 、）／ ］、ｏｇ（Ｖ２
／ Ｖｌ） （２）ここで、■□およびｖ２は
、それぞれ与えられた電流１１およびＩ２に於ける電圧
である。通常、■、＝］ｍＡ 、 ｌ ２＝ １０ｍ
Ａと決め、Ｖ工をバリスタ電圧と呼ぶ。
／ Ｖｌ） （２）ここで、■□およびｖ２は
、それぞれ与えられた電流１１およびＩ２に於ける電圧
である。通常、■、＝］ｍＡ 、 ｌ ２＝ １０ｍ
Ａと決め、Ｖ工をバリスタ電圧と呼ぶ。
Ｃおよびαはバリスタの処方および製法により変わる。
これらのことは従来技術において周知である。
酸化亜鉛バリスタは普通下記のように製造される。
添加剤を酸化亜鉛と混合して乾燥し、一般的なセラミッ
クス成形技術を用いて所望の形状に成形され、次いて適
当な温度で焼結される。この焼結コニ程により、酸化亜
鉛および添加剤間に必要な反応が起こり、混合物が融合
し、焼結してバリスタ材料になる。次いで電極と導線が
取り付けられ素子となる。
クス成形技術を用いて所望の形状に成形され、次いて適
当な温度で焼結される。この焼結コニ程により、酸化亜
鉛および添加剤間に必要な反応が起こり、混合物が融合
し、焼結してバリスタ材料になる。次いで電極と導線が
取り付けられ素子となる。
酸化亜鉛焼結体のバリスタ特性発現の機構はこれまで幾
つかの理論が報告されているが、まだ、明確になってい
ない。しかしながら、バリスタの電気特性がその微構造
に由来していることは認められており、一般に、その構
造は酸化亜鉛粒子の周囲を別の高抵抗な境界層が取り囲
み、それらが結着した形になっている。この境界層を作
るために添加剤が加えられる。通常数種類もしくはそれ
以」二の添加剤が用いられており、添加剤の種類および
址は求められる特性に応じて変わる。
つかの理論が報告されているが、まだ、明確になってい
ない。しかしながら、バリスタの電気特性がその微構造
に由来していることは認められており、一般に、その構
造は酸化亜鉛粒子の周囲を別の高抵抗な境界層が取り囲
み、それらが結着した形になっている。この境界層を作
るために添加剤が加えられる。通常数種類もしくはそれ
以」二の添加剤が用いられており、添加剤の種類および
址は求められる特性に応じて変わる。
従来技術による酸化亜鉛バリスタ材料の製造において遭
遇するーっの問題は、焼結体の特性のパラつきが大きく
、同一特性のバリスタ材料を歩留まり良く得ることが出
来ないことである。それは、添加剤の種類が多く、焼成
時における添加剤相互間の反応および添加剤と酸化亜鉛
との反応が複雑微妙で、製造条件の変動の影響を受けや
すく、焼結体の微構造およびミクロ的な化学成分の分布
を均一、かつ再現性よくコン１−ロールすることが難し
いためである。
遇するーっの問題は、焼結体の特性のパラつきが大きく
、同一特性のバリスタ材料を歩留まり良く得ることが出
来ないことである。それは、添加剤の種類が多く、焼成
時における添加剤相互間の反応および添加剤と酸化亜鉛
との反応が複雑微妙で、製造条件の変動の影響を受けや
すく、焼結体の微構造およびミクロ的な化学成分の分布
を均一、かつ再現性よくコン１−ロールすることが難し
いためである。
また、従来技術では、添加剤として酸化ビスマスのよう
な高温で極めて蒸発しやすい物質が使用される場合が多
く、このことも焼結体の微構造および化学成分のミクロ
的分布のコン１へロールを卸しくしている。
な高温で極めて蒸発しやすい物質が使用される場合が多
く、このことも焼結体の微構造および化学成分のミクロ
的分布のコン１へロールを卸しくしている。
本発明者らは、従来の酸化亜鉛バリスタ材料に見られる
前記問題を解決する目的で、添加剤を研究した結果、主
成分である酸化亜鉛の他に僅が１種類の添加剤（マンガ
ン化合物）を用い、両者を混合した後、力”６結し、焼
結体を再度熱処理することにより高められた非直線指数
（α）を有するバリスタ材料が得られることを見出し、
その製法を特願昭６３−３６１７０号に開示したが、そ
の後も鋭意研究を重ねた結果、同じ原料から、さらに高
められた非直線指数（α）を有するバリスタ材料を製造
する簡便な方法を見出した。そこで、本発明は、組成簡
単で、かつ著しく高められた非直線指数（α）を有する
バリスタ材料の簡便な製法を提供することを目的とする
。
前記問題を解決する目的で、添加剤を研究した結果、主
成分である酸化亜鉛の他に僅が１種類の添加剤（マンガ
ン化合物）を用い、両者を混合した後、力”６結し、焼
結体を再度熱処理することにより高められた非直線指数
（α）を有するバリスタ材料が得られることを見出し、
その製法を特願昭６３−３６１７０号に開示したが、そ
の後も鋭意研究を重ねた結果、同じ原料から、さらに高
められた非直線指数（α）を有するバリスタ材料を製造
する簡便な方法を見出した。そこで、本発明は、組成簡
単で、かつ著しく高められた非直線指数（α）を有する
バリスタ材料の簡便な製法を提供することを目的とする
。
本発明によれば、マンガン化合物を酸化亜鉛に添加混合
し、粉末の状態で、１０５０〜１１５０℃の大気中で予
備焼成した後、粉砕して１５０メツシュ以下に粒度を整
え、所望の形状に成形して１２００〜１３５０°Ｃで焼
結することを特徴とする、非直線指数（α）が２０以」
二であるバリスタ材料の製法が提供される。
し、粉末の状態で、１０５０〜１１５０℃の大気中で予
備焼成した後、粉砕して１５０メツシュ以下に粒度を整
え、所望の形状に成形して１２００〜１３５０°Ｃで焼
結することを特徴とする、非直線指数（α）が２０以」
二であるバリスタ材料の製法が提供される。
本発明の方法は、先ず、酸化亜鉛とマンガン化合物を均
一に混合し、粉末のまま、１０５０〜１１５０℃の大気
中で予備焼成する。次いで、これを粉砕して粒度を整え
、必要があればバインダーを添加して成形し、１２００
〜１３５０℃の空気中で焼結することによりバリスタ制
料を製造する。この場合、マンガン化合物としては、酸
化マンガン又は焼成により酸化マンガンに変換できるも
のであればよい。
一に混合し、粉末のまま、１０５０〜１１５０℃の大気
中で予備焼成する。次いで、これを粉砕して粒度を整え
、必要があればバインダーを添加して成形し、１２００
〜１３５０℃の空気中で焼結することによりバリスタ制
料を製造する。この場合、マンガン化合物としては、酸
化マンガン又は焼成により酸化マンガンに変換できるも
のであればよい。
このようなものとしては、例えば、硝酸塩やハロゲン化
物等の無機塩や、酢酸塩やプロピオン酸塩、安息香酸塩
等の有機酸塩の他、水酸化マンガン等が挙げられる。
物等の無機塩や、酢酸塩やプロピオン酸塩、安息香酸塩
等の有機酸塩の他、水酸化マンガン等が挙げられる。
本発明により好ましくバリスタ材料を製造するには、酸
化亜鉛、マンガン化合物を溶剤に溶解させた状態で混合
する。この混合は、例えば、マンガン化合物の溶液と酸
化亜鉛との混合することによって、あるいはマンガン化
合物に溶解性を示す溶剤の存在下で酸化亜鉛とマンガン
化合物とを混合することによって実施することができる
。この場合、溶剤としては、水又は有機溶剤あるいはそ
れらの混合溶剤が用いられる。この場合、有機溶剤とし
ては、例えばメタノール、エタノール等のアルコールが
用いられる。溶剤としては、酸化亜鉛に直接作用するこ
とがなく、混合後、蒸発除去の容易なものであればよい
。このような混合においては、マンガン化合物が溶解状
で酸化亜鉛と混合されることから、マンガン化合物を分
子レベルで均一に酸化亜鉛粒子に混合担持させることが
できる。
化亜鉛、マンガン化合物を溶剤に溶解させた状態で混合
する。この混合は、例えば、マンガン化合物の溶液と酸
化亜鉛との混合することによって、あるいはマンガン化
合物に溶解性を示す溶剤の存在下で酸化亜鉛とマンガン
化合物とを混合することによって実施することができる
。この場合、溶剤としては、水又は有機溶剤あるいはそ
れらの混合溶剤が用いられる。この場合、有機溶剤とし
ては、例えばメタノール、エタノール等のアルコールが
用いられる。溶剤としては、酸化亜鉛に直接作用するこ
とがなく、混合後、蒸発除去の容易なものであればよい
。このような混合においては、マンガン化合物が溶解状
で酸化亜鉛と混合されることから、マンガン化合物を分
子レベルで均一に酸化亜鉛粒子に混合担持させることが
できる。
前記のようにして得られた混合物は、これを乾燥し、溶
剤を蒸発除去した後、粉砕して、粉末状態のまま予備焼
成する。この場合、予備焼成温度は、１０５０−１１５
０℃まテ（７）温度が採用される。１０５０°Ｃ以下で
は十分高められた非直線指数（α）が得られない。一般
にセラミツクスの焼結において、均一な焼結体を作る目
的で、ＪＪＫ料粉米粉末混合物備焼成を行うことがある
。当該技術分野ではこれを仮焼と称している。酸化亜鉛
バリスタの製造で、仮焼は、普通、７００〜９００°Ｃ
で行われるが、そのような温度範囲ではもちろん本発明
のように高められた非直線指数を得ることは出来ない。
剤を蒸発除去した後、粉砕して、粉末状態のまま予備焼
成する。この場合、予備焼成温度は、１０５０−１１５
０℃まテ（７）温度が採用される。１０５０°Ｃ以下で
は十分高められた非直線指数（α）が得られない。一般
にセラミツクスの焼結において、均一な焼結体を作る目
的で、ＪＪＫ料粉米粉末混合物備焼成を行うことがある
。当該技術分野ではこれを仮焼と称している。酸化亜鉛
バリスタの製造で、仮焼は、普通、７００〜９００°Ｃ
で行われるが、そのような温度範囲ではもちろん本発明
のように高められた非直線指数を得ることは出来ない。
本発明における予備焼成は、高められたバリスタ特性を
発現させるために必須であり、恐らく、この予備焼成条
件において、バリスタ特性を発現させる為の直接的に重
要な反応が促進されているものと思われる。その意味で
、本発明における予備焼成は当該技術分野で一般に理解
させている仮焼とは異なる。
発現させるために必須であり、恐らく、この予備焼成条
件において、バリスタ特性を発現させる為の直接的に重
要な反応が促進されているものと思われる。その意味で
、本発明における予備焼成は当該技術分野で一般に理解
させている仮焼とは異なる。
もちろん、本発明においても、予備焼成前に、７００〜
９００°Ｃの仮焼工程を導入してもよい。本発明の予備
焼成で、１１５０°Ｃを超える温度を採用する場合は、
焼結による粉末の同化が好ましくない程度に進み、次の
粉砕工程で十分微細化することが難しくなり、従って、
緻密な成形体を得るのが困難になるので好ましくない。
９００°Ｃの仮焼工程を導入してもよい。本発明の予備
焼成で、１１５０°Ｃを超える温度を採用する場合は、
焼結による粉末の同化が好ましくない程度に進み、次の
粉砕工程で十分微細化することが難しくなり、従って、
緻密な成形体を得るのが困難になるので好ましくない。
次に、焼結工程では、１２００〜１３５０’Ｃの温度が
採用される。１２００℃以下は十分高められた非直線指
数（α）を実現できない。また、１３５０”Ｃ以上では
、むしろ焼結密度が低下する傾向が認められるので好ま
しくない。
採用される。１２００℃以下は十分高められた非直線指
数（α）を実現できない。また、１３５０”Ｃ以上では
、むしろ焼結密度が低下する傾向が認められるので好ま
しくない。
本発明において、予備焼成を約１１００“Ｃで行い、焼
結を１３００℃で行うことは好ましい態様である。
結を１３００℃で行うことは好ましい態様である。
本発明方法により得たバリスタ材料は、１０５０〜１１
５０℃で、再度熱処理してもよい。このような熱処理を
当該技術分野ではアニールと呼ぶ。１０５０〜１１５０
″Ｃの温度でアニールすることにより、非直線指数（α
）をさらに高めることができる。
５０℃で、再度熱処理してもよい。このような熱処理を
当該技術分野ではアニールと呼ぶ。１０５０〜１１５０
″Ｃの温度でアニールすることにより、非直線指数（α
）をさらに高めることができる。
本発明においては、酸化亜鉛とマンガン化合物との混合
は、前記のように、溶剤を用いてマンガン化合物を溶解
状に保持して行うのが好ましいが、もちろん、マンガン
化合物を可溶性、不溶性を問わず、従来技術に用いられ
ている物理的、機械的方法で酸化亜鉛と混合し得ること
は言うまでもない。
は、前記のように、溶剤を用いてマンガン化合物を溶解
状に保持して行うのが好ましいが、もちろん、マンガン
化合物を可溶性、不溶性を問わず、従来技術に用いられ
ている物理的、機械的方法で酸化亜鉛と混合し得ること
は言うまでもない。
本発明の方法において、酸化亜鉛に対するマンガン化合
物の添加割合は、ＭｎＯモル比換算で、ＺｎＯ＋Ｍｎ０
−］００に対して、Ｍｎ０＝３〜７である。マンガンの
添加割合がこの範囲を逸脱すると、非直線指数（α）に
おいて、２０以北の値を得ることが困難になる。
物の添加割合は、ＭｎＯモル比換算で、ＺｎＯ＋Ｍｎ０
−］００に対して、Ｍｎ０＝３〜７である。マンガンの
添加割合がこの範囲を逸脱すると、非直線指数（α）に
おいて、２０以北の値を得ることが困難になる。
本発明では、前記で示したように、酸化亜鉛に対する添
加剤として、マンガン化合物のみの使用によって十分実
用性あるバリスタ材料を得ることができるものであるが
、本発明の目的を阻害しない限り、他の添加剤の使用を
排除するものではない。
加剤として、マンガン化合物のみの使用によって十分実
用性あるバリスタ材料を得ることができるものであるが
、本発明の目的を阻害しない限り、他の添加剤の使用を
排除するものではない。
本発明方法によって得られるバリスタ材料は、酸化亜鉛
に対しわずか１種類の添加剤（マンガン）を用いればよ
いので、その製造が極めて容易であるばかりでなく、そ
のバリスタ特性において、極めて配“Ｃい非直線指数（
α）を示すものである。
に対しわずか１種類の添加剤（マンガン）を用いればよ
いので、その製造が極めて容易であるばかりでなく、そ
のバリスタ特性において、極めて配“Ｃい非直線指数（
α）を示すものである。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例
エタノール中で、酸化亜鉛に所定−１１（の硝酸マンガ
ン（Ｍｎ （ＮＯ３）２・６１１□０〕を添加し、充分
混合したあと溶剤を蒸発除去して乾燥し、粉末のまま７
００〜１１００℃の範囲で１時間乃至８時間予備焼成し
た。
ン（Ｍｎ （ＮＯ３）２・６１１□０〕を添加し、充分
混合したあと溶剤を蒸発除去して乾燥し、粉末のまま７
００〜１１００℃の範囲で１時間乃至８時間予備焼成し
た。
次に、この予備焼成した試料を１５０メツシュ以下に粉
砕して、３００Ｋｇ／ ａＫの圧力で直径１０ｍｍ、厚
さ２ｍｍの円盤状に予備成形し、さらにＩｔ／ｄの静水
圧をかけて成形した。この成形体を抵抗加熱式電気炉中
に置き、大気中で、６℃／ｍｉｎの割合で昇温し、１３
００℃に達してからこの温度に１時間保持して焼結し、
吹いて炉中に置いたまま放冷した。
砕して、３００Ｋｇ／ ａＫの圧力で直径１０ｍｍ、厚
さ２ｍｍの円盤状に予備成形し、さらにＩｔ／ｄの静水
圧をかけて成形した。この成形体を抵抗加熱式電気炉中
に置き、大気中で、６℃／ｍｉｎの割合で昇温し、１３
００℃に達してからこの温度に１時間保持して焼結し、
吹いて炉中に置いたまま放冷した。
こうして得た焼結体の両面を研磨して平滑にした後、イ
ンシュラム水銀アマルガムを塗布して電極とし、直流二
端子法で電流−電圧特性を測定した。
ンシュラム水銀アマルガムを塗布して電極とし、直流二
端子法で電流−電圧特性を測定した。
マンカン化合物の添加量が５モル％（ＭｎＯ換算、以下
同様）の時、１１００°Ｃで予備焼成したものは顕著な
バリスタ特性が認められた。
同様）の時、１１００°Ｃで予備焼成したものは顕著な
バリスタ特性が認められた。
その結果を表−１に示す。
表−１
で焼結する条件で、マンガン化合物の添加量と非直線指
数の関係を調へたところ、マンガン化合物の添加量が３
〜７モル％の範囲の時に顕著なバリスタ特性が認められ
た。また、この場合、ＭｎＯ添加量が３〜５モル２の時
は、焼結体を１１００’Ｃで１時間アニ −一ルするこ
とにより、バリスタ特性がさらに高められることを認め
た。
数の関係を調へたところ、マンガン化合物の添加量が３
〜７モル％の範囲の時に顕著なバリスタ特性が認められ
た。また、この場合、ＭｎＯ添加量が３〜５モル２の時
は、焼結体を１１００’Ｃで１時間アニ −一ルするこ
とにより、バリスタ特性がさらに高められることを認め
た。
その結果を表−２に示す。
表−２
特許出願人 ソ マ −ル株式会社
Claims (2)
- （１）マンガン化合物を酸化亜鉛に添加混合し、粉末の
状態で、１０５０〜１１５０℃の大気中で予備焼成した
後、粉砕して１５０メッシュ以下に粒度を整え、所望の
形状に成形して１２００〜１３５０℃で焼結することを
特徴とする、非直線指数（α）が２０以上であるバリス
タ材料の製法。 - （２）酸化亜鉛に対するマンガン化合物の添加量が、Ｚ
ｎＯ＋ＭｎＯに対するＭｎＯに換算量で３〜７モル％で
ある請求項１の製法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63147307A JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
| US07/365,993 US5076979A (en) | 1988-06-15 | 1989-06-14 | Process for production of varistor material |
| KR1019890008163A KR910001814A (ko) | 1988-06-15 | 1989-06-14 | 배리스터 재료 제조방법 |
| EP89110878A EP0346895B1 (en) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Process for production of varistor material |
| DE68915208T DE68915208T2 (de) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Herstellungsverfahren für Varistormaterial. |
| CA000602947A CA1315529C (en) | 1988-06-15 | 1989-06-15 | Process for production of varistor material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63147307A JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01317158A true JPH01317158A (ja) | 1989-12-21 |
| JPH068211B2 JPH068211B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15427237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63147307A Expired - Lifetime JPH068211B2 (ja) | 1988-06-15 | 1988-06-15 | バリスタ材料の製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5076979A (ja) |
| EP (1) | EP0346895B1 (ja) |
| JP (1) | JPH068211B2 (ja) |
| KR (1) | KR910001814A (ja) |
| CA (1) | CA1315529C (ja) |
| DE (1) | DE68915208T2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812814B2 (ja) * | 1989-07-20 | 1996-02-07 | ソマール株式会社 | バリスタ材料及びその製造方法 |
| JPH0685363B2 (ja) * | 1991-09-30 | 1994-10-26 | ソマール株式会社 | 高電圧用バリスタ及びその製造方法 |
| JP2623188B2 (ja) * | 1992-01-29 | 1997-06-25 | ソマール株式会社 | バリスタ及びその製造方法 |
| JP3622774B2 (ja) * | 1994-04-18 | 2005-02-23 | 株式会社村田製作所 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
| SE530587C2 (sv) * | 2006-10-31 | 2008-07-15 | Abb Research Ltd | Elektriskt fältstyrande material |
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| JPS62162308A (ja) * | 1986-01-13 | 1987-07-18 | 松下電器産業株式会社 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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