JPH0696480B2 - 結晶成長方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体装置の材料等として使用される
シリコン，ゲルマニュームの単結晶を不純物成分の偏析
を招くことなく成長させる結晶成長方法に関する。

〔従来技術〕

単結晶の成長方法としては従来坩堝内に装入した原料を
全部溶融させ、この溶融液中に単結晶製の種結晶を漬け
た後、これを上方に引上げ、種結晶下端に単結晶を成長
せしめる、所謂チョクラルスキー法が広く知られてい
る。この方法では例えばシリコン単結晶を成長せしめる
場合結晶の電気抵抗率，電気伝導型等を調整するため単
結晶の引上げ開始に先立ってシリコン原料の溶融液中に
不純物を添加することが多いが、添加不純物は結晶の引
上げ方向に偏析しがちで均一な電気抵抗率を有する結晶
が得られないという欠点があった。

この偏析は単結晶中のある点の凝固開始時の不純物濃度
と凝固終了時の不純物濃度との比、換言すれば結晶成長
の際に溶融液・単結晶界面において単結晶中の不純物濃
度Csと溶融液中の不純物濃度Clとの比Cs/Clである実効
偏析係数Keに関連する。例えばKe＜１の場合には単結晶
が成長せしめられるに伴って溶融液中に不純物濃度が自
ずと高くなってゆき、単結晶に不純物の偏析が生じるの
である。なお上記実効偏析係数Keは溶融液が完全に静止
した状態ではKe＝１となり、溶融液に熱対流又は誘導加
熱コイルによる磁界に基づく強制対流等が生じている場
合には不純物元素の溶融体元素に対する固有の平衡偏析
係数Koに近付く方向に変化する係数である。

このような不純物の偏析の発生を抑制して単結晶を成長
させる方法として溶融層法がある。第２図はこの溶融層
法の実施状態を示す模式図であり、坩堝１内に装入した
固体材料を昇降可能に設けた誘導加熱コイル２により上
側から下側へ向けて溶融してゆき、坩堝１内に溶融液層
４と固体層５とを上，下に位置させ、溶融液層４から前
記チョクラルスキー法と同様に種結晶６の下端に単結晶
７を成長させつつ引上げる方法である〔Journal of the
electro chemical society. Vol.105,No.7 393〜395
頁〕。

この方法による場合には、実効偏析係数Keの値の如何に
拘わらず、単結晶７の成長に伴って誘導加熱コイル２を
下方に移動して溶融液層４の体積を一定に維持する一
方、新たに生成された溶融液による不純物濃度の低減に
応じて坩堝１内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制す
べく、一般に坩堝１内の溶融液量に応じて不純物を連続
的に添加し、或いは逆に意図的に溶融液層４の体積を変
化させて不純物濃度を一定に維持することにより偏析を
抑制できることとなる。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところでこの溶融層法では最初に坩堝１内に装入する結
晶用の固体材料としては充填率を高める必要上坩堝内形
状と同じ形状の一体化多結晶シリコンを用いるのが望ま
しいが、このような多結晶シリコンの製造は望み難いた
め通常は塊粒状の多結晶シリコンを用いるのが普通であ
る。

このため坩堝１内に固体材料を装入したときその充填率
は40〜70％程度であって多量の空隙が存在することとな
り、結晶成長中に固体層５を溶融したとき大きな空隙に
達するとこの空隙内への溶融液の落ち込みのため溶融液
層４が揺動し、また急激なレベル変動を生じて結晶欠陥
を招く等の不都合が発生することがある。

更に得ようとする単結晶体積から必要とされる量の固体
材料を坩堝１内に装入すると空隙相当分だけ体積が大き
くなるため、坩堝１の大きさをそれだけ大きくする必要
がある。

この対策として固体材料の装入時にその充填率を高め、
また坩堝１の深さを大きくして空隙による体積減少比率
を低くすることが試みられているが、固体材料の充填率
の向上には限界があり、また坩堝１及びその周辺設備の
大型化を避けられない等の問題があった。

本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは坩堝内に最初に装入する固体材料間
に形成される空隙に起因して生じる溶融液の振動，溶融
液のレベル変動を抑制すると共に、坩堝の小型化を図れ
るようにした結晶成長方法を提供するにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に係る結晶成長方法は、坩堝内に装入した結晶用
の固体材料を溶融して坩堝内の下部に固体層を、その上
部に溶融液層を位置させた状態で前記溶融液層から結晶
を成長させる方法において、前記結晶成長の開始に先立
って、予め定めた所定量よりも少ない固体材料を坩堝内
に装入し、装入された坩堝内の固体材料間に空隙が残存
しないよう固体材料をその上側から少なくとも一部を溶
融した後、坩堝内上部の溶融液層に前記所定量となるよ
う残りの固体材料を補充することを特徴とする。

〔作用〕

本発明方法にあっては、所要量よりも少ない固体材料を
坩堝に装入して少なくとも一部を溶融した後、残りの固
体材料を補給することとすることで、固体材料間の空隙
が溶融液で満たされて空隙内のガスも排出され、結晶成
長時における空隙に起因する溶融液の振動が防止される
と共に、坩堝内の材料の充填率が高められ、残りの固体
材料の補給が容易となり、坩堝の小型化を図れる。

〔実施例〕

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図であり、図
中１は坩堝、２はヒータ、３は保温筒、４はシリコンの
溶融液層、５はシリコンの固体層、６は種結晶、７は単
結晶、８はチャンバを示している。

坩堝１はチャンバ８内の中央にあって、その外周にはこ
れを囲んで誘導加熱コイル等で構成される昇降可能に配
設されたヒータ２、更にその外側に保温筒３が配設され
ており、坩堝１とヒータ２との相対的な上，下方向位置
調節によって坩堝１内の溶融液層４の深さ，固体層５の
厚さを相対的に調節し得るようになっている。

坩堝１は黒鉛製の容器1aの内側に石英製の容器1bを配し
た二重構造に構成され、黒鉛製の容器1aの底部には坩堝
１を回転、並びに昇降させる軸1cが設けられており、該
軸1cによって坩堝１を回転及び／又は昇降せしめられる
ようになっている。

坩堝１の上方にはチャンバ８の上部に設けたプルチャン
バ９を通して引上げ軸6aが回転、並びに昇降可能に垂設
され、その下端にはチャック6bにて種結晶６が着脱可能
に装着されており、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸
漬した後、これを回転させつつ上昇させることにより、
種結晶６の下端に単結晶７を成長せしめてゆくようにな
っている。

またチャンバ８の上部には坩堝１に対する結晶用の固体
原料を供給する供給装置10が設置されている。供給装置
10はホッパ10a、秤量器付きフィーダ10b及びフィーダ10
bの排出端から坩堝１に材料を供給する投入管10cを備え
ており、ホッパ10a内に供給された固体材料はフィーダ1
0b上に落下され、フィーダ10bにて移送されつつ秤量さ
れて投入管10cにて坩堝１内に供給されるようになって
いる。

而してこのような本発明方法にあっては先ず坩堝１内に
は当初固体材料として塊状、又は顆粒状をなす多結晶シ
リコンを、引き上げるべき単結晶の体積から求められる
必要量よりも若干少なく装入した後、この固体材料を上
側から溶融せしめつつヒータ２を下降し、固体材料の空
隙内に溶融液が浸入して空隙の略全てが溶融液で充填さ
れるよう溶融制御を行う。この状態では固体材料間の空
隙が溶融液で満たされ、空隙内のガスも外部に排出され
ることとなって、結晶成長過程で溶融液が空隙内に落ち
込み、また空隙内のガスが外部に噴出することによる溶
融液の振動，溶融液のレベルの変動を低減して多結晶化
等の結晶欠陥の発生を防止出来る。そしてこの状態では
坩堝１内の上部には溶融液層４が、またその下部には固
体層５が存在する状態となる。なおこの際坩堝１内に投
入した固体材料の全部を溶融してもよい。

次いで供給装置10から予め定めた必要量に達するまで固
体材料を補充する。補充した固体材料は溶融液層４表面
に浮遊する場合もあるからヒータ２をこの位置に設定し
てこれを溶融する。

その後はヒータ２の温度制御及び／又はその位置制御に
よって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下部に
固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状態で
溶融液層４に種結晶６を漬した後、これを回転させつつ
引上げその下端に単結晶７を成長せしめてゆく。

このように固体材料を、少なくともその一部を上端から
溶融する過程をはさんでその前後に分けて坩堝１内に装
入することで固体材料を一度に坩堝１内に装入する場合
に比較して、坩堝内における固体材料の充填率が高めら
れて坩堝１内への実質的な固体材料の装入量が増大し、
坩堝１の小型化が図れることとなる。

なお、当初坩堝１内に装入した固体材料を全部溶融した
場合にはその後のヒータ２の温度制御及び／又は位置制
御によって坩堝１の底部の溶融液を凝固させ、ここに所
定厚さの固体層が形成されるようにする。

なお、溶融液の加熱に誘導加熱コイルを用いたが、抵抗
加熱式ヒータであっても本発明が可能な事はもちろんで
ある。

〔発明の効果〕

以上の如く本発明方法にあっては坩堝内に最初に装入し
た固体材料をその上端から少なくとも一部を溶融するこ
とで固体材料間の空隙内が溶融液で充填され、また空隙
内のガスが排出されて、後の結晶成長過程で溶融液が空
隙内に落ち込み、また空隙内のガスが排出される際の溶
融液の振動，溶融液レベルの変動を低減し得て、結晶欠
陥の発生が防止出来ると共に、坩堝内への材料の充填率
が大幅に高められることで、残りの固体材料の充填が容
易に行なうことが出来て坩堝の小型化が可能となってそ
の周辺設備の小型化も図れ、しかも生産性が低下するこ
ともないほど本発明は優れた効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式的縦断面図、
第２図は従来方法の実施状態を示す模式的縦断面図であ
る。 １……坩堝、２……ヒータ、３……保温筒 ４……溶融液層、５……固体層、６……種結晶 ７……単結晶、８……チャンバ ９……プルチャンバ、10……供給装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】坩堝内に装入した結晶用の固体材料を溶融
   して坩堝内の下部に固体層を、その上部に溶融液層を位
   置させた状態で前記溶融液層から結晶を成長させる方法
   において、 前記結晶成長の開始に先立って、予め定めた所定量より
   も少ない固定材料を坩堝内に装入し、装入された坩堝内
   の固体材料間に空隙が残存しないよう固体材料をその上
   側から少なくとも一部を溶融した後、坩堝内上部の溶融
   液層に前記所定量となるよう残りの固体材料を補充する
   ことを特徴とする結晶成長方法。