JPH0699128B2 - シランの精製処理剤及び精製方法 - Google Patents
シランの精製処理剤及び精製方法Info
- Publication number
- JPH0699128B2 JPH0699128B2 JP3063940A JP6394091A JPH0699128B2 JP H0699128 B2 JPH0699128 B2 JP H0699128B2 JP 3063940 A JP3063940 A JP 3063940A JP 6394091 A JP6394091 A JP 6394091A JP H0699128 B2 JPH0699128 B2 JP H0699128B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silane
- raw material
- gas
- treatment agent
- refining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/046—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の薄膜形成やア
モルファス太陽電池、感光体ドラムの製造に使用される
シランの精製処理剤及び精製方法に関し、原料シランガ
スに微量不純物として含有されるホスフィン、アルシ
ン、ジボランなどを効率良く除去できる新規なものを提
供する。
モルファス太陽電池、感光体ドラムの製造に使用される
シランの精製処理剤及び精製方法に関し、原料シランガ
スに微量不純物として含有されるホスフィン、アルシ
ン、ジボランなどを効率良く除去できる新規なものを提
供する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、原料シランガスにはその製造原
料や製造工程中に水分、酸素や炭酸ガスなどが混入する
ため、従来ではゼオライトを主成分とする処理剤により
これらを除去していた。
料や製造工程中に水分、酸素や炭酸ガスなどが混入する
ため、従来ではゼオライトを主成分とする処理剤により
これらを除去していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記原料シ
ランガス中には、この外にホスフィン、アルシン、ジボ
ランなどの水素化物を微量不純物として含有し、これら
はウエハー上に形成した薄膜の電気特性に悪影響を及ぼ
すなどの理由により原料ガスから除去する必要がある
が、上記ゼオライト処理剤では有効に除去できなかっ
た。
ランガス中には、この外にホスフィン、アルシン、ジボ
ランなどの水素化物を微量不純物として含有し、これら
はウエハー上に形成した薄膜の電気特性に悪影響を及ぼ
すなどの理由により原料ガスから除去する必要がある
が、上記ゼオライト処理剤では有効に除去できなかっ
た。
【０００４】一方、上記ホスフィン、アルシン、ジボラ
ンなどは水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ吸収塔やＦ
ｅＣｌ3添着剤を充填したＦｅＣｌ3吸収塔で除去するこ
とも可能であるが、アルカリ吸収塔による方式は湿式で
装置全体が大型になるうえ、除去効率も低いという問題
がある。また、ＦｅＣｌ3吸収塔による方式は上記アル
カリ方式より効率が高いが、原料シランガス中の不純物
含有濃度はともにサブppmオーダーの微量であって、こ
れを上述の電気特性への影響を排除できるようなppbオ
ーダー以下にまで除去することは容易ではない。本発明
は、これらの微量の不純物水素化物を精密に除去するこ
とを技術的課題とする。
ンなどは水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ吸収塔やＦ
ｅＣｌ3添着剤を充填したＦｅＣｌ3吸収塔で除去するこ
とも可能であるが、アルカリ吸収塔による方式は湿式で
装置全体が大型になるうえ、除去効率も低いという問題
がある。また、ＦｅＣｌ3吸収塔による方式は上記アル
カリ方式より効率が高いが、原料シランガス中の不純物
含有濃度はともにサブppmオーダーの微量であって、こ
れを上述の電気特性への影響を排除できるようなppbオ
ーダー以下にまで除去することは容易ではない。本発明
は、これらの微量の不純物水素化物を精密に除去するこ
とを技術的課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
の手段を以下に説明すると、本発明１は、微量不純物と
して含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどの
ガス状水素化物を原料シランガスから除去してシランを
精製する処理剤であって、酸化銅及び酸化亜鉛の混合物
を主成分とすることを特徴とするシランの精製処理剤で
ある。本発明２は、酸化銅及び酸化亜鉛の混合物を十分
なシランで吸着飽和させることによりシランパッシベー
ション処理した精製処理剤に原料シランガスを接触させ
て原料ガス中に微量不純物として含有されるホスフィ
ン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着さ
せることにより、当該微量不純物である水素化物を原料
シランガスから選択的に除去してシランを精製すること
を特徴とするシランの精製方法である。
の手段を以下に説明すると、本発明１は、微量不純物と
して含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどの
ガス状水素化物を原料シランガスから除去してシランを
精製する処理剤であって、酸化銅及び酸化亜鉛の混合物
を主成分とすることを特徴とするシランの精製処理剤で
ある。本発明２は、酸化銅及び酸化亜鉛の混合物を十分
なシランで吸着飽和させることによりシランパッシベー
ション処理した精製処理剤に原料シランガスを接触させ
て原料ガス中に微量不純物として含有されるホスフィ
ン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着さ
せることにより、当該微量不純物である水素化物を原料
シランガスから選択的に除去してシランを精製すること
を特徴とするシランの精製方法である。
【０００６】
【作用】酸化銅及び酸化亜鉛の混合物は、特開昭６１―
９０７２６号公報に示すように、シラン、フッ化ケイ素
などのガス状ケイ素化合物を除去する機能があるため、
当該混合物を主成分とする精製処理剤に原料シランガス
を接触させると、精製処理剤に先ずシランが吸着飽和す
る。引き続いて原料シランガスを接触させると、精製処
理剤にはシランはもはや吸着せず、原料ガス中に含有さ
れるホスフィンなどの微量の不純物水素化物が精製処理
剤に吸着する。精製処理剤に吸着されたホスフィンなど
は、処理剤の金属酸化物の触媒作用により、水素化物か
ら酸化物に酸化固定される(例えば、ＡｓＨ3→Ａｓ
2Ｏ3)ものと推定される。この結果、原料シランガスか
ら微量の上記不純物水素化物が除去されて、シランは効
率良く精製される。
９０７２６号公報に示すように、シラン、フッ化ケイ素
などのガス状ケイ素化合物を除去する機能があるため、
当該混合物を主成分とする精製処理剤に原料シランガス
を接触させると、精製処理剤に先ずシランが吸着飽和す
る。引き続いて原料シランガスを接触させると、精製処
理剤にはシランはもはや吸着せず、原料ガス中に含有さ
れるホスフィンなどの微量の不純物水素化物が精製処理
剤に吸着する。精製処理剤に吸着されたホスフィンなど
は、処理剤の金属酸化物の触媒作用により、水素化物か
ら酸化物に酸化固定される(例えば、ＡｓＨ3→Ａｓ
2Ｏ3)ものと推定される。この結果、原料シランガスか
ら微量の上記不純物水素化物が除去されて、シランは効
率良く精製される。
【０００７】
【発明の効果】上記公報にはシランなどのガス状ケイ素
化合物の除去が開示されているだけであり、酸化銅及び
酸化亜鉛の混合物を主成分とする処理剤を、微量含有不
純物であるホスフィンなどの水素化物の除去に適用して
シランを精製する技術は全く新規である。しかも、この
シランの精製処理剤は、通常の酸化物を組み合わせたも
ので安価に実施できるうえ、上記不純物水素化の含有濃
度が微量であっても良好に除去できる。また、その精製
方法にあっては、原料シランガスを当該精製処理剤に連
続的に接触させるだけなので、精製操作を簡便且つ迅速
にできる。
化合物の除去が開示されているだけであり、酸化銅及び
酸化亜鉛の混合物を主成分とする処理剤を、微量含有不
純物であるホスフィンなどの水素化物の除去に適用して
シランを精製する技術は全く新規である。しかも、この
シランの精製処理剤は、通常の酸化物を組み合わせたも
ので安価に実施できるうえ、上記不純物水素化の含有濃
度が微量であっても良好に除去できる。また、その精製
方法にあっては、原料シランガスを当該精製処理剤に連
続的に接触させるだけなので、精製操作を簡便且つ迅速
にできる。
【０００８】
【実施例】銅の硝酸塩及び亜鉛の硝酸塩に炭酸ナトリウ
ム等を加えて沈殿物を生成し、これを焼成して酸化銅、
参加亜鉛混合物を得た。これを粉砕したのち、黒鉛、ゼ
ラチン等から成るバインダーと混合し、当該混合粉を打
錠成形機で球形に成形して成分比、酸化銅５０wt％、酸
化亜鉛４５wt％のシラン精製処理剤を調製した。この場
合、酸化銅及び酸化亜鉛は市販品を使用しても良いし、
両者をそのまま成形する替わりに、活性炭、シリカゲル
等の多孔性物質に硝酸銅水溶液及び硝酸亜鉛水溶液を夫
々含浸させて排気又は加熱し、両酸化物を多孔性物質に
担持させても差し支えない。
ム等を加えて沈殿物を生成し、これを焼成して酸化銅、
参加亜鉛混合物を得た。これを粉砕したのち、黒鉛、ゼ
ラチン等から成るバインダーと混合し、当該混合粉を打
錠成形機で球形に成形して成分比、酸化銅５０wt％、酸
化亜鉛４５wt％のシラン精製処理剤を調製した。この場
合、酸化銅及び酸化亜鉛は市販品を使用しても良いし、
両者をそのまま成形する替わりに、活性炭、シリカゲル
等の多孔性物質に硝酸銅水溶液及び硝酸亜鉛水溶液を夫
々含浸させて排気又は加熱し、両酸化物を多孔性物質に
担持させても差し支えない。
【０００９】得られた精製処理剤に原料シランガスを連
続的に接触させると、先ず、原料シランガス中のシラン
が精製処理剤に吸着飽和し、もはやそれ以上の吸着がで
きない状態になる。その後、引き続いて原料シランガス
を接触させると、原料シランガス中に微量不純物として
含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどのガス
状水素化物が精製処理剤に吸着し、これらの不純物水素
化物を選択的に除去する。但し、実際のシラン精製装置
には、当該シラン精製処理剤を充填した反応筒の下流側
に、冒述の従来技術で示したゼオライト充填反応筒が直
列接続され、原料シランガスからさらに水分、炭酸ガ
ス、酸素などを除去するように構成される。この場合、
一つの反応筒を本精製処理剤の充填室とゼオライトの充
填室とに区画形成しても差し支えない。
続的に接触させると、先ず、原料シランガス中のシラン
が精製処理剤に吸着飽和し、もはやそれ以上の吸着がで
きない状態になる。その後、引き続いて原料シランガス
を接触させると、原料シランガス中に微量不純物として
含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどのガス
状水素化物が精製処理剤に吸着し、これらの不純物水素
化物を選択的に除去する。但し、実際のシラン精製装置
には、当該シラン精製処理剤を充填した反応筒の下流側
に、冒述の従来技術で示したゼオライト充填反応筒が直
列接続され、原料シランガスからさらに水分、炭酸ガ
ス、酸素などを除去するように構成される。この場合、
一つの反応筒を本精製処理剤の充填室とゼオライトの充
填室とに区画形成しても差し支えない。
【００１０】そこで、本精製処理剤を使用した試験例を
述べる。通路断面積２.２cm2、通路長１３５cmの反応筒
に４９ｇの上記精製処理剤を充填し、原料シランガスを
反応筒温度：室温、ガス圧７６０Torr、ガス空筒速度５
００hr-1の条件下で当該反応筒に流し、反応筒通過ガス
のホスフィン、アルシン、ジボランの各不純物水素化物
の濃度をガスクロマトグラフで経時的に測定した。但
し、原料として、ホスフィン３０００ppm、アルシン１
７００ppm、ジボラン３００ppmを含むシランガスを用い
た。
述べる。通路断面積２.２cm2、通路長１３５cmの反応筒
に４９ｇの上記精製処理剤を充填し、原料シランガスを
反応筒温度：室温、ガス圧７６０Torr、ガス空筒速度５
００hr-1の条件下で当該反応筒に流し、反応筒通過ガス
のホスフィン、アルシン、ジボランの各不純物水素化物
の濃度をガスクロマトグラフで経時的に測定した。但
し、原料として、ホスフィン３０００ppm、アルシン１
７００ppm、ジボラン３００ppmを含むシランガスを用い
た。
【００１１】この結果、原料シランガスを流し始めると
同時に、出口不純物濃度はＮＤとなった。尚、濃度測定
を継続したところ、上記精製処理剤は３２時間経過時点
で破過を確認した。この場合、単位重量当たりの不純物
水素化物の合計除去量を概算したところ４９Nl/Kgであ
った。
同時に、出口不純物濃度はＮＤとなった。尚、濃度測定
を継続したところ、上記精製処理剤は３２時間経過時点
で破過を確認した。この場合、単位重量当たりの不純物
水素化物の合計除去量を概算したところ４９Nl/Kgであ
った。
Claims (2)
- 【請求項１】 微量不純物として含有されるホスフィ
ン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を原料シ
ランガスから除去してシランを精製する処理剤であっ
て、酸化銅及び酸化亜鉛の混合物を主成分とすることを
特徴とするシランの精製処理剤。 - 【請求項２】 酸化銅及び酸化亜鉛の混合物を十分なシ
ランで吸着飽和させることによりシランパッシベーショ
ン処理した精製処理剤に原料シランガスを接触させて原
料ガス中に微量不純物として含有されるホスフィン、ア
ルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着させるこ
とにより、当該微量不純物である水素化物を原料シラン
ガスから選択的に除去してシランを精製することを特徴
とするシランの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063940A JPH0699128B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063940A JPH0699128B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279008A JPH05279008A (ja) | 1993-10-26 |
| JPH0699128B2 true JPH0699128B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13243850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3063940A Expired - Lifetime JPH0699128B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699128B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4660715B2 (ja) * | 2008-06-18 | 2011-03-30 | 国立大学法人大阪大学 | Ｓｉ精製方法、Ｓｉ精製装置及びＳｉ精製膜製造装置 |
-
1991
- 1991-03-04 JP JP3063940A patent/JPH0699128B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05279008A (ja) | 1993-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5051117A (en) | Process for removing gaseous contaminating compounds from carrier gases containing halosilane compounds | |
| NO148910B (no) | Fremgangsmaate ved rensing av gasser inneholdende gassformig kvikksoelv og gassformig hydrogenklorid | |
| JP3073321B2 (ja) | 有害ガスの浄化方法 | |
| JP3340510B2 (ja) | 有害ガスの浄化方法 | |
| JPH0699128B2 (ja) | シランの精製処理剤及び精製方法 | |
| KR20010061933A (ko) | 유해가스 정화제 및 정화방법 | |
| JPH0699129B2 (ja) | シランの精製処理剤及び精製方法 | |
| JPS6295119A (ja) | 水素化ガスの除去方法 | |
| JP2691927B2 (ja) | 有害成分の除去方法 | |
| JPS63185431A (ja) | 珪素水素化物の除去方法及びこれに使用するガス処理装置 | |
| JP3260825B2 (ja) | 有害ガスの浄化方法 | |
| JP3701741B2 (ja) | 有害ガスの浄化剤 | |
| JPH08318131A (ja) | 排ガスの処理剤及び処理方法 | |
| JPH0340902A (ja) | 水素化物ガスの精製方法 | |
| JP3667804B2 (ja) | 有害ガスの除害方法 | |
| JP2651611B2 (ja) | 水素化物ガスの精製方法 | |
| JP3362918B2 (ja) | 排ガスの浄化方法 | |
| JPH08192024A (ja) | 排ガスの処理剤及び処理方法 | |
| JPH0340901A (ja) | 水素化物ガスの精製方法 | |
| JPH0561966B2 (ja) | ||
| JPH0457368B2 (ja) | ||
| JPH06154535A (ja) | 有害ガスの浄化方法 | |
| JPH067903B2 (ja) | シラン類の除去方法 | |
| JPH09122437A (ja) | ガスの処理方法 | |
| US7476373B2 (en) | Treating agent for exhaust gas containing metal hydride compound and method for treating exhaust gas containing metal hydride compound |