JPH01212293A - 結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体装置の材料等として使用される
シリコン、ゲルマニユームの単結晶を不純物成分の偏析
を招くことな（成長させる結晶成長方法に関する。

〔従来技術〕

単結晶の成長方法としては従来坩堝内に装入した原料を
全部溶融させ、この溶融液中に単結晶製の種結晶を漬け
た後、これを上方に引上げ、種結晶下端に単結晶を成長
せしめる、所謂チックラルスキー法が広く知られている
。この方法では例えばシリ、コン単結晶を成長せしめる
場合結晶の電気抵抗率、電気伝導型等を調整するため単
結晶の引上げ開始に先立ってシリコン原料の溶融液中に
不純物を添加することが多いが、添加不純物は結晶の引
上げ方向に偏析しがちで均一な電気抵抗率を有する結晶
が得られないという欠点があった。

この偏析は単結晶中のある点の凝固開始時の不純物濃度
と凝固終了時の不純物濃度との比、換言すれば結晶成長
の際に溶融液・単結晶界面において単結晶中の不純物濃
度Ｃｓと溶融液中の不純物濃度Ｃ１との比Ｃｓ／ＣＩで
ある実効偏析係数Ｋｅに関連する０例えばＫｅ＜１の場
合には単結晶が成長せしめられるに伴って溶融液中に不
純物濃度が自ずと高くなってゆき、単結晶に不純物の偏
析が生じるのである。なお上記実効偏析係数Ｋｅは溶融
液が完全に静止した状態ではＫｅ＝１となり、溶融液に
熱対流又は誘導加熱コイルによる磁界に基づく強制対流
等が生じている場合には不純物元素の溶融体元素に対す
る固有の平衡偏析係数Ｋｏに近付く方向に変化する係数
である。

このような不純物の偏析の発生を抑制して単結晶を成長
させる方法として溶融層法がある。第２図はこの溶融層
法の実施状態を示す模式図であり、坩堝１内に装入した
固体材料を昇降可能に設けた誘導加熱コイル２により上
側から下側へ向けて溶融してゆき、坩堝１内に溶融液層
４と固体層５とを上、下に位置させ、溶融液層４から前
記チョクラルスキー法と同様に種結晶６の下端に単結晶
７を成長させつつ引上げる方法である（Ｊｏｕｒｎａｌ
　ｏｆｔｈｅ　ｅｌｅｃｔｒｏ　ｃｈｅ＋ｗｉｃａｌ　
５ｏｃｉｅｔｙ、　Ｖｏｌ、１０５．Ｎａ７３９３〜３
９５頁〕。

この方法による場合には、実効偏析係数Ｋｅの値の如何
に拘わらず、単結晶７の成長に伴って誘導加熱コイル２
を下方に移動して溶融液層４の体積を一定に維持する一
方、新たに生成された溶融液による不純物濃度の低減に
応じて坩堝１内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制す
べく、一般に坩堝ｌ内の溶融液量に応じて不純物を連続
的に添加し、或いは逆に意図的に溶融液層４の体積を変
化させて不純物濃度を一定に維持することにより偏析を
抑制できることとなる。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところでこの溶融層法では最初に坩堝１内に装入する結
晶用の固体材料としては充填率を高める必要上坩堝内形
状と同じ形状の一体化多結晶シリコンを用いるのが望ま
しいが、このような多結晶シリコンの製造は望み難いた
め通常は塊粒状の多結晶シリコンを用いるのが普通であ
る。

このため坩堝１内に固体材料を装入したときその充填率
は４０〜７０％程度であって多量の空隙が存在すること
となり、結晶成長中に固体層５を溶融したとき大きな空
隙に達するとこの空隙内への溶融液の落ち込みのため溶
融液層４が揺動し、また急激なレベル変動を生じて結晶
欠陥を招く等の不都合が発生することがある。

更に得ようとする単結晶体積から必要とされる量の固体
材料を坩堝１内に装入すると空隙相当分だけ体積が大き
くなるため、坩堝１の大きさをそれだけ太き（する必要
がある。

この対策として固体材料の装入時にその充填率を高め、
また坩堝１の深さを大きくして空隙による体積減少比率
を低くすることが試みられているが、固体材料の充填率
の向上には限界があり、また坩堝１及びその周辺設備の
大型化を避けられない等の問題があった。

本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは坩堝内に最初に装入する固体材料間
に形成される空隙に起因する体積の減少又は体積の急激
な変動を効果的に抑制し得るようにした結晶成長方法を
提供す名にある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に係る結晶成長方法は、結晶成長の開始に先立っ
て、装入された坩堝内の固体材料間に空隙が残存しない
よう固体材料をその上側から少な≧とも一部を溶融した
後、坩堝内上部の溶融液層に固体材料を補充する。

〔作用〕

本発明方法にあっては固体材料の少なくとも一部を溶融
することによって固体材料中の空隙内に溶融液が満たさ
れ、充填率が高腔られる。

〔実施例〕

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図であり、図
中１は坩堝、２はヒータ、３は保温筒、４はシリコンの
溶融液層、５はシリコンの固体層、６は種結晶、７は単
結晶、８はチャンバを示している。

坩堝１はチャンバ８内の中央にあって、その外周にはこ
れを囲んで誘導加熱コイル等で構成される昇降可能に配
設されたヒータ２、更にその外側に保温筒３が配設され
ており、坩堝ｌとヒータ２との相対的な上、下方向位置
調節によって坩堝ｌ内の溶融液層４の深さ、固体層５の
厚さを相対的に調節し得るようになっている。

坩堝１は黒鉛製の容器１ａの内側に石英製の容器１ｂを
配した二重構造に構成され、黒鉛製の容器１ａの底部に
は坩堝・１を回転、並びに昇降させる軸ＩＣが設けられ
ており、該軸１ｃによって坩堝１を回転及び／又は昇降
せしめられるようになっている。

坩堝ｌの上方にはチャンバ８の上部に設けたプルチャン
バ９を通して引上げ軸６ａが回転、並びに昇降可能に垂
設され、その下端にはチャック６ｂにて種結晶６が着脱
可能に装着されており、種結晶６の下端を溶融液層４中
に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させることによ
り、種結晶６の下端に単結晶７を成長せしめてゆくよう
になっている。

またチャンバ８の上部には坩堝１に対する結晶用の固体
原料を供給する供給装置１０が設置されている。供給装
置１０はホッパ１０ａ、秤量器付きフィーダ１０ｂ及び
フィーダ１０ｂの排出端から坩堝ｌに材料を供給する投
入管１０ｃを備えており、ホッパ１０ａ内に供給された
固体材料はフィーダ１０ｂ上に落下され、フィーダｔａ
ｂにて移送されつつ秤量されて投入管１０ｃにて坩堝１
内に供給されるようになっている。

而してこのような本発明方法にあっては先ず坩堝１内に
は当初固体材料として塊状、又は顆粒状をなす多結晶シ
リコンを、引き上げるべき単結晶の体積から求められる
必要量よりも若干少なく装　、入した後、この固体材料
を上側から溶融せしめつつヒ＝り２を下降し、固体材料
の空隙内に溶融液が浸入して空隙の略全てが溶融液で充
填されるよう溶融制御を行う。この状態では坩堝ｌ内の
上部には溶融液層４が、またその下部には固体層５が存
在する状態となる。なおこの際坩堝１内に投入した固体
材料の全部を溶融してもよい。

次いで供給装置１０から予め定めた必要量に達するまで
固体材料を補充する。補充した固体材料は溶融液層４表
面に浮遊する場合もあるからヒータ２をこの位置に設定
してこれを溶融する。

その後はヒータ２の温度制御及び／又はその位置制御に
よって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下部に
固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状態で
溶融液層４に種結晶６を潰した後、これを回転させつつ
引上げその下端に単結晶７を成長せしめてゆく。

なお、当初坩堝１内に装入した固体材料を全部溶融した
場合にはその後のヒータ２の温度制御及び／又は位置制
御によって坩堝ｌの底部の溶融液を凝固させ、ここに所
定厚さの固体層が形成されるようにする。

なお、溶融液の加熱に誘導加熱コイルを用いたが、抵抗
加熱式ヒータであっても本発明が可能な事はもちろんで
ある。

〔発明の効果〕

以上の如く本発明方法にあっては、坩堝の小型化が可能
となってその周辺設備の小型化も図れ、しかも生産性が
低下することもないなど本発明は優れた効果を奏するも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式的縦断面図、
第２図は従来方法の実施状態を示す模式的縦断面図であ
る。 １・・・坩堝　　　２・・・ヒータ　　　３・・・保温
筒４・・・溶融液層　　５・・・固体層　　６・・・種
結晶７・・・単結晶　　　　　８・・・チャンバ９・・
・プルチャンバ　　１０・・・供給装置時　許　出願人
　　住友金属工業株式会社代理人　弁理士　　河　　野
　　登　　夫第　１　　図 ＄２１！２１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．　坩堝内に装入した結晶用の固体材料を溶融して坩
   堝内の下部に固体層を、その上部に溶融液層を位置させ
   た状態で前記溶融液層から結晶を成長させる方法におい
   て、 前記結晶成長の開始に先立って、装入された坩堝内の固
   体材料間に空隙が残存しないよう固体材料をその上側か
   ら少なくとも一部を溶融した後、坩堝内上部の溶融液層
   に固体材料を補充することを特徴とする結晶成長方法。